CN111139474A - 一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，属于合金表面涂层改性的技术领域。本发明所述方法为：对钛合金进行预处理，将Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉按照原子比为55:35:10:5的比例通过球磨混合均匀配制成Zr55Cu35Al10Ni5混合粉末；将混合均匀的粉末和纳米SiC粉末按照质量百分比为(99～99.5):(0.5～1)的比例混合均匀制成熔覆粉末。用激光熔覆把钛合金基材表面同预置粉末一起熔化，利用高能激光束在钛合金上制备涂层；本发明所述方法在钛合金表面制备出纳米SiC增强非晶复合涂层，从而提高基体材料表面的硬度和耐磨性。

Description

一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，属于合金表面涂层改性的技术领域。
背景技术
激光熔覆技术的研究已有约45年的历史，尽管有关的理论和试验性质的研究很多，但这项技术并未在实际工业生产中得到广泛的应用，研制激光熔覆相关的专用合金越来越受到关注。非晶态合金，也称金属玻璃。非晶合金的金属原子在三维空间的排列呈长程无序，仅保持一定范围内的短程有序。非晶态合金这种独特的晶体结构特征决定了它具有许多常规晶态合金所没有的优异性能，例如较高的硬度和强度以及优异的耐磨和抗腐烛性能。基于这些特点，通过表面工程技术在传统材料表面获得一层非晶涂层可以提高其表面硬度、耐蚀及耐磨性能，在材料表面改性领域具有十分巨大的潜在应用价值，目前受到国内外学者的广泛重视，是当前表面工程技术领域研究的热点之一。将激光熔覆技术以及非晶制备技术的优势结合起来，可以满足材料表层对高耐磨性和高耐蚀性能的要求，同时能充分发挥基体材料的强韧性优势，从而提高了材料整体的综合性能以及使用寿命。
通过对激光材料加工领域相关技术研究了解得到，非晶熔覆涂层将会成为材料表面耐磨领域研究和应用的一种极具发展应用潜力的新材料。但由于激光熔覆条件下非晶相与晶体相共存形式及形成机制还不清楚，非晶涂层的成分设计和控制、工艺参数不稳定，得到的涂层综合性能不能满足服役条件复杂场合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，得到高硬度、高耐磨性且结合紧密的涂层，具体包括以下步骤：
（1）对钛合金进行预处理：打磨，清洗，干燥后备用。
（2）将Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉按照原子比为55:35:10:5的比例通过球磨混合均匀配制成Zr55Cu35Al10Ni5混合粉末；将混合均匀的粉末和纳米SiC粉末按照质量百分比为(99～99.5): (0.5～1)的比例混合均匀制成熔覆粉末，Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉的纯度均不小于99.5%。
（3）将配制好的粉末和无水乙醇混合，调制成糊状粘接在钛合金基体材料表面，并在真空300-350℃预热0.5-1h，然后在保护气氛下，用激光熔覆把钛合金基材表面和预置粉末一起熔化，利用高能激光束在钛合金上制备涂层。
优选的，本发明步骤（1）具体包括以下步骤：用砂纸打磨钛合金，去除表面氧化膜，将打磨后的钛合金放入浓度为4-6%的NaOH水溶液中浸泡5-10min，然后用水冲洗，并放入无水乙醇中用超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，在60-80℃真空环境下干燥0.5-1h。
优选的，本发明步骤（2）中球磨的参数为：球磨转速45-60r/min，球料比为15:1-20:1，球磨时间为2.5-3h，球磨后平均粒度为200-300目。
优选的，本发明步骤（3）采用的激光熔覆器为CO2激光器，激光功率为3.5-4.0kW，光斑直径为4mm，扫描速度为300-400mm·min-1。
优选的，本发明步骤（3）中保护气体为Ar、N2或者N2-Ar混合气体，流速为18-30L·h-1。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述材料的宏观形貌良好，产生了稀释率低、气孔率低且结合紧密的涂层。
（2）本发明纳米SiC增强锆基非晶涂层中非晶含量高达37.8％，非晶能够提高钛合金表面硬度及耐磨性。
附图说明
图1为实施例1制得的涂层的SEM显微图；
图2为实施例1制得的涂层的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定；本发明实施例中熔覆材料各组分来源信息如下表所示：
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实施例1
一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨TC4钛合金，去除表面氧化膜，将打磨后的TC4钛合金放入质量百分浓度为4%的NaOH水溶液中浸泡10min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于60℃干燥1h。
（2）以纯度为99.95%的Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉为原料，将按Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉按照原子比例为55:35:10:5混合，再将混合均匀的粉末和纳米SiC粉末按照质量百分比为99.3:0.7的比例混合均匀，通过球磨的方式将Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速45r/min，球料比15:1，球磨时间3h；球磨后平均粒度为200目，TC4钛合金基材尺寸为52mm×10mm×4mm。
（3）将熔覆粉末制成52mm×4mm×1mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内300℃预热1h；然后在N2保护环境中，经激光熔覆器把TC4钛合金基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在TC4钛合金上形成涂层；采用的激光熔覆器为CO2激光器，激光功率为3.8kW，光斑直径为4mm，扫描速度为300mm·min-1，N2流速为18L·h-1。
利用线切割机器把步骤（3）得到的涂层加工成块状，辅以双氧树脂进行镶样，用不同粒度的砂纸制得扫描电镜试样，并用自配腐蚀液（3mlHCL+1mlHF+1ml HNO3+100mlH2O）腐蚀，观看其扫描电镜图片，其显微组织形貌如图1所示，熔覆层无裂纹孔洞等缺陷；基体与熔覆层表面上熔覆层发生外延伸长，形成很薄的一层平面晶；当冷却速度达到非晶合金形成临界速度时，外延伸长中断，涂层中部出现大面积无结晶特征的非晶区。图2是复合涂层表面的X射线衍射图谱，从图中可以看出，在2θ为30°-45°范围内，图谱表现出明显非晶漫散射峰的趋势，说明复合涂层有非晶相形成的趋势；另外，在漫散射峰上叠加了TiC、Zr6Ni4Ti2O0.6、Si3Ti2Zr3、ZrSi2、NiAl2O4等晶相峰。表明在熔覆层内，产生了部分结晶相；对熔覆层 X射线衍射图谱进行Pseudo-Voigt函数与Verdon拟合方法分析和计算，可得复合涂层中非晶相的体积含量为37.8％。
实施例2
一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨TC4钛合金，去除表面氧化膜，将打磨后的TC4钛合金放入质量百分浓度为5%的NaOH水溶液中浸泡8min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于80℃干燥0.8h。
（2）以纯度为99.95%的Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉为原料，将按Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉按照原子比例为55:35:10:5混合，再将混合均匀的粉末和纳米SiC粉末按照质量百分比为99:1的比例混合均匀，通过球磨的方式将Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速50r/min，球料比18:1，球磨时间2.5h；球磨后平均粒度为300目，TC4钛合金基材尺寸为52mm×10mm×4mm。
（3）将熔覆粉末制成52mm×4mm×1mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内350℃预热0.5h。然后在Ar保护环境中，经激光熔覆器把TC4钛合金基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在TC4钛合金上形成涂层；采用的激光熔覆器为CO2激光器，激光功率为3.5kW，光斑直径为4mm，扫描速度为350mm·min-1，Ar流速为25L·h-1。
实施例3
一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，具体包括以下步骤：
（1）用金相砂纸打磨TC4钛合金，去除表面氧化膜，将打磨后的TC4钛合金放入质量百分浓度为6%的NaOH水溶液中浸泡5min，然后用清水冲洗并放入无水乙醇中超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，于70℃干燥1h。
（2）以纯度为99.95%的Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉为原料，将按Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉按照原子比例为55:35:10:5混合，再将混合均匀的粉末和纳米SiC粉末按照质量百分比为99.5:0.5的比例混合均匀，通过球磨的方式将Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉混合均匀制得熔覆粉末，球磨的参数为球磨转速60r/min，球料比20:1，球磨时间2.8h；球磨后平均粒度为250目，TC4钛合金基材尺寸为52mm×10mm×4mm。
（3）将熔覆粉末制成52mm×4mm×1mm的干燥条状预置层放于基材上，并在真空炉内330℃预热0.8h；然后在N2保护环境中，经激光熔覆器把TC4钛合金基材同预置层一起熔化，通过高能激光束加工后在TC4钛合金上形成涂层；采用的激光熔覆器为CO2激光器，激光功率为4.0kW，光斑直径为4mm，扫描速度为400mm·min-1，N2流速为30L·h-1。
采用和实施例1相同的方式对实施例2~3的涂层进行测试，可以看出熔覆层形貌与实施例1相似，无裂纹孔洞等缺陷，基体与熔覆层表面上熔覆层发生外延伸长，形成很薄的一层平面晶；当冷却速度达到非晶合金形成临界速度时，外延伸长中断，涂层中部出现大面积无结晶特征的非晶区；对熔覆层 X射线衍射图谱进行Pseudo-Voigt函数与Verdon拟合方法分析和计算，可得实施例2和3中复合涂层中非晶相的体积含量分别为43.3％为34.7％。

Claims (5)

1.一种激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）对钛合金进行预处理：打磨，清洗，干燥后备用；
（2）将Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉按照原子比为55:35:10:5的比例通过球磨混合均匀配制成Zr55Cu35Al10Ni5混合粉末，将混合均匀的粉末和纳米SiC粉末按照质量百分比为(99～99.5): (0.5～1)的比例混合均匀制成熔覆粉末，Zr粉、Cu粉、Al粉、Ni粉、纳米SiC粉的纯度均不小于99.5%；
（3）将配制好的粉末和无水乙醇混合，调制成糊状粘接在钛合金基体材料表面，并在真空300-350℃预热0.5-1h，然后在保护气氛下，用激光熔覆把钛合金基材表面和预置粉末一起熔化，利用高能激光束在钛合金上制备涂层。
2.根据权利要求1所述激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，其特征在于：步骤（1）具体包括以下步骤：用砂纸打磨钛合金，去除表面氧化膜，将打磨后的钛合金放入浓度为4-6%的NaOH水溶液中浸泡5-10min，然后用水冲洗，并放入无水乙醇中用超声清洗，去除表面残存的油污及杂质；清洗完毕后，在60-80℃真空环境下干燥0.5-1h。
3.根据权利要求1所述激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，其特征在于：步骤（2）中球磨的参数为：球磨转速45-60r/min，球料比为15:1-20:1，球磨时间为2.5-3h，球磨后平均粒度为200-300目。
4.根据权利要求1所述激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，其特征在于：步骤（3）采用的激光熔覆器为CO2激光器，激光功率为3.5-4.0kW，光斑直径为4mm，扫描速度为300-400mm·min-1。
5.根据权利要求1所述激光熔覆制备非晶复合涂层的方法，其特征在于：步骤（3）中保护气氛为Ar、N2或者N2-Ar混合气体，流速为18-30L·h-1。
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