CN109047780A - 一种制备高致密度钨烧结制品的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高致密度钨烧结制品的方法，属于粉末冶金技术领域。先将钨粉用气流磨处理得到细粒径钨粉，然后将近球形的细颗粒钨粉与石蜡粘结剂均匀混合得到混料。接着采用二次冷等静压工艺，先在低压强下将混料等静压压制成一次生坯，接着在氢气氛围进行热脱脂以完全去除粘结剂，然后在高压强下将脱脂生坯等静压压制成二次生坯，采用低温缓慢升温而高温快速升温的方法烧结得到高致密度、高组织均匀性的厚钨板坯。低温烧结缓慢升温，能使坯体充分还原以降低坯体内氧含量从而保持其烧结活性，高温烧结快速升温，能减少晶粒长大，该方法解决了以往大尺寸厚钨板容易出现局部疏松、裂纹的问题，得到的钨板坯致密度达到98％以上，且能保证板坯表面和中心位置组织的均匀一致性。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种制备高致密度钨烧结制品的方法。
背景技术
钨因具有高熔点、导热性好、热膨胀小和抗辐射能力优异等特点，在高温下展现出良好的热物理和力学性能，是国防、核工程或航天等领域不可替代的关键材料。其中钨制品广泛应用于超高温炉的重要部件以及物理气相沉积用溅射靶材等方面。大型晶体生长、镀膜等高端装备的发展对大规格的钨坩埚、热场元件和高纯靶材提出了越来越高的要求。例如，钨坩埚是蓝宝石长晶炉中盛装熔体的关键部件，随着芯片尺寸增大，单晶炉向着大型化方向发展，所用钨坩埚尺寸越来越大。钨制品的制造一般采用粉末冶金工艺，即“钨粉的制备－冷等静压－中频感应烧结－变形处理”。对于钨靶材等制品制造，关键在于要求其具有高的致密度、成分与组织结构均匀以及晶粒尺寸细小。然而，目前制造的大尺寸钨制品性能较差的原因主要有两点，第一，致密度往往不高，主要表现为表面致密化和中心位置致密化程度不同，局部区域出现大孔洞，其中孔洞大小和孔洞内气体是阻碍钨板致密化的关键因素；第二，钨制品各位置组织均匀性差异较大，相比于小尺寸制品，大尺寸制品在制备过程中所经历的不均匀的热/力环境，更容易导致坯体各位置晶粒长大不均匀的情况，这将直接导致力学性能及热物理性能较差，严重影响了钨制品的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高致密度钨烧结制品的方法，解决了阻碍钨板坯均匀致密化的两个问题：一是钨板生坯内的孔洞大小；二是烧结过程中孔洞内的气体。以还原钨粉为原料，采用气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄、近球形的细粒径钨粉，从而实现粉末的规则堆积状态，有利于坯体中孔洞内气体的排除，从而有利于坯体的致密化。并结合两次冷等静压工艺，减少了生坯内的孔洞。然后采用低温缓慢升温、高温快速升温的烧结工艺，能促进致密化且减小晶粒长大，最终制备得到高致密度、高组织均匀性的厚钨板坯，制备工艺如图1所示。
一种制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：
步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉进行两次气流磨处理；第一次气流磨实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理细粒径钨粉，所述细粒经钨粉为近球形，且粒径单一可控；
步骤二、将气流磨处理的细粒径钨粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于110～150℃、转速为40～60转/min的条件下混炼60～120min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为3～5wt.％；
步骤三、将所述造粒钨粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制，得到一次成形生坯；
步骤四、在高纯氢气气氛中对一次成形生坯进行热脱脂，得到脱脂坯体；
步骤五、将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制得到二次成形生坯；
步骤六、采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法，烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钨板坯。
进一步地，步骤一所述第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75～0.80MPa，分选轮的频率为10～30Hz，实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65～0.70MPa，分选轮的频率为40～60Hz，采用两次次气流磨工艺处理后的细粒经钨粉，粒径范围最低可达1～2μm，形貌呈现近球形，实现粉末的规则堆积。
进一步地，步骤三所述冷等静压压制压强为150～220MPa，保压时间为2～5min。
进一步地，步骤四所述热脱脂工艺为：以3℃/min的升温速率加热到300～450℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600～800℃保温1h。
进一步地，步骤五所述冷等静压压制压强为250～280MPa，保压时间为5～10min，采用二次冷等静压压制成形，一次成形生坯致密度为40～50％，二次冷等静压成形生坯致密度为50％～60％，生坯内无大孔洞。
进一步地，步骤六所述烧结方法是：首先将板坯加热至1400～1800℃，升温速率为4～6℃/min，保温时间为3～5h；然后将板坯加热至2100～2400℃，升温速率为10～15℃/min，保温时间为20～35h；低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量，坯体氧含量≤0.02％；高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大，晶粒尺寸为粉末颗粒粒径的2～5倍。
进一步地，所述的目标钨板坯，致密度在98％以上，且板坯表面和中心位置的组织均匀性，平均晶粒度上下限之差不超过10μm。
本发明首先采用气流磨处理对原料钨粉进行分散破碎，得到分散良好的细粒经近球形钨粉，细粒经粉末具有较大的表面能，从而具有较高的烧结活性，并且粉末呈现近球形，能在成形过程中实现规则的堆积状态，避免团聚现象造成闭孔的形成，从而提高板坯的组织均匀性；并采用两次冷等静压成形工艺以减少生坯内孔洞，有利于板坯在烧结过程均匀收缩，从而实现均匀致密化，最终通过特殊的低温缓慢升温的烧结工艺，促进坯体的致密化并减少烧结过程的晶粒长大，制备得到高致密度、高组织均匀性的钨板坯。该发明的显著优点是能够使大尺寸板坯的不同位置得到同步均匀致密化，显著减少疏松孔洞现象，并抑制晶粒的异常长大。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
一、采用气流磨处理对原料钨粉进行解团聚，得到分散良好的细粒经钨粉，一方面，分散的细粒经粉末具有更高的烧结活性，从而加快其致密化；另一方面，处理后的粉末呈现近球形，实现了颗粒的规则堆积，从而有利于压坯孔洞中气体的排除，促进坯体各位置的均匀致密化；
二、采用二次冷等静压工艺成形。将混有粘结剂的近球形钨粉进行第一次冷等静压后，实现板坯的初步成形；将脱脂后的一次压坯进行第二次冷等静压，大大减少了一次压坯中较大的孔洞，显著增加了板坯的致密化；
三、采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法。低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量从而保持其烧结活性。此外，高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大，提高组织均匀性；
四、最终制备的钨板坯，致密度能达到98％以上，且能保证板坯表面和中心位置组织的均匀一致性，晶粒度分布范围窄。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为气流磨处理前后钨粉的SEM图。
具体实施方式
实施例1：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝1.1μm，d50＝4.8μm，d90＝15.3μm)原料钨粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.80MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钨粉，粒径分布为(d10＝1.3μm，d50＝1.9μm，d90＝2.8μm)。将气流磨处理的细粒径钨粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于110℃、转速为40转/min的条件下混炼60min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为3wt.％。将所述造粒钨粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为220MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到300℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为250MPa，保压时间为5min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1500℃，升温速率为6℃/min，保温时间为3h；然后将板坯加热至2100℃，升温速率为15℃/min，保温时间为20h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钨板坯，致密度达到98％以上，平均晶粒度为5μm。
实施例2：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝1.5μm，d50＝5.2μm，d90＝16.8μm)原料钨粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.78MPa，分选轮的频率为25Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.68MPa，分选轮的频率为55Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钨粉，粒径分布为(d10＝1.8μm，d50＝2.5μm，d90＝3.9μm)。将气流磨处理的细粒径钨粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于110℃、转速为40转/min的条件下混炼60min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为3wt.％。将所述造粒钨粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为210MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到300℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为260MPa，保压时间为5min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1550℃，升温速率为6℃/min，保温时间为3h；然后将板坯加热至2200℃，升温速率为15℃/min，保温时间为23h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钨板坯，致密度达到98％以上，平均晶粒度为7μm。
实施例3：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝2.9μm，d50＝7.1μm，d90＝20.3μm)原料钨粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75MPa，分选轮的频率为20Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为50Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钨粉，粒径分布为(d10＝3.4μm，d50＝4.4μm，d90＝5.9μm)。将气流磨处理的细粒径钨粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于130℃、转速为50转/min的条件下混炼90min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为4wt.％。将所述造粒钨粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为200MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到400℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到700℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为270MPa，保压时间为5min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1600℃，升温速率为5℃/min，保温时间为4h；然后将板坯加热至2300℃，升温速率为12℃/min，保温时间为25h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钨板坯，致密度达到98％以上，平均晶粒度为11μm。
实施例4：
采用对喷式气流磨装置，对粒径分布为(d10＝3.3μm，d50＝8.5μm，d90＝23.5μm)原料钨粉进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为10Hz，实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65MPa，分选轮的频率为40Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钨粉，粒径分布为(d10＝4.6μm，d50＝5.3μm，d90＝7.0μm)。将气流磨处理的细粒径钨粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于150℃、转速为60转/min的条件下混炼120min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为5wt.％。将所述造粒钨粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为180MPa，保压时间为5min，得到一次成形生坯。然后对一次成形生坯进行热脱脂，以3℃/min的升温速率加热到450℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到800℃保温1h，得到脱脂坯体。将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制压强为280MPa，保压时间为10min，得到二次成形生坯。烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，首先将板坯加热至1800℃，升温速率为4℃/min，保温时间为5h；然后将板坯加热至2400℃，升温速率为15℃/min，保温时间为35h。烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钨板坯，致密度达到98％以上，平均晶粒度为18μm。
Claims (7)
1.一种制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：具体工艺步骤为：
步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉进行两次气流磨处理；第一次气流磨实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％，最终得到气流磨处理细粒径钨粉，所述细粒经钨粉为近球形，且粒径单一可控；
步骤二、将气流磨处理的细粒径钨粉与石蜡粘结剂在双行星混炼机中于110～150℃、转速为40～60转/min的条件下混炼60～120min制成均匀的混料，所述混料中石蜡粘结剂含量为3～5wt.％；
步骤三、将所述造粒钨粉装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制，，得到一次成形生坯；
步骤四、在高纯氢气气氛中对一次成形生坯进行热脱脂，得到脱脂坯体；
步骤五、将所述脱脂坯体再次装入压形模具中，并进行真空封装，冷等静压压制得到二次成形生坯；
步骤六、采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法，烧结在氢气保护中频烧结炉中进行，烧结完成即可得到高致密度、良好尺寸均匀性的钨板坯。
2.根据权利要求1所述的制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：步骤一所述第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75～0.80MPa，分选轮的频率为10～30Hz，实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65～0.70MPa，分选轮的频率为40～60Hz，采用两次次气流磨工艺处理后的细粒经钨粉，粒径范围最低可达1～2μm，形貌呈现近球形，实现粉末的规则堆积。
3.根据权利要求1所述的制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：步骤三所述冷等静压压制，压强为150～220MPa，保压时间为2～5min。
4.根据权利要求1所述的制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：步骤四所述热脱脂工艺为：以3℃/min的升温速率加热到300～450℃保温2h，接着以5℃/min的升温速率加热到600～800℃保温1h。
5.根据权利要求1所述的制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：步骤五所述冷等静压压制，压强为250～280MPa，保压时间为5～10min；采用二次冷等静压压制成形，一次成形生坯致密度为40～50％，二次冷等静压成形生坯致密度为50％～60％，生坯内无大孔洞。
6.根据权利要求1所述的制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：步骤六所述烧结方法是：首先将板坯加热至1400～1800℃，升温速率为4～6℃/min，保温时间为3～5h；然后将板坯加热至2100～2400℃，升温速率为10～15℃/min，保温时间为20～35h；低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量，坯体氧含量≤0.02％；高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大，晶粒尺寸为粉末颗粒粒径的2～5倍。
7.根据权利要求1所述的制备高致密度钨烧结制品的方法，其特征在于：所述的目标钨板坯，致密度在98％以上，且板坯表面和中心位置的组织均匀性，平均晶粒度上下限之差不超过10μm。
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