JPS62188735A - TiNi系合金線材又は板材の製造法 - Google Patents
TiNi系合金線材又は板材の製造法Info
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、T1Ni系粉末焼結素材からTil系合金線
材又は板材を製造する方法に関するものである。
材又は板材を製造する方法に関するものである。
従来、T1Ni系合金は、(1)アーク溶解法、(2)
電子ビーム溶解法、及び(3)高周波真空誘導溶解法等
の溶解/鋳造法によって製造されて来ており、また最近
では一部でアトマイズ粉をHIP(熱間静水圧プレス)
処理する方法によって製造されている。
電子ビーム溶解法、及び(3)高周波真空誘導溶解法等
の溶解/鋳造法によって製造されて来ており、また最近
では一部でアトマイズ粉をHIP(熱間静水圧プレス)
処理する方法によって製造されている。
また、T1Ni系合金は、粉末混合焼結法によって製造
されており、この粉末混合焼結法は次の様な利点を有す
る。
されており、この粉末混合焼結法は次の様な利点を有す
る。
■原料粉末混合の段階で組成成分制御が完結することか
ら、前記+ll〜(3)の溶解/鋳造法と比較して合金
組成管理が容易である。
ら、前記+ll〜(3)の溶解/鋳造法と比較して合金
組成管理が容易である。
■不定形粉・末が用いられるため、通常の冷間における
圧粉成形法で強度の高い圧粉体を容易に成形できる。
圧粉成形法で強度の高い圧粉体を容易に成形できる。
■合金化点度は900℃〜合金の融点以下であり、アト
マイズ粉を用いる場合より低い。このため、合金成分の
揮発散失、不純物の混入等の防止が可能であり、また偏
析による成分の変動が小さい。
マイズ粉を用いる場合より低い。このため、合金成分の
揮発散失、不純物の混入等の防止が可能であり、また偏
析による成分の変動が小さい。
■結晶粒径が溶解/鋳造法で得られた合金と比較して均
一微細である。゛ ■製造工程は、例えば、「原料粉末−混合一冷間合型成
形一焼結一焼結素材」の如くであり、工程が簡略で、コ
スト的に有利である。
一微細である。゛ ■製造工程は、例えば、「原料粉末−混合一冷間合型成
形一焼結一焼結素材」の如くであり、工程が簡略で、コ
スト的に有利である。
而して、T1Ni系合金線材又は板材は、前記+11〜
(3)の溶解/鋳造法で得られたT1Ni系合金を、通
常のスェージ加工、熱間溝ロール加工、線引加工或いは
熱間フラノトロール加工等して製造されている。
(3)の溶解/鋳造法で得られたT1Ni系合金を、通
常のスェージ加工、熱間溝ロール加工、線引加工或いは
熱間フラノトロール加工等して製造されている。
前記(1)の方法は、均一な組成のインゴットを得るこ
とが難しく、均一な組成とするためには溶解を何度も繰
り返す必要がある上、一度に溶解できる量が限られてい
る欠点があり、また前記(2)の方法は、比較的良質な
インゴットを得ることができるものの、設備が大規模と
なる等、経費がかさむ欠点がある。また、前記(3)の
方法は、最も実用的であるが、Tiが活性且つ高温のた
め、原料、炉材等のガス、その他と反応し、酸化物、窒
化物、炭化物等を形成し、Niと化合すべきTi量が減
少し、正確な組成管理が困難となると共に、インゴット
への鋳造に際して、冷却速度の相違に起因するマクロ的
偏析が生ずる。この偏析は次工程の鍛造によっても消失
せず、従って、厳密な組成管理が困難であり、バッチ当
りの収率が悪い。
とが難しく、均一な組成とするためには溶解を何度も繰
り返す必要がある上、一度に溶解できる量が限られてい
る欠点があり、また前記(2)の方法は、比較的良質な
インゴットを得ることができるものの、設備が大規模と
なる等、経費がかさむ欠点がある。また、前記(3)の
方法は、最も実用的であるが、Tiが活性且つ高温のた
め、原料、炉材等のガス、その他と反応し、酸化物、窒
化物、炭化物等を形成し、Niと化合すべきTi量が減
少し、正確な組成管理が困難となると共に、インゴット
への鋳造に際して、冷却速度の相違に起因するマクロ的
偏析が生ずる。この偏析は次工程の鍛造によっても消失
せず、従って、厳密な組成管理が困難であり、バッチ当
りの収率が悪い。
一方、T1Ni系合金を形状記憶合金或いは超弾性合金
として使用する場合には合金組成管理が極めて重要であ
り、例えば、lat%の組成変動で変態温度が100℃
も変動するのである。しかし、前記+11〜(3)の方
法においては、これ程精確な合金組成管理をすることは
容易ではない。
として使用する場合には合金組成管理が極めて重要であ
り、例えば、lat%の組成変動で変態温度が100℃
も変動するのである。しかし、前記+11〜(3)の方
法においては、これ程精確な合金組成管理をすることは
容易ではない。
さらに、前記のアトマイズ粉のHIP処理によるT1N
i系合金の製造法は、「原料−電気炉溶解−プレアロイ
インゴット−アトマイズ装Tl内での再溶解−不活性ガ
ス噴霧−カプセル中への粉末封入−HIP処理−説カプ
セルー焼結素材」の如き工程からなるもので、基本的に
溶解工程を含むため、装置コストとメンテナンスコスト
がかさむ上に、偏析、不純物の混入等の問題が生じやす
い。また、アトマイズ粉製造工程におけるエアータイト
策(アトマイズ装置の空気からの遮断策)、不活性ガス
アトマイズ等の酸化防止策が不可欠で、この点もコスト
押上げの要因になっている。さらに、ガスアトマイズす
ることにより原料粉は球形粉となり成形性が悪く、その
ため通常の冷間における圧粉成形・焼結法では焼結素材
を得ることが難しいことからHIP処理によらざるを得
す、この点もコスト押上げの要因となっているのが実情
である。
i系合金の製造法は、「原料−電気炉溶解−プレアロイ
インゴット−アトマイズ装Tl内での再溶解−不活性ガ
ス噴霧−カプセル中への粉末封入−HIP処理−説カプ
セルー焼結素材」の如き工程からなるもので、基本的に
溶解工程を含むため、装置コストとメンテナンスコスト
がかさむ上に、偏析、不純物の混入等の問題が生じやす
い。また、アトマイズ粉製造工程におけるエアータイト
策(アトマイズ装置の空気からの遮断策)、不活性ガス
アトマイズ等の酸化防止策が不可欠で、この点もコスト
押上げの要因になっている。さらに、ガスアトマイズす
ることにより原料粉は球形粉となり成形性が悪く、その
ため通常の冷間における圧粉成形・焼結法では焼結素材
を得ることが難しいことからHIP処理によらざるを得
す、この点もコスト押上げの要因となっているのが実情
である。
また、前記の粉末混合焼結法は前記の様な利点を有する
が、現在迄の所、前記の粉末混合焼結法の長所を最大限
に引き出し、低コストでT1Ni系合金線材又は板材を
製造する方法は見出されていない。その最大の要因は、
Ti粉末とNi粉末との混合粉末の圧粉体を真空若しく
は不活性ガス中で焼結するのみではTiとNiの拡散速
度の違いによってNiとNiTi1等の界面に空溜が生
ずるため、低密度品しか得られないことによる。このた
め、前記の粉末混合焼結法により得られた焼結素材を、
通常の熱間溝ロール加工、線引加工、或いは熱間フラッ
トロール加工等を酸化性雰囲下で行う強加工では亀裂が
生じ製品に到らないのである。
が、現在迄の所、前記の粉末混合焼結法の長所を最大限
に引き出し、低コストでT1Ni系合金線材又は板材を
製造する方法は見出されていない。その最大の要因は、
Ti粉末とNi粉末との混合粉末の圧粉体を真空若しく
は不活性ガス中で焼結するのみではTiとNiの拡散速
度の違いによってNiとNiTi1等の界面に空溜が生
ずるため、低密度品しか得られないことによる。このた
め、前記の粉末混合焼結法により得られた焼結素材を、
通常の熱間溝ロール加工、線引加工、或いは熱間フラッ
トロール加工等を酸化性雰囲下で行う強加工では亀裂が
生じ製品に到らないのである。
従って、本発明の目的は、粉末混合焼結法の長所を最大
限に引き出し、低コストでT1Ni系合金線材又は板材
を製造する方法を提供することにある。
限に引き出し、低コストでT1Ni系合金線材又は板材
を製造する方法を提供することにある。
本発明者等は、鋭意検討した結果、混合粉末焼結法によ
り得られたT1Ni系粉末焼結素材を、冷間若しくは熱
間スェージ加工、冷間若しくは熱間溝ロール加工、又は
冷間若しくは熱間フラットロール加工等によって空孔を
あらかじめ閉塞し、真密度比を85%以上とすれば、キ
ャニング及び脱キャニングを要さないHIP処理が可能
となり、これにより高密度の焼結素材が得られることを
知見し、且つこのようにして得られた焼結素材は、通常
のスェージ加工、熱間溝ロール加工、線引加工或いは熱
間フラットロール加工等が溶解/鋳造インゴットと同様
に可能であり、しかも成分組成のバラツキが少なく、均
一微細結晶m織の線材又は板材が得られることを知見し
、本発明に到達した。
り得られたT1Ni系粉末焼結素材を、冷間若しくは熱
間スェージ加工、冷間若しくは熱間溝ロール加工、又は
冷間若しくは熱間フラットロール加工等によって空孔を
あらかじめ閉塞し、真密度比を85%以上とすれば、キ
ャニング及び脱キャニングを要さないHIP処理が可能
となり、これにより高密度の焼結素材が得られることを
知見し、且つこのようにして得られた焼結素材は、通常
のスェージ加工、熱間溝ロール加工、線引加工或いは熱
間フラットロール加工等が溶解/鋳造インゴットと同様
に可能であり、しかも成分組成のバラツキが少なく、均
一微細結晶m織の線材又は板材が得られることを知見し
、本発明に到達した。
即ち、本発明は、Ti粉末とNi粉末を主原料とする混
合粉末を成形、焼結し、次いで焼結素材を塑性加工して
真密度比85%以上とした後、HI P処理を行うこと
により高密度な合金素材を得、然る後該合金素材を常法
により線材又は板材となすことを特徴とするT1Ni系
合金線材又は板材の製造法を提供するものである。
合粉末を成形、焼結し、次いで焼結素材を塑性加工して
真密度比85%以上とした後、HI P処理を行うこと
により高密度な合金素材を得、然る後該合金素材を常法
により線材又は板材となすことを特徴とするT1Ni系
合金線材又は板材の製造法を提供するものである。
本発明の製造法の好ましい製造プロセスの一例を示すと
、「原車4粉末−混 −焼結素材」の如くであり、本発明の製造法は、アトマ
イズ粉のH I P処理による製法と比較して工程が簡
略であり、且つ粉末混合焼結法の長所を併せ持つ従来に
ない優れた製造法である。
、「原車4粉末−混 −焼結素材」の如くであり、本発明の製造法は、アトマ
イズ粉のH I P処理による製法と比較して工程が簡
略であり、且つ粉末混合焼結法の長所を併せ持つ従来に
ない優れた製造法である。
以下に本発明のT1Ni系合金線材又は板材の製造法に
ついて詳述する。
ついて詳述する。
本発明で用いられる主原料であるTi粉末としては、ス
ポンジチタン粉末及び/又は水素化チタン粉末を挙げる
ことができ、また、Ni粉末としては、還元N1粉末及
び/又はカーボニルNi粉末を挙げることができる。こ
れらはいずれも不定形粉末が用いられる。
ポンジチタン粉末及び/又は水素化チタン粉末を挙げる
ことができ、また、Ni粉末としては、還元N1粉末及
び/又はカーボニルNi粉末を挙げることができる。こ
れらはいずれも不定形粉末が用いられる。
而して、本発明を実施するに際しては、先ず、上記のT
1粉末とNi粉末とを十分に混合し、該混合粉末を成形
した後、焼結してTil系焼結素材を得上記のTi粉末
とNi粉末との混合割合は、目的とする合金組成に合わ
せて適宜調整され、その際、必要に応して、下記(+)
〜(IV)の粉末を適宜添加することができる。
1粉末とNi粉末とを十分に混合し、該混合粉末を成形
した後、焼結してTil系焼結素材を得上記のTi粉末
とNi粉末との混合割合は、目的とする合金組成に合わ
せて適宜調整され、その際、必要に応して、下記(+)
〜(IV)の粉末を適宜添加することができる。
( 1 ) AI, Sn, Zr. Mo, V,
Nb, Ta. Be, Mn, Cr。
Nb, Ta. Be, Mn, Cr。
Fe, Co, Cu, si+及びWの粉末(n)上
記(1)の元素から選ばれる2種以上の元素の合金粉末 (III) Ni又ハTiと、上記(+)の元素から選
ばれる1種以上の元素との合金粉末 (IV)上記の(1)、(11)及び(III)の粉末
がら選ばれる2種以上の粉末を混合した混合粉末上記混
合粉末の成形は、通常の冷間合型成形法等の方法により
行われる。
記(1)の元素から選ばれる2種以上の元素の合金粉末 (III) Ni又ハTiと、上記(+)の元素から選
ばれる1種以上の元素との合金粉末 (IV)上記の(1)、(11)及び(III)の粉末
がら選ばれる2種以上の粉末を混合した混合粉末上記混
合粉末の成形は、通常の冷間合型成形法等の方法により
行われる。
また、上記の成形体の焼結は、真空若しくは不活性ガス
中で900℃〜合金の融点以下の温度で行われる。
中で900℃〜合金の融点以下の温度で行われる。
次いで、上記の如くして得られたT1Ni系焼結素材を
、冷間又は熱間において、スェージ加工、溝ロール加工
、又はフラントロール加工し、焼結素材の真密度比を8
5%以上とする。
、冷間又は熱間において、スェージ加工、溝ロール加工
、又はフラントロール加工し、焼結素材の真密度比を8
5%以上とする。
この工程における加工は、その後のHIP処理工程にお
ける圧力を置去を防止し、100%の真密度比を得るこ
と、及び材料の内部酸化防止が第一目標である。従って
、上記加工の加工率は、焼結素材の真密度比が85%以
上となるように、焼結空孔密度との兼ね合いで決定され
るが、通常10〜50%であることが好ましい。10%
以下では閉塞の効果が充分でなく、また50%以上では
いたずらに加工工程数が増すのみで経済的ではなくなる
。
ける圧力を置去を防止し、100%の真密度比を得るこ
と、及び材料の内部酸化防止が第一目標である。従って
、上記加工の加工率は、焼結素材の真密度比が85%以
上となるように、焼結空孔密度との兼ね合いで決定され
るが、通常10〜50%であることが好ましい。10%
以下では閉塞の効果が充分でなく、また50%以上では
いたずらに加工工程数が増すのみで経済的ではなくなる
。
次いで、上記の如くして真密度比を高めた焼結素材を直
接(即ち、カプセル封入及び脱カプセル工程を必要とせ
ず) H I P処理し、高密度な合金素材を得る。
接(即ち、カプセル封入及び脱カプセル工程を必要とせ
ず) H I P処理し、高密度な合金素材を得る。
然る後、上記合金素材を、常法、例えば、通常のスェー
ジ加工、熱間溝ロール加工、線引加工或いは熱間フラッ
トロール加工等、溶解/鋳造インゴットと同様の通常の
線材又は板材の製造工程により、本発明に係るT1Ni
系合金線材又は板材を得ることができる。
ジ加工、熱間溝ロール加工、線引加工或いは熱間フラッ
トロール加工等、溶解/鋳造インゴットと同様の通常の
線材又は板材の製造工程により、本発明に係るT1Ni
系合金線材又は板材を得ることができる。
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1
水素化Ti粉末(325メソシユ以下)とカーボニルN
i粉末(平均粒径5μm)を、Ti対Ni原子比が1:
1となるように秤量し、十分混合した後、冷間合型成形
により1 0mmX 1 5mmX 5 0mmの大き
さのブロックを成形した。
i粉末(平均粒径5μm)を、Ti対Ni原子比が1:
1となるように秤量し、十分混合した後、冷間合型成形
により1 0mmX 1 5mmX 5 0mmの大き
さのブロックを成形した。
このブロックを1 0−’Torrの真空度で1000
℃の温度下に2時間焼結した後、冷間フラットロール加
工で加工率20%まで加工し、さらに真空焼鈍後、加工
率40%まで冷間加工した。この素材の真密度比は97
%であった。これを900”C。
℃の温度下に2時間焼結した後、冷間フラットロール加
工で加工率20%まで加工し、さらに真空焼鈍後、加工
率40%まで冷間加工した。この素材の真密度比は97
%であった。これを900”C。
1 2 0 0Kg/cdの条件下に1時間HIP処理
したところ、6−5g/ccの密度(真密度比100%
)の合金素材が得られた。この合金素材の結晶粒径は平
均20μmであり、溶解/鋳造法で得られた合金と比較
して115であった。この合金素材を熱間フラットロー
ル加工し、厚さ0.2’mmの板材を得た。この板材は
良好な形状記憶効果を示し、Ms(マルテンサイト変態
開始温度)は38°Cであった。また、引張り強さは溶
解/鋳造法で製造した板材と同等の引張り強さを有して
いた。
したところ、6−5g/ccの密度(真密度比100%
)の合金素材が得られた。この合金素材の結晶粒径は平
均20μmであり、溶解/鋳造法で得られた合金と比較
して115であった。この合金素材を熱間フラットロー
ル加工し、厚さ0.2’mmの板材を得た。この板材は
良好な形状記憶効果を示し、Ms(マルテンサイト変態
開始温度)は38°Cであった。また、引張り強さは溶
解/鋳造法で製造した板材と同等の引張り強さを有して
いた。
実施例2
スポンジTi粉末(100メソシユ以下)とカーボニル
Ni粉末(平均粒径5μm)を、Ti対Ni原子比が1
:1となるように秤量し、十分混合後、室温においてラ
バープレス(プレス圧1500kg/c%)で直径25
1.長さ350mmの丸棒を成形した。
Ni粉末(平均粒径5μm)を、Ti対Ni原子比が1
:1となるように秤量し、十分混合後、室温においてラ
バープレス(プレス圧1500kg/c%)で直径25
1.長さ350mmの丸棒を成形した。
この丸棒を10−’Torrの真空度で1100℃の温
度下に2時間焼結し、熱間溝ロール加工で総断面収縮率
40%まで加工した。この素材の密度は6.2 g /
ccであり、真密度比は95%以上であった。これを実
施例1と同様の条件下でHIP処理したところ、6.5
g /ccの密度(真密度比100%)の合金素材が
得られた。この合金素材を熱間溝ロールカ■工及び冷間
線引j3tl工をし、直径0.5+vnの線材を得た。
度下に2時間焼結し、熱間溝ロール加工で総断面収縮率
40%まで加工した。この素材の密度は6.2 g /
ccであり、真密度比は95%以上であった。これを実
施例1と同様の条件下でHIP処理したところ、6.5
g /ccの密度(真密度比100%)の合金素材が
得られた。この合金素材を熱間溝ロールカ■工及び冷間
線引j3tl工をし、直径0.5+vnの線材を得た。
この線材は良好な形状記憶効果を示し、Msは35°C
であった。また、引張り強さは7容解/S)?造法で製
造した線材と同等の引張り強さを存していた。
であった。また、引張り強さは7容解/S)?造法で製
造した線材と同等の引張り強さを存していた。
実施例3
水素化Ti粉末(325メソシユ以下)と還元Ni粉末
(350−メノンユ以下)をTi対Ni原子比が1:1
となるように秤量し、十分混合した後、ラバープレス(
プレス圧1500Kg/CIA)で直径25 mm、長
さ350mmの丸棒を成形した。
(350−メノンユ以下)をTi対Ni原子比が1:1
となるように秤量し、十分混合した後、ラバープレス(
プレス圧1500Kg/CIA)で直径25 mm、長
さ350mmの丸棒を成形した。
この丸棒を10−5Torrの真空中で1200℃の温
度下に2時間焼結し、冷間スェージ加工で総断面収縮率
20%まで加工した。この素材の真密度比は89%であ
った。これを実施例1と同様の条件下でHIP処理した
ところ、6.5 g /ccの密度(真密度比100%
)の合金素材が得られた。この合金素材を熱間溝ロール
加工及び冷間線引加工をし、直径0.5mmの線材を得
た。この線材は良好な形状記憶効果を示し、Msは45
℃であった。また、引張り強さは溶解/鋳造法で製造し
た線材と同等の引張り強さを有していた。
度下に2時間焼結し、冷間スェージ加工で総断面収縮率
20%まで加工した。この素材の真密度比は89%であ
った。これを実施例1と同様の条件下でHIP処理した
ところ、6.5 g /ccの密度(真密度比100%
)の合金素材が得られた。この合金素材を熱間溝ロール
加工及び冷間線引加工をし、直径0.5mmの線材を得
た。この線材は良好な形状記憶効果を示し、Msは45
℃であった。また、引張り強さは溶解/鋳造法で製造し
た線材と同等の引張り強さを有していた。
本発明のT1Ni系合金線材又は板材の製造法によれば
、粉末混合焼結法の長所を最大限に引き出し、低コスト
でT1Ni系合金線材又は板材を製造することができる
。
、粉末混合焼結法の長所を最大限に引き出し、低コスト
でT1Ni系合金線材又は板材を製造することができる
。
Claims (1)
- Ti粉末とNi粉末を主原料とする混合粉末を成形、焼
結し、次いで焼結素材を塑性加工して真密度比85%以
上とした後、HIP処理を行うことにより高密度な合金
素材を得、然る後該合金素材を常法により線材又は板材
となすことを特徴とするTiNi系合金線材又は板材の
製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61030112A JPS62188735A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | TiNi系合金線材又は板材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61030112A JPS62188735A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | TiNi系合金線材又は板材の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62188735A true JPS62188735A (ja) | 1987-08-18 |
Family
ID=12294694
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61030112A Pending JPS62188735A (ja) | 1986-02-14 | 1986-02-14 | TiNi系合金線材又は板材の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62188735A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02232303A (ja) * | 1989-03-03 | 1990-09-14 | Nippon Steel Corp | チタン合金の粉末焼結製品の製造方法 |
KR20150130959A (ko) * | 2013-03-15 | 2015-11-24 | 에이티아이 프로퍼티즈, 인코퍼레이티드 | 니켈-티타늄 합금의 열-기계 가공 |
CN109666813A (zh) * | 2019-03-05 | 2019-04-23 | 西安斯塔克材料科技有限公司 | 一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法 |
CN112935275A (zh) * | 2021-01-21 | 2021-06-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法 |
KR20220073658A (ko) * | 2020-11-25 | 2022-06-03 | 주식회사 티니코 | Ti-Ni-Ag 형상기억합금 와이어 및 그 제조방법 |
-
1986
- 1986-02-14 JP JP61030112A patent/JPS62188735A/ja active Pending
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US10184164B2 (en) | 2013-03-15 | 2019-01-22 | Ati Properties Llc | Thermo-mechanical processing of nickel-titanium alloys |
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