CN110508902A - 一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，包括以下步骤：S1：将目标NiTi形状记忆合金产品进行3D模型分层，规划各层的增材路径；S2：选用NiTi合金丝作为打印丝材；S3：选用高频直流脉冲电源为TIG焊枪供电；S4：对基板的待增材区域进行表面处理，以去除杂质；S5：将基板固定在工作台上，并做预热处理；S6：设定增材制造参数，启动增材设备，按照本层增材路径进行打印；S7：重复执行所述设定增材制造参数，按规划增材路径打印下一层，完成所有的层数即可获得NiTi形状记忆合金目标产品。本发明方法打印的NiTi形状记忆合金产品具有成本低、效率高、氧化小、成型质量高、Ni‑Ti原子比可控等优点，可以制备具有超弹性或形状记忆效应的NiTi合金产品。

Description

一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法。
背景技术
近年来，形状记忆合金(Shape Memory Alloy，SMA)被广泛应用于航空航天、医疗器械和机械制造等工程领域。近年来，形状记忆合金(Shape memory alloy，SMA)已被广泛应用于航空航天、医疗器械和机械制造等工程领域。镍钛(NiTi)合金具有出色的超弹性和形状记忆效应，是最常用的形状记忆合金。形状记忆效应(Shape Memory Effect，SME)是指材料能够“记忆”原始形状的功能，即材料在高温下固定为某种形状后再冷却到低温，然后变形成另外的形状；如果将合金加热到变形温度以上则回复到高温时的形状。超弹性(Pseudoelasticity，PE)是指在材料在外力作用下产生远大于其弹性极限应变量的应变，并在卸载时应变自动回复。除了上述两个特性，NiTi形状记忆合金的低刚度，生物相容性和耐腐蚀性使其能够应用于生物医学和仿生学，如NiTi合金骨板，骨螺钉和血管支架等。
NiTi形状记忆合金的功能特性备受Ni-Ti原子比和杂质水平的影响，因此NiTi形状记忆合金的制造非常具有挑战性。常用的NiTi形状记忆合金的制造方法有：熔铸法和粉末冶金法。前者在熔炼和机械加工过程中容易引入C、O等杂质元素且合金冷加工性能差，后者则需借助模具生产显著增加制造成本且零件力学性能较差。
增材制造(Additive manufacturing，AM)技术用CAD数据直接创建零件，因此可以克服大部分制造困难，制备出其他技术难以完成的高度复杂的零件，且制造过程中通入保护气可以有效抑制成型后的杂质水平。目前，NiTi合金的增材制造技术主要采用激光选区熔化技术(Selective Laser Melting，SLM)，需要预先制备NiTi金属粉末，极大增加了制造成本，降低了制造效率。
发明内容
本发明解决的技术问题是：本发明提供一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，用以解决现有技术制备NiTi形状记忆合金成本高、效率低、氧化严重、成型质量低、难以控制Ni-Ti原子比等难题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，步骤包括：
S1：将目标NiTi形状记忆合金产品进行3D模型分层，规划各层的增材路径；
S2：选用NiTi合金丝作为打印丝材；
S3：选用高频直流脉冲电源为焊枪供电；
S4：对基板的待增材区域进行表面处理，以去除杂质；
S5：将基板固定在工作台上，并做预热处理；
S6：设定增材制造参数，启动增材设备，按照本层增材路径进行打印；
S7：重复执行所述设定增材制造参数，按规划增材路径打印下一层，完成所有的层数即可获得NiTi形状记忆合金目标产品。
进一步地，所述步骤S2中，NiTi合金丝的Ni原子比>50％，合金丝具有超弹性或形状记忆效应。
进一步地，所述基板的材料为厚度10～20mm的Ti金属板或NiTi合金板。
进一步地，所述步骤S3中，焊枪为非熔化极惰性气体保护电弧焊(TIG)或熔化极惰性气体保护焊(MIG)焊枪。
进一步地，所述步骤S4中，基板的待增材区域进行表面处理的步骤为，对基板的待增材区域进行酸处理后再去离子水清洗，或用砂纸打磨后用乙醇清洗。
进一步地，所述步骤S5中，基板的预热处理方法为：对基板的待增材区域进行电弧预热或电极加热。
进一步地，所述设定的增材制造参数包括：拖罩和喷嘴的通气速率，增材速度，送丝机送丝速度，高频直流脉冲电源的频率、占空比、电压、基值和峰值电流大小。
进一步地，拖罩和喷嘴中通入纯度不低于99.99％的氩气或氦气。
进一步地，每层增材结束后需在保护气体下冷却后，再进行下一层打印。
本发明具有以下显著效果：
本发明直接使用具有明确Ni-Ti原子比的市售NiTi合金丝为打印丝材，省去了预先制备NiTi合金粉末的环节，极大节省了制造成本，提高了制造效率；由于打印丝材中的Ni-Ti原子比已知，因此可以有效控制成型NiTi合金的Ni-Ti原子比；挑选具有超弹性或形状记忆效应的NiTi合金丝作为打印丝材，可以获得具有超弹性或形状记忆效应的NiTi合金产品；使用高频直流脉冲电源为焊枪供电则起到细化沉积层晶粒，达到提高成型质量的效果；采用拖罩和喷嘴同时通入保护气体则可抑制NiTi合金成型过程中的氧化现象。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法的流程图。
图2为本发明实施例提供的一种焊枪、打印丝材、拖罩与基板的位置图；附图2中标记含义，1-焊枪；2-保护气通气管；3-拖罩；4-基板；5-套圈；6-喷嘴；7-钨极；8-送丝机；9-打印丝材。
图3为本发明实施例提供的一种具有超弹性的NiTi形状记忆合金电弧增材成型沉积墙的形貌示意图：(a).沉积墙高度方向局部图，(b).沉积墙试样制备尺寸图，(c).沉积墙俯视形貌图。
图4为本发明实施例提供的一种具有超弹性NiTi形状记忆合金电弧增材成型沉积墙试样的实验图：(a).沉积墙样本的差示扫描量热法(DSC)热分析图，(b).试样的加载/卸载应力-应变曲线。
图5为本发明实施例提供的一种具有形状记忆效应的NiTi形状记忆合金电弧增材成型沉积墙试样的实验图：(a).沉积墙样本的差示扫描量热法(DSC)热分析图，(b).试样的加载/卸载应力-应变曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的实施方式做进一步的阐述。由于超弹性和形状记忆效应是NiTi形状记忆合金的两个重要的特性，以下2个实施例分别给出采用本发明的方法增材制造的具有超弹性和形状记忆效应的NiTi合金实施例。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
采用本发明的方法增材制造具有超弹性的NiTi形状记忆合金沉积墙，制备方法包括如下步骤：
S1：将目标NiTi形状记忆合金产品进行3D模型分层，规划各层的增材路径，累计规划10层路径，每层路径均为100mm的直线。
S2：由于增材过程中Ni元素蒸发量高于Ti元素，因此选用Ni原子比>50％的NiTi合金丝作为打印丝材，以保障成型后的Ni-Ti原子比约为50％。本实施例选用Ni原子比为50.5％、直径为0.7mm的市售NiTi合金丝作为打印丝材。该丝材具有超弹性。
S3：选用高频直流脉冲电源为焊枪供电，焊枪为非熔化极惰性气体保护电弧焊(TIG)焊枪。高频直流脉冲电源为焊枪供电，使得电弧热量随着电流高频变换，对熔池起到微小幅度高频振动的作用，细化沉积层晶粒，减小沉积层表面粗糙度，达到提高成型质量的效果。
S4：选用10～20mm厚度的基板既保证了增材过程中不会产生较大变形量，也保证了一定的经济性。本实施例采用三维尺寸为200mm(长)×200mm(宽)×20mm(高)的NiTi合金板作为基板；基板表面的氧化物和杂质对基板的待增材区域进行用砂纸打磨后用乙醇清洗，以去除杂质。
S5：将基板固定在工作台上，并做预热处理，预热处理有助于第一层增材过程中NiTi熔滴的沉积，使得第一层沉积层与基板的交界面晶体基本为等轴晶；反之，不做预热处理，第一层沉积层与基板的交界面基本为柱状晶，机械性能较差。基板的预热处理方法为：对基板的待增材区域进行电弧预热，预热电弧采用75A、20V的直流电源供电，焊枪运动速度为300mm/min。
S6：设定第一层增材制造参数为：拖罩和喷嘴中分别通入25L/min和18L/min速率纯度不低于99.99％的氩气，增材速度为100mm/min，送丝机送丝速度为900mm/min，高频直流脉冲电源的频率为20kHz、占空比50％、电压20V、基值和峰值电流大小分别为75A和50A。启动增材设备，按照第一层增材路径进行打印。
S7：重复执行所述设定增材制造参数，按规划增材路径打印下一层。每层增材结束后需在采用拖罩通入的保护气体下室温冷却1min，以确保熔池凝固且温度不至于过高，再进行下一层打印。拖罩通入的保护气体可以在每一层打印过程和打印结束冷却期间实现对增材的保护，避免出现氧化现象，影响增材性能。
经过10层直线路径堆积，获得如图3所示三维尺寸为100.0mm(长)×8.0mm(宽)×7.5mm(高)的NiTi形状记忆合金沉积墙。实施例中，焊枪、打印丝材、拖罩与基板位置如图2所示。
经统计，三维尺寸为100.0mm(长)×8.0mm(宽)×7.5mm(高)的NiTi形状记忆合金沉积墙共10层，整个电弧熔丝增材过程仅需20min。而采用常规的激光选区熔化法(SLM)，能够获得较好成型效果的SLM增材参数为：线间距80μm、切片厚度40μm、激光扫描速度为5～25m/min、激光功率120W，若激光扫描速度取25m/min，则完成目标沉积墙的时间为75min。因此本发明提供的方法较常用的SLM方法效率提升了275％，增材制造效率有大幅提升。
对上述实施例获得的沉积墙按照图3.(b)所示尺寸制备试样，对样本进行XRD实验和加载/卸载实验，实验结果如图4所示。图4.(a)中的DSC热分析图得到试样的相变温度如下表：
材料 A<sub>s</sub> A<sub>f</sub> M<sub>s</sub> M<sub>f</sub>
打印丝材 3.6 16.2 12.5 -2.8
成型试样 -39.2 17.6 -5.4 -43.1
DSC图表说明，室温下的NiTi打印丝材和成型样本完全是奥氏体相。图表中，As为奥氏体相变起始温度，Af为奥氏体相变终了温度，Ms为马氏体相变起始温度，Mf为马氏体相变终了温度。成型样本Ms和Af分别为-5.4±1.5℃和17.6±3.2℃，NiTi打印丝材Ms和Af分别为12.5±2.1℃和16.2±1.8℃，不难看出成型样本比打印丝材具有更宽的温度变化范围和相变滞后现象，这是由于增材过程中晶粒尺寸发生变化和残余应力的产生，使得相变温度发生了改变。
图4.(b)中的加载/卸载曲线可以看出，成型后NiTi合金加载/卸载循环中的应力应变曲线，最大的应变量为6％，随后卸载到零应力条件下。通过应力完全卸载时，试样仅为1.13％的不可恢复应变可以看出，WAAM成型后的试样表现出良好的超弹性。
实施例2
采用本发明的方法增材制造具有形状记忆效应的NiTi形状记忆合金沉积墙，制备方法包括如下步骤：
S1：将目标NiTi形状记忆合金产品进行3D模型分层，规划各层的增材路径，累计规划5层路径，每层路径均为100mm的直线。
S2：本实施例选用Ni原子比为50.1％、直径为0.4mm的市售NiTi合金丝作为打印丝材。该丝材具有形状记忆效应。
S3：选用高频直流脉冲电源为TIG焊枪供电，焊枪为非熔化极惰性气体保护电弧焊(TIG)焊枪。
S4：本实施例采用三维尺寸为200mm(长)×200mm(宽)×20mm(高)的NiTi合金板作为基板；对基板的待增材区域用一定配比的浓硫酸和浓盐酸混合液进行酸处理后再去离子水清洗，以去除杂质。
S5：将基板固定在工作台上，并做预热处理，基板的预热处理方法为：对基板的待增材区域进行电极预热。电极预热处理可以精确地将基板加热到固定值，本实施例将基板加热至300℃。
S6：设定第一层增材制造参数为：拖罩和喷嘴中分别通入25L/min和18L/min速率的99.99％纯度的氩气，增材速度为120mm/min，送丝机送丝速度为1m/min，高频直流脉冲电源的频率为20kHz、占空比50％、电压20V、基值和峰值电流大小分别为75A和50A。启动增材设备，按照第一层增材路径进行打印。
S7：重复执行所述设定增材制造参数，按规划增材路径打印下一层。每层增材结束后需在采用拖罩通入的保护气体下室温冷却1min，再进行下一层打印。经过5层直线路径堆积，获得NiTi形状记忆合金沉积墙。实施例中，焊枪、打印丝材、拖罩与基板位置如图2所示。
对上述实施例获得的沉积墙样本进行DSC实验，并按照图3.(b)所示尺寸制备力学拉伸试样，对拉伸试样进行加载/卸载实验，实验结果如图5所示。图5.(a)中的DSC热分析图得到试样的相变温度如下表：
DSC图表说明，打印丝材中存在菱形畸变相(R相)，且室温下打印丝材为马氏体相和奥氏体相混合。而通过熔丝增材成型后的NiTi样本在室温下完全是马氏体相。
图5.(b)中的加载/卸载循环应力-应变曲线可以看出，打印丝材和成型试样均加载至最大应变量5％，随后卸载到零应力条件下。应力完全卸载时，打印丝材存在2.12％的不可恢复应变，成型试样存在4.01％的不可恢复应变。打印丝材和成型试样在零负荷条件下加热后均能完全恢复至初始状态，表明该实施例下的NiTi电弧熔丝增材成型试样具有形状记忆效应。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改和替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将目标NiTi形状记忆合金产品进行3D模型分层，规划各层的增材路径；
S2：选用NiTi合金丝作为打印丝材；
S3：选用高频直流脉冲电源为焊枪供电；
S4：对基板的待增材区域进行表面处理，以去除杂质；
S5：将基板固定在工作台上，并做预热处理；
S6：设定第一层增材制造参数，启动增材设备，按照第一层增材路径进行打印；
S7：重复执行所述设定增材制造参数，按规划增材路径打印下一层，完成所有的层数即可获得NiTi形状记忆合金目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，步骤S2中，所述NiTi合金丝的Ni原子比>50％，合金丝具有超弹性或形状记忆效应。
3.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，所述基板的材料为厚度10～20mm的Ti金属板或NiTi合金板。
4.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，所述步骤S3中，焊枪为非熔化极惰性气体保护电弧焊(TIG)或熔化极惰性气体保护焊(MIG)焊枪。
5.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，所述步骤S4中，基板的待增材区域进行表面处理的步骤包括，对基板的待增材区域进行酸处理后再去离子水清洗，或用砂纸打磨后用乙醇清洗。
6.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，所述步骤S5中，基板的预热处理方法为：对基板的待增材区域进行电弧预热或电极加热。
7.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，所述设定的增材制造参数包括：拖罩和喷嘴的通气速率，增材速度，送丝机送丝速度，高频直流脉冲电源频率、占空比、电压、基值和峰值电流大小。
8.根据权利要求7所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，所述拖罩和喷嘴中通入纯度不低于99.99％的氩气或氦气。
9.根据权利要求1所述的一种NiTi形状记忆合金电弧熔丝增材制造方法，其特征在于，所述步骤S7中，每层增材结束后需在保护气体下冷却后，再进行下一层打印。
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