CN102266943A - 一种制备高纯度钼电极的方法 - Google Patents

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朱琦
王林
杨秦莉
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Abstract

本发明公开了一种制备高纯度钼电极的方法，该方法为：先将粒度为2.5μm～4.0μm，氧质量含量为400ppm～600ppm的钼粉压制成钼坯料，将钼坯料置于电阻烧结炉中进行预烧结；然后将经预烧结后的钼坯料置于中频感应炉中进行烧结，得到质量纯度达99.99％以上的钼电极。本发明采用两段烧结方法，首先在低温段(1350℃以下)，进行长时间的预烧结，不仅利于除气脱氧，大大降低了钼电极中的气体含量，也有利于低熔点杂质的排除，然后采用氢气中频感应烧结炉进一步降低粉末冶金生产钼电极的气体含量和杂质含量，制备的钼电极碳和氧的质量含量均低于10ppm，完全满足玻纤行业用高纯度钼电极的质量要求。

Description

一种制备高纯度钼电极的方法
技术领域
本发明属于钼电极制备技术领域，具体涉及一种制备高纯度钼电极的方法。
背景技术
随着玻璃行业技术的发展，对钼电极特别是玻纤行业用钼电极的纯度提出了越来越高的要求。钼电极的质量将影响生产玻璃的质量及其使用寿命，一方面杂质会使钼电极的导电性能下降，增加电极电能的消耗，缩短使用寿命；另一方面C、N、O等气体含量会造成玻璃液产生气泡，而Ti、Ni、Cu、Cd等金属会使玻璃着色，影响玻璃的质量。因此，钼电极的纯度对玻璃生产的持续性、玻璃产品的质量、玻璃生产的效率是至关重要的。
目前，生产高纯度钼电极的方法有两种，即熔炼法和粉末冶金法。采用熔炼法生产的钼电极，其纯度高，N、O等气体含量低，可以达到小于10ppm水平，但生产成本高，只适用于特殊场合。采用粉末冶金方法制备的钼电极，成本低，但通常方法制备的钼电极C、O含量偏高，无法满足玻纤行业用高纯度钼电极的质量要求。因此，需要一种新的粉末冶金工艺来制备出C、O含量较低的高纯度钼电极。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种操作简单、生产成本低、生产效率高、金属损耗小、综合成品率高的制备高纯度钼电极的方法。本发明的方法能够有效降低钼电极的碳含量和氧含量，制备的钼电极的质量纯度达99.99％以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备高纯度钼电极的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
(1)将粒度为2.5μm～4.0μm，氧质量含量为400ppm～600ppm的钼粉压制成钼坯料，然后将钼坯料置于电阻烧结炉中，在真空条件下或还原性气氛保护条件下进行预烧结；所述预烧结的过程为：先由室温经过4h～6h升温预烧结至1200℃，保温2h，然后由1200℃经过1h～2h升温预烧结至1350℃，保温2h～4h；
(2)将步骤(1)中经预烧结后的钼坯料置于中频感应炉中，在氢气为保护气氛条件下进行烧结，得到质量纯度达99.99％以上的钼电极；所述烧结的过程为：先由室温经过1h～2h升温烧结至1500℃，保温1h～2h，然后由1500℃经过1h～2h升温烧结至1750℃，保温2h～4h，再由1750℃经过1h～2h升温烧结至1800℃～1950℃，保温4h～6h。
上述步骤(1)中所述钼粉的质量纯度为99.9％。
上述步骤(1)中所述还原性气氛为氢气。
上述步骤(2)中所述钼电极的碳和氧的质量含量均低于10ppm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的方法操作简单、生产成本低、生产效率高、金属损耗小、综合成品率高，能够方便快捷地大量生产不同规格的高纯度钼电极。
2、与熔炼法生产的钼电极相比，本发明制备的钼电极晶粒细化且均匀，缺陷少，钼电极直径灵活可调，制备尺寸范围大：可制备直径6mm～90mm，长度50mm～5000mm的钼电极。
3、本发明采用两段烧结方法，首先在低温段(1350℃以下)，进行长时间的预烧结，不仅利于除气脱氧，大大降低了钼电极中的气体含量，也有利于低熔点杂质的排除，使得钼电极的纯度更高，然后采用氢气中频感应烧结炉进一步降低粉末冶金生产钼电极的气体含量和杂质含量，制得质量纯度达99.99％以上的钼电极，制备的钼电极碳和氧的质量含量均低于10ppm，完全满足玻纤行业用高纯度钼电极的质量要求。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
(1)将质量纯度为99.9％，粒度为2.5μm，氧质量含量为400ppm的钼粉压制成钼坯料，然后将钼坯料置于电阻烧结炉中，在真空条件下进行预烧结，预烧结的过程为：先由室温经过6h升温预烧结至1200℃，保温2h，然后由1200℃经过2h升温预烧结至1350℃，保温4h；
(2)将步骤(1)中经预烧结后的钼坯料置于以氢气为保护气氛的中频感应炉中进行钼电极烧结，得到碳和氧的质量含量均低于10ppm，质量纯度达99.99％以上的钼电极，烧结的过程为：先由室温经过1.5h升温烧结至1500℃，保温2h，然后由1500℃经过1.5h升温烧结至1750℃，保温2h，再由1750℃经过1.5h升温烧结至1950℃，保温6h。
本实施例制备的钼电极晶粒细化且均匀，缺陷少，碳和氧的质量含量均低于10ppm，完全满足玻纤行业用高纯度钼电极的质量要求。
实施例2
(1)将质量纯度为99.9％，粒度为4.0μm，氧质量含量为600ppm的钼粉压制成钼坯料，然后将钼坯料置于电阻烧结炉中，在氢气气氛保护条件下进行预烧结，预烧结的过程为：先由室温经过4h升温预烧结至1200℃，保温2h，然后由1200℃经过1h升温预烧结至1350℃，保温2h；
(2)将步骤(1)中经预烧结后的钼坯料置于以氢气为保护气氛的中频感应炉中进行钼电极烧结，得到碳和氧的质量含量均低于10ppm，质量纯度达99.99％以上的钼电极，烧结的过程为：先由室温经过2h升温烧结至1500℃，保温1h，然后由1500℃经过1h升温烧结至1750℃，保温4h，再由1750℃经过2h升温烧结至1900℃，保温4h。
本实施例制备的钼电极晶粒细化且均匀，缺陷少，碳和氧的质量含量均低于10ppm，完全满足玻纤行业用高纯度钼电极的质量要求。
实施例3
(1)将质量纯度为99.9％，粒度为3.2μm，氧质量含量为500ppm的钼粉压制成钼坯料，然后将钼坯料置于电阻烧结炉中，在真空条件下进行预烧结，预烧结的过程为：先由室温经过5h升温预烧结至1200℃，保温2h，然后由1200℃经过1.5h升温预烧结至1350℃，保温3h；
(2)将步骤(1)中经预烧结后的钼坯料置于以氢气为保护气氛的中频感应炉中进行钼电极烧结，得到碳和氧的质量含量均低于10ppm，质量纯度达99.99％以上的钼电极，烧结的过程为：先由室温经过1h升温烧结至1500℃，保温2h，然后由1500℃经过2h升温烧结至1750℃，保温3h，再由1750℃经过1h升温烧结至1800℃，保温5h。
本实施例制备的钼电极晶粒细化且均匀，缺陷少，碳和氧的质量含量均低于10ppm，完全满足玻纤行业用高纯度钼电极的质量要求。
实施例4
(1)将质量纯度为99.9％，粒度为3.8μm，氧质量含量为550ppm的钼粉压制成钼坯料，然后将钼坯料置于电阻烧结炉中，在氢气气氛保护条件下进行预烧结，预烧结的过程为：先由室温经过6h升温预烧结至1200℃，保温2h，然后由1200℃经过1h升温预烧结至1350℃，保温4h；
(2)将步骤(1)中经预烧结后的钼坯料置于以氢气为保护气氛的中频感应炉中进行钼电极烧结，得到碳和氧的质量含量均低于10ppm，质量纯度达99.99％以上的钼电极，烧结的过程为：先由室温经过1.5h升温烧结至1500℃，保温1.5h，然后由1500℃经过1.5h升温烧结至1750℃，保温3h，再由1750℃经过1h升温烧结至1850℃，保温6h。
本实施例制备的钼电极晶粒细化且均匀，缺陷少，碳和氧的质量含量均低于10ppm，完全满足玻纤行业用高纯度钼电极的质量要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种制备高纯度钼电极的方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
(1)将粒度为2.5μm～4.0μm，氧质量含量为400ppm～600ppm的钼粉压制成钼坯料，然后将钼坯料置于电阻烧结炉中，在真空条件下或还原性气氛保护条件下进行预烧结；所述预烧结的过程为：先由室温经过4h～6h升温预烧结至1200℃，保温2h，然后由1200℃经过1h～2h升温预烧结至1350℃，保温2h～4h；
(2)将步骤(1)中经预烧结后的钼坯料置于中频感应炉中，在氢气为保护气氛条件下进行烧结，得到质量纯度达99.99％以上的钼电极；所述烧结的过程为：先由室温经过1h～2h升温烧结至1500℃，保温1h～2h，然后由1500℃经过1h～2h升温烧结至1750℃，保温2h～4h，再由1750℃经过1h～2h升温烧结至1800℃～1950℃，保温4h～6h。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度钼电极的方法，其特征在于，步骤(1)中所述钼粉的质量纯度为99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度钼电极的方法，其特征在于，步骤(1)中所述还原性气氛为氢气。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度钼电极的方法，其特征在于，步骤(2)中所述钼电极中碳和氧的质量含量均低于10ppm。
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