CN114959343B - 一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法、复合坯 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法、复合坯，属于粉末冶金技术领域。该方法包括以下步骤：(1)将生产氧化铝弥散强化铜基复合材料的原料混合粉、铜粉内外布置后，经内氧化还原、粉末烧结，形成内芯为氧化铝弥散强化铜基复合材料、表层为铜的复合坯；所述内芯为圆柱形，所述表层为筒形，内芯、表层烧结为一体结构；(2)将复合坯锻造成型，再除去表层，得到氧化铝弥散强化铜基复合材料。本发明的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法，设计了一种内芯为弥散铜烧结坯、表层为铜坯料的双层结构的复合坯，在锻造过程中，易开裂的区域由塑性差的弥散铜变为塑性较好的铜表层，避免了弥散铜的开裂。

Description

一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法、复合坯
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法、复合坯。
背景技术
通常来说，相对于熔炼铸造制件，由于粉末冶金烧结体通过固态颗粒烧结形成，属于固态成形过程，粉末与粉末之间的孔隙无法完全消除，因此粉末冶金烧结体的致密度无法像铸件一样接近100％。然而，对于粉末冶金制件，其致密度又是影响制件最终性能的重要指标。因此，目前粉末冶金领域的部分制件在加工时需要对烧结坯进行变形加工，通过塑性变形的方式，将内部孔隙压合或排出，提高坯料致密度。致密度与塑性变形的变形量呈现正相关的关系，变形量越大，致密度越高。塑性变形能力差的烧结坯，容易在有限的变形量下发生开裂，其致密度和性能的提高将大大受限。因此，坯料的塑性变形能力是影响粉末冶金制件最终致密度和性能的关键。
目前，对于塑性变形能力差的烧结坯，通常采用热挤压的方式提高致密度，原因是在热挤压过程中，烧结坯内部各出均受到压应力，而开裂通常发生在材料产生拉应力的部位，热挤压工艺避免了拉应力的产生，因此不易开裂。然而，热挤压法存在两个问题：(1)受限于设备的成形能力：大型难变形材料的变形力一旦超过设备最大挤压力，将无法采用挤压成形的方式进行加工；(2)受限于挤压模具制造的成本：大型挤压模具制造成本极高，且模具尺寸形状等于成形件的尺寸形状，成形制件的尺寸形状灵活性差，更加工了成本负担。
相对于挤压成型，锻造成形的设备和模具成本不受上述因素限制。如果能用锻造成形工艺代替挤压成形，将大大突破粉末冶金制件的形状尺寸范围。然而，受到烧结坯塑性变形能力和锻造成形过程中应力分布状态(相对于挤压成型，锻造过程中存在拉应力)的限制，制件在锻造过程中易产生开裂。
因此，通过改善烧结坯的塑性变形能力，抑制锻造过程中的开裂现象，是解决上述问题的关键。以氧化铝弥散强化铜基复合材料为例，弥散铜依靠复合强化手段在铜基体中原位自生纳米尺度的氧化铝强化相，在保持优异传导性能的同时，实现高温性能的突破，是目前高温力学性能最好的铜基材料。为保证氧化铝强化相的生成，弥散铜的制备工艺通常采用粉末冶金法，以铜铝合金粉为原始粉末，引入氧源，利用内氧化原理，在铜基体内部生成氧化铝。弥散铜烧结坯通常采用热挤压的方式进行致密化。研究表明，若改用锻造成形工艺，由于弥散铜烧结坯塑性变形能力差，易在已变形与未变形交界的区域产生开裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法，在锻造成型过程中，弥散铜烧结坯的塑性变形能力好，在已变形与未变形交界的区域不会产生开裂。
本发明的第二个目的在于提供一种复合坯。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法，包括以下步骤：
(1)将生产氧化铝弥散强化铜基复合材料的原料混合粉、铜粉内外布置、压制后，经内氧化还原、粉末烧结，形成内芯为氧化铝弥散强化铜基复合材料、表层为铜的复合坯；所述内芯为圆柱形，所述表层为筒形，内芯、表层烧结为一体结构；
(2)将复合坯在900～950℃锻造成型，再除去表层，得到氧化铝弥散强化铜基复合材料。
本发明的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法，在铜铝合金粉的表层，设置一层铜粉，内氧化还原烧结完成后，形成内芯为弥散铜烧结坯、表层为铜坯料的双层结构的复合坯，在锻造过程中，变形量较大的区域，在已变形与未变形交界区域处易产生开裂缺陷，铜的塑性变形能力较弥散铜更为优异，而且铜包覆在弥散铜的表层，使易开裂的区域由塑性差的弥散铜变为塑性较好的铜表层，避免了弥散铜烧结坯的开裂。
除去表层的铜层采用本领域常用的金属机加工的方法，如车削、铣削、线切割。
进一步地，所述内芯的直径和表层的厚度比为(1～10):1。
进一步地，所述氧化铝弥散强化铜基复合材料包括铜基体和分散在铜基体中的氧化铝，所述氧化铝的含量为0.2～1.5wt％。一般而言，原料混合粉由Cu-Al合金粉和Cu2O粉组成。Cu2O粉在原料混合粉中的含量可控制为0.1～5％。例如可以为3～4％。
进一步地，所述Cu-Al合金粉的粒径为45～100μm。所述Cu2O粉的粒径为1～10μm。
进一步地，所述原料混合粉采用以下步骤的方法制得：将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末在V型混粉机内混合3小时。
进一步地，所述内外布置采用以下步骤的方法制得：在橡胶套内同心放置金属管，将所述原料混合粉置于金属管内，将铜粉置于金属管和橡胶套中间，装好后，将金属管抽出，完成原料混合粉、铜粉的外内布置。
进一步地，所述压制为冷等静压。
进一步地，所述内氧化的温度为850～950℃。内氧化的时间为2～6h。所述内氧化的气氛为氮气和/或氩气。内氧化的气氛的压力为3atm。
进一步地，所述还原的温度为850～980℃。还原的时间为2～6h。所述还原的气氛为氢气。氢气的压力为3atm。
进一步地，所述粉末烧结的温度为850～980℃。粉末烧结的时间为2～6h。
进一步地，所述氧化铝弥散强化铜基复合材料包括铜基体和分散在铜基体中的氧化铝，所述氧化铝的含量为0.2～1.5wt％。
锻造时经多道次锻造至材料的致密度达到99％以上，控制每道次锻造的压下量为3～5mm。
本发明的复合坯采用的技术方案为：
一种复合坯，所述复合坯包括圆柱形内芯和复合在圆柱形内芯外周面上的筒形表层；所述内芯为氧化铝弥散强化铜基复合材料内芯，所述表层为铜表层，内芯、表层烧结为一体结构。
本发明的复合坯，在氧化铝弥散强化铜基复合材料内芯的外部设计了一层塑性较好的铜层，避免复合坯在锻造过程中已变形与未变形交界区域出现开裂缺陷。
进一步地，所述内芯和表层的厚度比为(1～10):1。
进一步地，所述氧化铝弥散强化铜基复合材料包括铜基体和分散在铜基体中的氧化铝，所述氧化铝的含量为0.2～1.5wt％。
附图说明
图1为本发明的复合坯的结构示意图；
图2为本发明实施例1中的氧化铝弥散强化铜基复合材料的烧结坯在锻造过程的模拟图；
图3为对比例2中氧化铝弥散强化铜基复合材料的烧结坯在锻造过程的模拟图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步地说明。
一、氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法、复合坯的实施例
实施例1
本实施例的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法，包括以下步骤：
(1)混粉装料：取以下原料：水雾法生产的Cu-Al合金粉，铝含量为0.35wt％，粒度为45μm；氧化剂Cu2O粉末，粒度为1μm，纯度≥99.5wt％；原料中Cu2O的含量为3.30wt％，余量为Cu-Al合金粉；将Cu-Al合金粉和Cu2O粉末在V型混粉机内充分混合3小时，得到混合粉末。在内径为500mm的橡胶套内同心放置一个直径为250mm的金属管，金属管将橡胶套隔为内外两个区域，将上述混合粉末装入金属管内测，将粒径约为45μm的纯铜粉颗粒装入金属管外侧，装好后，将金属管抽出，将橡胶套封口，进行冷等静压，得到如图1所示的复合坯。
冷等静压的压力为200MPa；冷等静压后的复合坯直径约450mm，高度约500mm；内芯的直径与表层的厚度比为1：1。
(2)内氧化、还原、粉末烧结：将复合坯装入炉胆内，通入氮气将空气排空，保持氮气的压力约3atm，升温进行内氧化，内氧化的温度为900℃，保温时间为2h。内氧化结束后，通入氢气将氮气排空，保持氢气的压力约3atm，在还原工艺参数下进行还原，温度为930℃，保温时间为2h。还原结束后继续升温烧结，温度为950℃，保温时间为2h。烧结完成后，降温得到烧结坯。
(3)锻造：将烧结坯在保护性气氛中加热到950℃，保温0.5h，经多道次锻造至材料的致密度达到99％以上，控制每道次锻造的压下量为5mm，得到长度约1000mm的长方体锻造坯，横截面为170mm边长的正方形。
(4)去除表面纯铜层：采用铣削加工的方式，去除锻造坯表面纯铜层，得到长度约1000mm、横截面边长约100mm的弥散铜坯，其中，氧化铝的粒径为5～20nm，氧化铝的含量为0.66wt％。
本实施例的复合坯，为步骤(1)所得产品，包括圆柱形内芯和复合在圆柱形内芯外周面上的筒形表层；内芯为氧化铝弥散强化铜基复合材料内芯，表层为铜表层，内芯、表层烧结为一体结构。内芯的直径与表层的厚度比为1：1。
实施例2
本实施例的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法与实施例1基本相同，区别仅在于，内芯的直径与表层的厚度为5：1。
实施例3
本实施例的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法与实施例1基本相同，区别在于内芯的直径与表层的厚度为10：1。
实施例4
本实施例的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法与实施例1基本相同，区别在于，水雾法生产的Cu-Al合金粉，铝含量为0.15wt％，最终得到的氧化铝的含量为0.28wt％。
实施例5
本实施例的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法与实施例1基本相同，区别在于，水雾法生产的Cu-Al合金粉，铝含量为0.60wt％，最终得到的氧化铝的含量为1.13wt％。
制备实施例2～5的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法中涉及的复合坯的结构对应相应方法中步骤(1)所得产品，该处不再赘述。
二、对比例
对比例1
本对比例的氧化铝弥散强化铜基复合材料，铜基复合材料的组成、内氧化还原、烧结的方法与实施例1相同，区别仅在于成型件的尺寸，烧结后采用热挤压制成热挤压件。采用热挤压一般得到的是圆棒件，由于弥散铜变形抗力、塑性以及挤压设备吨位大小限制，通常挤压成形的弥散铜截面直径不超过50mm。
对比例2
本对比例的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法，与实施例1的区别在于：在弥散铜外层未设置铜层，将混合粉末直接装入直径为500mm的橡胶套内，经冷等静压、内氧化还原、烧结、锻造。在锻造过程中，烧结坯发生开裂。未述及内容参照实施例1中的步骤。
三、实验例
实验例1性能测试
将本发明实施例1和对比例1制得的氧化铝弥散强化铜基复合材料的各项性能进行测试，测试结果如表1所示。测试方法分别为：采用D60K涡流导电仪测试样品导电率，采用布氏硬度计测试样品硬度。采用排水法测试样品致密度。
表1实施例1和对比例1制得的氧化铝弥散强化铜基复合材料的性能对比
导电率(％IACS) 硬度(HBW) 致密度
对比例1 86.8 128.2 99.1％
实施例1 86.5 129.8 99.2％
由表1可知，两种方法制备的氧化铝弥散强化铜基复合材料的导电率、硬度相当，致密度均超过99％，表明本发明可以达到热挤压成形的效果，实现弥散铜烧结坯的致密化。
实验例2锻造过程分析
将本发明实施例1和对比例2的氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造过程进行计算机模拟，模拟软件为DEFORM，结果如图2、3所示。其中，图2为实施例1中的双层结构坯，通过设置不同屈服强度、弹性模量、泊松比等条件，赋予内层弥散铜和外层纯铜不同的应力应变特征。而图3则为对比例2中的全部由弥散铜组成的坯料，与实施例1中双层结构不同，图3中的应力应变特征的全部为设置为弥散铜。
模拟结果显示，在相同变形量的条件下，对比例2中的弥散铜由于塑性变形能力较差，在一定的变形量下，坯料表面已变形和未变形部分交接处为应变最大的区域，此处出现了损伤(图3中放大部分)，而实施例1中，坯料表面已变形和未变形部分交接处由塑性变形能力较好的纯铜占据，未出现由于塑性差而产生开裂损伤(图2中放大部分)。

Claims (2)

1.一种氧化铝弥散强化铜基复合材料的锻造成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将生产氧化铝弥散强化铜基复合材料的原料混合粉、铜粉内外布置后，经内氧化还原、粉末烧结，形成内芯为氧化铝弥散强化铜基复合材料、表层为铜的复合坯；所述内芯为圆柱形，所述表层为筒形，内芯、表层烧结为一体结构；所述内芯的直径和表层的厚度比为(1～10):1；所述氧化铝弥散强化铜基复合材料包括铜基体和分散在铜基体中的氧化铝，所述氧化铝的含量为0.2～1.5wt％；所述原料混合粉由Cu-Al合金粉和Cu2O粉组成；所述Cu-Al合金粉的粒径为45～100μm，所述Cu2O粉的粒径为1～10μm；
(2)将复合坯在900～950℃锻造成型，再除去表层，得到氧化铝弥散强化铜基复合材料。
2.一种适用于锻造加工的复合坯，其特征在于，将生产氧化铝弥散强化铜基复合材料的原料混合粉、铜粉内外布置后，经内氧化还原、粉末烧结，形成复合坯；所述复合坯包括圆柱形内芯和复合在圆柱形内芯外周面上的筒形表层；所述内芯为氧化铝弥散强化铜基复合材料内芯，所述表层为铜表层，内芯、表层烧结为一体结构；所述内芯的直径和表层的厚度比为(1～10):1；所述氧化铝弥散强化铜基复合材料包括铜基体和分散在铜基体中的氧化铝，所述氧化铝的含量为0.2～1.5wt％；所述原料混合粉由Cu-Al合金粉和Cu2O粉组成；所述Cu-Al合金粉的粒径为45～100μm，所述Cu2O粉的粒径为1～10μm。
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