CN108115147A - 一种冷喷涂用全密实、高松装密度球形钼粉的制备方法 - Google Patents
一种冷喷涂用全密实、高松装密度球形钼粉的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种冷喷涂用全密实、高松装密度球形钼粉的制备方法，该方法包括如下步骤：将普通还原钼粉与一定比例的蒸馏水、聚乙烯醇和聚乙二醇混合，并进行球磨；将球磨后所获得料浆进行离心喷雾干燥制粒，将干燥后获得的钼粉颗粒气氛脱脂与预烧结，接着进行破碎，预分级获得粒度分布均匀的预制钼粉颗粒，将预制钼粉颗粒进行等离子束球化处理，获得球形钼粉颗粒，将获得球形钼粉颗粒进行粒度分级，获得冷喷涂专用球形钼粉。本发明工艺科学合理，通过增加等离子束球化处理和气流智能分级，使得制备的钼粉粒度集中在冷喷涂技术所适用的25～53微米之间，松装密度2.5～3.2g/cm3。满足冷喷涂用高致密度、高流动性、窄粒度分布的标准球形颗粒的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及冷喷涂技术领域，具体涉及一种冷喷涂用全密实、高松装密度球形钼粉的制备方法。
背景技术
冷喷涂是一种金属、陶瓷喷涂工艺，但是它不同于传统热喷涂(超速火焰喷涂，等离子喷涂，爆炸喷涂等传统热喷涂)，它不需要将喷涂的粒子熔化，所以喷涂基体表面产生的温度不会超过150摄氏度；同时，陶瓷烧结温度在1500摄氏度以上，所以冷喷涂可以将陶瓷涂层(如氧化铝)喷涂在几乎所有基体上。
高压冷气动力喷涂使用的压缩空气为15个大气压(psi)以上，DYMET低压冷气动力喷涂使用的压缩空气为10个大气压(psi)以下。对比传统热喷涂技术，高压以及低压冷气动力喷涂的技术有以下技术优势。
(1)喷涂机体的表面瞬间温度不超过150度；
(2)体感温度为70度；
(3)喷涂致密性好；
(4)可喷涂任意厚度的涂层；
(5)可以在任何金属、玻璃、陶瓷和岩石表面喷涂。
冷喷涂工艺对原料粉体有特殊的要求，主要有如下几点：
(1)粒度要求：满足喷涂工艺的要求，粒度范围25-53μm；
(2)流动性要求：喷涂粉末通过气流输送至喷枪，其流动能力要求较高，霍尔流动性能优于25S/50g；
(3)冷喷涂工艺的特点是采用高速高压的气流将喷涂粉末喷射到基板上，使其沉积在基板上，原料粉末需要足够的延展性，在高速冲击的过程中能够易于发生塑性变形；
(4)喷涂粉末通过气流加速沉积到基板上，对粉末的密度要求较高，要求粉末的致密度大于99％，避免空心粉末的出现。
经查，现有专利号为CN201210082935.X的中国发明专利《一种冷喷涂用球形金属钼颗粒的制备方法》，该方法包括如下步骤：将原料钼粉与一定比例的去离子水、聚乙二醇和聚乙烯醇混合，进行高能球磨混合，进行离心喷雾造粒，将干燥后的粒子进行气氛保护高温烧结，最后对烧结后的材料进行破碎、分级获得粒度分布均匀的球形钼粉颗粒。该方法是通过使用离心喷雾结合高温烧结的方法，使粒度较小的钼粉发生球化过程，提高粉体的流动性，通过二次分级的方法使球化后粒子的粒度分布趋于均匀化，但是其没有球化处理的工序，制备的钼粉不能很好的满足高致密度、高流动性、窄粒度分布的标准球形颗粒的性能要求，因此在工艺上还需要进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺科学合理的冷喷涂用全密实、高松装密度球形钼粉的制备方法，制备的钼粉能满足冷喷涂用高致密度、高流动性、窄粒度分布的标准球形颗粒的性能要求。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种冷喷涂用全密实、高松装密度球形钼粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将普通还原钼粉与一定比例的蒸馏水、聚乙烯醇和聚乙二醇混合，并进行球磨；
2)将球磨后所获得料浆进行离心喷雾干燥制粒；
3)将干燥后获得的钼粉颗粒气氛脱脂与预烧结；
4)对预烧结后的钼粉颗粒进行破碎；
5)将破碎后的钼颗粒进行预分级可获得粒度分布均匀的预制钼粉颗粒；
6)将获得的预制钼粉颗粒进行等离子束球化处理，获得球形钼粉颗粒；
7)将获得球形钼粉颗粒进行粒度分级，获得冷喷涂专用球形钼粉。
作为优选，所述步骤1)中的普通还原钼粉的粒度范围为3～10μm，各原料的质量百分数含量为：普通还原钼粉49.2～79.8％、蒸馏水20～50％，聚乙烯醇0.1～0.3％，聚乙二醇含量0.1～0.5％。
作为改进，所述步骤1)中的球磨的球料比为6～10:1，球磨时间为4～8小时，使钼粉粒度降低并与聚乙烯醇、聚乙二醇充分混合，在钼粉的表面均匀附着。
作为改进，所述步骤2)的离心喷雾干燥制粒的工艺参数为：干燥机进口温度150～280℃，雾化盘转动速度10000～18000转/分，获得平均粒度分布在30～80μm的钼粉颗粒。
优选的，所述步骤3)的脱脂和预烧结过程所采用保护的气氛为N2，预烧结温度为800～1200℃，预烧结时间为4～8小时。脱脂预烧结过程的目的是脱除聚乙烯醇和聚乙二醇粘结剂，避免在预烧结过程中碳化提高钼粉颗粒的碳含量，预烧结是使钼粉颗粒具有一定的强度，保证在进行一下工序时颗粒的完整性，保持预制颗粒的流动性。
再改进，所述步骤4)的破碎为机械自然破碎。
优选，所述机械自然破碎为滚筒自然破碎，滚筒转动速度为50～90转/分钟。
再优选，所述步骤5)的预分级方法为多级超声振动筛分级，分级筛的目数配比为200目、400目。
进一步，所述步骤6)的等离子束球化处理为等离子熔化冷凝法，具体过程为：将步骤5)的预制钼粉颗粒使用气体送粉装置送入高能等离子弧区域，使其瞬间熔化形成纯钼液滴随循环气流流动，液滴经过气体快淬区凝固形成致密球形颗粒，工艺参数范围为：送粉气体流量5～20L/min，等离子束发生器功率范围：40～60KW，循环气体流量800～1500L/min，快淬气体流量60～150L/min。
最后，所述步骤7的)粒度分级采用气流智能分级，利用气流对不同粒度粒子的运载能力不同，调整气流流量实现对钼粉颗粒的精准分级，分级气体流量范围为：10～200L/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：对脱脂和预烧结后的钼粉进行机械破碎和预分级获得粒度分布均匀的预制钼粉颗粒，将预制钼粉颗粒进一步采用等离子束球化处理，使钼粉颗粒通过表面张力的作用形成致密的标准球形，提高粉体的致密度和流动性，获得全致密的球形钼粉，并对该钼粉进行气流智能分级，使球化后的钼粉颗粒，平均集中在冷喷涂工艺所要求的25～53微米之间，获得粒度分布集中的冷喷涂专用球形钼粉。本发明工艺科学合理，通过增加等离子束球化处理和气流智能分级，使得制备的钼粉满足冷喷涂用高致密度、高流动性、窄粒度分布的标准球形颗粒的性能要求。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的球形钼粉的形貌图；
图2是本发明实施例2制备的球形钼粉的形貌图.
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
制备料浆：将含有重量份的79.8钼粉、重量份的20蒸馏水、0.1重量份的聚乙烯醇、0.1重量份的聚乙二醇，10:1球料比，混合480分钟。
离心造粒参数：干燥温度180℃，雾化盘转动速度12000转/分。
脱脂和预烧结：先将造粒后的粉末，在真空/N2气氛脱脂炉中以1200℃进行烧结，保温480分钟。
破碎：将预烧结后的块状钼粉颗粒采用滚筒自然破碎，滚筒转速60转/分钟。
预分级：多级超声振动筛分级，分级筛的目数配比为200目、400目。
等离子束球化：将预制钼粉颗粒使用气体送粉装置送入高能等离子弧区域，使其瞬间熔化形成纯钼液滴随循环气流流动，液滴经过气体快淬区凝固形成致密球形颗粒，工艺参数：送粉气体流量20L/min，等离子束发生器功率范围：60KW，循环气体流量800L/min，快淬气体流量150L/min。
分级：采用气流智能分级，分级气体流量为20L/min、80L/min。
制备的球形钼粉如图1所示，粒度测试结果：平均粒度48.3um，松装密度测试结果：3.2g/cm3。
实施例2：
制备料浆：将含有重量份的49.2钼粉、重量份的50蒸馏水、0.3重量份的聚乙烯醇、0.5重量份的聚乙二醇，6:1球料比，混合240分钟。
离心造粒参数：干燥温度280℃，雾化盘转动速度18000转/分。
脱脂和预烧结：先将造粒后的粉末，在真空/气氛脱脂炉中以800℃进行烧结，保温480分钟。
破碎：将预烧结后的块状钼粉颗粒采用滚筒自然破碎，滚筒转速90转/分钟。
预分级：多级超声振动筛分级，分级筛的目数配比为200目、400目。
等离子束球化：将预制钼粉颗粒使用气体送粉装置送入高能等离子弧区域，使其瞬间熔化形成纯钼液滴随循环气流流动，液滴经过气体快淬区凝固形成致密球形颗粒，工艺参数：送粉气体流量5L/min，等离子束发生器功率范围：40KW，循环气体流量1500L/min，快淬气体流量60L/min。
分级：采用气流智能分级，分级气体流量为50L/min、120L/min。
制备的球形钼粉如图1所示，粒度测试结果：平均粒度38.8um，松装密度测试结果：3.0g/cm3。
实施例3：
制备料浆：将含有重量份的65钼粉、重量份的34.5蒸馏水、0.2重量份的聚乙烯醇、0.3重量份的聚乙二醇，8:1球料比，混合360分钟。
离心造粒参数：干燥温度250℃，雾化盘转动速度15000转/分。
脱脂和预烧结：先将造粒后的粉末，在真空/气氛脱脂炉中以1000℃进行烧结，保温360分钟。
破碎：将预烧结后的块状钼粉颗粒采用滚筒自然破碎，滚筒转速80转/分钟。
预分级：多级超声振动筛分级，分级筛的目数配比为200目、400目。
等离子束球化：将预制钼粉颗粒使用气体送粉装置送入高能等离子弧区域，使其瞬间熔化形成纯钼液滴随循环气流流动，液滴经过气体快淬区凝固形成致密球形颗粒，工艺参数：送粉气体流量10L/min，等离子束发生器功率范围：50KW，循环气体流量1000L/min，快淬气体流量90L/min。
分级：采用气流智能分级，分级气体流量为50L/min、150L/min。
制备的球形钼粉的粒度测试结果：平均粒度30.3um，松装密度测试结果：2.5g/cm3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种冷喷涂用全密实、高松装密度球形钼粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将普通还原钼粉与一定比例的蒸馏水、聚乙烯醇和聚乙二醇混合，并进行球磨；
2)将球磨后所获得料浆进行离心喷雾干燥制粒；
3)将干燥后获得的钼粉颗粒气氛脱脂与预烧结；
4)对预烧结后的钼粉颗粒进行破碎；
5)将破碎后的钼颗粒进行预分级可获得粒度分布均匀的预制钼粉颗粒；
6)将获得的预制钼粉颗粒进行等离子束球化处理，获得球形钼粉颗粒；
7)将获得球形钼粉颗粒进行粒度分级，获得冷喷涂专用球形钼粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的普通还原钼粉的粒度范围为3～10μm，各原料的质量百分数含量为：普通还原钼粉49.2～79.8％、蒸馏水20～50％，聚乙烯醇0.1～0.3％，聚乙二醇含量0.1～0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的球磨的球料比为6～10:1，球磨时间为4～8小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)的离心喷雾干燥制粒的工艺参数为：干燥机进口温度150～280℃，雾化盘转动速度10000～18000转/分。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3)的脱脂和预烧结过程所采用保护的气氛为N2，预烧结温度为800～1200℃，其预烧结时间为4～8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)的破碎为机械自然破碎。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述机械自然破碎为滚筒自然破碎，滚筒转动速度为50～90转/分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)的预分级方法为多级超声振动筛分级，分级筛的目数配比为200目、400目。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤6)的等离子束球化处理为等离子熔化冷凝法，具体过程为：将步骤5)的预制钼粉颗粒使用气体送粉装置送入高能等离子弧区域，使其瞬间熔化形成纯钼液滴随循环气流流动，液滴经过气体快淬区凝固形成致密球形颗粒，工艺参数范围为：送粉气体流量5～20L/min，等离子束发生器功率范围：40～60KW，循环气体流量800～1500L/min，快淬气体流量60～150L/min。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤7的)粒度分级采用气流智能分级，分级气体流量范围为：10～200L/min。
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