CN112935275B - 一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，属于增材制造技术领域。本发明以Ti50Ni50(at.％)合金丝为原材料，在电子束熔丝沉积设备上，在TA11纯钛基板上，按照CAD规划的路径，确定电子束熔丝沉积TiNi形状记忆合金的工艺窗口，并设置30s的层间冷却时间，以往复扫描的方式制备出一系列成形良好、组织致密、性能优异的梯度TiNi形状记忆合金。该方法对缩短加工流程、制备复杂构型的TiNi形状记忆合金部件具有极大的作用，且可以拓展到其他高熔点高活性合金的近净成形，实现复杂构型的结构‑功能一体化快速制备。

Description

一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法
技术领域
本发明涉及一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，属于增材制造技术领域。
背景技术
TiNi形状记忆合金是一种等原子比或近等原子比合金，根据Ti和Ni元素含量的不同，除了析出TiNi固溶体外，还会有第二相的析出，包括Ni4Ti3、Ni3Ti、Ti2Ni。TiNi固溶体在不同的温度范围内会发生高温奥氏体和低温马氏体之间的固态相变，这种非扩散型的热弹性马氏体相变是TiNi合金具有形状记忆能力、超弹性、高阻尼和弹热效应的本征机理。同时，TiNi形状记忆合金还具有良好的力学性能、耐磨耐蚀性和生物相容性，被广泛地应用于航空航天和生物医疗等领域。
目前，主要通过传统的熔铸法和粉末冶金法来制备TiNi形状记忆合金，但TiNi合金的高熔点和高活性使得熔铸和粉末冶金的过程中会不可避免的引入C、O等杂质元素，形成TiC、Ti4Ni2Ox等金属间化合物，恶化合金的力学性能和功能特性。此外。由于TiNi合金的超弹性，使得该合金的机械加工能力很差，很难将熔铸法制备的铸锭加工成复杂的结构件，只能通过挤压或拉拔等成形方式获得简单形状的板材和丝材。粉末冶金虽然可以制备一些复杂结构的TiNi合金部件，但高纯粉末的球磨混分、热压烧结等一系列复杂的工序导致制备工艺复杂、生产周期较长、成本高昂，极大地限制了大型复杂TiNi形状记忆合金构件的制备和应用。
发明内容
本发明为了解决现有上述技术问题，提供一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法。
一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，该方法包括以下步骤：
步骤1，预处理Ti50Ni50形状记忆合金丝和纯钛基板；
步骤2，使用电子束熔丝沉积设备按照往返扫描的模式将Ti50Ni50形状记忆合金丝打印在纯钛基板上，获得梯度TiNi形状记忆合金；
其中，打印工艺参数为：加速电压U＝60kv、聚焦电流If为1000mA、送丝速度Vfeed为3m/mim、束流密度Ib为40mA～50mA、打印速度Vprint为500～800mm/min，并设置层间冷却时间。
进一步的，束流密度Ib为45mA。
进一步地，打印速度Vprint为600mm/min。
进一步地，层间冷却时间为30s。
进一步地，步骤1中预处理Ti50Ni50形状记忆合金丝的操作过程为：首先酸洗Ti50Ni50形状记忆合金丝，然后使用丙酮浸泡清洗，保证Ti50Ni50形状记忆合金丝表面无油污杂质，最后将Ti50Ni50形状记忆合金丝置于干燥烘箱中，在60℃条件下保温处理30min。
更进一步地，Ti50Ni50形状记忆合金丝的直径为1.6mm。
进一步地，步骤1中预处理纯钛基板的操作过程为：首先使用砂纸对纯钛基板进行打磨，打磨至纯钛基板表面光滑洁净；然后使用丙酮擦拭表面，去掉纯钛基板表面的油污杂质；最后将纯钛基板置于干燥烘箱中，在60℃条件下保温处理30min。
更进一步地，纯钛基板为尺寸为150mm×100mm×10mm的TA11纯钛基板。
进一步地，步骤2操作过程为：将经过预处理后的Ti50Ni50形状记忆合金丝安装在电子束熔丝沉积设备的送丝机构上，将经过预处理后的纯钛基板夹装在电子束熔丝沉积设备真空室内的运动系统上，待电子束熔丝沉积设备真空室真空度达到使用要求时，设置打印工艺参数以及层间冷却时间，按照往返扫描的模式进行打印。
进一步地，电子束熔丝沉积设备真空室真空度达到使用要求时压力为7×10-2Pa。
本发明具有以下有益效果：本发明以直径为1.6mm的Ti50Ni50(at.％)合金丝为原材料，在电子束熔丝沉积设备上，在尺寸为150mm×100mm×10mm的TA11纯钛基板上，按照CAD规划的路径，确定电子束熔丝沉积TiNi形状记忆合金的工艺窗口，并设置30s的层间冷却时间，以往复扫描的方式制备出成形良好、组织致密、性能优异的梯度TiNi形状记忆合金。本发明相比于现有技术具有以下优点：
(1)本发明可以实现TiNi形状记忆合金的快速沉积，通过调节工艺参数，可获得成形良好、组织致密，且具有梯度和特定取向的TiNi形状记忆合金；
(2)本发明制备的TiNi形状记忆合金具有优异的力学性能和功能特性，表现出70％的室温超弹性，可以满足TiNi形状记忆合金在极端环境下的应用；
(3)本发明提供的方法可实现TiNi合金复杂构件的近净快速成形，并实现结构/功能一体化制备；
(4)本发明提供的制备方法具有推广性，可应用到其他高熔点高活性合金的快速制备和复杂构件的近净成形，实现复杂构型的结构-功能一体化快速制备。
附图说明
图1a为实施例2获得的TiNi形状记忆合金实物图；
图1b为实施例1获得的TiNi形状记忆合金实物图；
图1c为实施例3获得的TiNi形状记忆合金实物图；
图1d为实施例4获得的TiNi形状记忆合金实物图；
图1e为实施例5获得的TiNi形状记忆合金实物图；
图1f为实施例6获得的TiNi形状记忆合金实物图；
图2为实施例1获得的TiNi形状记忆合金的物相谱图；
图3为实施例1获得的TiNi形状记忆合金的凝固取向图；
图4为实施例1获得的TiNi形状记忆合金的相变行为；
图5a为实施例1获得的TiNi形状记忆合金的拉伸性能示意图；
图5b为实施例1获得的TiNi形状记忆合金的超弹性示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)将直径为1.6mm的Ti50Ni50形状记忆合金丝酸洗处理，去掉表层氧化膜，再用丙酮浸泡清洗，保证Ti50Ni50形状记忆合金丝表面无油污杂质；
(2)对尺寸为150mm×100mm×10mm的TA11纯钛基板进行砂纸打磨至表面光滑洁净，再用丙酮擦拭表面，去掉基板表面的油污杂质；
(3)然后将Ti50Ni50形状记忆合金丝和TA11纯钛基板均放置在60℃的干燥箱中进行烘干处理，保温30min，以去掉Ti50Ni50形状记忆合金丝和TA11纯钛基板内的水分，并消除Ti50Ni50形状记忆合金丝中的残余变形，保证Ti50Ni50形状记忆合金丝处于高温奥氏体状态；
(4)将处理后的Ti50Ni50形状记忆合金丝安装在电子束熔丝沉积设备的送丝机构上，将处理后的TA11纯钛基板夹装在设备真空室内的运动系统上；
(5)待电子束熔丝沉积设备真空室真空度达到使用要求(7×10-2Pa)时，设置如下加工参数：加速电压U为60kv，聚焦电流If为1000mA，送丝速度Vfeed为3m/min，打印速度Vprint为600mm/min，束流密度Ib为45mA；
(6)按照往返扫描的模式，在电子束熔丝沉积设备自动操作窗口内编辑步骤(5)工艺参数下的打印程序；
(7)按照步骤(6)中的打印程序，完成TiNi形状记忆合金的电子束熔丝沉积快速制备，得到电子束熔丝增材制造的梯度TiNi形状记忆合金，该TiNi形状记忆合金实物图如图1b所示。
以实施例1中电子束熔丝增材制造的梯度TiNi状记忆合金为例，分析说明本发明的实施效果，如图2，图3，图4，图5a和图5b所示。
从图2所示的物相谱图可以发现，沿着沉积方向，电子束熔丝增材制造的TiNi形状记忆合金可以分为过渡区、底部、中部和顶部四个区域(整个沉积体的高度约为40mm，以纯钛基板上表面为参照面，自下而上5mm为过渡区、再5mm为底部、再25mm为中部、再5mm为顶部)，且各区域的物相组成存在明显的差异，在过渡区域，以Ti2Ni基体为主，形成了少量的奥氏体TiNi和马氏体TiNi固溶体；随着沉积高度的增加，奥氏体TiNi固溶体成为了主体相，有少量的马氏体TiNi固溶体和Ti2Ni金属间化合物析出。此外，图3呈现了本发明实施例1中电子束熔丝增材制造的TiNi形状记忆合金的凝固取向，可以发现除了具有(001)取向的粗大柱状晶外，层与层之间还存在着各向同性的细小均匀等轴晶，这是因为在本发明所涉及的电子束熔丝增材制造工艺中，层与层之间设置了30s的停留时间，有利于层间温度的传输和沉积体的冷却，促进新的沉积层在熔化和凝固时因局部激冷而形成等轴晶。由此可知，本发明实施例1中电子束熔丝增材制造的TiNi形状记忆合金在物相和组织上都呈现出沿沉积高度的梯度变化，是一种典型的梯度TiNi形状记忆合金。
本发明实施例1中电子束熔丝增材制造的梯度TiNi形状记忆合金的相变行为如图4所示。从图中可以发现过渡区、底部、中部和顶部位置在升温和降温的过程中均表现出单一的、可逆的热弹性马氏体相变，且在底部、中部和顶部组成的稳定区域内，奥氏体结束温度分别为28.1℃、24.1℃、21.9℃，均接近室温，这表明本发明电子束熔丝增材制造的梯度TiNi形状记忆合金具有良好的室温超弹性。此外，由图5a和图5b所示，本发明电子束熔丝增材制造的梯度TiNi形状记忆合金具有优异的力学性能，其抗拉强度和延伸率分别是578.9MPa和4.52％，且对本发明电子束熔丝增材制造的梯度TiNi形状记忆合金在室温下进行了2％应变的10次循环拉伸，发现该合金的回复应变约为1.4％，表现出70％的室温超弹性。
综上所述，本发明提供的增材制造方法可以实现梯度TiNi形状记忆合金的制备，通过调节工艺窗口，选择最佳的沉积工艺，可获得成形良好、组织致密、具有特定组织取向、力学性能和功能特性优异的梯度TiNi形状记忆合金，对缩短加工流程、制备复杂构型的TiNi形状记忆合金部件具有极大的作用，且可以拓展到其他高熔点高活性合金的近净成形，实现复杂构型的结构-功能一体化快速制备。
实施例2：
本实施例与实施例1不同处仅为加工参数，本实施例的加工参数为：加速电压U为60kv，聚焦电流If为1000mA，送丝速度Vfeed为3m/min，打印速度Vprint为600mm/min，束流密度Ib为40mA，其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，本实施例获得的TiNi形状记忆合金实物图如图1a所示。
实施例3：
本实施例与实施例1不同处仅为加工参数，本实施例的加工参数为：加速电压U为60kv，聚焦电流If为1000mA，送丝速度Vfeed为3m/min，打印速度Vprint为600mm/min，束流密度Ib为50mA，其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，本实施例获得的TiNi形状记忆合金实物图如图1c所示。
实施例4：
本实施例与实施例1不同处仅为加工参数，本实施例的加工参数为：加速电压U为60kv，聚焦电流If为1000mA，送丝速度Vfeed为3m/min，打印速度Vprint为500mm/min，束流密度Ib为45mA，其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，本实施例获得的TiNi形状记忆合金实物图如图1d所示。
实施例5：
本实施例与实施例1不同处仅为加工参数，本实施例的加工参数为：加速电压U为60kv，聚焦电流If为1000mA，送丝速度Vfeed为3m/min，打印速度Vprint为700mm/min，束流密度Ib为45mA，其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，本实施例获得的TiNi形状记忆合金实物图如图1e所示。
实施例6：
本实施例与实施例1不同处仅为加工参数，本实施例的加工参数为：加速电压为60kv，聚焦电流If为1000mA，送丝速度Vfeed为3m/min，打印速度Vprint为800mm/min，束流密度Ib为45mA，其余加工工艺以及步骤与实施例1相同，本实施例获得的TiNi形状记忆合金实物图如图1f所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，预处理Ti50Ni50形状记忆合金丝和纯钛基板；
步骤2，使用电子束熔丝沉积设备按照往返扫描的模式将Ti50Ni50形状记忆合金丝打印在纯钛基板上，获得梯度TiNi形状记忆合金；
其中，打印工艺参数为：加速电压U＝60kv、聚焦电流If为1000mA、送丝速度Vfeed为3m/mim、束流密度Ib为40mA～50mA、打印速度Vprint为500～800mm/min，并设置层间冷却时间；
所述的层间冷却时间为30s；
所述的Ti50Ni50形状记忆合金丝的直径为1.6mm。
2.根据权利要求1所述的一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，所述的束流密度Ib为45mA。
3.根据权利要求1所述的一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，所述的打印速度Vprint为600mm/min。
4.根据权利要求1所述的一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，所述的步骤1中预处理Ti50Ni50形状记忆合金丝的操作过程为：首先酸洗Ti50Ni50形状记忆合金丝，然后使用丙酮浸泡清洗，保证Ti50Ni50形状记忆合金丝表面无油污杂质，最后将Ti50Ni50形状记忆合金丝置于干燥烘箱中，在60℃条件下保温处理30min。
5.根据权利要求1所述的一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，所述的步骤1中预处理纯钛基板的操作过程为：首先使用砂纸对纯钛基板进行打磨，打磨至纯钛基板表面光滑洁净；然后使用丙酮擦拭表面，去掉纯钛基板表面的油污杂质；最后将纯钛基板置于干燥烘箱中，在60℃条件下保温处理30min。
6.根据权利要求1或5所述的一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，所述的纯钛基板为尺寸为150mm×100mm×10mm的TA11纯钛基板。
7.根据权利要求1所述的一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，所述的步骤2操作过程为：将经过预处理后的Ti50Ni50形状记忆合金丝安装在电子束熔丝沉积设备的送丝机构上，将经过预处理后的纯钛基板夹装在电子束熔丝沉积设备真空室内的运动系统上，待电子束熔丝沉积设备真空室真空度达到使用要求时，设置打印工艺参数以及层间冷却时间，按照往返扫描的模式进行打印。
8.根据权利要求7所述的一种梯度TiNi形状记忆合金的电子束熔丝增材制造方法，其特征在于，所述的电子束熔丝沉积设备真空室真空度达到使用要求时压力为7×10-2Pa。
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