CN118162615A - 一种大规格钨芯杆制备方法 - Google Patents
一种大规格钨芯杆制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN118162615A CN118162615A CN202410606856.7A CN202410606856A CN118162615A CN 118162615 A CN118162615 A CN 118162615A CN 202410606856 A CN202410606856 A CN 202410606856A CN 118162615 A CN118162615 A CN 118162615A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- core rod
- tungsten
- tungsten core
- forging
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical group [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 163
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims abstract description 89
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 50
- 238000001513 hot isostatic pressing Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 32
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 31
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 24
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 22
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 19
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 18
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 18
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 17
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 6
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 abstract 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 6
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N oxo(oxolanthaniooxy)lanthanum Chemical compound O=[La]O[La]=O KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/12—Metallic powder containing non-metallic particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/02—Compacting only
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/10—Sintering only
- B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
- B22F3/1007—Atmosphere
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/12—Both compacting and sintering
- B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
- B22F3/15—Hot isostatic pressing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/17—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by forging
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
- B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
- B22F2003/248—Thermal after-treatment
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
本发明公开了一种大规格钨芯杆制备方法，属于金属加工技术领域，具体包括原料选取、混料、成型、烧结、热等静压、锻造、退火、机械加工处理工序。通过粉末冶金方法，烧结时增加热等静压工序，热加工采用自由锻造的方式，生产制备的钨芯杆规格可达到φ80mm×2800mm的大规格尺寸，解决了现有技术制备的钨芯杆规格在φ60mm×2000mm以下的问题。本方法制备的钨芯杆，其致密性好、加工工艺简单、成本低、变形量大、组织均匀。使用温度可达2000℃以上，可承重在400kg以上，完全满足后续石英玻璃行业的需求。此外，可利用自由锻机器进行加工，而无需再单独使用精锻机，简化了工艺流程，操作简单，大大降低了生产作业成本。
Description
技术领域
本发明属于金属加工技术领域，涉及一种大规格钨芯杆制备方法。
背景技术
钨是一种难熔金属，也是稀有金属，熔点极高（3410℃），硬度很大，强度高，蒸气压很低，蒸发速度也较小，化学性质比较稳定，由于其优异性能广泛用于半导体、医疗、光伏、航空航天等高温领域。
钨芯杆作为石英玻璃上的连接杆，与钨成型器连接，使用温度超过2000℃以上。随着目前行业技术发展，对钨芯杆要求越来越高。其中，大规格、高承受重量、高强度等要求是目前发展的重要方向。
目前，主流的钨芯杆规格大多在φ60mm×2000mm（直径×长度）以下。这是因为随着钨芯杆规格的增大，其重量也随之增加（钨芯杆净重超过300kg），在热加工过程中变形困难，变形不均匀导致组织不均匀，致密性不高，加工开裂等问题，使得大规格的钨芯杆加工无法顺利实现。鉴于此，有必要提出一种新的钨芯杆制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种大规格钨芯杆制备方法，解决了现有技术中生产的钨芯杆规格大多在φ60mm×2000mm以下，无法大批量稳定生产大规格钨芯杆的问题。
本发明所采用的技术方案是一种大规格钨芯杆制备方法，包括以下步骤：
原料选取：原料包括由钨粉及La2O3组成的合金粉末；其中，La2O3在合金粉末中的含量为0.2%～1%；
混料：将合金粉末进行高速混合、打碎；
成型：将混合均匀的合金粉末压制成型，得到钨棒坯；
烧结：在氢气保护下，对钨棒坯进行烧结处理，获得烧结棒坯，烧结棒坯的密度为17.8g/cm3～18.2g/cm3；其中，烧结分为三个阶段进行，在低温预烧结阶段进行排杂排水处理，在中温烧结阶段控制密度，在高温烧结阶段控制晶粒度；
热等静压：通过大型热等静压机对烧结棒坯进行热等静压处理，工作压力150MPa～200MPa，温度为1700℃～1900℃，保温时间为3h～5h，使烧结棒坯的密度为18.5g/cm3～18.7g/cm3；
锻造：采用低温自由锻，开坯温度为1550℃～1580℃，保温60min～90min；通过空气锻进行锻造，得到密度为18.8g/cm3～18.9g/cm3的钨芯杆；
热处理：将锻造后的钨芯杆在氢气保护气氛下进行消除应力退火；
机械加工：将钨芯杆外圆车光，加工中心孔，即可获得大规格钨芯杆。
本技术方案的特点还在于：
进一步地，原料选取时，钨粉采用平均粒度为3um～5um的高纯过筛钨粉且纯度在99.95%以上。
进一步地，在混料处理前，对合金粉末进行均匀退火。
进一步地，在成型处理时，采用规格为φ800mm的大型冷静压机进行，成型压力为180MPa～220MPa，保压时间为10min～20min，钨棒坯的单重为280kg～320kg。
进一步地，在成型处理时，采用规格为φ800mm的大型冷静压机进行，成型压力为200MPa，保压时间为15min，钨棒坯的单重为280kg～320kg。
进一步地，低温预烧结阶段的温度为800℃～1000℃，保温4h～6h；中温烧结阶段的温度为1800℃～2000℃，保温8h～16h；高温烧结阶段的温度为2100℃～2300℃，保温10h～15h；最终得到规格为φ150mm×1300mm的烧结棒坯。
进一步地，低温预烧结阶段的温度为900℃，保温5h；中温烧结阶段的温度为1900℃，保温12h；高温烧结阶段的温度为2200℃，保温12h；最终得到规格为φ150mm×1300mm的烧结棒坯，烧结棒坯的密度为18.1g/cm3。
进一步地，锻造处理时，通过2T空气锻锤，采用大变形量、快打进行加工，变形量为5mm～10mm，每次锻打时间不超过30S；然后进行回炉，每炉按照20℃的梯度降温，保温时间30min。
进一步地，锻造处理时，通过2T空气锻锤，采用大变形量、快打进行加工，变形量为8mm，每次锻打时间不超过30S；然后进行回炉，每炉按照20℃的梯度降温，保温时间30min。
进一步地，通过氢气加热炉保证温度，采用两头加热的方式进行锻造。
进一步地，在热处理后、机械加工前，使用碱溶液对退火后的钨芯杆进行清洗，碱洗后再用热水清洗。
进一步地，碱溶液由含量为95％的NaOH和含量为5％的KNO3组成。
进一步地，在清洗时，碱溶液的温度为400℃～500℃。
本发明通过粉末冶金方法，烧结时增加热等静压工序，热加工采用自由锻造的方式，生产制备的钨芯杆规格可达到φ（80mm~90mm)×2800mm的大规格尺寸，解决了现有技术制备的钨芯杆规格在φ60mm×2000mm以下的问题。本方法制备的钨芯杆，其致密性好、加工工艺简单、成本低、变形量大、组织均匀。使用温度可达2000℃以上，可承重在400kg以上，完全满足后续石英玻璃行业的需求。
附图说明
图1是本发明的一种大规格钨芯杆制备方法的流程示意图；
图2是实施例1制备的钨芯杆边部径向200X金相图；
图3是实施例1制备的钨芯杆芯部径向200X金相图；
图4是实施例2制备的钨芯杆边部径向200X金相图；
图5是实施例2制备的钨芯杆芯部径向200X金相图；
图6是实施例3制备的钨芯杆边部径向200X金相图；
图7是实施例3制备的钨芯杆芯部径向200X金相图。
具体实施方式
本发明是基于现有的主流钨芯杆规格在φ60mm×2000mm以下，不能生产更大规格的钨芯杆而提出的。如图1所示，本发明的一种大规格钨芯杆制备方法，具体按照以下步骤来进行实施：
步骤1、原料选取：包括由钨粉及La2O3组成的合金粉末。
其中，La2O3在合金粉末中的含量为0.2%～1%，钨粉采用平均粒度为3um～5um的高纯过筛钨粉且纯度在99.95%以上。
步骤2、混料：对合金粉末进行均匀退火，并采用高能混料机将合金粉末进行高速充分混合、打碎。
目的是为了在后续烧结过程中保证合金粉末具有一定流动性，避免粉末发生团聚，利于后续的加工。
步骤3、成型：将混合均匀的合金粉末压制成型，得到钨棒坯。
在成型处理时，采用规格为φ800mm的大型冷静压机进行，成型压力为180MPa～220MPa，保压时间为10min～20min，钨棒坯的单重为280kg～320kg。
步骤4、烧结：在氢气保护下，对钨棒坯进行烧结处理，获得烧结棒坯，烧结棒坯的密度为17.8g/cm3～18.2g/cm3。
其中，烧结分为低温预烧结阶段、中温烧结阶段、高温烧结阶段这三个阶段来进行。在低温预烧结阶段进行排杂排水处理，在中温烧结阶段控制密度，在高温烧结阶段控制晶粒度。低温预烧结阶段的温度为800℃～1000℃，保温4h～6h；中温烧结阶段的温度为1800℃～2000℃，保温8h～16h；高温烧结阶段的温度为2100℃～2300℃，保温10h～15h，最终得到规格为φ150×1300mm的烧结棒坯。
由于本发明针对的是大规格钨芯杆，因此制备过程中的钨棒坯较大，故相较于常规的钨棒坯烧结工艺，本发明的保温时间需加长。尤其在中温烧结阶段和高温烧结阶段，保温时间较常规工艺加长5h～7h。这是因为，如若烧结时间过短，就会导致芯杆中间出现烧不透的现象。
步骤5、热等静压：通过大型热等静压机对烧结棒坯进行热等静压处理，工作压力150MPa～200MPa，温度为1700℃～1900℃，保温时间为3h～5h，使烧结棒坯的密度进一步增加，密度为18.5g/cm3～18.7g/cm3。
此工序是大规格钨芯杆能否成功的关键所在，热等静压时温度不易过高。温度过高会导致材料在过程中，晶粒长大，不利于后续锻造，并影响产品的强度。另外，热等静压的温度也不宜过低，过低时，孔隙无法闭合，致密性不高，导致密度也不高，也影响后续产品质量。
步骤6、锻造：通过空气锻进行锻造，得到密度为18.8g/cm3～18.9g/cm3的钨芯杆。
采用自由锻方式进行，由于钨芯杆棒坯增加上述的热等工序，材料的密度比常规烧结棒材密度（密度18.1g/cm3）高，因此可采用低温锻造方式。变形温度比常规棒材温度低50℃～100℃左右，开坯温度为1550℃～1580℃，保温60min～90min。温度降低，不仅操作简单，能源耗费低，而且在锻造过程中不会出现断裂的情况，从而导致整根棒材报废。
锻造处理时，采用2T空气锻锤，采用大变形量、快打进行加工，变形量为5mm～10mm，每次锻打时间不超过30S。这是因为，钨芯杆表面温度降温过快，锻打过程会中出现断裂的情况，导致变形不渗透、变形不均匀等现象的发生。然后进行回炉，每炉按照20℃的梯度降温，保温时间30min。保温时间不宜过长，过长会出现钨芯杆组织粗大，并造成钨芯杆表面鱼纹状裂纹；保温时间也不易过短，否则锻造时，钨芯杆的芯部无法热透。锻造时，首先对加工棒坯用的模具进行预热，预热温度为300℃～350℃；然后，通过氢气加热炉保证温度，由于钨芯杆尺寸较长，氢气加热炉长度有限，因此采用掉头锻造，两头加热方式进行锻造，得到钨芯杆。
步骤7、热处理：将锻造后的钨芯杆在氢气保护气氛下进行退火，消除应力；在退火后、机械加工前，使用碱溶液对退火后的钨芯杆进行清洗，碱洗后再用热水清洗。碱溶液由含量为95％的NaOH和含量为5％的KNO3组成。在清洗时，碱溶液的温度为400℃～500℃。
步骤8、机械加工：将钨芯杆外圆车光，加工中心孔，按图纸要求的尺寸和精度进行加工，即可获得大规格钨芯杆。
为进一步说明本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
步骤1、原料选取：包括由钨粉及La2O3组成的合金粉末。其中，La2O3在合金粉末中的含量为0.3%，钨粉采用平均粒度为3um的高纯过筛钨粉且纯度在99.95%以上。
步骤2、混料：对合金粉末进行均匀退火，并采用高能混料机将合金粉末进行高速充分混合、打碎。
步骤3、成型：将混合均匀的合金粉末压制成型，得到钨棒坯。在成型处理时，采用规格为φ800mm的大型冷静压机进行，成型压力为180MPa，保压时间为10min，钨棒坯的单重为358kg。
步骤4、烧结：在氢气保护下，对钨棒坯进行烧结处理，获得烧结棒坯，烧结棒坯的密度为18.1g/cm3。
其中，烧结分为低温预烧结阶段、中温烧结阶段、高温烧结阶段这三个阶段来进行。在低温预烧结阶段进行排杂排水处理，在中温烧结阶段控制密度，在高温烧结阶段控制晶粒度。低温预烧结阶段的温度为800℃，保温4h；中温烧结阶段的温度为1800℃，保温8h；高温烧结阶段的温度为2100℃，保温10h，最终得到规格为φ150mm×1120mm的烧结棒坯。
步骤5、热等静压：通过大型热等静压机对烧结棒坯进行热等静压处理，工作压力150MPa，温度为1700℃，保温时间为3h，使烧结棒坯的密度进一步增加，密度为18.8g/cm3。
步骤6、锻造：通过空气锻进行锻造，得到密度为19.0g/cm3、规格为φ85mm的钨芯杆。采用自由锻方式进行，由于钨芯杆棒坯增加上述的热等工序，材料的密度比常规烧结棒材密度（密度18.1g/cm3）高，因此可采用低温锻造方式。变形温度比常规棒材温度低50℃～100℃左右，开坯温度为1550℃，保温60min。温度降低，不仅操作简单，能源耗费低，而且在锻造过程中不会出现断裂的情况，从而导致整根棒材报废。
锻造处理时，采用2T空气锻锤，采用大变形量、快打进行加工，变形量为5mm，每次锻打时间不超过30S。这是因为，钨芯杆表面温度降温过快，锻打过程会中出现断裂的情况，导致变形不渗透、变形不均匀等现象的发生。然后进行回炉，每炉按照20℃的梯度降温，保温时间30min。保温时间不宜过长，过长会出现钨芯杆组织粗大，并造成钨芯杆表面鱼纹状裂纹；保温时间也不易过短，否则锻造时，钨芯杆的芯部无法热透。铸造时，通过氢气加热炉保证温度，由于钨芯杆尺寸较长，氢气加热炉长度有限，因此采用掉头锻造，两头加热方式进行锻造，得到规格为φ85mm×2850mm的钨芯杆，总加工率为67.9%。
步骤7、热处理：将锻造后的钨芯杆在氢气保护气氛下进行退火，消除应力；在退火后、机械加工前，使用碱溶液对退火后的钨芯杆进行清洗，碱洗后再用热水清洗。碱溶液由含量为95％的NaOH和含量为5％的KNO3组成。在清洗时，碱溶液的温度为400℃。
步骤8、机械加工：将钨芯杆外圆车光，加工中心孔，按图纸要求的精度进行加工，得到规格为φ80mm×2800mm的钨芯杆。
通过图2和图3可以看出，该实施例制备的钨芯杆，增加了热等工序以及大变形量，边部和芯部组织都比较均匀，晶粒等级在5级以上，边部组织较芯部略大，但整体组织比较均匀。
实施例2
步骤1、原料选取：包括由钨粉及La2O3组成的合金粉末。其中，La2O3在合金粉末中的含量为0.6%，钨粉采用平均粒度为4um的高纯过筛钨粉且纯度在99.95%以上。
步骤2、混料：对合金粉末进行均匀退火，并采用高能混料机将合金粉末进行高速充分混合、打碎。
步骤3、成型：将混合均匀的合金粉末压制成型，得到钨棒坯。在成型处理时，采用规格为φ800mm的大型冷静压机进行，成型压力为200MPa，保压时间为15min，钨棒坯的单重为396kg。
步骤4、烧结：在氢气保护下，对钨棒坯进行烧结处理，获得烧结棒坯，烧结棒坯的密度为17.9g/cm3。
其中，烧结分为低温预烧结阶段、中温烧结阶段、高温烧结阶段这三个阶段来进行。在低温预烧结阶段进行排杂排水处理，在中温烧结阶段控制密度，在高温烧结阶段控制晶粒度。低温预烧结阶段的温度为900℃，保温5h；中温烧结阶段的温度为1900℃，保温12h；高温烧结阶段的温度为2200℃，保温12h，最终得到规格为φ160mm×1100mm。的烧结棒坯。
步骤5、热等静压：通过大型热等静压机对烧结棒坯进行热等静压处理，工作压力180MPa，温度为1800℃，保温时间为4h，使烧结棒坯的密度进一步增加，密度为18.6g/cm3。
步骤6、锻造：通过空气锻进行锻造，得到密度为18.8g/cm3、规格为φ90mm的钨芯杆。采用自由锻方式进行，由于钨芯杆棒坯增加上述的热等工序，材料的密度比常规烧结棒材密度（密度17.9g/cm3）高，因此可采用低温锻造方式。变形温度比常规棒材温度低80℃左右，开坯温度为1560℃，保温75min。温度降低，不仅操作简单，能源耗费低，而且在锻造过程中不会出现断裂的情况，从而导致整根棒材报废。
锻造处理时，采用2T空气锻锤，采用大变形量、快打进行加工，变形量为8mm，每次锻打时间不超过30S。这因为，钨芯杆表面温度降温过快，锻打过程会中出现断裂的情况，导致变形不渗透、变形不均匀等现象的发生。然后进行回炉，每炉按照20℃的梯度降温，保温时间30min。保温时间不宜过长，过长会出现钨芯杆组织粗大，并造成钨芯杆表面鱼纹状裂纹；保温时间也不易过短，否则锻造时，钨芯杆的芯部无法热透。铸造时，通过氢气加热炉保证温度，由于钨芯杆尺寸较长，氢气加热炉长度有限，因此采用掉头锻造，两头加热方式进行锻造，得到规格为φ90mm×2850mm的钨芯杆，总加工率为68.4%。
步骤7、热处理：将锻造后的钨芯杆在氢气保护气氛下进行退火，消除应力；在退火后、机械加工前，使用碱溶液对退火后的钨芯杆进行清洗，碱洗后再用热水清洗。碱溶液由含量为95％的NaOH和含量为5％的KNO3组成。在清洗时，碱溶液的温度为450℃。
步骤8、机械加工：将钨芯杆外圆车光，加工中心孔，按图纸要求的精度进行加工，得到规格为φ85mm×2800mm的钨芯杆。
通过图4和图5可以看出，该实施例制备的钨芯杆，由于La2O3含量略高，由于La2O3含量增加，可细化晶粒，另外加工率也比较大，因此整体组织都较为均匀，晶粒度为6级。
实施例3
步骤1、原料选取：包括由钨粉及La2O3组成的合金粉末。其中，La2O3在合金粉末中的含量为1%，钨粉采用平均粒度为5um的高纯过筛钨粉且纯度在99.95%以上。
步骤2、混料：对合金粉末进行均匀退火，并采用高能混料机将合金粉末进行高速充分混合、打碎。
步骤3、成型：将混合均匀的合金粉末压制成型，得到钨棒坯。在成型处理时，采用规格为φ800mm的大型冷静压机进行，成型压力为220MPa，保压时间为20min，钨棒坯的单重为465kg。
步骤4、烧结：在氢气保护下，对钨棒坯进行烧结处理，获得烧结棒坯，烧结棒坯的密度为17.8g/cm3。这是因为La2O3含量越高，其密度越低。
其中，烧结分为低温预烧结阶段、中温烧结阶段、高温烧结阶段这三个阶段来进行。在低温预烧结阶段进行排杂排水处理，在中温烧结阶段控制密度，在高温烧结阶段控制晶粒度。低温预烧结阶段的温度为1000℃，保温6h；中温烧结阶段的温度为2000℃，保温16h；高温烧结阶段的温度为2300℃，保温15h，最终得到规格为φ160mm×1300mm的烧结棒坯。
步骤5、热等静压：通过大型热等静压机对烧结棒坯进行热等静压处理，工作压力200MPa，温度为1900℃，保温时间为5h，使烧结棒坯的密度进一步增加，密度为18.5g/cm3。
步骤6、锻造：通过空气锻进行锻造，得到密度为18.7g/cm3、规格为φ85mm的钨芯杆。采用自由锻方式进行，由于钨芯杆棒坯增加上述的热等工序，材料的密度比常规烧结棒材密度（密度17.8g/cm3）高，因此可采用低温锻造方式。变形温度比常规棒材温度低50℃～100℃左右，开坯温度为1580℃，保温90min。温度降低，不仅操作简单，能源耗费低，而且在锻造过程中不会出现断裂的情况，从而导致整根棒材报废。
锻造处理时，采用2T空气锻锤，采用大变形量、快打进行加工，变形量为10mm，每次锻打时间不超过30S。这因为，钨芯杆表面温度降温过快，锻打过程会中出现断裂的情况，导致变形不渗透、变形不均匀等现象的发生。然后进行回炉，每炉按照20℃的梯度降温，保温时间30min。保温时间不宜过长，过长会出现钨芯杆组织粗大，并造成钨芯杆表面鱼纹状裂纹；保温时间也不易过短，否则锻造时，钨芯杆的芯部无法热透。铸造时，通过氢气加热炉保证温度，由于钨芯杆尺寸较长，氢气加热炉长度有限，因此采用掉头锻造，两头加热方式进行锻造，得到规格为φ95mm×3050mm的钨芯杆，总加工率为64.7%。
步骤7、热处理：将锻造后的钨芯杆在氢气保护气氛下进行退火，消除应力；在退火后、机械加工前，使用碱溶液对退火后的钨芯杆进行清洗，碱洗后再用热水清洗。碱溶液由含量为95％的NaOH和含量为5％的KNO3组成。在清洗时，碱溶液的温度为500℃。
步骤8、机械加工：将钨芯杆外圆车光，加工中心孔，按图纸要求的精度进行加工，得到规格为φ90mm×3000mm的钨芯杆。
通过图6和图7可以看出，该实施例制备的钨芯杆，组织也比较均匀，晶粒比前两个实例晶粒略大，晶粒度为4级，原因是总加工率略低，La2O3含量过高，对细化晶粒也不起作用，但整体组织比较均匀。
本发明的制备方法，烧结工序后增加了热等静压工序。通过热等静压后，材料的致密性增加，密度可达到理论密度的98%，同时锻造温度可降低50℃-100℃，组织不易粗化，均匀，利于后续加工，且成材率较高。
其次，本发明所制备加工的钨芯杆规格大，通过自由锻方式进行加工大规格钨芯杆，操作简单，成本低，变形量大，道次加工率大，锻打速度快，得到的大尺寸钨芯杆组织均匀，平均晶粒尺寸50um。取样检测芯杆金相组织，由金相组织图片看出，棒材径向边部组织和芯部组织相差不大，组织较为均匀。同时，采用了两头方式进行加热，解决了长钨芯杆的加热问题。
最后，通过本发明制备生产的钨芯杆规格可为φ（80mm~90mm）×（2800mm~3000mm），规格大、单重大。目前，市面上钨芯杆规格能做到φ60mm×1500mm以下，承重200kg~300kg，而本发明的钨芯杆可承重400kg以上，并且成材率在90%以上。此外，可利用自由锻机器进行加工，而无需再单独使用精锻机，简化了工艺流程，操作简单，大大降低了生产作业成本。
Claims (10)
1.一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
原料选取：原料包括由钨粉及La2O3组成的合金粉末；其中，La2O3在合金粉末中的含量为0.2%～1%；
混料：将所述合金粉末进行高速混合、打碎；
成型：将混合均匀的所述合金粉末压制成型，得到钨棒坯；
烧结：在氢气保护下，对所述钨棒坯进行烧结处理，获得烧结棒坯，所述烧结棒坯的密度为17.8g/cm3～18.2g/cm3；其中，烧结分为三个阶段进行，在低温预烧结阶段进行排杂排水处理，在中温烧结阶段控制密度，在高温烧结阶段控制晶粒度；
热等静压：通过大型热等静压机对烧结棒坯进行热等静压处理，工作压力150MPa～200MPa，温度为1700℃～1900℃，保温时间为3h～5h，使烧结棒坯的密度为18.5g/cm3～18.7g/cm3；
锻造：采用低温自由锻，开坯温度为1550℃～1580℃，保温60min～90min；通过空气锻进行锻造，得到密度为18.8g/cm3～18.9g/cm3的钨芯杆；
热处理：将锻造后的所述钨芯杆在氢气保护气氛下进行退火，消除应力；
机械加工：将所述钨芯杆外圆车光，加工中心孔，即可获得大规格钨芯杆。
2.根据权利要求1所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，在原料选取时，所述钨粉采用平均粒度为3um～5um的高纯过筛钨粉且纯度在99.95%以上。
3.根据权利要求1所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，在混料处理前，对所述合金粉末进行均匀退火。
4.根据权利要求1所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，在成型处理时，采用规格为φ800mm的大型冷静压机进行，成型压力为180MPa～220MPa，保压时间为10min～20min，所述钨棒坯的单重为280kg～320kg。
5.根据权利要求1所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，所述低温预烧结阶段的温度为800℃～1000℃，保温4h～6h；所述中温烧结阶段的温度为1800℃～2000℃，保温8h～16h；所述高温烧结阶段的温度为2100℃～2300℃，保温10h～15h；最终得到规格为φ150×1300mm的烧结棒坯。
6.根据权利要求1所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，在锻造处理时，通过2T空气锻锤，采用大变形量、快打进行加工，变形量为5mm～10mm，每次锻打时间不超过30S；然后进行回炉，每炉按照20℃的梯度降温，保温时间30min。
7.根据权利要求6所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，通过氢气加热炉保证温度，采用两头加热的方式进行锻造。
8.根据权利要求1所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，在热处理后、机械加工前，使用碱溶液对退火后的钨芯杆进行清洗，碱洗后再用热水清洗。
9.根据权利要求8所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，所述碱溶液由含量为95％的NaOH和含量为5％的KNO3组成。
10.根据权利要求8或9所述的一种大规格钨芯杆制备方法，其特征在于，在清洗时，所述碱溶液的温度为400℃～500℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410606856.7A CN118162615B (zh) | 2024-05-16 | 2024-05-16 | 一种大规格钨芯杆制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410606856.7A CN118162615B (zh) | 2024-05-16 | 2024-05-16 | 一种大规格钨芯杆制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN118162615A true CN118162615A (zh) | 2024-06-11 |
| CN118162615B CN118162615B (zh) | 2024-07-19 |
Family
ID=91359186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410606856.7A Active CN118162615B (zh) | 2024-05-16 | 2024-05-16 | 一种大规格钨芯杆制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN118162615B (zh) |
Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05140613A (ja) * | 1991-11-21 | 1993-06-08 | Nippon Tungsten Co Ltd | タングステン焼結体の製造方法 |
| JP2002371301A (ja) * | 2001-06-18 | 2002-12-26 | Allied Material Corp | タングステン焼結体およびその製造方法 |
| CN108145156A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-12 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种高性能tzm钼合金棒材的制备方法 |
| CN109047780A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-21 | 北京科技大学 | 一种制备高致密度钨烧结制品的方法 |
| CN109306420A (zh) * | 2017-11-09 | 2019-02-05 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种高性能钨合金棒材及其制备方法 |
| CN110788318A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-14 | 安泰天龙（宝鸡）钨钼科技有限公司 | 一种高致密度稀土钨电极的制备方法 |
| CN111136264A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-12 | 西安瑞福莱钨钼有限公司 | 一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法 |
| WO2020132881A1 (zh) * | 2018-12-24 | 2020-07-02 | 北京科技大学 | 一种金属材料的烧结致密化及晶粒尺寸控制方法 |
| CN111534800A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-14 | 东莞市欧莱溅射靶材有限公司 | 一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法 |
| CN111560551A (zh) * | 2019-06-10 | 2020-08-21 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种致密性高的异型钼基复合材料件的制备方法 |
| CN112008073A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-12-01 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种内燃机等离子节油器阴阳极的制备方法 |
| CN113427003A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-24 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种大规格钨棒及其制备方法 |
| CN113444904A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-28 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种钨基高比重合金材料的制备方法 |
| CN113817944A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-12-21 | 安泰天龙(北京)钨钼科技有限公司 | 一种高性能钨合金棒材及其制备方法 |
| KR20240027195A (ko) * | 2022-08-22 | 2024-03-04 | 주식회사 비츠로넥스텍 | 텅스텐 중합금 제품 및 그 제조 방법 |
-
2024
- 2024-05-16 CN CN202410606856.7A patent/CN118162615B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05140613A (ja) * | 1991-11-21 | 1993-06-08 | Nippon Tungsten Co Ltd | タングステン焼結体の製造方法 |
| JP2002371301A (ja) * | 2001-06-18 | 2002-12-26 | Allied Material Corp | タングステン焼結体およびその製造方法 |
| CN109306420A (zh) * | 2017-11-09 | 2019-02-05 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种高性能钨合金棒材及其制备方法 |
| CN108145156A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-06-12 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种高性能tzm钼合金棒材的制备方法 |
| CN109047780A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-21 | 北京科技大学 | 一种制备高致密度钨烧结制品的方法 |
| WO2020132881A1 (zh) * | 2018-12-24 | 2020-07-02 | 北京科技大学 | 一种金属材料的烧结致密化及晶粒尺寸控制方法 |
| CN111560551A (zh) * | 2019-06-10 | 2020-08-21 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种致密性高的异型钼基复合材料件的制备方法 |
| CN110788318A (zh) * | 2019-10-29 | 2020-02-14 | 安泰天龙（宝鸡）钨钼科技有限公司 | 一种高致密度稀土钨电极的制备方法 |
| CN111136264A (zh) * | 2020-01-14 | 2020-05-12 | 西安瑞福莱钨钼有限公司 | 一种钨棒墩粗生产超厚钨板的方法 |
| CN111534800A (zh) * | 2020-04-30 | 2020-08-14 | 东莞市欧莱溅射靶材有限公司 | 一种大尺寸钼铌平面靶材的制备方法 |
| CN112008073A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-12-01 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种内燃机等离子节油器阴阳极的制备方法 |
| CN113444904A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-28 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种钨基高比重合金材料的制备方法 |
| CN113427003A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-09-24 | 安泰天龙钨钼科技有限公司 | 一种大规格钨棒及其制备方法 |
| CN113817944A (zh) * | 2021-09-13 | 2021-12-21 | 安泰天龙(北京)钨钼科技有限公司 | 一种高性能钨合金棒材及其制备方法 |
| KR20240027195A (ko) * | 2022-08-22 | 2024-03-04 | 주식회사 비츠로넥스텍 | 텅스텐 중합금 제품 및 그 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN118162615B (zh) | 2024-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108145157B (zh) | 一种高性能钼铼合金棒材的制备方法 | |
| CN110000387B (zh) | 一种大规格细晶钨棒及其两辊轧制制备方法 | |
| CN109306420A (zh) | 一种高性能钨合金棒材及其制备方法 | |
| CN112941351B (zh) | 一种超高疲劳强度的粉末冶金钛及钛合金的制备方法 | |
| CN108213440B (zh) | 一种钼铼合金管材的制备方法 | |
| CN110788318B (zh) | 一种高致密度稀土钨电极的制备方法 | |
| CN110578067B (zh) | 一种超细硬质合金的烧结方法 | |
| CN108160995A (zh) | 纯铼制品的制备方法 | |
| CN114752838A (zh) | 铜基氧化物弥散强化的Cu-Y2O3复合材料制备方法 | |
| CN111763841B (zh) | 粉末冶金钛或钛合金制品及其短流程制备方法 | |
| CN109940158B (zh) | 一种细晶钼板的快速制备工艺 | |
| CN114381643B (zh) | 一种高致密度钨合金丝线及其制备方法 | |
| CN113427003A (zh) | 一种大规格钨棒及其制备方法 | |
| CN118162615B (zh) | 一种大规格钨芯杆制备方法 | |
| CN112251622B (zh) | 一种稀土掺杂冶炼金属用搅拌器的生产方法 | |
| CN114029484A (zh) | 一种钽钛合金靶材的制备方法 | |
| CN112853283A (zh) | 一种铬镍合金溅射靶材及其制备方法与应用 | |
| CN111020330B (zh) | 一种钼铼合金型材的制备方法 | |
| CN113604720B (zh) | 一种大尺寸抗变形钼合金棒材及其制备方法 | |
| CN116275068A (zh) | 一种钛铝合金靶材的制备方法 | |
| CN118218599B (zh) | 高强度钨合金丝的制备方法 | |
| CN115673327B (zh) | 一种高强韧钨合金及其制备方法 | |
| CN114990403B (zh) | 一种钨钽铌合金材料及其制备方法 | |
| CN113828773B (zh) | 一种真空电子器件用钼棒及其制备方法 | |
| CN114921729B (zh) | 高速钢刀具丝材及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |