CN113770377A - 基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法。包括:确定目标NiTi合金构件的沉积路径;以纯Ni丝、纯Ti丝为打印丝材,NiTi合金板为增材基板,并进行固定;确定纯Ni丝和纯Ti丝在真空室内的空间位置;启动真空泵组;设定电子束熔丝增材制造参数,控制电子束偏转扫描;根据目标NiTi合金成分确定纯Ni丝和纯Ti丝的送丝速度,按照设定的沉积路径逐层打印,完成所有层数即获得目标NiTi合金构件。本发明可实现按成分所需,灵活高效地制备高纯度、均质、致密和性能优良的NiTi合金构件。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域,具体涉及一种基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法。
背景技术
NiTi合金作为一种先进的智能材料,具有优异的形状记忆效应和超弹性,在航空航天及生物医疗领域得到了广泛重视和重要应用。但由于NiTi合金加工性能差,采用传统的制造工艺无法满足复杂和定制化NiTi合金结构的生产需求,因此,采用增材制造技术制造NiTi合金结构得到了世界范围内日益广泛的重视,业已成为当前新兴的前沿研究领域。然而,使用预合金原材料增材时,存在制造成本高,难以避免的元素烧损,成分范围窄和功能特性单一等问题,长期限制其发展。
近年来,以纯Ni和纯Ti粉/丝为原材料的增材制造原位合成NiTi合金思想,因其能够灵活调控成分、创新功能特性,并同时获得复杂几何构型的独特能力得到了重视。但目前,气孔、氧化、组织不均匀是增材制造原位合成NiTi合金构件中亟需解决的技术难题。已有的工作表明:基于粉末的增材工艺,难以实时地灵活调控Ni/Ti原子比,并且其制件目前存在明显的气孔缺陷,组织致密度低,力学性能很差;采用纯Ni和纯Ti丝电弧原位合成NiTi合金时,由于缺乏有效的熔池搅拌手段,熔化金属在熔池内部混合不均匀,导致显微组织不均匀,结构性能无法满足使用要求;并且非真空条件下的增材制造工艺,由于气氛保护能力有限,O、C、N等杂质元素很容易进入沉积层,形成氧化物、碳化物等有害相,损害NiTi合金的功能特性。
鉴于此,特提出本发明。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,该方法基于电子束具备独特的偏转扫描特性,通过控制偏转线圈可使电子束按一定的函数路径高频扫描,实现搅拌熔池的功能,从而使纯Ni和纯Ti在熔池内充分反应,保证目标构件成分的均匀性。同时,电子束工作在真空环境下,有利于制备高纯净度高性能的NiTi合金。使用丝材作为原材料可以很好地保证目标构件拥有较高的致密度。以实现按成分所需,灵活高效地制备高纯度、均质、致密和性能优良的NiTi合金结构。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,包括以下步骤:
(1)对目标NiTi合金构件进行三维建模,并进行切片处理,确定各层的沉积路径;
(2)选用纯Ni丝、纯Ti丝作为打印丝材,选用NiTi合金板作为增材基板;
(3)分别将纯Ni丝和纯Ti丝固定于相应送丝系统,并将增材基板固定于工作台上;
(4)确定纯Ni丝和纯Ti丝在真空室内的空间位置,使其能够同时被电子束熔化;
(5)启动真空泵组,将真空室抽至要求真空度并保持;
(6)设定电子束熔丝增材制造参数,控制电子束偏转扫描,使电子束即保证顺利熔丝又能够高频搅拌熔池,根据目标NiTi合金成分确定纯Ni丝和纯Ti丝的送丝速度,按照设定的沉积路径逐层打印,完成所有层数即获得目标NiTi合金构件。
其中,所述要求真空度为6×10-3Pa及以下。
发明人对电子束熔丝增材制造的工艺参数进行优化以提高目标NiTi合金构件的功能特性。在一些优选的实施例中,所述电子束熔丝增材制造参数包括:加速电压30-60kV,聚焦电流900-1100mA,灯丝电流15-20A,电子束流40-80mA,送丝速度200-2000mm/min,运动速度50-500mm/min,纯Ni丝和纯Ti的送丝速度之和与增材基板的运动速度的比值在5-10之间。
与此同时,发明人对电子束偏转扫描的工作方式及参数进行优化,由此,进一步提高目标NiTi合金构件的功能特性。在一些优选的实施例中,所述电子束偏转扫描通过控制偏转线圈实现,所述电子束工作方式包括:分时使用电子束,分束信号频率30-120Hz,假设T1-T2-T3为一个周期,在T1-T2时间内电子束固定不动,只负责熔丝,占空比60-80%,在T2-T3时间内电子束对熔池开启扫描模式,搅拌熔池,占空比20-40%;或,电子束开启扫描模式,既熔丝又搅拌熔池。
进一步地,所述电子束扫描模式包括圆、椭圆、正弦或“∞”字形函数路径,电子束扫描幅值为1-5mm,扫描频率为200-600Hz。
在一些优选的实施例中,所述步骤(2)中,纯Ni丝和纯Ti丝的纯度均≥99.5%,直径为0.5-3mm,直径公差≤0.02%;NiTi合金板的Ni原子的百分含量为50-51at.%,厚度大于10mm;
或,所述纯Ni丝、纯Ti丝和NiTi合金板在使用前,进行表面处理,具体为,用100-300目的砂纸打磨平整后用无水乙醇清洗干净,使其表面光亮。
在一些优选的实施例中,所述步骤(3)中,送丝系统的送丝精度为±0.1mm/s。
在一些优选的实施例中,所述步骤(4)中,空间位置包括送丝角度,干伸长和两丝的相对位置;所述送丝角度为打印丝材的送丝嘴与增材基板的角度,两丝的送丝角度应相同,且控制在30-70°;所述干伸长为丝材伸出送丝嘴至电子束中心的长度,设定在5-20mm,且丝材最前端与增材基板的垂直距离为0-5mm;两丝的最前端应在增材基板的同一法线上,且两丝最前端的垂直距离不超过2mm。
在一些优选的实施例中,打印时的层间冷却时间为10-150秒。
在一些优选的实施例中,纯Ni丝和纯Ti丝的送丝速度可按目标成分需求确定,计算公式如下:
其中,Di表示丝材直径,单位为mm,Vi表示送丝速度,单位为mm/min,ρi表示密度,单位为g/cm3,Mi表示相对原子质量,at.%表示原子比;
优选地,纯Ni丝的实际送丝速度比理论送丝速度高3-5%,这是由于Ni元素的饱和蒸气压高于Ti元素,导致Ni元素在打印过程中更易挥发,因此应适当提高纯Ni丝的送丝速度。
在一些优选的实施例中,所述方法还包括:将所述目标NiTi合金构件继续保持真空环境1-5小时,待构件冷却后关闭真空系统将所述目标NiTi合金构件取出。
本发明的技术方案具有如下优点:
(1)本发明采用双送丝进行原位合成,可以在打印过程中通过控制纯Ni丝和纯Ti丝的送丝速度,从而实现目标NiTi合金构件成分调控。
(2)本发明在真空环境中进行可有效避免氧化,防止增材制造原位合成过程中产生TiO2、Ti4Ni2O等氧化物影响组织性能和最终化学成分。
(3)本发明使用电子束为热源,一方面,电子束能量密度高,可高效地加热熔化纯Ni和纯Ti丝并形成熔池,另一方面,本发明将电子束所具备的独特的高速偏转特性应用于原位合成过程,电子束高速偏转可实现对熔池的高速搅拌,进而干预熔池流动,以提高熔池组分的均匀性。
(4)在上述优势的组合下,本发明可实现按成分所需,灵活高效地制备高纯度、均质、致密和性能优良的NiTi合金结构。
附图说明
图1为本发明所提出的电子束工作模式一:电子束开启扫描模式,即熔丝又搅拌熔池。
图2为本发明所提出的电子束工作模式二:分时使用工作示意图,假设T1-T2-T3为一个周期,在T1-T2时间内电子束固定不动,只负责熔丝,在T2-T3时间内电子束对熔池部分开启扫描模式,搅拌熔池。
图3为本发明实施例1制备的NiTi形状记忆合金的DSC相变曲线。
图4为本发明实施例2制备的NiTi形状记忆合金的DSC相变曲线。
图5为本发明实施例3制备的NiTi形状记忆合金的DSC相变曲线。
图6为本发明对比例1制备的NiTi形状记忆合金的DSC相变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的保护范围。
若未特别指明,本发明各实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
若未特别指明,所用原料均为市售商品。
实施例1
本实施例提供了一种基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法。其包括以下步骤:
(1)将目标NiTi合金构件进行三维建模并分层,累计规划10层路径,每层路径均为80mm的直线,采取往复的打印方式,即第一层的结束点为第二层的开始点,以此类推。
(2)选用纯度为99.99%的纯Ni丝,纯度为99.5%的纯Ti丝作打印原材料,直径均为2mm,直径公差0.02%。
(3)选用Ni原子比为50.8%的NiTi合金板作为增材基板,尺寸为200mm(长)×25mm(宽)×15mm(高),打印前对其进行表面抛光和清洗,去除杂质,使表面呈光亮态。
(4)启动设备,打开真空室滑动门,将工作台从真空室内移出,将基板固定在工作台上。
(5)将纯Ni丝和纯Ti丝分别装在两套独立的送丝机构上,将丝送入真空室并固定送丝角度和干伸长,将工作台移入真空室并关闭滑动门。两丝的送丝角度设为45°,干伸长均为15mm,两丝的最前端过电子束的中心线,且纯Ti丝的最前端在纯Ni丝的正上方0.5mm-1mm。
(6)开启真空泵组抽真空,抽至真空度为6×10-3Pa并保持。
(7)设定电子束增材制造参数,按照相应沉积路径打印。其中加速电压设为60kV,聚焦电流1000mA,灯丝电流15A,电子束流40mA,纯Ni丝的送丝速度设为330mm/min,纯Ti丝的送丝速度设为500mm/min,增材基板运动速度150mm/min,电子束扫描模式为圆形,电子束扫描幅值为3mm,电子束扫描频率300Hz,层间等待时间设为30s。
(8)打印结束后需在真空室内冷却2h再关闭真空泵组,然后打开真空室取出构件。
图3是实施例1制备的NiTi形状记忆合金构件的DSC曲线。由图3可以看出,实施例1制备的NiTi形状记忆合金具有典型的热弹性马氏体相变,在冷却过程中存在明显的马氏体转变峰,其中Ms为74℃,Mf点为48℃,在加热过程中存在明显的马氏体逆转变峰,其中As为71℃,Af为105℃,转变热30.14J/g,与常规富钛NiTi合金相近。
实施例2
本实施例提供了一种基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法。其包括以下步骤:
(1)将目标NiTi合金构件进行三维建模并分层,累计规划15层路径,每层路径均为70mm的直线,采取往复的打印方式,即第一层的结束点为第二层的开始点,以此类推。
(2)选用纯度为99.99%的纯Ni丝,纯度为99.5%的纯Ti丝作打印原材料,直径均为1.6mm,直径公差0.02%。
(3)选用Ni原子比为50.6%的NiTi合金板作为增材基板,尺寸为150mm(长)×30mm(宽)×15mm(高),打印前对其进行表面抛光和清洗,去除杂质,使表面呈光亮态。
(4)启动设备,打开真空室滑动门,将工作台从真空室内移出,将基板固定在工作台上。
(5)将纯Ni丝和纯Ti丝分别装在两套独立的送丝机构上,将丝送入真空室并固定送丝角度和干伸长,将工作台移入真空室并关闭滑动门。两丝的送丝角度设为50°,干伸长均为25mm,两丝的最前端过电子束的中心线,且纯Ti丝的最前端在纯Ni丝的正上方0-1mm。
(6)开启真空泵组抽真空,抽至真空度为6×10-3Pa并保持。
(7)设定电子束增材制造参数,按照相应沉积路径打印。其中加速电压设为60kV,聚焦电流1050mA,灯丝电流15A,电子束流50mA,纯Ni丝的送丝速度设为350mm/min,纯Ti丝的送丝速度设为500mm/min,增材基板运动速度150mm/min,电子束扫描模式为正弦曲线,电子束扫描幅值为2mm,电子束扫描频率500Hz,层间等待时间设为40s。
(8)打印结束后需在真空室内冷却4h再关闭真空泵组,然后打开真空室取出构件。
图4是实施例2制备的NiTi形状记忆合金构件的DSC曲线。由图4可以看出,实施例2制备的NiTi形状记忆合金具有典型的热弹性马氏体相变,在冷却过程中存在明显的马氏体转变峰,其中Ms为31℃,Mf点为48℃,在加热过程中存在明显的马氏体逆转变峰,其中As为47℃,Af为75℃,转变热24.39J/g。
实施例3
本实施例提供了一种基于电子束扫描辅助熔丝增材制造NiTi形状记忆合金的方法。其包括以下步骤:
(1)将目标NiTi合金构件进行三维建模并分层,累计规划20层路径,每层路径均为60mm的直线,采取往复的打印方式,即第一层的结束点为第二层的开始点,以此类推。
(2)选用纯度为99.99%的纯Ni丝,纯度为99.99%的纯Ti丝作打印原材料,直径均为1.2mm,直径公差0.02%。
(3)选用Ni原子比为51%的NiTi合金板作为增材基板,尺寸为200mm(长)×25mm(宽)×15mm(高),打印前对其进行表面抛光和清洗,去除杂质,使表面呈光亮态。
(4)启动设备,打开真空室滑动门,将工作台从真空室内移出,将基板固定在工作台上。
(5)将纯Ni丝和纯Ti丝分别装在两套独立的送丝机构上,将丝送入真空室并固定送丝角度和干伸长,将工作台移入真空室并关闭滑动门。两丝的送丝角度设为60°,干伸长均为20mm,两丝的最前端过电子束的中心线,且纯Ti丝的最前端在纯Ni丝的正上方0-0.5mm。
(6)开启真空泵组抽真空,抽至真空度为6×10-3Pa并保持。
(7)设定电子束增材制造参数,按照相应沉积路径打印。其中加速电压设为60kV,聚焦电流950mA,灯丝电流15A,电子束流40mA,纯Ni丝的送丝速度设为370mm/min,纯Ti丝的送丝速度设为500mm/min,基板运动速度100mm/min,电子束采取分束工作模式,分束信号频率50Hz,一束电子束专门用于熔丝,无偏转,占空比60%,一束电子束用于搅拌熔池,电子束扫描模式为正弦曲线,电子束扫描幅值为5mm,电子束扫描频率频率400Hz,占空比40%,层间等待时间设为50s。
(8)打印结束后需在真空室内冷却5h再关闭真空泵组,然后打开真空室取出构件。
图5是实施例3制备的NiTi形状记忆合金构件的DSC曲线。由图5可以看出,实施例3制备的NiTi形状记忆合金具有典型的热弹性马氏体相变,在冷却过程中存在明显的马氏体转变峰,其中Ms为7℃,Mf点为-21℃,在加热过程中存在明显的马氏体逆转变峰,其中As为2℃,Af为33℃,转变热7.81J/g。
对比例1
本对比例提供了一种基于电子束熔丝增材制造NiTi形状记忆合金的方法,与实施例1的不同之处在于,电子束无偏转扫描,只负责熔丝。
图6是对比例1制备的NiTi形状记忆合金构件的DSC曲线。由图6可以看出,对比例1制备的NiTi形状记忆合金相比实施例1,表现出相似的相变温度,其中Ms为77℃,Mf为52℃,As为67℃,Af为107℃,但是转变峰明显降低,转变热由30.14J/g下降至15.14J/g,表明未开电子束扫描时的成分均匀性较差,即有效的NiTi相较少,而电子束扫描搅拌熔池时表现出更完全的转变热,表明成分均匀性更好,从而说明电子束扫描对于成分均匀性具有显著的促进作用。
最后,本发明的方法仅为较佳的实施方案,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对目标NiTi合金构件进行三维建模,并进行切片处理,确定各层的沉积路径;
(2)选用纯Ni丝、纯Ti丝作为打印丝材,选用NiTi合金板作为增材基板;
(3)分别将纯Ni丝和纯Ti丝固定于相应送丝系统,并将增材基板固定于工作台上;
(4)确定纯Ni丝和纯Ti丝在真空室内的空间位置,使其能够同时被电子束熔化;
(5)启动真空泵组,将真空室抽至要求真空度并保持;
(6)设定电子束熔丝增材制造参数,控制电子束偏转扫描,使电子束即保证顺利熔丝又能够高频搅拌熔池,根据目标NiTi合金成分确定纯Ni丝和纯Ti丝的送丝速度,按照设定的沉积路径逐层打印,完成所有层数即获得目标NiTi合金构件。
2.根据权利要求1所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,所述要求真空度为6×10-3Pa及以下;和/或,
所述电子束熔丝增材制造参数包括:加速电压30-60kV,聚焦电流900-1100mA,灯丝电流15-20A,电子束流40-80mA,送丝速度200-2000mm/min,运动速度50-500mm/min,纯Ni丝和纯Ti丝的送丝速度之和与增材基板的运动速度的比值在5-10之间。
3.根据权利要求1或2所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,所述电子束偏转扫描通过控制偏转线圈实现,所述电子束工作方式包括:分时使用电子束,分束信号频率30-120Hz,假设T1-T2-T3为一个周期,在T1-T2时间内电子束固定不动,只负责熔丝,占空比60-80%,在T2-T3时间内电子束对熔池开启扫描模式,搅拌熔池,占空比20-40%;或,电子束开启扫描模式,既熔丝又搅拌熔池。
4.根据权利要求3所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,所述电子束扫描模式包括圆、椭圆、正弦或“∞”字形函数路径,电子束扫描幅值为1-5mm,扫描频率为200-600Hz。
5.根据权利要求1-4任一项所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,纯Ni丝和纯Ti丝的纯度均≥99.5%,直径为0.5-3mm,直径公差≤0.02%;NiTi合金板的Ni原子的百分含量为50-51at.%,厚度大于10mm;
或,所述纯Ni丝、纯Ti丝和NiTi合金板在使用前,进行表面处理,具体为,用100-300目的砂纸打磨平整后用无水乙醇清洗干净,使其表面光亮。
6.根据权利要求5所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,送丝系统的送丝精度为±0.1mm/s。
7.根据权利要求5或6所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,空间位置包括送丝角度,干伸长和两丝的相对位置;
所述送丝角度为30-70°,所述干伸长为5-20mm,且丝材最前端与增材基板的垂直距离为0-5mm,两丝的最前端在增材基板的同一法线上,且两丝最前端的垂直距离不超过2mm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,打印时的层间冷却时间为10-150秒。
10.根据权利要求1-9任一项所述的基于电子束扫描辅助双丝增材原位合成NiTi形状记忆合金的方法,其特征在于,所述方法还包括:将所述目标NiTi合金构件继续保持真空环境1-5小时,待构件冷却后关闭真空系统将所述目标NiTi合金构件取出。
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