CN112207282A - 一种喷涂钼粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种喷涂钼粉的制备方法，包括以下步骤：步骤一、将钼粉原料在500T液压机或等静压下，压制成条块坯状；步骤二、将步骤一中压制好的条块坯状置于中频炉内，在氢气气体保护气氛下，升温至800℃，升温时间2h，保温2h，实现对条块坯状内杂质元素的初步处理，得到预处理的条块；步骤三、将预处理的条块置于真空烧结炉中，在温度1000~1100℃下烧结，时间2h，升温速度为6℃/min；步骤四、将烧结后的条块置于车床上，进行机加工处理至表面光滑，然后进行超声清洗；步骤五、将表面光滑且清洗干净的烧结坯料，放入粉碎机上粉碎，过100目筛网；步骤六、将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨，球磨时间是24h，球磨后再过150目筛网，制得最终喷涂钼粉。

Description

一种喷涂钼粉的制备方法
技术领域
本发明涉及离子喷涂用钼粉的制备技术领域，具体的说是一种喷涂钼粉的制备方法。
背景技术
喷涂钼粉作为机械加工行业，尤其是汽车工业的表面涂层材料在生产领域得到广泛使用，钼喷涂也是表面工程的一部分，21世纪以来，对表面工程越来越重视，金属外壳、齿轮表面、摩擦表面，如活塞环、部分滑动摩擦件等的表面喷涂钼涂层后，使工件表面更加耐磨、抗高温、耐腐蚀等。同时随着喷涂技术手段日益成熟，已经发展到超音速离子喷涂等，所以，以钼粉为原料的喷涂技术显示出越来越多的优良性能。
过去机械行业、汽车行业等部分企业一直沿用钼丝火焰喷涂，这种方法喷涂设备简单，但喷涂后沉积涂层颗粒大小不一，氧化烧损严重，涂层疏松，而且钼丝成本高，严重制约着钼喷涂技术发展。
在二十一世纪，对喷涂设备，喷涂钼材改进，以钼粉为原料的等离子喷涂已被大量使用。喷涂材料已从钼丝改为钼粉，钼粉可加入其它元素，形成钼合金喷涂，因此，喷涂钼粉有很大市场，且钼粉成分可自由调节。
目前，全球喷涂钼材使用量为2000T/年以上，喷涂钼材市场集中在美国、日本等发达国家，中国也在兴起钼喷涂技术，中国钼材使用量是250T/年，但是喷涂钼粉的要求比较严格主要是流动性和松装密度，但现有技术生产喷涂钼粉很多生产指标不达标，且加工较复杂。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种喷涂钼粉的制备方法，使喷涂钼粉流动性达65g/s，松装密度达1.5g/cm3。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种喷涂钼粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钼粉原料在500T液压机或等静压下，压制成条块坯状；
步骤二、将步骤一中压制好的条块坯状置于中频炉内，在氢气气体保护气氛下，升温至800℃，升温时间2h，保温2h，实现对条块坯状内杂质元素的初步处理，得到预处理的条块；
步骤三、将预处理的条块置于真空烧结炉中，在温度1000~1100℃下烧结，时间2h，升温速度为6℃/min，真空度为1.0E-3 pa；
步骤四、将烧结后的条块置于车床上，进行机加工处理至表面光滑，然后进行超声清洗；
步骤五、将表面光滑且清洗干净的烧结坯料，放入粉碎机上粉碎，过100目筛网；
步骤六、将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨，球磨时间是24h，球磨后再过150目筛网，制得最终喷涂钼粉。
进一步的，所述钼粉原料的纯度>99.95%。
进一步的，所述步骤一中将钼粉原料在500T液压机或等静压前先将钼粉原料进行预处理，所述预处理的方法为：将钼粉原料放入氢氟酸溶液中浸泡15-25min后，随后过滤，水洗至中性，干燥。
进一步的，所述步骤一中采用500T液压机压制时，压制压力为1.5~2.0T/cm3。
进一步的，所述步骤一中采用等静压压制时，将钼粉装入橡胶套内进行压制，压制压力为220MPa，保压30min。
进一步的，所述步骤五中放入粉碎机上粉碎之前先将表面光滑且清洗干净的烧结坯料通过钼棒破碎机具破碎成0.7~1.3cm3块状物。
进一步的，所述步骤六球磨采用的球磨棒选用∅3×60mm的纯钼棒。
进一步的，所述步骤六中将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨前先将100目筛分过的钼粉放入到混合溶液中浸泡处理50~60min后，采用无水乙醇清洗，干燥后得到处理后的钼粉，其中所述混合溶液为聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺添加去离子水配制而成。
进一步的，所述干燥为真空冷冻干燥。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明将钼粉原料放入氢氟酸溶液中浸泡、过滤干燥后在进行压制，使得得到的钼粉原料表面较光滑，提升其力学性能，且在一定程度上提升其后续成品的松装密度；
（2）本发明将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨前先将100目筛分过的钼粉放入到混合溶液中浸泡处理50~60min后，采用无水乙醇清洗，干燥后得到处理后的钼粉，其中所述混合溶液为聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺添加去离子水配制而成，使得浸泡处理后的钼粉分散性较好，不易团聚；
（3）采用本方法制得的喷涂钼粉流动性大于65g/s，松装密度大于1.5g/cm3，且费氏粒度为5.7~8.5μm，回收率>99.90%，成品率为95.00%。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种喷涂钼粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钼粉原料放入氢氟酸溶液中浸泡15-25min后，使得得到的钼粉原料表面较光滑，提升其力学性能，且在一定程度上提升其后续成品的松装密度，随后过滤，水洗至中性，干燥后在500T液压机或等静压下，压制成条块坯状，所述步骤一中采用500T液压机压制时，压制压力为1.5~2.0T/cm3；所述步骤一中采用冷等静压压制时，将钼粉装入橡胶套内进行压制，压制压力为220MPa，保压30min。
步骤二、将步骤一中压制好的条块坯状置于中频炉内，在氢气气体保护气氛下，升温至800℃，升温时间2h，保温2h，实现对条块坯状内杂质元素的初步处理，得到预处理的条块；
步骤三、将预处理的条块置于真空烧结炉中，在温度1000~1100℃下烧结，时间2h，升温速度为6℃/min，真空度为1.0E-3 pa；
步骤四、将烧结后的条块置于车床上，进行机加工处理至表面光滑，然后进行超声清洗；
步骤五、将表面光滑且清洗干净的烧结坯料，先通过钼棒破碎机具破碎成0.7~1.3cm3块状物，再放入粉碎机上粉碎，过100目筛网；
步骤六、将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨，球磨时间是24h，球磨后再过150目筛网，制得最终喷涂钼粉，其中球磨采用的球磨棒选用∅3×60mm的纯钼棒。
进一步的，所述步骤六中将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨前先将100目筛分过的钼粉放入到混合溶液中浸泡处理50~60min后，采用无水乙醇清洗，干燥后得到处理后的钼粉，其中所述混合溶液为聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺添加去离子水配制而成，使得浸泡处理后的钼粉分散性较好，不易团聚，所述干燥为真空冷冻干燥，也在一定程度上缓解球磨时粉体容易出现团聚的现象。
本发明的制备方法回收率>99.90%，成品率为95.00%，且制得的喷涂钼粉C质量分数<1%；费氏粒度（F.S.S.S）为5.7~8.5μm；霍尔流速>65g/s；松装密度>1.5g/cm3，达到发达国家技术标准。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将钼粉原料在500T液压机或等静压下，压制成条块坯状；
步骤二、将步骤一中压制好的条块坯状置于中频炉内，在氢气气体保护气氛下，升温至800℃，升温时间2h，保温2h，实现对条块坯状内杂质元素的初步处理，得到预处理的条块；
步骤三、将预处理的条块置于真空烧结炉中，在温度1000~1100℃下烧结，时间2h，升温速度为6℃/min，真空度为1.0E-3 pa；
步骤四、将烧结后的条块置于车床上，进行机加工处理至表面光滑，然后进行超声清洗；
步骤五、将表面光滑且清洗干净的烧结坯料，放入粉碎机上粉碎，过100目筛网；
步骤六、将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨，球磨时间是24h，球磨后再过150目筛网，制得最终喷涂钼粉。
2.根据权利要求1所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述钼粉原料的纯度>99.95%。
3.根据权利要求1所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中将钼粉原料在500T液压机或等静压前先将钼粉原料进行预处理，所述预处理的方法为：将钼粉原料放入氢氟酸溶液中浸泡15-25min后，随后过滤，水洗至中性，干燥。
4.根据权利要求1所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中采用500T液压机压制时，压制压力为1.5~2.0T/cm3。
5.根据权利要求1所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一中采用等静压压制时，将钼粉装入橡胶套内进行压制，压制压力为220MPa，保压30min。
6.根据权利要求1所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤五中放入粉碎机上粉碎之前先将表面光滑且清洗干净的烧结坯料通过钼棒破碎机具破碎成0.7~1.3cm3块状物。
7.根据权利要求1所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤六球磨采用的球磨棒选用∅3×60mm的纯钼棒。
8.根据权利要求1所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述步骤六中将100目筛分过的钼粉放到球磨机内进行球磨前先将100目筛分过的钼粉放入到混合溶液中浸泡处理50~60min后，采用无水乙醇清洗，干燥后得到处理后的钼粉，其中所述混合溶液为聚丙烯酰胺和聚乙烯亚胺添加去离子水配制而成。
9.根据权利要求8所述的一种喷涂钼粉的制备方法，其特征在于：所述干燥为真空冷冻干燥。
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