CN111230095A - 一种高密度纯铼材料及其制备方法 - Google Patents

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王龙
周亦胄
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Abstract

本发明公开了一种高密度纯铼材料及其制备方法，属于难熔金属粉末冶金技术领域。该方法采用铼粉为原料，称取一定质量铼粉与粘结剂混匀，用注射成型机定型并调节压粉机压力压制成铼材料生坯，将生坯放入到常压烧结炉中并通入氩气排除空气，进行高温烧结后自然冷却至室温得到高密度的纯铼材料。本发明的优点在于，与传统的纯铼材料制备方法相比，通过减小铼粉颗粒度得到密度较高的纯铼材料，且可明显降低铼材料表面缺陷。

Description

一种高密度纯铼材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及难熔金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种高密度纯铼材料及其制备方法。
背景技术
难熔金属铼作为一种战略稀有金属，因其具有耐高温、耐腐蚀性及较好的高温力学性能被广泛应用于航空航天、化工等领域。尤其在高温合金领域，铼的消费量更是占到铼总消费量的80％以上。随着现代粉末冶金领域的快速发展，工业上对所生产的铼材构件要求越来越高，尤其在航空航天领域，以铼为机体的发动机燃烧室温度达到2000℃以上，传统的粉末冶金法制备的铼材料密度不高，构件存在气孔缺陷限制了铼机体材料的尺寸。因此，制备出密度高，且表面缺陷小的铼构件成为现代粉末冶金领域的热门研究课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高密度纯铼材料及其制备方法，该方法与传统的制备方法相比，可以有效地提高铼材料的密度，而且材料表面缺陷小。具有较好的工程应用价值和经济价值。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高密度纯铼材料的制备方法，该方法以铼粉作为制备原料，采用注射成型与高压固定技术将铼粉制成生坯，并经常压烧结制备出所述高密度纯铼材料。该方法包括如下步骤：
(1)选取粒度≤80μm铼粉为原料，称取15～25g置于搅拌槽内，加入一定量的石蜡粘结剂，在搅拌槽内混匀后得到混合物料；将混合物料用注射成型机注入模腔内，用压力机压缩固化成型，得到纯铼材料生坯；
(2)将步骤(1)压制成型的生坯置于常压烧结炉内，通入氩气排除空气后，升温至1500℃～2100℃并恒温烧结2～4h，即得到所述高密度纯铼材料。
步骤(1)中，所述石蜡粘结剂的加入量为铼粉重量的0.3％～0.5％。
步骤(1)中，在搅拌槽内加入石蜡粘结剂后，调节转速至130～220rpm混匀。
步骤(1)中，所述模腔为圆柱状。
步骤(2)中，氩气流速为1～5L/min，氩气通入时间10～20min。
步骤(2)中，升温速率为10～30℃/min。
本发明制备的纯铼材料的密度大于20.00g/cm3；所述纯铼材料的致密度随制备原料铼粉粒度的减小呈现增大的趋势。
所述纯铼材料的表面缺陷随制备原料铼粉粒度的减小而减小。
本发明的有益效果如下：
1、本发明与传统的铼材料制备方法相比，可以有效地提高铼材料的密度，而且铼材料表面缺陷小。具有较好的工程应用价值和经济价值。
2、本发明通过控制铼粉粒度大小，减小铼锭生坯内部颗粒空隙，从而在烧结过程中减小闭孔大小，促进后期铼锭致密化过程，得到密度接近铼理论密度，且表面缺陷小的铼锭。
附图说明
图1为实施例1制备铼锭表面缺陷SEM图。
图2为实施例2制备铼锭表面缺陷SEM图。
图3为实施例3制备铼锭表面缺陷SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本专利作更详细的描述。这些实例仅仅是对本专利最佳实施方式的描述，不对本专利的范围有任何限制。
以下实施例中所用石蜡粘结剂的加入量为铼粉重量的0.3％～0.5％。
实施例1
选取铼粉为原料，称取中位径为52.15μm的铼粉20g置于搅拌槽内，加入石蜡粘结剂，调节转速至150rpm混匀后，用注射成型机注入圆柱形模腔内，用压力机进一步压缩固化成型，得到纯铼材料生坯。将压制成型的生坯置于常压烧结炉内，通入4L/min的氩气10min排除空气后，通过控制升温速率为15℃/min升温至2000℃，恒温烧结3h，冷却至室温得到致密度较高的纯铼材料。经检测铼材料的密度为17.726g/cm3，其表面缺陷见图1。
实施例2
选取铼粉为原料，称取中位径为34.04μm的铼粉18g置于搅拌槽内，加入一定量的石蜡粘结剂，调节转速至200rpm混匀后，用注射成型机注入圆柱形模腔内，用压力机进一步压缩固化成型，得到纯铼材料生坯。将压制成型的生坯置于常压烧结炉内，通入2L/min的氩气15min排除空气后，通过控制升温速率为30℃/min升温至1800℃以上，恒温烧结3h，冷却至室温得到致密度较高的纯铼材料。经检测铼材料的密度为18.779g/cm3，其表面缺陷见图2。
实施例3
选取铼粉为原料，称取中位径为19.74μm的铼粉20g置于搅拌槽内，加入一定量的石蜡粘结剂，调节转速至180rpm混匀后，用注射成型机注入圆柱形模腔内，用压力机进一步压缩固化成型，得到纯铼材料生坯。将压制成型的生坯置于常压烧结炉内，通入3L/min的氩气20min排除空气后，通过控制升温速率为20℃/min升温至1800℃以上，恒温烧结3h，冷却至室温得到致密度较高的纯铼材料。经检测铼材料的密度为20.106g/cm3，其表面缺陷见图3。
由上述实施例1-3中所得纯铼材料的密度数据可以看出，通过减小铼粉粒度大小可制备出密度较高的铼材料，铼粉粒度越小，制备出的铼材料的致密度越高。
由上述实施例1-3中铼材料表面SEM图可以看出，通过减小铼粉粒度可减少铼材料表面缺陷。
由上述实施例1-3中可以看出铼粉粒度大小是影响铼材料密度大小、及表面缺陷的重要因素。
本发明有效地提高铼材料的密度，减小铼材料表面缺陷，具有较好的工程应用价值和经济价值。

Claims (10)

1.一种高密度纯铼材料的制备方法，其特征在于：该方法以铼粉作为制备原料，采用注射成型与高压固定技术将铼粉制成生坯，并经常压烧结制备出所述高密度纯铼材料。
2.根据权利要求1所述的高密度纯铼材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)选取粒度≤80μm铼粉为原料，称取15～25g置于搅拌槽内，加入一定量的石蜡粘结剂，在搅拌槽内混匀后得到混合物料；将混合物料用注射成型机注入模腔内，用压力机压缩固化成型，得到纯铼材料生坯；
(2)将步骤(1)压制成型的生坯置于常压烧结炉内，通入氩气排除空气后，升温至1500℃～2100℃并恒温烧结2～4h，即得到所述高密度纯铼材料。
3.根据权利要求1所述的高密度纯铼材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石蜡粘结剂的加入量为铼粉重量的0.3％～0.5％。
4.根据权利要求1所述的高密度纯铼材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在搅拌槽内加入石蜡粘结剂后，调节转速至130～220rpm混匀。
5.根据权利要求1所述的高密度纯铼材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述模腔为圆柱状。
6.根据权利要求1所述的高密度纯铼材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，氩气流速为1～5L/min，氩气通入时间10～20min。
7.根据权利要求1所述的高密度纯铼材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，升温速率为10～30℃/min。
8.一种利用权利要求1-7任一所述方法制备的高密度纯铼材料。
9.根据权利要求8所述的高密度纯铼材料，其特征在于：其特征在于：所述纯铼材料的密度大于20.00g/cm3；所述纯铼材料的致密度随制备原料铼粉粒度的减小呈现增大的趋势。
10.根据权利要求8所述的高密度纯铼材料，其特征在于：所述纯铼材料的表面缺陷随制备原料铼粉粒度的减小而减少。
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