CN113828773B - 一种真空电子器件用钼棒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种真空电子器件用钼棒及其制备方法，所述钼棒化学成分为纯钼，钼含量不低于99.95重量％；直径20～90mm；相对密度≥99.5％；表面粗糙度优于0.2μm；抗拉强度≥600MPa、屈服强度≥550MPa、延伸率≥30％。本发明的钼棒材制备方法包括：高纯度钼粉为原料，制备冷等静压坯；氢气‑真空复合烧结；低温大变形量开坯；中间退火及校直加工；减径加工；碱洗、修磨；退火处理；机加工；最终得到组织成分均匀、致密度高、强韧性好的大直径规格、高强韧钼棒材，可作为大尺寸规格真空电子钼基器件加工原料。

Description

一种真空电子器件用钼棒及其制备方法

技术领域

本发明属于难熔金属粉末冶金与变形加工领域，具体涉及一种真空电子器件加工用大直径规格高强韧钼棒及其制备方法。

背景技术

难熔金属钼，具有熔点高、热膨胀系数低、高温强度高、热稳定性好、气密性好(去气后可获得极低的高温放气率)、可机加工/可变形加工性能更优(与钨相比)、焊接性能优良等特性，在真空电子器件中得到了广泛应用，产品形式涵盖棒材、丝材、管材、板材、带材、箔材等。其中，钼棒材尤其是较大直径规格的钼棒材，可以方便机加工为各类非标件、异型件、薄壁件，可适用于更多的真空电子器件或零部件的应用场景。但是，真空电子器件用钼棒材多需经历高温、大变形的机加工、塑性加工、热处理等加工过程，且精度要求严苛，多为微米级；须在高温、高能粒子轰击的恶劣服役环境下，保证工作状态下的支撑强度和结构参数的同时，在几年甚至十几年内保持良好的真空度。这就对真空电子器件用钼棒材的力学性能、机械加工性能、气密性等提出了非常苛刻的要求。

钼棒材一般分为粉末冶金烧结态、真空熔铸态、变形加工态等，其中变形加工态钼棒通常以烧结态或熔铸态钼棒作为坯料，经过锻造、挤压、轧制或其组合工艺制备得到。市售常规钼棒多为烧结棒、锻造棒：依直径和烧结工艺不同，烧结钼棒密度一般在9.5～10.0g/cm³之间，未出现屈服即断裂，抗拉强度R_m约400MPa；依直径和锻造工艺不同，小直径规格锻造钼棒密度在10.1～10.2g/cm³之间，抗拉强度R_m 500～650MPa，延伸率A 10～20％；/>大直径规格锻造钼棒密度在9.8～10.2g/cm³之间，抗拉强度R_m 500～600MPa，延伸率A5～15％。以上市售常规钼棒材产品，尤其是较大直径规格产品，在高强韧要求、异型或薄壁件加工、真空气密的零件加工时或使用中经常会出现断齿、断丝、裂纹、漏气等无法加工或报废的情况，良品率低于20％。

西部金属材料股份有限公司申请的专利ZL 200610165738.9，通过对坯料精确控温加热及单火次大加工率模锻制备了抗拉强度大于630MPa、延伸率大于20％的钼棒，但其规格局限于直径20mm以下；金堆城钼业股份有限公司申请的专利ZL 201310032476.9，通过精锻、热处理和连轧工艺参数的设定和优化实现了大单重(45～50kg)钼杆的制备，但所得正六边形截面钼杆的内切圆直径仅为7～8mm；洛阳科威钨钼有限公司申请的专利ZL201410274941.4，采用粉冶制坯、模锻及1200℃回火制得直径500～700mm、长度2500～3000mm的超大型细晶钼棒，但并未涉及棒材致密度及强韧性能；洛阳爱科麦钨钼科技股份有限公司申请的专利申请号201911178640.0，通过空气锤锻造开坯及旋锻制备了含氢氧化镧2.0～3.0％、氧化钇0.3～0.7％的钼合金杆，抗拉强度1158～1170MPa，延伸率15～17％，但其空气锤+旋锻的加工手段限制了产品直径仅为5～8mm，且并不适用于纯钼材料的应用场合；安泰天龙钨钼科技有限公司申请的专利申请号201911034992.9，采用分段升温烧结制坯及快锻变形处理制得的细晶钼棒，其室温抗拉强度≥550MPa(实施例560～670MPa)、断后伸长率≥15％(实施例15～25％)，但并未涉及钼棒屈服强度、致密度数据，且其强韧性匹配度特别是棒材的韧性方面依然无法满足真空电子器件加工应用的性能要求。

综上，现有技术只涉及钼棒/钼杆的尺寸规格、密度、晶粒度、强韧性等某些方面的性能改善，并非针对真空电子器件加工这种特殊用途进行材料开发，不能满足真空电子器件加工用大直径高强韧钼棒材性能要求。因此，有必要针对真空电子器件加工用途开发一种真空电子级大直径规格高强韧钼棒的制备方法。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种真空电子器件用大直径规格高强韧钼棒及其制备方法，满足真空电子器件加工的性能要求。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种真空电子器件用钼棒，其特征在于，所述钼棒化学成分为纯钼，钼含量不低于99.95重量％；直径20～90mm；相对密度≥99.5％；表面粗糙度优于0.2μm；抗拉强度≥600MPa、屈服强度≥550MPa、延伸率≥30％。

一种上述的真空电子器件用钼棒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)冷等静压坯制备：将高纯度钼粉冷等静压制得钼棒压坯；

(2)氢气-真空复合烧结：将钼棒压坯在1100～1300℃氢气预烧结及1600～2000℃真空烧结，得到直径为60～270mm的烧结态钼棒坯；

(3)低温大变形量开坯：在氢气气氛保护下将烧结态钼棒坯加热到1100～1350℃，进行摔锻或挤压开坯，变形量大于30％；

(4)中间退火及校直加工：将经步骤(3)处理得到的钼棒坯于氢气气氛保护下1000～1250℃退火20～60min后，进行校直、机加工；(此处机加工的作用是规整钼棒坯形状，便于下一步减径加工)

(5)减径加工：将经步骤(4)得到的钼棒坯加热到1000～1200℃，进行多道次快锻或Y型轧制，中间退火温度900～1100℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量70～90％；

(6)碱洗、修磨：将经步骤(5)得到的钼棒坯经表面碱洗、热水清洗后，进行修磨处理；

(7)退火处理：将经步骤(6)得到的钼棒坯在700～900℃、温度均匀性在±5℃以内进行氢气退火处理后，随炉冷却；

(8)机加工：钼棒坯出炉后经机加工获得所需的尺寸规格和表面粗糙度。

进一步地，所述步骤(1)高纯度钼粉：Mo含量不低于99.9重量％，费氏粒度3～5μm，且C/O≤50/500ppm、K/W≤20/50ppm；冷等静压：压力200～350MPa，保压时间5～30min。

进一步地，所述步骤(1)冷等静压是采用软胶模，软胶膜外以刚性套进行固定限位。

进一步地，所述步骤(2)氢气预烧结和真空烧结是在同一炉次内直接转换气氛。

进一步地，所述步骤(2)氢气预烧结时间为0.5～3小时，高纯氢气露点小于等于-40℃；真空烧结真空度为10^-1～10^-3Pa，烧结时间为0.5～5小时；得到的烧结态钼棒坯密度9.8±0.2g/cm³。

进一步地，所述步骤(3)变形量40～85％。

进一步地，所述步骤(5)将钼棒坯进行多道次快锻或Y型轧制至直径25～100mm，相对密度不低于99.5％。

进一步地，所述步骤(6)棒坯经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后用热水清洗。

进一步地，所述步骤(7)氢气露点低于-40℃，退火时间为1～5h。

本发明的大直径规格、高强韧钼棒，具有显微组织均匀细小、致密度高、强韧性好、机械加工性能好、加工件真空气密性高等特点。

本发明中，化学成分、规格尺寸、相对密度、表面粗糙度、力学性能、显微组织可采用电感耦合等离子体质谱或发射光谱(ICP-MS/AES)、精密数显千分尺、排水法、表面粗糙度仪、室温拉伸试验、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段和工具进行测试表征。

本发明的有益技术效果在于，本发明提供了一种针对真空电子器件加工用途的大直径规格、高强韧钼棒及其制备方法，克服了钼棒加工手段中常规单一锻造工艺有较强开裂倾向、致密度不够及单一挤压工艺有较高径向轴向不均匀性的缺陷，所得钼棒材产品组织成分均匀、致密度高、强韧性好，可作为大尺寸规格真空电子钼基器件加工原料，并可扩展应用于高温环境下的钼基支架、搅拌杆、螺杆及其它钼基结构件等的研制和生产。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明实施例1的钼棒材的500倍金相照片。

图3为本发明对比例4的钼棒材的500倍金相照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种真空电子器件用钼棒，其化学成分为纯钼，钼含量不低于99.95重量％；直径20～90mm；相对密度≥99.5％；表面粗糙度优于0.2μm；抗拉强度≥600MPa、屈服强度≥550MPa、延伸率≥30％。

本发明的钼棒材制备方法的工艺流程如图1所示，包括以下步骤：1冷等静压坯制备；2氢气-真空复合烧结；3低温大变形量开坯；4中间退火及校直加工；5减径加工；6碱洗、修磨；7退火处理；8机加工；最终得到组织成分均匀、致密度高、强韧性好的大直径规格、高强韧钼棒材。

一种大直径规格、高强韧钼棒制备方法，包括以下步骤：

(1)冷等静压坯制备：采用高纯度中颗粒规格(费氏粒度3～5μm)钼粉作为原料，采用冷等静压制得外形规整、尺寸均匀的精制钼棒压坯，压力200～350MPa，保压时间5～30min；其中，高纯度钼粉：Mo含量不低于99.9重量％，且C/O(≤50/500ppm)及K/W(≤20/50ppm)含量低，可减轻后续加工过程中钼坯的开裂倾向，且为钼棒的高强韧性能提供基础纯度保障；冷等静压用软胶模外以刚性套进行固定限位，直接得到掉边掉角等缺陷少、外形规整、密度均匀的压坯，可免除对预烧结坯的粗车加工工序。

(2)氢气-真空复合烧结：将冷等静压的精制钼压坯进行1100～1300℃、0.5～3小时低温氢气预烧结，高纯氢气露点小于等于-40℃，之后在同一炉次内转接转换气氛为10^-1～10^-3Pa真空，完成1600～2000℃、0.5～5小时高温真空烧结，得到密度9.8±0.2g/cm³且均匀、晶粒度合格、直径为60～270mm的低杂质精制烧结态钼棒坯，如必要可进行机加工、修磨处理。

(3)低温大变形量开坯：在氢气气氛保护下将直径为60～270mm精制烧结态钼棒坯加热到1100～1350℃，在相对低温条件下，按照棒坯直径规格进行摔锻或挤压大变形量开坯，变形量应大于30％，优选为40～85％范围；于三向压应力或近似三向压应力状态下进行低温大变形量变形，有助于降低钼坯开裂倾向的同时，且可保证钼坯的烧结态组织完全转变为变形态组织且更大比例地保留，从而为最终产品钼箔获得优异力学性能奠定基础。

(4)中间退火及校直加工：钼棒坯于氢气气氛保护下进行1000～1250℃退火20～60min后，进行校直、机加工。

(5)减径加工：将钼棒坯加热到1000～1200℃，按照钼棒坯直径规格进行多道次快锻或Y型轧制，中间退火温度900～1100℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量70～90％；采用多道次的快锻或Y型轧制进行钼棒坯的变形加工，变形加工前或变形加工过程中的加热在氢气炉内进行，直径减至25～100mm，相对密度不低于99.5％；多道次的快锻或Y型轧制加工有助于提高开坯变形后钼坯组织结构、力学性能均匀性，从而保证钼棒高强韧性，提高材料利用率。

(6)碱洗、修磨：钼棒坯经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后用热水清洗，根据需要对表面压入物、残留氧化皮以及局部微裂纹等缺陷进行修磨处理。

(7)退火处理：在700～900℃的温度范围、温度均匀性在±5℃以内进行1～5h精确可控的氢气退火处理后，随炉冷却；由于钼棒材经过了极大变形量的一系列变形加工，亚稳的织构组分及含量、精细的显微组织等均对成品退火工艺制度极其敏感，须热场洁净且温度均匀性在±5℃以内，以减少或消除变形加工工序引入的残余应力和畸变能，有效调控钼棒坯的强韧性，使得抗拉强度≥600MPa、屈服强度≥550MPa、延伸率≥30％。

(8)机加工：钼棒坯出炉后经机加工，得到外径20～90mm、表面粗糙度优于0.2μm的成品钼棒材。

实施例1

以费氏粒度5.0μm中颗粒规格钼粉为原料，其Mo含量99.99重量％、杂质C/O分别为50ppm/500ppm、K/W分别为20ppm/50ppm；将该高纯度钼粉均匀装入以PVC刚性套管固定限位的软胶套内，装料时须杵实敲匀并以铁丝捆扎严格密封，于200MPa压力下冷等静压压制10min得到外形规整、尺寸均匀的精制钼棒坯；将钼棒形压坯置于氢气-真空两用高温炉，在露点为-40℃的高纯氢气气氛下于1100℃烧结1h；之后在同一炉次内直接转换气氛为10^-2Pa真空，完成1700℃、1小时的高温真空烧结，得到密度9.9g/cm³且均匀、晶粒度合格、直径为80mm的低杂质精制烧结态钼棒坯。在氢气气氛保护下，将精制钼棒坯加热到1100℃，进行摔锻开坯，变形量44％；得到的直径60mm棒坯于氢炉中1000℃退火30min后，进行校直、机加工；之后在氢气保护下将棒坯加热到1000℃，进行多道次Y型轧制加工，中间退火温度900～1000℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量82％，棒坯直径减至约25mm；经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后、热水清洗及缺陷修磨处理后，将棒坯置于露点为-60℃高纯氢气气氛中，于700℃、温度均匀性在±3℃退火处理1h，以消除畸变、提升强韧性；最后经机加工得到直径20mm，钼含量99.98wt％，相对密度99.8％，表面粗糙度0.107μm，抗拉强度821MPa、屈服强度745MPa、延伸率52％的成品钼棒(性能测试数据为钼棒多点取样均值，下同)，其金相显微组织如图2所示。

实施例2

以费氏粒度4.0μm中颗粒规格钼粉为原料，其Mo含量99.99重量％、杂质C/O分别为50ppm/500ppm、K/W分别为20ppm/50ppm；将该高纯度钼粉均匀装入以碳钢刚性套管固定限位的软胶套内，装料时须杵实敲匀并以铁丝捆扎严格密封，于250MPa压力下冷等静压压制10min得到外形规整、尺寸均匀的精制钼棒坯；将钼棒形压坯置于氢气-真空两用高温炉，在露点为-60℃的高纯氢气气氛下于1200℃烧结2h；之后在同一炉次内直接转换气氛为10^-3Pa真空，完成1800℃、2小时的高温真空烧结，得到密度9.7g/cm³且均匀、晶粒度合格、直径为140mm的低杂质精制烧结态钼棒坯。在氢气气氛保护下，将精制钼棒坯加热到1100℃，进行摔锻开坯，变形量59％；得到的直径90mm棒坯于氢炉中1100℃退火40min后，进行校直、机加工；之后在氢气保护下将棒坯加热到1100℃，进行多道次快锻加工，中间退火温度900～1100℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量73％，棒坯直径减至约47mm；经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后、热水清洗及缺陷修磨处理后，将棒坯置于露点为-60℃高纯氢气气氛中，于800℃、温度均匀性在±3℃退火处理2h，以消除畸变、提升强韧性；最后经机加工得到直径40mm，钼含量99.97wt％，相对密度99.7％，表面粗糙度0.088μm，抗拉强度749MPa、屈服强度694MPa、延伸率40％的成品钼棒。

实施例3

以费氏粒度4.5μm中颗粒规格钼粉为原料，其Mo含量99.99重量％、杂质C/O分别为50ppm/500ppm、K/W分别为20ppm/50ppm；将该高纯度钼粉均匀装入以碳钢刚性套管固定限位的软胶套内，装料时须杵实敲匀并以铁丝捆扎严格密封，于300MPa压力下冷等静压压制30min得到外形规整、尺寸均匀的精制钼棒坯；将钼棒形压坯置于氢气-真空两用高温炉，在露点为-60℃的高纯氢气气氛下于1300℃烧结3h；之后在同一炉次内直接转换气氛为10^-3Pa真空，完成1900℃、3小时的高温真空烧结，得到密度9.8g/cm³且均匀、晶粒度合格、直径为200mm的低杂质精制烧结态钼棒坯。在氢气气氛保护下，将精制钼棒坯加热到1300℃，进行挤压开坯，变形量51％；得到的直径140mm棒坯于氢炉中1200℃退火60min后，进行校直、机加工；之后在氢气保护下将棒坯加热到1150℃，进行多道次快锻加工，中间退火温度900～1100℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量75％，棒坯直径减至约70mm；经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后、热水清洗及缺陷修磨处理后，将棒坯置于露点为-60℃高纯氢气气氛中，于900℃、温度均匀性在±4℃退火处理3h，以消除畸变、提升强韧性；最后经机加工得到直径60mm，钼含量99.95wt％，相对密度99.6％，表面粗糙度0.093μm，抗拉强度703MPa、屈服强度655MPa、延伸率36％的成品钼棒。

实施例4

以费氏粒度4.0μm中颗粒规格钼粉为原料，其Mo含量99.99重量％、杂质C/O分别为40ppm/400ppm、K/W分别为10ppm/40ppm；将该高纯度钼粉均匀装入以碳钢刚性套管固定限位的软胶套内，装料时须杵实敲匀并以铁丝捆扎严格密封，于350MPa压力下冷等静压压制30min得到外形规整、尺寸均匀的精制钼棒坯；将钼棒形压坯置于氢气-真空两用高温炉，在露点为-60℃的高纯氢气气氛下于1300℃烧结3h；之后在同一炉次内直接转换气氛为10^-2Pa真空，完成1900℃、5小时的高温真空烧结，得到密度9.7g/cm³且均匀、晶粒度合格、直径为270mm的低杂质精制烧结态钼棒坯。在氢气气氛保护下，将精制钼棒坯加热到1300℃，进行挤压开坯，变形量50％；得到的直径190mm棒坯于氢炉中1250℃退火60min后，进行校直、机加工；之后在氢气保护下将棒坯加热到1200℃，进行多道次快锻加工，中间退火温度900～1100℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量72％，棒坯直径减至约100mm；经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后、热水清洗及缺陷修磨处理后，将棒坯置于露点为-60℃高纯氢气气氛中，于900℃、温度均匀性在±4℃退火处理5h，以消除畸变、提升强韧性；最后经机加工得到直径90mm，钼含量99.95wt％，相对密度99.6％，表面粗糙度0.112μm，抗拉强度633MPa、屈服强度578MPa、延伸率32％的成品钼棒。

对比例1

以市售3.0μm中颗粒规格钼粉为原料，其纯度达到国家标准GB/T 3461-2006中FMo-1的规定；其它步骤同实施例1。最终得到直径20mm的成品钼棒，钼含量99.90wt％，相对密度99.8％，表面粗糙度0.132μm，抗拉强度572MPa、屈服强度502MPa、延伸率16％。

对比例2

在冷等静压坯烧结时，采用多段氢气高温烧结，其它同实施例2。最终得到直径40mm的成品钼棒，钼含量99.93wt％，相对密度99.6％，表面粗糙度0.173μm，抗拉强度551MPa、屈服强度508MPa、延伸率17％。

对比例3

在低温大变形量挤压开坯及退火、校直后，继续采用1～2道次挤压进行钼棒坯的减径加工，其它同实施例3。最后经机加工得到直径60mm的钼棒材，但密度和力学性能表现出较强的不均匀性。其头部相对密度99.8％，抗拉强度575MPa、屈服强度524MPa、延伸率22％；中部相对密度99.6％，抗拉强度530MPa、屈服强度508MPa、延伸率17％；尾部相对密度99.2％，抗拉强度506MPa、屈服强度405MPa、延伸率13％。

对比例4

获得直径140mm的低杂质精制烧结态钼棒坯后，采用多道次快锻变形将棒坯加工至直径40mm的钼棒，其它同实施例2。从钼棒头中尾不同位置截取五个拉伸试样，其中两个表现为未过屈服断裂。其金相显微组织如图3所示，可以看到其中有较为明显的微裂纹存在，严重影响了钼棒整体的性能稳定性和服役安全性。

综上，对比例1中，采用市售3.0μm中颗粒规格钼粉为原料制备的钼棒材因杂质含量相对较高，导致其强韧性较之于实施例1明显降低。对比例2中，冷等静压坯烧结过程采用多段氢气高温烧结，由于未能借助真空高温烧结过程实现深度除杂、净化提纯，其钼棒产品较之于实施例2杂质含量相对较高，强韧性较差。对比例3中采用单一挤压变形获得的钼棒材组织和性能的不均匀性，以及对比例4中采用单一快锻变形获得的钼棒材中微裂纹的可能存在，导致若以其作为真空电子器件加工原料，加工良品率和器件性能稳定性将受到严重影响。因此，以上棒材产品均不适用于对原材料性能指标要求严苛的真空电子器件加工。

本发明的钼棒材产品组织成分均匀、致密度高、强韧性好，可作为大尺寸规格真空电子钼基器件加工原料，并可扩展应用于高温环境下的钼基支架、搅拌杆、螺杆及其它钼基结构件等的研制和生产。

以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种真空电子器件用钼棒的制备方法，其特征在于，所述钼棒化学成分为纯钼，钼含量不低于99.95重量％；直径20～90mm；相对密度≥99.5％；表面粗糙度优于0.2μm；抗拉强度≥600MPa、屈服强度≥550MPa、延伸率≥30％；所述的真空电子器件用钼棒的制备方法，包括以下步骤：

(1)冷等静压坯制备：将高纯度钼粉冷等静压制得钼棒压坯；

(2)氢气-真空复合烧结：将钼棒压坯在1100～1300℃氢气预烧结及1600～2000℃真空烧结，得到直径为60～270mm的烧结态钼棒坯；

(3)低温大变形量开坯：在氢气气氛保护下将烧结态钼棒坯加热到1100～1350℃，进行摔锻或挤压开坯，变形量大于30％；

(4)中间退火及校直加工：将经步骤(3)处理得到的钼棒坯于氢气气氛保护下1000～1250℃退火20～60min后，进行校直、机加工；

(5)减径加工：将经步骤(4)得到的钼棒坯加热到1000～1200℃，进行多道次快锻或Y型轧制，中间退火温度900～1100℃，控制各道次变形量不小于10％，总变形量70～90％；

(6)碱洗、修磨：将经步骤(5)得到的钼棒坯经表面碱洗、热水清洗后进行修磨处理；

(7)退火处理：将经步骤(6)得到的钼棒坯在700～900℃、温度均匀性在±5℃以内进行氢气退火处理后，随炉冷却；

(8)机加工：钼棒坯出炉后经机加工获得所需的尺寸规格和表面粗糙度。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)高纯度钼粉：Mo含量不低于99.9重量％，费氏粒度3～5μm，且C/O≤50/500ppm、K/W≤20/50ppm；冷等静压：压力200～350MPa，保压时间5～30min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)冷等静压是采用软胶模，软胶膜外以刚性套进行固定限位。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)氢气预烧结和真空烧结是在同一炉次内直接转换气氛。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)氢气预烧结时间为0.5～3小时，高纯氢气露点小于等于-40℃；真空烧结真空度为10^-1～10^-3Pa，烧结时间为0.5～5小时；

得到的烧结态钼棒坯密度9.8±0.2g/cm³。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)变形量40～85％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)将钼棒坯进行多道次快锻或Y型轧制至直径25～100mm，相对密度不低于99.5％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)棒坯经400℃熔融氢氧化钠表面碱洗后用热水清洗。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)氢气露点低于-40℃，退火时间为1～5h。