CN104060206A - 一种超大型细晶钼棒的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种超大型细晶钼棒的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼棒的直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，取钼粉装入胶膜内，静压成型，后置于中频炉，氢气烧结成棒坯后，置入模具中，锻打模具，后置入回火炉，形成细晶组织,后取出清洗、干燥后制得产品。本发明克服了烧结和锻打的工艺缺陷，工艺简单，易工业化生产控制，降低污染，成本低，质量提高，生产效率极大提高。

Description

一种超大型细晶钼棒的制备方法

技术领域

本发明涉及一种钼棒的制备方法，具体地说为一种用纯钼粉制成的超大型细晶钼棒的制备方法。

背景技术

目前，该领域钼棒所用到的一般为直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，常规的制备方法主要用于制备直径较小的钼棒，主要是采用挤压或者拉拔的成型工艺进行加工成型，最后经热处理，机加工形成的钼棒，该类方法对设备要求高，工艺复杂，成本较高，同时由于钼棒尺寸较大，采用该方法制备大钼棒十分困难，而且制备出的钼棒耐高温性能差、致密性较差且晶粒度也较大，完全不符合该领域所用大钼棒的要求。

一些企业尝试采用烧结、锻打成型的工艺，其步骤是：高温烧结-降温处理-再升温后锻打-低温回火-精加工。在对钼材料处理时都采用了经高温烧成后需采用水循环降温处理的工艺。该种工艺的处理方法虽然对增加材料的致密性有所帮助，但均不能形成细晶组织。

另外，现有技术中还存在一重大缺陷，既在锻打过程中，均采用直接锻打棒坯的表面，且锻打中对材料的变形量无法控制，其锻打方法严重影响了细晶组织的形成和质量。

还有，现有技术中回火的温度均采用低温回火，回火温度均在450-500℃，由于回火温度较低，严重破坏了产品细晶组织的形成，影响了产品质量。

发明内容

本发明的目的旨在解决上述技术问题的不足，提供一种超大型细晶钼棒的制备方法，制成的细晶钼棒长度增加（长度2500-3000㎜）、直径加大（直径在500—700㎜），采用该方法可大大提高了细晶组织的形成和稳定性，提高产品的强度与密度。

本发明所采用的技术方案是：一种超大型细晶钼棒的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼棒的直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，

步骤一、取粒度2.8-3.8μm的钼粉，装入事先制好的橡胶模套内，采用160-200MPa静压成型，后置于中频炉，在氢气气氛下，温度控制在1900-2000℃下烧结55-65小时，烧成棒坯后，备用；

步骤二、从中频炉取出烧成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的温度1350-1400℃，锻打棒坯模具，锻打时控制棒坯的变形量＜50%，锻打成长度2500-3000㎜、直径为500—700㎜的棒状构件；

步骤三、卸掉模具，取出锻打成型的棒状构件，置入1000-1200℃的回火炉中，保持1-3小时，稳定细晶组织；

步骤四、将步骤三处理后的棒状构件经清洗，干燥，制得超大型细晶钼棒。

本发明中，所述的烧结，可在真空下烧结，真空烧结时温度从零度至2000℃逐步升温。

进一步优化，所述步骤一烧结过程中，中频炉内温度控制在2000℃下烧结60小时。

进一步优化，所述步骤二中，在锻打之前控制棒坯的温度1350℃。

进一步优化，所述步骤三中，取出锻打成型的棒状构件，置入1200℃的回火炉中，保持2小时，稳定细晶组织。

本发明，采用钼材料制成，由于钼与钨的性质非常相近，其浮点和导电性能突出，线热膨胀系数小，较钨容易加工。钼的导热率【135瓦/（米·开）】与比热【0.276千焦（千克·开）】呈最佳搭配，其熔点：2620℃，强度和密度大于钨，钼在1200℃仍有高的强度，钼具有两倍于钨的能力。

钼在真空炉工作的温度和压力下，具有极低的蒸汽压，因此，钼对炉内工作或工作物质的污染最小，并且蒸发损失不会制约加热元件和隔热包封等钼质高温零件的使用寿命。

本发明采用纯度较高的钼粉，制成的钼棒长度增加（长度2500-3000㎜），直径加大（直径为500—700㎜），而且在锻制加工时使得钼的晶粒形成细晶组织，大大提高钼棒的使用寿命。

本发明，基于钼粉强度高的特点，采用模具将钼粉制成空心的粉质钼管坯，改变了国外挤压或拉拔的成型工艺。

本发明，在成型的坯烧结时，取消了降温工序（特别是水循环降温工序）。经研究发现，降温过程中可破坏材料的细晶组织的形成。采用高温烧结后直接锻打，可保持细晶组织的形成，该工艺产生的效果是事先没有预料到的。

本发明，改变了锻打工艺，以往的锻打均直接锻打棒坯的表面，其缺陷是：锻打不均匀，无法控制变形量，产品质量差，合格率低，还极易破坏棒坯的结晶。本发明采用将棒坯置入模具中，直接锻打模具，有效控制了棒坯的变形量（本发明变形量的控制为小于50%），既不破坏细晶组织，产品性能大大提高，合格率可实现100%。

本发明，改变了回火工艺，以往的回火均采用低温（450-500℃），经研究发现，低温回火对钼的细晶组织破坏性很大，不能保证产品质量。本发明回火温度采用1000-1200℃，大大提高了细晶组织的形成和稳定性，极大提高了产品的质量和寿命，该工艺所产生效果是事先没有想到的。

本发明的有益效果：

首先，在材料选择上作出了重大变化，采用钼材料制成，结合工艺的改变，提高了钼棒质量。

其二，本发明克服了以往只能生产1700㎜以下长度钼棒的缺陷，将钼棒的长度增加到2500-3000㎜，直径加大500—700㎜。

其三，本发明克服了烧结困难的缺陷，改变了以往烧结后需采用水循环降温的难题。本发明在高温烧结工艺中省略了降温工艺，采用高温烧结后直接锻打，该工艺有利于增加材料的致密性，形成细晶组织。

其四，本发明克服了锻打工艺致密性差、锻打不均匀的缺陷，将以往锻打过程中直接锻打棒坯的表面，改为将棒坯装入模具中锻打模具的工艺，有效控制了锻打的变形量＜50%，有效加速了细晶组织的形成和质量提高。

其五，本发明克服了锻打成型后回火不均匀和低温回火导致的应力变化的缺陷，将以往的低温回火（450-500℃）改为高温回火（1000-1300℃），极大保证了材料在回火条件下的性能，有效稳定材料在1200℃仍有高的强度和密度，细晶组织形成后，确保钼在真空炉工作的温度和压力下具有极低的蒸汽压，使其对炉内工作或工作物质的污染最小，并且蒸发损失不会制约加热元件和隔热包封等钼质高温零件的使用寿命。

其六，本发明工艺简单，易工业化生产控制，降低了污染。

其七，本发明降低了生产成本，提高了质量，生产效率极大提高。

具体实施方式

一种超大型细晶钼棒的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼棒的直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，

步骤一、取粒度2.8-3.8μm的钼粉，装入事先制好的橡胶模套内，采用160-200MPa静压成型，后置于中频炉，在氢气气氛下，温度控制在1900-2000℃下烧结55-65小时，烧成棒坯后，备用；

步骤二、从中频炉取出烧成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的温度1350-1400℃，锻打棒坯模具，锻打时控制棒坯的变形量＜50%，锻打成长度2500-3000㎜、直径为500—700㎜的棒状构件；

步骤三、卸掉模具，取出锻打成型的棒状构件，置入1000-1200℃的回火炉中，保持1-3小时，稳定细晶组织；

步骤四、将步骤三处理后的棒状构件经清洗，干燥，制得超大型细晶钼棒。

所述的烧结，可在真空下烧结，真空烧结时温度从零度至2000℃逐步升温。

实施例一、一种超大型细晶钼棒的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼棒的直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，

步骤一、取粒度2.8μm的钼粉，装入事先制好的橡胶模套内，采用160MPa静压成型，后置于中频炉，在氢气气氛下温度控制在1900℃下烧结55小时，烧成棒坯后，备用；

步骤二、从中频炉取出烧成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的温度1350℃，锻打棒坯模具，锻打时控制棒坯的变形量＜50%，锻打成长度2500-3000㎜、直径为500—700㎜的棒状构件；

步骤三、卸掉模具，取出锻打成型的棒状构件，置入1000℃的回火炉中，保持1小时，稳定细晶组织；

步骤四、将步骤三处理后的棒状构件经清洗，干燥，制得超大型细晶钼棒。

实施例二、一种超大型细晶钼棒的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼棒的直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，

步骤一、取粒度3μm的钼粉，装入事先制好的橡胶模套内，采用180MPa静压成型，后置于中频炉，在氢气气氛下温度控制在1950℃下烧结60小时，烧成棒坯后，备用；

步骤二、从中频炉取出烧成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的温度1380℃，锻打棒坯模具，锻打时控制棒坯的变形量＜50%，锻打成长度2500-3000㎜、直径为500—700㎜的棒状构件；

步骤三、卸掉模具，取出锻打成型的棒状构件，置入1100℃的回火炉中，保持2小时，稳定细晶组织；

步骤四、将步骤三处理后的棒状构件经清洗，干燥，制得超大型细晶钼棒。

实施例三、一种超大型细晶钼棒的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼棒的直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，

步骤一、取粒度3.8μm的钼粉，装入事先制好的橡胶模套内，采用200MPa静压成型，后置于中频炉，在氢气气氛下温度控制在在2000℃下烧结65小时，烧成棒坯后，备用；

步骤二、从中频炉取出烧成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的温度1400℃，锻打棒坯模具，锻打时控制棒坯的变形量＜50%，锻打成长度2500-3000㎜、直径为500—700㎜的棒状构件；

步骤三、卸掉模具，取出锻打成型的棒状构件，置入1200℃的回火炉中，保持3小时，稳定细晶组织；

步骤四、将步骤三处理后的棒状构件经清洗，干燥，制得超大型细晶钼棒。

Claims (5)

1.一种超大型细晶钼棒的制备方法，采用纯度＞99.95%的钼粉制得，其中，钼棒的直径为500—700㎜，长度为2500-3000㎜，其特征在于：

步骤一、取粒度2.8-3.8μm的钼粉，装入事先制好的橡胶模套内，采用160-200MPa静压成型，后置于中频炉，在氢气气氛下，温度控制在1900-2000℃下烧结55-65小时，烧成棒坯后，备用；

步骤二、从中频炉取出烧成的棒坯，置入事先制好的模具中，控制棒坯的温度1350-1400℃，锻打棒坯模具，锻打时控制棒坯的变形量＜50%，锻打成长度2500-3000㎜、直径为500—700㎜的棒状构件；

步骤三、卸掉模具，取出锻打成型的棒状构件，置入1000-1200℃的回火炉中，保持1-3小时，稳定细晶组织；

步骤四、将步骤三处理后的棒状构件经清洗，干燥，制得超大型细晶钼棒。

2.根据权利要求1所述的一种超大型细晶钼棒的制备方法，其特征在于：所述的烧结，可在真空下烧结，真空烧结时温度从零度至2000℃逐步升温。

3.根据权利要求1所述的一种超大型细晶钼棒的制备方法，其特征在于：所述步骤一烧结过程中，中频炉内温度控制在2000℃下烧结60小时。

4.根据权利要求1所述的一种超大型细晶钼棒的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在锻打之前控制棒坯的温度1350℃。

5.根据权利要求1所述的一种超大型细晶钼棒的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，取出锻打成型的棒状构件，置入1200℃的回火炉中，保持2小时，稳定细晶组织。