CN111843159A - 基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，包括，基于目标NiTi形状记忆合金构件建立三维实体模型，切片处理并确定各层的沉积路径；以NiTi合金板作为增材基板，以NiTi合金丝作为打印丝材；开启设备并抽真空至真空度小于4*10‑2Pa，设定制造参数后逐层打印。本发明的方法采用丝材作为打印材料，成本低且效率高，可快速直接成形复杂的NiTi形状记忆合金构件；制备过程在真空中进行，所制得的构件无氧化和其他杂质气体的拾取；所制得构件的力学性能优异，致密度高，无明显缺陷；可打印出兼具优异功能特性和大拉伸应变的NiTi合金构件，经固溶退火和时效处理后功能特性得到显著提升。

Description

基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法。
背景技术
作为一种先进的智能材料，形状记忆合金由于具有独特的形状记忆效应和超弹性两大功能特性，在智能设备传感及驱动器件的制造中具有巨大潜力；自1963年问世以来，有关形状记忆合金的研究开发得到了广大材料学家的广泛关注。
在已知的数十种形状记忆合金中，NiTi合金以其较大的可回复应变和回复力、良好的生物相容性和耐蚀性等优异性能，成为性能最好且应用最广泛的一种。作为一种新型的先进传感和驱动材料，NiTi合金的应用已经覆盖了机械、电子、汽车、航空航天和生物医疗等多个领域，并在简化结构、减轻重量、提高可靠性和提升能源效率等方面取得了显著的技术进步和经济效益。
随着航空航天、个性化医疗等行业的快速发展，对复杂结构或定制化NiTi合金构件的需求逐步增加；然而，由于NiTi合金的高强度、高延展性、高反应性和强加工硬化能力等特点，使传统的加工技术难以制备几何结构复杂的NiTi合金构件，机加工时刀具磨损严重，加工表面质量差，是业界公认的难加工材料。目前针对NiTi合金的应用主要还是板，丝，管，棒等简单的基础结构，限制其发展。
增材制造技术的出现和发展，使得拥有复杂几何外形和内腔的NiTi合金构件得以实现。
金属材料领域的增材制造技术主要建立在粉床铺粉、同轴送粉和送丝这三种方式上，热源以激光、电子束和电弧为主。在热源方面，与激光和电弧相比，电子束的能量密度更高，无反射，且由于在真空室内进行，构件致密度高，能够很好地防止金属受到氧、氮等气体的污染，非常适合制备含Ti，Al等活性金属的合金。相比较于粉材，丝材成分更均匀，价格更低，增材效率更高，所获构件性能更好。因而，电子束熔丝增材制造NiTi合金具有天然的优势，为制备高性能大型复杂NiTi合金构件带来了无限可能。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，以解决现有技术制备NiTi形状记忆合金成本高，效率低、氧化严重和性能较差等难题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，包括，
基于目标NiTi形状记忆合金构件建立三维实体模型，切片处理并确定各层的沉积路径；以NiTi合金板作为增材基板，以NiTi合金丝作为打印丝材；开启设备并抽真空至真空度小于4*10-2Pa，设定电子束增材制造参数，逐层打印即可。
在上述技术方案中，在所述NiTi合金板和所述NiTi合金丝中，Ni原子的百分含量均为49-53at.％。
在上述技术方案中，所述电子束增材制造参数具体为：加速电压40-60kV，灯丝电流10-15A，电子束流10-60mA，送丝速度500-3000mm/min，运动速度100-600mm/min，电子束扫描模式为圆或椭圆，电子束扫描幅值为1-5mm，电子束扫描频率为100-600Hz。
进一步地，在上述技术方案中，装配所述打印丝材的送丝嘴与增材基板的角度控制为10-60度，以保证增材制造过程的合理熔滴过渡。
进一步地，在上述技术方案中，所述打印丝材伸出送丝嘴至电子束中心轴的长度为5-30mm，以预留安全空间保护送丝嘴，保证安全送丝。
进一步地，在上述技术方案中，所述打印丝材与增材基板的距离为0-10mm，以保证增材制造过程的合理熔滴过渡。
再进一步地，在上述技术方案中，每层增材打印结束后，冷却5-120s后再进行下一层增材打印，以免过热影响下一道沉积层的定型。
又进一步地，在上述技术方案中，所述基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法还包括，在电子束增材制造前，对所述增材基板进行表面处理，具体为，用100-300目的砂纸打磨平整后用无水乙醇清洗干净，使其表面光亮。
在本发明的一个优选实施方式中，所述基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法还包括，对打印完成制得的NiTi形状记忆合金构件依次进行固溶退火和时效处理。
具体地，在上述技术方案中，所述固溶退火的温度和时间分别为600-1000℃和10-120min。
具体地，在上述技术方案中，所述时效处理的温度和时间分别为150-400℃和30min-500h。
在本发明的一个具体实施方式中，所述基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，具体包括以下步骤：
S1、对目标NiTi形状记忆合金构件建立三维实体模型，并进行切片处理，确定各层的沉积路径；
S2、以NiTi合金板作为增材基板，选用NiTi合金丝作为打印丝材；
S3、对增材基板表面进行抛光和清洗，去除杂质，使表面呈光亮态；
S4、启动设备，打开真空室滑动门，将工作台从真空室内移出，将增材基板固定在工作台上；
S5、将打印丝材装配在送丝器上，送入真空室并固定送丝角度、送丝方位和干伸长，将工作台移入真空室并关闭滑动门；
S6、开启真空泵抽真空，抽至真空度4*10-2Pa并保持。
S7、设定电子束增材制造参数，按照设定好的沉积路径逐层打印，完成所有层数即获得目标NiTi合金构件。
本发明的优点：
(1)本发明所提供的制备NiTi形状记忆合金构件的方法采用丝材作为打印材料，材料成本低，沉积效率高，可快速直接成形复杂的NiTi形状记忆合金构件；
(2)本发明所提供的制备NiTi形状记忆合金构件的过程在真空环境中进行，几乎无氧化，防止打印过程中产生TiO2、Ti4Ni2O等氧化物影响组织性能；
(3)本发明所提供的方法制备得到的NiTi形状记忆合金构件的力学性能优异，拉伸状态下极限延伸率可达20％以上，超过目前其他增材制造方式制备的NiTi形状记忆合金构件；
(4)本发明所提供的方法制备得到的NiTi形状记忆合金构件致密度高，且无诸如空洞和裂纹等明显的缺陷；
(5)本发明所提供的制备NiTi形状记忆合金构件的方法可打印出兼具优异功能特性和大拉伸应变的NiTi合金构件，经固溶退火和时效处理后功能特性得到显著提升。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的NiTi形状记忆合金构件的样品形貌图；
图2为本发明实施例1制备的NiTi形状记忆合金构件的DSC曲线；
图3为本发明实施例1制备的NiTi形状记忆合金构件的应力-应变曲线；
图4为本发明实施例1制备的NiTi形状记忆合金构件经固溶退火和时效处理后的应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围。
若未特别指明，本发明各实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
若未特别指明，所用原料均为市售商品。
实施例1：
本实施例提供了一种基于电子束熔丝增材制造NiTi形状记忆合金的方法，包括以下步骤：
(1)将目标NiTi合金构件进行三维建模并分层，累计规划20层路径，每层路径均为40mm的直线，采取往复的打印方式，即第一层的结束点为第二层的开始点，以此类推。
(2)选用Ni原子比为50.8at.％的NiTi合金丝作为打印材料，直径选用2mm。
(3)选用Ni原子比为50.8at.％的NiTi合金板作为打印基板，尺寸为200mm(长)*100mm(宽)*15mm(高)，打印前对基板进行表面抛光和清洗，去除杂质，使表面呈光亮态。
(4)启动设备，打开真空室滑动门，将工作台从真空室内移出，将基板固定在工作台上。
(5)将丝材装配在送丝器上，将丝送入真空室并固定送丝角度和干伸长，将工作台移入真空室并关闭滑动门。其中送丝角度设为40°，干伸长为15mm。
(6)开启真空泵抽真空，抽至真空度为4×10-2Pa并保持。
(7)设定电子束增材制造参数，按照相应沉积路径打印；其中，加速电压设为60kV，灯丝电流14.8A，电子束流50mA，送丝速度2500mm/min，运动速度500mm/min，电子束扫描模式为圆形，电子束扫描幅值为3mm，电子束扫描频率400Hz，层间等待时间设为45s。
(8)取部分本实施例制备的NiTi合金构件，先经700℃固溶退火1h后，再经250℃时效48h。
图1是实施例1制备的NiTi形状记忆合金墙状构件的形貌图。经过20层直线往复路径的沉积，获得三维尺寸为40mm(长)×9mm(宽)×40mm(高)的NiTi形状记忆合金墙状构件。
图2是实施例1制备的NiTi形状记忆合金墙状构件的DSC曲线。由图2可以看出，实施例1制备的NiTi形状记忆合金具有典型的热弹性马氏体相变，在冷却过程中存在明显的马氏体转变峰，其中Ms为-1℃，Mf点为-42℃，在加热过程中存在明显的马氏体逆转变峰，其中As为-4℃，Af为25.4℃。
图3是实施例1制备的NiTi形状记忆合金墙状构件的应力-应变曲线，首先加载至应变4％时将力完全卸载，应变回复至0.9％；然后继续加载至应变为8％时将力完全卸载，应变回复至3.6％；最后加载至应变21％时拉断，拉伸断裂强度达544Pa。可见，基于电子束熔丝增材制备的NiTi形状记忆合金具备良好的超弹性和拉伸性能。
图4为实施例1制备的NiTi形状记忆合金墙状构件经700℃退火1小时后，经250℃时效48h后的应力-应变曲线，加载至应变5％时将力完全卸载，重复5个循环，在第一个循环时残余应变约为0.8％，在后面循环中几乎没有残余应变的积累，可见材料经固溶退火和时效处理后具备优异的超弹性。
实施例2：
本实施例提供了一种基于电子束熔丝增材制造NiTi形状记忆合金的方法，包括以下步骤：
(1)将目标NiTi合金构件进行三维建模并分层，累计规划15层路径，每层路径均为60mm的直线，采取往复的打印方式，即第一层的结束点为第二层的开始点，以此类推。
(2)选用Ni原子比为50.1at.％的NiTi合金丝作为打印材料，直径选用1mm。
(3)选用Ni原子比为50.1at.％的NiTi合金板作为打印基板，尺寸为200mm(长)*100mm(宽)*15mm(高)，打印前对基板进行表面抛光和清洗，去除杂质，使表面呈光亮态。
(4)启动设备，打开真空室滑动门，将工作台从真空室内移出，将基板固定在工作台上。
(5)将丝材装配在送丝器上，将丝送入真空室并固定送丝角度和干伸长，将工作台移入真空室并关闭滑动门。其中送丝角度设为30°，干伸长为10mm。
(6)开启真空泵抽真空，抽至真空度为4×10-2Pa并保持。
(7)设定电子束增材制造参数，按照相应沉积路径打印。其中加速电压设为60kV，灯丝电流12A，电子束流30mA，送丝速度1500mm/min，运动速度300mm/min，电子束扫描模式为圆形，电子束扫描幅值为1.5mm，电子束扫描频率200Hz，层间打印等待时间设为25s。
(8)将打印构件从基板上切下，先经600℃固溶退火30min后，再经200℃时效72h。
实施例3：
本实施例提供了一种基于电子束熔丝增材制造NiTi形状记忆合金的方法，其包括以下步骤：
(1)将目标NiTi合金构件进行三维建模并分层，累计规划10层路径，每层路径均为80mm的直线，采取往复的打印方式，即第一层的结束点为第二层的开始点，以此类推。
(2)选用Ni原子比为52.3at.％的NiTi合金丝作为打印材料，直径选用1.2mm。
(3)选用Ni原子比为52.3at.％的NiTi合金板作为打印基板，尺寸为200mm(长)*100mm(宽)*15mm(高)，打印前对基板进行表面抛光和清洗，去除杂质，使表面呈光亮态。
(4)启动设备，打开真空室滑动门，将工作台从真空室内移出，将基板固定在工作台上。
(5)将丝材装配在送丝器上，将丝送入真空室并固定送丝角度和干伸长，将工作台移入真空室并关闭滑动门。其中送丝角度设为35°，干伸长为20mm。
(6)开启真空泵抽真空，抽至真空度为4×10-2Pa并保持。
(7)设定电子束增材制造参数，按照相应沉积路径打印。其中加速电压设为60kV，灯丝电流15A，电子束流60mA，送丝速度3000mm/min，运动速度600mm/min，电子束扫描模式为圆形，电子束扫描幅值为2mm，电子束扫描频率300Hz，层间打印等待时间设为55s。
(8)将打印构件从基板上切下，先经800℃固溶退火1h后，再经350℃时效24h。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，包括，
基于目标NiTi形状记忆合金构件建立三维实体模型，切片处理并确定各层的沉积路径；以NiTi合金板作为增材基板，以NiTi合金丝作为打印丝材；开启设备并抽真空至真空度小于4*10-2Pa，设定电子束增材制造参数，逐层打印即可。
2.根据权利要求1所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
在所述NiTi合金板和所述NiTi合金丝中，Ni原子的百分含量均为49-53at.％。
3.根据权利要求1所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
所述电子束增材制造参数具体为：加速电压40-60kV，灯丝电流10-15A，电子束流10-60mA，送丝速度500-3000mm/min，运动速度100-600mm/min，电子束扫描模式为圆或椭圆，电子束扫描幅值为1-5mm，电子束扫描频率为100-600Hz。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
装配所述打印丝材的送丝嘴与增材基板的角度控制为10-60度；
和/或，所述打印丝材伸出送丝嘴至电子束中心轴的长度为5-30mm。
5.根据权利要求1-3任一项所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
所述打印丝材与增材基板的距离为0-10mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
每层增材打印结束后，冷却5-120s后再进行下一层增材打印。
7.根据权利要求1-6任一项所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
还包括，在电子束增材制造前，对所述增材基板进行表面处理，具体为，用100-300目的砂纸打磨平整后用无水乙醇清洗干净，使其表面光亮。
8.根据权利要求1-7任一项所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
还包括，对打印完成制得的NiTi形状记忆合金构件依次进行固溶退火和时效处理。
9.根据权利要求8所述的基于电子束熔丝增材制备NiTi形状记忆合金构件的方法，其特征在于，
所述固溶退火的温度和时间分别为600-1000℃和10-120min；
和/或，所述时效处理的温度和时间分别为150-400℃和30min-500h。
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