CN109128163A - 一种制备高性能钨基金属零部件的方法 - Google Patents

一种制备高性能钨基金属零部件的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备高性能钨基金属零部件的方法，属于粉末增材制造技术领域。首先采用喷雾热解法和氢还原预烧结法，制备出高纯净度、化学成分均匀的钨铼合金粉末。然后采用两次气流磨技术改善原料钨粉和钨铼合金粉末状态，然后在氢气氛围下进行还原，最终得到高质量近球形钨铼合金粉末。同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及最优的加工策略，导出打印文件实现建模。最后将钨粉和钨铼合金粉末配比混合后，在SLM选区激光熔化设备制备出最终复杂形状的钨铼基合金零件。该发明结合喷雾热解工艺和气流磨工艺，显著优化了原料粉末，利用选区激光熔化制备出的钨铼合金零部件接近全致密、组织结构均匀、综合力学性能优异。

Description

一种制备高性能钨基金属零部件的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种制备高性能钨基金属零部件的方法。
背景技术
钨铼合金因具有高熔点、导热性好、热膨胀小和抗辐射能力优异等特点，在高温下展现出良好的热物理和力学性能，是国防、核或航天等高温应用领域不可替代的关键材料。钨铼合金的制造一般采用传统粉末冶金工艺，即“合金粉末的制备－冷等静压－中频感应烧结－变形处理”。然而，钨铼合金的高熔点导致粉末的烧结温度高，致密化困难，残留孔隙降低了材料的力学性能。由于钨铼合金的脆性大，复杂形状钨铼合金零部件制备困难，制造成本高，限制了钨铼合金的应用。选区激光熔化(SLM)为复杂形状钨铼合金零部件的制备提供了新的途径，该工艺无需模具，能够快速制备出任何形状的三维部件。目前难以制备出高性能的钨铼合金零部件的原因主要是：以钨粉和铼粉为原料，采用高能球磨制备的钨铼合金粉末的形状不规则、流动性差、杂质氧和金属杂质含量高，还存在合金粉末成分不均匀的问题，不适合于制备出高性能钨铼合金零部件，也无法直接用于选区激光熔化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高性能钨基金属零部件的方法。本发明从提高原料粉末的球形度、流动性和烧结活性的角度出发，采用气流磨处理对钨粉进行解团聚，提高粉末的流动性、烧结活性。采用喷雾热解的工艺制备出钨铼合金粉末，并采用选区激光熔化(SLM)3D打印技术制备复杂形状的高性能钨铼合金。
一种制备高性能钨基金属零部件的方法，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，采用喷雾热解法和氢还原法制备出高纯净度钨铼合金粉末。采用两次气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄的近球形钨粉和钨铼合金粉末。同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及最优的加工策略(如控制扫描速度、扫描间距、扫描层厚和扫描方向等)，导出打印文件。接着，在SLM选区激光熔化设备制备出最终复杂形状的高性能钨铼合金零件，制备工艺如图1所示，具体工艺步骤为：
1、钨铼合金粉末的制备：设计钨铼合金粉末中元素Re的含量为15～24wt.％。以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(40～100g/L)，然后进行喷雾热解过程，得到前驱体混合粉末；
2、前驱体混合粉末的合金化和预烧结：将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为650～1000℃、升温速率为5～10℃/min，还原时间为60～120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1400～1800℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末；
3、钨粉和钨铼合金粉末的气流磨处理：采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉和喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75～0.80MPa，分选轮的频率为10～30Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65～0.70MPa，分选轮的频率为40～60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理粉末；
4、气流磨处理粉末还原：将气流磨后的钨粉和钨铼合金粉末分别放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为500～800℃、升温速率为5℃/min、还原时间为10～20min，得到低氧含量的近球形钨粉和钨铼合金粉末，氧含量≤0.01％；
5、建模：首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在BuildProcessor建模软件设置加工参数，导出模型文件。SLM各个工作参数为：激光功率为300～400W，扫描速度200～700mm/s，扫描间距80～120μm，扫描层厚30～50μm；
6、选区激光熔化(SLM)：以平均粒径为10～25μm的窄粒径分布的气流磨处理钨粉和钨铼合金粉末为原料，按照目标钨铼合金成分(目标钨铼合金中铼的含量为0～20wt.％)将钨粉和钨铼合金粉末进行配比，混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有80～160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且高性能的钨铼合金零件。
进一步地，步骤1所述喷雾热解过程，进料速率为500～1000ml/h，雾化压力为80～120kPa，干燥温度在90～100℃。
进一步地，步骤2所述还原温度为650～1000℃、升温速率为5～10℃/min，还原时间为60～120min，采用喷雾热解和氢还原预烧结工艺制备出高纯净度钨铼合金粉末，粉末氧含量≤0.05％，粒径为10～20μm，孔隙度≤15％；
进一步地，步骤三所述采用两次次气流磨工艺处理后的粉末，平均粒径≤15μm，粉末完全分散，粒度分布均匀，形貌呈现近球形且流动性良好。
进一步地，所述的目标高性能钨铼合金零件，氧含量≤0.02％，致密度≥99.5％，抗压强度≥500MPa。
金属增材技术制备往往需要用流动性好的粉末，而现有合金粉末生产技术制取高流动性粉末的产率低，制造成本高，特别是低氧含量、低金属杂质含量、化学成分均匀的合金粉末的来源极其有限。本发明从提高原料粉末的球形度、流动性和烧结活性的角度出发，采用喷雾热解工艺和气流磨工艺相结合的方法制备原料粉末。喷雾热解工艺相比于以往高能球磨工艺制备钨铼合金粉末，有效降低了合金粉末中杂质氧和金属杂质含量，使合金粉末成分布更加均匀。通过气流磨工艺对钨粉和钨铼合金粉末的处理，有效提高了粉末的球形度和流动性，从而能直接用于选区激光熔化成形，制备出的钨铼合金零部件接近全致密、组织结构均匀、综合力学性能优异。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为气流磨处理前后钨粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1：高性能纯钨零部件的制备
采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.82MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：扫描速度200mm/s，扫描间距120μm，扫描层厚30μm)。以平均粒径为10μm的窄粒径分布的气流磨处理钨粉为原料，首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且高性能的纯钨零部件。
实施例2：高性能W-10wt.％Re合金零部件的制备
设计目标钨铼合金成分为W-10wt.％Re，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(40g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为600ml/h，雾化压力为120kPa，干燥温度在100℃。将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为1000℃、升温速率为5℃/min，还原时间为120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1800℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末。采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉和喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.80MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：扫描速度400mm/s，扫描间距100μm，扫描层厚40μm)。以平均粒径为15μm的窄粒径分布的气流磨处理钨粉和钨铼合金粉末为原料，按照目标钨铼合金成分(目标钨铼合金中铼的含量为10wt.％)将钨粉和钨铼合金粉末进行配比，混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有140s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且高性能的W-10wt.％Re合金零部件。
实施例3：高性能W-15wt.％Re合金零部件的制备
设计目标钨铼合金成分为W-15wt.％Re，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(60g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为600ml/h，雾化压力为100kPa，干燥温度在90℃。将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为800℃、升温速率为5℃/min，还原时间为120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1600℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末。采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉和喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.78MPa，分选轮的频率为20Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.68MPa，分选轮的频率为50Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：扫描速度600mm/s，扫描间距90μm，扫描层厚50μm)。以平均粒径为20μm的窄粒径分布的气流磨处理钨粉和钨铼合金粉末为原料，按照目标钨铼合金成分(目标钨铼合金中铼的含量为15wt.％)将钨粉和钨铼合金粉末进行配比，混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有120s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且高性能的W-15wt.％Re合金零部件。
实施例4：高性能W-20wt.％Re合金零部件的制备
设计目标钨铼合金成分为W-20wt.％Re，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(80g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为600ml/h，雾化压力为80kPa，干燥温度在90℃。将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为650℃、升温速率为5℃/min，还原时间为120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1400℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末。采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉和喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75MPa，分选轮的频率为10Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65MPa，分选轮的频率为40Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：扫描速度700mm/s，扫描间距110μm，扫描层厚50μm)。以平均粒径为25μm的窄粒径分布的气流磨处理钨粉和钨铼合金粉末为原料，按照目标钨铼合金成分(目标钨铼合金中铼的含量为20wt.％)将钨粉和钨铼合金粉末进行配比，混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有100s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且高性能的W-20wt.％Re合金零部件。

Claims (5)

1.一种制备高性能钨基金属零部件的方法，其特征在于：以高纯偏钨酸铵和高铼酸铵为原料，采用喷雾热解法和氢还原法制备出高纯净度钨铼合金粉末；采用两次气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄的近球形钨粉和钨铼合金粉末；同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及控制扫描速度、扫描间距、扫描层厚和扫描方向，导出打印文件；接着，在SLM选区激光熔化设备制备出最终复杂形状的高性能钨铼合金零件，具体工艺步骤为：
步骤一、设计钨铼合金粉末中元素Re的含量为15～24wt.％；以高纯偏钨酸铵和高铼酸铵为原料，将此混合物溶解于去离子水(40～100g/L)，然后进行喷雾热解过程，得到前驱体混合粉末；
步骤二、将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，得到还原前驱体粉末；将还原前驱体粉末在1400～1800℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末；
步骤三、采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉和喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理；第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75～0.80MPa，分选轮的频率为10～30Hz，实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65～0.70MPa，分选轮的频率为40～60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理粉末；
步骤四、将气流磨后的钨粉和钨铼合金粉末分别放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为500～800℃、升温速率为5℃/min、还原时间为10～20min，得到低氧含量的近球形钨粉和钨铼合金粉末；
步骤五、首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件，SLM各个工作参数为：激光功率为300～400W，扫描速度200～700mm/s，扫描间距80～120μm，扫描层厚30～50μm；
步骤六、以平均粒径为10～25μm的窄粒径分布的气流磨处理钨粉和钨铼合金粉末为原料，按照目标钨铼合金成分(目标钨铼合金中铼的含量为0～20wt.％)将钨粉和钨铼合金粉末进行配比，混合均匀后进行选区激光熔化成形，首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％，每一层粉末经激光扫描后有80～160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力，实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状且高性能的钨铼合金零件。
2.根据权利要求1所述的制备高性能钨基金属零部件的方法，其特征在于：步骤一所述喷雾热解过程，进料速率为500～1000ml/h，雾化压力为80～120kPa，干燥温度在90～100℃。
3.根据权利要求1所述的制备高性能钨基金属零部件的方法，其特征在于：步骤二所述还原温度为650～1000℃、升温速率为5～10℃/min，还原时间为60～120min，采用喷雾热解和氢还原预烧结工艺制备出高纯净度钨铼合金粉末，粉末氧含量≤0.05％，粒径为10～20μm，孔隙度≤15％。
4.根据权利要求1所述的制备高性能钨基金属零部件的方法，其特征在于：步骤三所述采用两次气流磨工艺处理后的粉末，平均粒径≤15μm，粉末完全分散，粒度分布均匀，形貌呈现近球形且流动性良好。
5.根据权利要求1所述的制备高性能钨基金属零部件的方法，其特征在于：所述的目标高性能钨铼合金零件，氧含量≤0.02％，致密度≥99.5％，抗压强度≥500MPa。
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