CN112404454A - 一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，以NiTi合金板为基材，分别采用CO2激光器和半导体激光器两种不同的能量源，通入高纯氩气将成形室内气氛的氧含量控制在100ppm以内，采用十字交叉扫描策略以同轴送粉方式将粒度为50μm‑150μm的NiTi合金粉连续熔融沉积在基材上；沉积过程选取较大的激光束光斑直径、高的激光功率，在一定送粉率下通过控制激光功率、扫描速率以获得相对较高的能量输入，进而得到成形致密的NiTi合金块材，保证了成形样品的力学性能等同甚至优于同成分铸、锻态NiTi合金样品；该工艺制备的NiTi合金块材具备较强的择优取向(<001>∥沉积方向)，保证了成形样品优异的超弹回复性能及形状记忆效应。

Description

一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法
技术领域
本发明属于材料的先进制造领域，涉及一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法。尤其涉及具备择优取向(<001>∥沉积方向)，使得样品具备优异的超弹性能和形状记忆效应；具备较好的冶金熔合以及优异的力学性能。
背景技术
近等原子比NiTi合金属于形状记忆材料的一种，因其具有优异的超弹性、形状记忆效应、良好的力学性能和生物相容性等性能，在航空、工程和医疗等领域得到了广泛的应用。传统制备和加工NiTi合金的方式难以直接得到智能特性优良的复杂形状构件，极大限制了该合金的进一步应用。
激光增材制造是基于“降维”的思想，将复杂三维构件转化为二维平面，理论上可以制备任意复杂构件，这为材料的形状设计带来了很大的可能性。激光粉末床工艺具有成形精度高，表面质量好等优点，但是基于NiTi合金的固有性质，采用激光粉末床工艺如选区激光熔化(SLM)成形NiTi合金容易产生宏观开裂，这严重限制了其成形工艺窗口，并且该工艺成形速度较慢且成形样品尺寸较小，难以满足成形大型构件的需求。相比激光粉末床工艺，基于激光同步送粉的增材制造工艺具有成形速度快、成形件致密度高、机械性能佳等优点，可以用于大尺寸、形状复杂构件的快速生产，将其应用于NiTi合金的直接成形，可以克服传统制备和加工NiTi合金方法和粉末床工艺激光增材制造方法对构件形状和尺寸的限制，拓宽该合金的应用领域。基于激光同步送粉的激光近净成形(LENS)增材制造工艺具备以上优势，但是和传统方式制备的NiTi合金相比，获得的产品或构件应变回复率较低，达不到使用要求。
利用激光增材制造技术制备的材料通常有一定的择优取向，如果恰当利用这种择优取向，对特定材料的应用是非常有利的。对于母相为体心立方结构的NiTi合金，压缩加载下<001>{110}和<001>{100}的施密特因子为0，为“硬取向”，该取向不利于滑移系的开动，加载过程中积累的塑性变形也会大大降低，这会显著提高加载后的回复率，即提高了NiTi合金的功能特性。但是这种择优取向与制备过程的热历史息息相关，往往需要经过参数优化才能得到具有较强特定择优取向的NiTi合金。
因此，迫切需要突破传统制备和加工NiTi合金方法和粉末床工艺激光增材制造方法对构件形状和尺寸的限制，探索合适的激光增材制造工艺参数，开发出具有大可回复应变的NiTi合金。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，能快速成形无宏观缺陷的大尺寸NiTi合金构件、在预压缩加载应变为10％时，均能获得超过90％的超弹性回复率；低温(马氏体状态)下，在预压缩加载应变为12％时，加热至母相温度以上，形状记忆回复率都达到或接近100％；拉伸样品的断后延伸率超过15％。
技术方案
一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将NiTi合金粉末在100～120℃，真空条件为≤0.1Pa环境下烘干处理2～3小时，冷却至室温后取出置入送粉器；
步骤2：放置并固定NiTi合金基材于成形室，在高纯氩气的循环作用下，保持成形室内气氛的氧含量在100ppm以内，进入成形；
步骤3：开启激光能量源，激光功率为1000～1800W，扫描速率为400～1000mm/min，在数控工作台的控制下开始动作，送粉喷嘴以9～11.5g/min的送粉速率将NiTi合金粉末送至NiTi基材上沉积，第一层沉积完毕，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升0.15～0.5mm，以十字交叉的扫描路径连续沉积成形；
步骤4：成形完毕，关闭激光系统和送粉系统，等待样品冷却至室温，关掉高纯氩气，将基材从成形室取出，利用电火花线切割将NiTi合金样品切下，得到大可回复应变NiTi合金的激光增材。
所述NiTi合金粉末粒度范围为50μm-150μm。
所述合金粉末两种元素总原子量Ni+Ti≤100at.％。
所述合金粉末采用电极感应气雾化技术制备。
所述激光能量源为laserline LDF6000型半导体激光器或CP4000型CO2激光器。
有益效果
本发明提出的一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，基于激光同步送粉工艺，沉积系统由激光器、数控工作台、高精度送粉系统和惰性气氛成形室等组成。以NiTi合金板为基材，分别采用CO2激光器和半导体激光器两种不同的能量源，通入高纯氩气将成形室内气氛的氧含量控制在100ppm以内，采用十字交叉扫描策略以同轴送粉方式将粒度为50μm-150μm的NiTi合金粉连续熔融沉积在基材上；沉积过程选取较大的激光束光斑直径、高的激光功率，在一定送粉率下通过控制激光功率、扫描速率以获得相对较高的能量输入，进而得到成形致密的NiTi合金块材，保证了成形样品的力学性能等同甚至优于同成分铸、锻态NiTi合金样品；该工艺制备的NiTi合金块材具备较强的择优取向(<001>∥沉积方向)，保证了成形样品优异的超弹回复性能及形状记忆效应。
本发明相比于其他技术成形NiTi合金有以下有益效果：
本发明提出的一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，其成形工艺窗口大，成形性较好，表面无宏观裂纹，内部无大尺寸冶金缺陷，致密度高，可快速成形大尺寸构件。
该工艺制备的NiTi合金块材具备较强的择优取向(<001>∥沉积方向)。
成形件功能特性优良，超弹性能达到了传统方式制备的NiTi合金的水平，在预压缩加载应变为10％时，能获得高于90％的超弹性回复；形状记忆效应优良，低温(马氏体状态)下，预压缩加载应变量达12％并卸载后，加热至母相，应变回复率都达到或接近100％；此外，拉伸样品的断后延伸率超过15％。
附图说明
图1(a)是沉积过程示意图,(b)是激光扫描路径示意图，其中z方向为沉积方向，x和y为激光扫描方向；
图2是实施例1成形合金样品DSC曲线；
图3是实施例1成形合金样品xoy平面的极图；
图4是实施例1成形合金样品的单轴压缩应力-应变曲线,压缩样品沿xoz或yoz平面取样；
图5是实施例1成形合金样品低温下的单轴压缩应力-应变曲线，压缩样品沿xoz或yoz平面取样；
图6是实施例1成形合金样品单轴拉伸应力-应变曲线，拉伸样品沿xoy平面取样。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明具体是在激光同步送粉成形设备上进行的，通过调整工艺参数，得到成形性与致密性良好并具备择优取向(<001>∥沉积方向)的功能特性优异的大尺寸NiTi合金样品。提供了一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法。
实施例1
第一步：NiTi合金粉末粒度范围为50μm-150μm，采用电极感应气雾化技术制备。将NiTi合金粉末在真空(≤0.1Pa)环境，120℃下烘干处理2小时，冷却至室温后取出置入送粉器。
第二步：放置并固定尺寸为120mm×120mm×10mm的NiTi合金基材于成形室，在高纯氩气的循环作用下，成形室内气氛的氧气含量在100ppm以内，成形开始。
第三步：开启laserline LDF6000型半导体激光器，选取光斑直径为3mm，在数控工作台的控制下，以激光功率1200W和扫描速率800mm/min开始动作，利用高纯氩气作为载粉气流的送粉装置以11.5g/min的送粉速率将NiTi合金粉末送至NiTi合金基材上沉积，搭接率约为50％，第一层沉积完毕，激光能量源与送粉喷嘴同步抬升约0.4mm高度，以十字交叉的扫描路径(见图1)连续沉积成形。
第四步：成形完毕，关闭激光系统和送粉系统，等待冷却至室温，关闭通入成形室内的高纯氩气，将基材从成形室取出，利用电火花线切割将NiTi合金构件切下，得到成形样品。
对实施例1得到的样品做差热分析，得到如图2所示DSC相变曲线，发现在室温下为母相状态；对实施例1得到的样品的xoy平面做电子背散射衍射分析，得到如图3所示极图，样品具有明显的(<001>∥沉积方向)择优取向；对实施例1得到的样品做超弹性能测试，如图4所示，压缩加载应变10％，回复率高达95％；对实施例1得到的样品做形状记忆性能测试，加载-卸载曲线如图5所示；对实施例1得到的样品做拉伸力学性能测试，结果如图6所示，断后延伸率达17％。
实施例2
第一步：NiTi合金粉末粒度范围为50μm-150μm，采用电极感应气雾化技术制备。将NiTi合金粉末在真空(≤0.1Pa)环境，110℃下烘干处理2小时，冷却至室温后取出置入送粉器。
第二步：放置并固定尺寸为120mm×120mm×10mm的NiTi合金基材于成形室，在高纯氩气的循环作用下，成形室内气氛的氧气含量在100ppm以内，成形开始。
第三步：开启CP4000型CO2激光器，选取光斑直径2mm，在数控工作台的控制下，以激光功率1500W和扫描速率800mm/min开始动作，高纯氩气作为载粉气流的送粉装置以11g/min的送粉速率将NiTi合金粉末送至NiTi基材上沉积，搭接率约50％，第一层沉积完毕，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升约0.3mm高度，以十字交叉的扫描路径(见图1)连续沉积成形。
第四步：成形完毕，关闭激光系统和送粉系统，等待冷却至室温，关闭通入成形室内的高纯氩气，将基材从成形室取出，利用电火花线切割将NiTi合金构件切下，得到成形样品。
实施例3
第一步：NiTi合金粉末粒度范围为50μm-150μm，采用电极感应气雾化技术制备。将NiTi合金粉末在真空(≤0.1Pa)环境，120℃下烘干处理2小时，冷却至室温后取出置入送粉器。
第二步：放置并固定尺寸为120mm×120mm×10mm的NiTi合金基材于成形室，在高纯氩气的循环作用下，成形室内气氛的氧气含量在100ppm以内，成形开始。
第三步：开启CP4000型CO2激光器，选取光斑直径2mm，在数控工作台的控制下，以激光功率1700W和扫描速率680mm/min开始动作，高纯氩气作为载粉气流的送粉装置以9g/min的送粉速率将NiTi合金粉末送至NiTi基材上沉积，搭接率约50％，第一层沉积完毕，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升约0.15mm高度，以十字交叉的扫描路径(见图1)连续沉积成形。
第四步：成形完毕，关闭激光系统和送粉系统，等待冷却至室温，关闭通入成形室内的高纯氩气，将基材从成形室取出，利用电火花线切割将NiTi合金构件切下，得到成形样品。
实施例1和实施例3超弹性、形状记忆效应和拉伸力学性能列于表1，其中，形状记忆效应为在低温马氏体状态加载，卸载后升温至马氏体逆相变温度以上，记录回复的应变量。由表中数据可以看出该发明所成形NiTi合金样品功能特性优异，力学性能优良。
表1
Figure BDA0002749113220000071

Claims (5)

1.一种大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将NiTi合金粉末在100～120℃，真空条件为≤0.1Pa环境下烘干处理2～3小时，冷却至室温后取出置入送粉器；
步骤2：放置并固定NiTi合金基材于成形室，在高纯氩气的循环作用下，保持成形室内气氛的氧含量在100ppm以内，进入成形；
步骤3：开启激光能量源，激光功率为1000～1800W，扫描速率为400～1000mm/min，在数控工作台的控制下开始动作，送粉喷嘴以9～11.5g/min的送粉速率将NiTi合金粉末送至NiTi基材上沉积，第一层沉积完毕，激光能量源和送粉喷嘴同步抬升0.15～0.5mm，以十字交叉的扫描路径连续沉积成形；
步骤4：成形完毕，关闭激光系统和送粉系统，等待样品冷却至室温，关掉高纯氩气，将基材从成形室取出，利用电火花线切割将NiTi合金样品切下，得到大可回复应变NiTi合金的激光增材。
2.根据权利要求1所述大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，其特征在于：所述NiTi合金粉末粒度范围为50μm-150μm。
3.根据权利要求1或2所述大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，其特征在于：所述合金粉末两种元素总原子量Ni+Ti≤100at.％。
4.根据权利要求1或2所述大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，其特征在于：所述合金粉末采用电极感应气雾化技术制备。
5.根据权利要求1所述大可回复应变NiTi合金的激光增材制造方法，其特征在于：所述激光能量源为laserline LDF6000型半导体激光器或CP4000型CO2激光器。
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