CN107034375A - 一种利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法，以氢化钛粉为原料，部分脱氢后，采用常规模压进行压制成形，经真空烧结制备钛制品。本发明通过对氢化钛(TiH2)粉进行部分脱氢处理，使之转变为不饱和TiHx（0＜X＜2）粉，然后采用传统模压成型，不仅可获得高致密度的生坯，而且可获得较高的生坯强度和较好的表面光洁度，同时利用残余的TiH2/TiHx在烧结过程中氢的可逆合金化作用，使高温下钛原子的扩散速率增大，有利于改善钛的烧结活性，高的压坯致密度和良好的烧结活性协同作用，有助于获得高致密度的钛制品，本发明克服了现有技术中氢化脱氢钛粉烧结活性差和氢化钛粉成形困难的难题，为短流程制备高致密度钛制品提供了一种简易可行的方法。

Description

一种利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体是涉及一种利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法。
背景技术
金属钛及其合金具有比强度高、抗腐蚀能力强、高温性能优良等特点，在航空、航天、兵器以及汽车工业等领域的应用日益广泛。然而，常规熔炼铸造法工艺路线长，材料利用率低，且钛冷加工性能较差，导致钛材的生产成本较高，限制了钛及钛合金的进一步应用。
粉末冶金在零部件制造方面具有组织细小均匀、成分可控、节省原料等一系列优点，是制造低成本钛合金的理想工艺之一。传统的粉末冶金方法以氢化脱氢钛粉及其与合金元素的混合粉末为原料，经压制成形后，采用真空烧结制备钛及钛合金。由于钛的化学活性高，氢化脱氢钛粉表面存在一层氧化膜，阻碍了钛的烧结致密化，烧结致密度通常在95%左右，导致制备的钛及钛合金力学性能差。此外，氢化脱氢钛粉在压制过程中容易发生加工硬化，压缩性差，且容易造成模具表面拉伤，通常难以获得高的生坯密度和良好的表面光洁度，同时烧结过程中烧结温度较高，易生成粗大的魏氏体，导致产品性能大幅下降。若采用热等静压烧结工艺等，不仅会显著增加生产成本，也会在一定程度上丧失粉末冶金工艺的近净形优势。因此，以氢化脱氢钛粉为原料，采用常规压烧工艺，多用于制备低性能的钛或钛合金制品。
有研究以氢化钛粉替代传统的氢化脱氢钛粉，利用氢的扩散解析作用和间隙固溶特性，使钛晶格中的空位浓度和位错浓度增加，增加了钛的表面活性，降低了烧结过程中的自由能，从而使烧结体致密度增加。然而由于氢化钛脆性大，采用模压工艺难以压制成形，通常需要添加高体积含量的成形剂，方可获得一定形状的坯体。成形剂的脱除不仅进一步增加了工艺流程，并且C、H、O等间隙元素也容易引起制品的污染，从而降低产品性能。因此，氢化钛粉一直难以在粉末冶金钛合金中获得广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中氢化脱氢钛粉和氢化钛粉制备钛制品的不足，提供一种工艺流程短、烧结活性好、成形容易的利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法。
本发明所述的利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法，其特点是包括部分脱氢、压制成形和真空烧结，具体为：
1）部分脱氢：以氢化钛粉为原料，置于氧化铝烧舟内，然后在真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5～10℃/min 的升温速率升至600～650℃，保温1～5分钟，实现部分脱氢，得到不饱和TiHx（0＜X＜2）粉末；
2）压制成形：采用模压将不饱和TiHx粉末进行压制成形，或者将不饱和TiHx粉末与单质金属元素粉末或合金元素粉末混合均匀后再采用模压进行压制成形，成形压强为550～600MPa；
3）真空烧结：将压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，进行真空烧结，烧结温度为1150～1350℃，烧结时间为2～3h，炉冷得到高致密度钛制品。
其中，上述氢化钛粉部分脱氢后，质量减少1.25～3.66%。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明通过对氢化钛粉进行部分脱氢处理，使之转变为不饱和氢化钛粉（TiHx（0＜X＜2））。该不饱和氢化钛粉由表面的纯钛层、中部的不饱和氢化物层及芯部的氢化钛构成。采用传统模压成型，不仅可获得高致密度的生坯，而且可获得较高的生坯强度和较好的表面光洁度。同时，利用残余的TiH2/TiHx在烧结过程中氢的可逆合金化作用，使高温下钛原子的扩散速率增大，有利于改善钛的烧结活性。高的压坯致密度和良好的烧结活性协同作用，有助于获得高致密度的钛制品。本发明克服了现有技术中氢化脱氢钛粉烧结活性差和氢化钛粉成形困难的难题，为短流程制备高致密度钛制品提供了一种简易可行的方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例1：
以市售的氢化钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，置于氧化铝烧舟内，然后放入真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃的升温速率将炉温升至650℃，保温1分钟，随炉冷却得到不饱和氢化钛粉。部分脱氢所得不饱和氢化钛粉比原氢化钛粉质量减轻3.66%。采用模压在600MPa压强下对不饱和氢化钛粉进行压制成形，成形压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃/min 的升温速率，在1350℃烧结2h，随炉冷却得到钛制品，其致密度为98.0%。
实施例2：
以市售的氢化钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，置于氧化铝烧舟内，然后放入真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃的升温速率将炉温升至630℃，保温2分钟，随炉冷却得到不饱和氢化钛粉。部分脱氢所得不饱和氢化钛粉比原氢化钛粉质量减轻2.87%。采用模压在600MPa压强下对不饱和氢化钛粉进行压制成形，成形压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃/min 的升温速率，在1250℃烧结2h，随炉冷却得到钛制品，其致密度为98.5%。
实施例3：
以市售的氢化钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，置于氧化铝烧舟内，然后放入真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以10℃的升温速率将炉温升至620℃，保温3分钟，随炉冷却得到不饱和氢化钛粉。部分脱氢所得不饱和氢化钛粉比原氢化钛粉质量减轻2.07%。采用模压在600MPa压强下对不饱和氢化钛粉进行压制成形，成形压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃/min 的升温速率，在1300℃烧结3h，随炉冷却得到钛制品，其致密度为98.2%。
实施例4：
以市售的氢化钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，置于氧化铝烧舟内，然后放入真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以10℃的升温速率将炉温升至600℃，保温5分钟，随炉冷却得到不饱和氢化钛粉。部分脱氢所得不饱和氢化钛粉比原氢化钛粉质量减轻1.25%。采用模压在550MPa压强下对不饱和氢化钛粉进行压制成形，成形压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃/min 的升温速率，在1150℃烧结2h，随炉冷却得到钛制品，其致密度为98.0%。
实施例5：
以市售的氢化钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，置于氧化铝烧舟内，然后放入真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以10℃的升温速率将炉温升至630℃，保温2分钟，随炉冷却得到不饱和氢化钛粉。部分脱氢所得不饱和氢化钛粉比原氢化钛粉质量减轻2.87%。将不饱和氢化钛粉进一步与Al、Fe和Mo单质粉按Ti-1.5Al-6.8Mo-4.5Fe的成分比例进行均匀混合后，再采用模压在600MPa压强下对混合粉粉进行压制成形，成形压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃/min 的升温速率，在1300℃烧结2h，随炉冷却得到钛制品，其致密度为99.4%。
实施例6：
以市售的氢化钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，置于氧化铝烧舟内，然后放入真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以10℃的升温速率将炉温升至630℃，保温2分钟，随炉冷却得到不饱和氢化钛粉。部分脱氢所得不饱和氢化钛粉比原氢化钛粉质量减轻2.87%。将不饱和氢化钛粉进一步与6Al-4V合金粉按Ti-6Al-4V的成分比例混合均匀后，再采用模压在600MPa压强下对混合粉粉进行压制成形，成形压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃/min 的升温速率，在1350℃烧结2h，随炉冷却得到钛制品，其致密度为99.5%。
对比例1：
以市售的氢化脱氢钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，在600MPa压制压力下对粉末进行压制成形，成形压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5℃/min 的升温速率，在1350℃烧结3h，随炉冷却得到钛制品，其致密度为95.6%。
对比例2：
以市售的氢化钛粉（平均粒径≤75μm）为原料，不添加成形剂时无法通过模压获得完好形状的压坯。
本发明是通过实施例来描述的，但并不对本发明构成限制，参照本发明的描述，所公开的实施例的其他变化，如对于本领域的专业人士是容易想到的，这样的变化应该属于本发明权利要求限定的范围之内。

Claims (2)

1.一种利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法，其特征在于包括部分脱氢、压制成形和真空烧结，具体为：
1）部分脱氢：以氢化钛粉为原料，置于氧化铝烧舟内，然后在真空烧结炉中，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，以5～10℃/min 的升温速率升至600～650℃，保温1～5分钟，实现部分脱氢，得到不饱和TiHx（0＜X＜2）粉末；
2）压制成形：采用模压将不饱和TiHx粉末进行压制成形，或者将不饱和TiHx粉末与单质金属元素粉末或合金元素粉末混合均匀后再采用模压进行压制成形，成形压强为550～600MPa；
3）真空烧结：将压坯置于真空烧结炉内，抽真空至真空度低于1×10-3Pa，进行真空烧结，烧结温度为1150～1350℃，烧结时间为2～3h，炉冷得到高致密度钛制品。
2.根据权利要求1所述的利用氢化钛粉制备高致密度钛制品的方法，其特征在于：上述氢化钛粉部分脱氢后，质量减少1.25～3.66%。
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