CN108160995A - 纯铼制品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯铼制品的制造方法，该方法包括铼粉预处理、压制成型、脱蜡、预烧结、包套、热等静压、去包套和高温烧结等工序，制备出大尺寸的纯铼棒和块等产品，并具有形状尺寸可控、致密度高的优点。

Description

纯铼制品的制备方法
技术领域
本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种纯铼制品的制备方法。
背景技术
金属铼是一种稀有难熔金属，密度高，熔点高，具有良好的塑性和抗蠕变性能，以及抗腐蚀性能。铼及其合金已被广泛应用到航空航天、电子工业、石油化工等领域。
地球上铼的含量稀少，价格昂贵，且由于铼的加工硬化速率很高，因此对于纯铼制品的制备方法需要根据实际产品的需要进行开发。专利CN200710179262.9公开了一种难变形纯铼片的制造方法。该方法用经过二阶段还原制得的高纯铼粉，采用开放式压模，经高温烧结，采用冷轧和中间退火工艺，轧制出理论密度大于99％，尺寸为0.4×320×320mm的铼片；专利 CN201610684931.7公开了一种超薄高纯铼箔的制造方法，经过原料制备，纯铼压坯制备，烧结，连续化轧制及退火得到所需尺寸的成品铼箔；专利 CN201610687814.6公开了一种高密度纯铼试管的制造方法，对高纯铼粉进行球化处理和时效处理后，压制成形试管压坯，再进行烧结和机加工，最终制造出一种高密度纯铼试管。
现有技术和公开的专利均是对于尺寸较小的铼片、铼箔或铼试管的制备技术方案，对于尺寸较大的纯铼制品，由于生产加工特别困难，目前还是空白。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种纯铼制品的制造方法，本发明的纯铼制品主要为块状铼制品或棒状铼制品，该方法通过铼粉掺蜡、压制成型、脱蜡、预烧结、包套、热等静压、去包套和高温烧结等工序，制备出大尺寸的纯铼棒和块等产品，并具有形状尺寸可控、致密度高的优点。
根据上述目的，本发明的技术方案如下：
一种纯铼制品的制备方法，所述纯铼制品为块状或棒状纯铼制品，该制备方法包括如下步骤：
步骤一，原料粉末预处理：在纯铼粉末中添加粘结剂，并混合均匀，得到预处理后原料粉末；
步骤二，压制成型处理：将所述预处理后原料粉末放入模具中，进行压制成型处理，得到压坯；
步骤三，脱粘结剂处理：将所述压坯进行脱粘结剂处理；
步骤四，预烧结处理：将步骤三所得坯料在还原性气氛或真空环境下进行预烧结处理，得到预烧结坯；
步骤五，包套处理：将所述预烧结坯进行包套处理，并抽真空；
步骤六，热等静压处理：将包套后坯料进行热等静压处理；
步骤七，去包套处理：将步骤六处理后的坯料外部的包套材料去除；
步骤八，高温烧结处理：在真空条件下对步骤七处理后的坯料进行高温烧结处理，得到所述纯铼制品。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述制备方法还包括机加工步骤，对所述纯铼制品进行机械加工，得到纯铼成品。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤一中，所述纯铼粉的粒度为-150～-400目(比如-160目、-180目、-200目、-220目、-230目、-250目、-230 目、-270目、-300目、-320目、-350目、-370目、-390目)，所述粘结剂为石蜡，所述石蜡的添加量为所述纯铼粉质量的2％～6％(比如2.5％、3％、3.5％、 4％、4.5％、5％、5.5％、5.9％)；
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述压制成型处理采用冷等静压，优选地，所述冷等静压的压制压力为150～250MPa(比如160 MPa、155MPa、165MPa、180MPa、200MPa、220MPa、240MPa、245MPa)，保压时间为0～30s(比如2s、5s、10s、15s、20s、29s)；
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述压坯的相对密度为50～70％(比如52％、56％、58％、60％、65％、68％)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤三中，所述脱粘结剂处理的温度为700℃～1000℃(比如710℃、740℃、780℃、805℃、815℃、850℃、 880℃、900℃、920℃、950℃、980℃、990℃)，保温时间为1h～6h(比如1.2h、1.5h、2h、2.2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、5.8h)；
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤四中，所述预烧结处理的温度为1100℃～1400℃(比如1110℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1335℃、 1350℃、1380℃、1390℃)，保温时间为1h～5h(比如1.5h、2h、3h、4h、4.5h)，更优选地，所述还原性气氛为氢气气氛，或，所述真空环境下的真空度为 10-1Pa-10-4Pa；预烧结处理可以固化坯料的强度，保证坯料外形的完整性，方便于后续坯料的进一步处理。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤五中，所述包套处理所使用的包套材料为钼铼板或钛板，以保证最终得到的纯铼制品的纯度。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤六中，所述热等静压处理的温度为1400℃～1600℃(比如1410℃、1450℃、1500℃、1520℃、1540℃、 1560℃、1580℃、1590℃)，压力为100～160Mpa(比如110MPa、120MPa、 125MPa、130MPa、140MPa、150MPa、158MPa)，保压保温时间为1～4h(比如1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h)；
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤六中，所述热等静压处理后的坯料的致密度为80％～90％(比如81％、84％、86％、88％)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤七中，还包括使用机加工去除所述热等静压处理后的坯料表面层，所述表面层的厚度为0.2-0.5mm。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤八中，所述高温烧结处理的烧结温度为2100℃～2350℃(比如2120℃、2160℃、2180℃、2200℃、2250℃、 2300℃、2340℃)，保温时间为2～6h(比如2.2h、2.5h、3h、4h、5h、5.5h)；
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，步骤八中，所述纯铼管制品的致密度为98％及以上(比如98.2％、98.3％、98.5％、99％、99.5％)。
上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述块状纯铼制品的规格为：长度和宽度在300mm以上，优选高度在10mm以上；所述棒状纯铼制品的规格为：直径50mm以上，长度300mm以上。
本发明方法制备的棒材尺寸可达Φ80×400mm，块状纯铼制品的长度和宽度可达400mm，高度可达25mm。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
通过在铼粉中添加适量的粘结剂石蜡方便了大尺寸铼坯的压制成型；通过预烧结，强化了坯料的强度，保证了坯料在后续制备过程中的完整性；运用热等静压处理，有效的提高了致密度和均匀性，并克服了大尺寸纯铼坯料在烧结过程中的断裂、开裂等难题；通过高温烧结进一步提高大尺寸纯铼制品的致密度，达到98％及以上的相对密度。本发明的制备方法制备的大尺寸纯铼制品具有尺寸大、致密度高、强度高和形状可控的优点，适合于多种形状的大尺寸纯铼制品的制备。另外，本发明方法技术思路新颖，工艺操作相对简便。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
1)铼粉预处理：称取20Kg纯铼粉末，按质量百分比添加4％的石蜡(即石蜡的添加量为铼粉质量的4％)作为粘结剂，并混合均匀，所述铼粉的粒度为 -325目；
2)压型：将掺蜡粉末放入圆柱形模具中，进行冷等静压压制成型，压制压力200MPa，保压时间为20s，得到相对密度为62％的压坯；
3)脱蜡：使用脱蜡炉对压坯进行脱蜡处理，脱蜡温度900℃，保温时间 4h；
4)预烧结：将步骤3)得到的坯料在真空条件进行预烧结处理，预烧结温度1200℃，保温时间2h，真空度为10-2Pa，得到预烧结坯；
5)包套：使用钛板作为包套材料将预烧结坯包套并抽真空；
6)热等静压：将包套后坯料进行高温高压的热等静压处理，热等静压温度 1450℃，热等静压压力120MPa，保温保压时间2h；得到致密度为85％的纯铼坯；
7)去包套：使用机加工去除铼坯外包套材料，并去除铼坯表面厚度为 0.2mm的金属层，以保证铼制品的高纯度；
8)高温烧结：将步骤7)得到的纯铼坯料在真空条件下进行高温烧结处理，真空度为10-3Pa，烧结温度2200℃，保温时间4h，所得纯铼制品的致密度为 98.5％，纯度达到99.99％；制备的铼制品为圆柱状棒材，规格为Φ60×330mm。
从本实施例制备的铼棒材的金相组织照片可以看出，铼棒材的晶粒细小、均匀。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
实施例2
1)铼粉预处理：称取24Kg纯铼粉末，按质量百分比添加5％的石蜡(即石蜡的添加量为铼粉质量的5％)作为粘结剂，并混合均匀，所述铼粉的粒度为 -250目；
2)压型：将掺蜡粉末放入方形模具中，进行冷等静压压制成型，压制压力 150MPa，保压时间为30s，得到相对密度为65％的压坯；
3)脱蜡：使用脱蜡炉对压坯进行脱蜡处理，脱蜡温度1000℃，保温时间 3h；
4)预烧结：将步骤3)得到的坯料在真空条件进行预烧结处理，预烧结温度1300℃，保温时间3h，真空度为10-2Pa，得到预烧结坯；
5)包套：使用钼铼板作为包套材料将预烧结坯包套并抽真空；
6)热等静压：将包套后坯料进行高温高压的热等静压处理，热等静压温度 1550℃，热等静压压力150MPa，保温保压时间3h；得到致密度为87％的纯铼坯；
7)去包套：使用机加工去除铼坯外包套材料，并去除铼坯表面厚度为 0.2mm的金属层，以保证铼制品的高纯度；
8)高温烧结：将步骤7)得到的纯铼坯料在真空条件下进行高温烧结处理，真空度为10-3Pa，烧结温度2320℃，保温时间5h，所得纯铼制品的致密度为 99％，纯度达到99.99％；制备的铼制品为块型铼制品，长×宽×高为300×300 ×21mm。从其金相组织图可知，本实施例方法得到的铼制品的晶粒细小、均匀。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
实施例3
1)铼粉预处理：称取40Kg纯铼粉末，按质量百分比添加2％的石蜡(即石蜡的添加量为铼粉质量的2％)作为粘结剂，并混合均匀，所述铼粉的粒度为 -150目；
2)压型：将掺蜡粉末放入方形模具中，进行冷等静压压制成型，压制压力 240MPa，保压时间为30s，得到相对密度为68％的压坯；
3)脱蜡：使用脱蜡炉对压坯进行脱蜡处理，脱蜡温度730℃，保温时间 4h；
4)预烧结：将步骤3)得到的坯料在真空条件进行预烧结处理，预烧结温度1100℃，保温时间5h，真空度为10-2Pa，得到预烧结坯；
5)包套：使用钼铼板作为包套材料将预烧结坯包套并抽真空；
6)热等静压：将包套后坯料进行高温高压的热等静压处理，热等静压温度 1600℃，热等静压压力160MPa，保温保压时间3h；得到致密度为89％的纯铼坯；
7)去包套：使用机加工去除铼坯外包套材料，并去除铼坯表面厚度为 0.3mm的金属层，以保证铼制品的高纯度；
8)高温烧结：将步骤7)得到的纯铼坯料在真空条件下进行高温烧结处理，真空度为10-3Pa，烧结温度2120℃，保温时间5h，所得纯铼制品的致密度为 99.5％，纯度达到99.99％；制备的铼制品为方块型铼制品，长×宽×高为400× 400×12mm。从其金相组织图可知，本实施例方法得到的铼制品的晶粒细小、均匀。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
实施例4
1)铼粉预处理：称取42.2Kg纯铼粉末，按质量百分比添加3％的石蜡(即石蜡的添加量为铼粉质量的2％)作为粘结剂，并混合均匀，所述铼粉的粒度为 -200目；
2)压型：将掺蜡粉末放入圆柱形模具中，进行冷等静压压制成型，压制压力180MPa，保压时间为30s，得到相对密度为64％的压坯；
3)脱蜡：使用脱蜡炉对压坯进行脱蜡处理，脱蜡温度800℃，保温时间 6h；
4)预烧结：将步骤3)得到的坯料在真空条件进行预烧结处理，预烧结温度1400℃，保温时间2h，真空度为10-2Pa，得到预烧结坯；
5)包套：使用钛板作为包套材料将预烧结坯包套并抽真空；
6)热等静压：将包套后坯料进行高温高压的热等静压处理，热等静压温度 1500℃，热等静压压力100MPa，保温保压时间4h；得到致密度为83％的纯铼坯；
7)去包套：使用机加工去除铼坯外包套材料，并去除铼坯表面厚度为 0.3mm的金属层，以保证铼制品的高纯度；
8)高温烧结：将步骤7)得到的纯铼坯料在真空条件下进行高温烧结处理，真空度为10-3Pa，烧结温度2120℃，保温时间5h，所得纯铼制品的致密度为 98.8％，纯度达到99.99％；制备的铼制品为铼棒材制品，规格为φ80× 400mm。从其金相组织图可知，本实施例方法得到的铼制品的晶粒细小、均匀。
生产实践证明，该实施例工艺制备出的铼管不容易出现裂纹。
对比例1
1)铼粉预处理：称取20Kg纯铼粉末，按质量百分比添加4％的石蜡(即石蜡的添加量为铼粉质量的4％)作为粘结剂，并混合均匀，所述铼粉的粒度为 -325目；
2)压型：将掺蜡粉末放入圆柱形模具中，进行冷等静压压制成型，压制压力200MPa，保压时间为20s，得到相对密度为62％的压坯，压坯尺寸：规格为φ70×440mm；
3)脱蜡：使用脱蜡炉对压坯进行脱蜡处理，脱蜡温度900℃，保温时间 4h；
4)高温烧结：将步骤3)得到的铼坯在真空条件下进行高温烧结处理，真空度为10- 3Pa，烧结温度2200℃，保温时间4h。
在高温烧结过程中，大多数坯料发生开裂，成品率很低。
实施例5-8
除热等静压处理步骤的参数不同于实施例1以外，其他操作步骤和参数同实施例1。实施例5-8的热等静压处理参数如下表1，制得的铼制品尺寸同实施例1，铼制品的致密度参见表1。
表1实施例5-8热等静压处理参数以及铼制品致密度和合格率
生产实践证明，实施例5-7工艺制备出的铼管相对容易出现裂纹，产品合格率偏低。
对比例2
1)铼粉预处理：称取20Kg纯铼粉末，按质量百分比添加4％的石蜡(即石蜡的添加量为铼粉质量的4％)作为粘结剂，并混合均匀，所述铼粉的粒度为 -325目；
2)压型：将掺蜡粉末放入圆柱形模具中，进行冷等静压压制成型，压制压力200MPa，保压时间为20s，得到相对密度为62％的压坯；
3)脱蜡：使用脱蜡炉对压坯进行脱蜡处理，脱蜡温度900℃，保温时间 4h；
4)包套：使用钼铼板作为包套材料将脱蜡后的坯料包套并抽真空；
5)热等静压：将包套后坯料进行高温高压的热等静压处理，热等静压温度 1450℃，热等静压压力120MPa，保温保压时间2h；
6)去包套：使用机加工去除铼坯料外包套材料，并去除铼坯料表面厚度为 0.3mm的金属层，以保证铼制品的高纯度；
7)高温烧结：将步骤6)得到的纯铼坯料在真空条件下进行高温烧结处理，真空度为10-3Pa，烧结温度2300℃，保温时间5h，所得纯铼制品的致密度为 93％；铼制品尺寸同实施例1。
生产实践证明，该对比例在省略了预处理步骤后，制备出的铼制品极易出现开裂，产品合格率非常低。

Claims (10)

1.一种纯铼制品的制备方法，所述纯铼制品为块状或棒状纯铼制品，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
步骤一，原料粉末预处理：在纯铼粉末中添加粘结剂，并混合均匀，得到预处理后原料粉末；
步骤二，压制成型处理：将所述预处理后原料粉末放入模具中，进行压制成型处理，得到压坯；
步骤三，脱粘结剂处理：将所述压坯进行脱粘结剂处理；
步骤四，预烧结处理：将步骤三所得坯料在还原性气氛或真空环境下进行预烧结处理，得到预烧结坯；
步骤五，包套处理：将所述预烧结坯进行包套处理，并抽真空；
步骤六，热等静压处理：将包套后坯料进行热等静压处理；
步骤七，去包套处理：将步骤六处理后的坯料外部的包套材料去除；
步骤八，高温烧结处理：在真空条件下对步骤七处理后的坯料进行高温烧结处理，得到所述纯铼制品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括机加工步骤，对所述纯铼制品进行机械加工，得到纯铼成品；
优选地，步骤一中，所述纯铼粉的粒度为-150～-400目，所述粘结剂为石蜡，所述石蜡的添加量为所述纯铼粉质量的2％～6％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述压制成型处理采用冷等静压，优选地，所述冷等静压的压制压力为150～250MPa，保压时间为0～30s；优选地，步骤二中，所述压坯的相对密度为50～70％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述脱粘结剂处理的温度为700℃～1000℃，保温时间为1h～6h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述预烧结处理的温度为1100℃～1400℃，保温时间为1h～5h；优选地，所述还原性气氛为氢气气氛，或，所述真空环境下的真空度为10-1Pa-10-4Pa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述包套处理所使用的包套材料为钼铼板或钛板。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述热等静压处理的温度为1400℃～1600℃，压力为100～160Mpa，保压保温时间为1～4h；
优选地，步骤六中，所述热等静压处理后的坯料的致密度为80％～90％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤七中，还包括使用机加工去除所述热等静压处理后的坯料表面层，所述表面层的厚度为0.2-0.5mm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤八中，所述高温烧结处理的烧结温度为2100℃～2350℃(比如2120℃、2160℃、2180℃、2200℃、2250℃、2300℃、2340℃)，保温时间为2～6h(比如2.2h、2.5h、3h、4h、5h、5.5h)；
优选地，步骤八中，所述纯铼管制品的致密度为98％及以上。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述块状纯铼制品的规格为：长度和宽度在300mm以上，优选高度在10mm以上；所述棒状纯铼制品的规格为：直径50mm以上，长度300mm以上。
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