CN110315075B - 一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，该方法可以有效调控Laves相形貌尺寸及分布，Laves相由沉积态的连续长条状转变为离散的颗粒状，且其体积分数随激光热处理时间的延长有显著降低。本发明所述激光热处理方法可以实现沉积成形过程中的同步热处理，在不影响激光修复基材区组织性能的条件下实现局部区域Laves相形貌及分布的调控，获得细小弥散分布的颗粒状Laves相，从而改善零件整体力学性能，在高温合金结构件的修复再制造中可得到有效利用。此外，本发明还可用于高温合金材料制备，高温合金结构件快速制造等领域。
Description
【技术领域】
本发明属于金属材料制备及先进制造领域，具体涉及一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法。
【背景技术】
镍基高温合金在高温下具有优良的综合机械性能以及良好的耐腐蚀性能等，在航空、航天、能源、化工等领域获得了极为广泛的应用。GH4169高温合金，美国对应牌号Inconel718，是镍基高温合金应用最为广泛的一种，以其出色的高温性能广泛应用于航空发动机机匣、叶片和涡轮盘等高温端部件。在激光增材制造GH4169高温合金沉积态试样中存在大量连续长条状的Laves相，通常认为作为脆性相严重影响合金的各项力学性能，目前大部分研究机构都采用高温固溶处理以消除Laves相。但是对于激光修复GH4169高温合金，考虑到零件整体高温固溶热处理时将导致锻件基材区强化相的溶解以及晶粒的长大，劣化其力学性能，所以GH4169合金激光修复件通常不采用高温长时固溶处理消除Laves相。而目前研究表明Laves相的形貌、尺寸、分布等对合金性能具有重要影响，与沉积态连续长条状Laves相相比，通过短时固溶处理得到的细小弥散的Laves相可以提升材料协调变形能力、降低应力集中进而改善力学性能。但是整体零件的短时固溶处理仍然会对锻件基材区造成影响，对于激光修复精密零件、终加工的零件，则要求在不影响锻件基材的基础上开展局部热处理。
因此作为GH4169高温合金的一个重要研究领域，急需寻找一种可以在沉积成形过程中对零件局部修复区域进行同步热处理以调控Laves相形貌分布的方法，在不影响锻件本体的情况下最终获得细小弥散分布的Laves相，有效提升GH4169镍基高温合金零件的力学性能。
【发明内容】
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法；该方法可以实现沉积成形过程中的同步热处理，在不影响基材组织性能的条件下实现局部修复区域Laves相形貌及分布的调控，获得细小弥散分布的颗粒状Laves相。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，包括以下步骤：
步骤1，在大气环境下的加工平台或具有惰性气氛保护的加工室内，通过激光源制备一层过程GH4169高温合金；所述过程GH4169高温合金包含有连续长条状的Laves相；
步骤2，通过激光热源扫描过程GH4169高温合金，使得连续长条状的Laves相转变为颗粒状的Laves相，同时步骤1中制得的一层过程GH4169高温合金转变为最终GH4169高温合金；所述最终GH4169高温合金包含有颗粒状的Laves相；
步骤3，重复步骤1和步骤2，在上一层制备好的最终GH4169高温合金上制备一层过程GH4169高温合金，进行一次激光热源扫描，得到一层最终GH4169高温合金，依次类推，层层堆叠，最终得到符合尺寸要求的包含有颗粒状Laves相的GH4169高温合金目标件；
步骤4，将GH4169高温合金目标件自然冷却后，得到最终的包含有颗粒状Laves相的镍基高温合金工件。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤4中，最终的包含有颗粒状Laves相的镍基高温合金工件中，颗粒状Laves相在镍基高温合金工件中的体积占比为1.36～2.60％，颗粒状Laves相的平均尺寸为0.5～2.5μm。
优选的，步骤2中，激光热源选用激光束。
优选的，步骤2中，激光热源扫描过程GH4169高温合金的激光功率为150～600W，光斑直径为0.8～4mm，扫描速率为20～30mm/s，激光热处理时间为0.5～10min。
优选的，步骤1中，通过激光源制备的一层过程GH4169高温合金的厚度为0.1～3.5mm。
优选的，步骤1中，过程GH4169高温合金制备在基板上，或制备在破损GH4169高温合金零件的破损处。
优选的，步骤1中，所述激光源为光纤激光、半导体、CO2或YAG激光束流。
优选的，步骤1中，激光源制备过程GH4169高温合金的工艺参数为：激光熔覆功率为300～2000W，光斑直径为0.8～4mm，搭接率为40％～50％，扫描速率为6～30mm/s。
优选的，步骤1中，所述惰性气氛为氩气氛围，且氧含量≤100ppm。
优选的，步骤1中，激光源制备过程GH4169高温合金的原材料为GH4169高温合金球形粉末或GH4169丝材，送粉量或送丝量为8～20g/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法；该方法不同于传统的高温固溶热处理消除Laves相，而是改变Laves相的形貌，尺寸和分布；在传统的激光修复GH4169高温合金中，受锻件基材固溶温度的限制，零件整体高温固溶热处理将导致锻件基材区强化相的溶解以及晶粒的长大，劣化其力学性能，所以通常不采用高温固溶处理调控Laves相；该方法首先制备出一层包含有长条状的GH4169高温合金，然后通过激光热源扫描，Laves相由沉积态的连续长条状转变为离散的颗粒状，且其体积分数随激光热处理时间的延长有显著降低，颗粒状Laves相可以提升材料协调变形能力、降低应力集中进而改善力学性能。本发明所述激光热处理方法可以实现沉积成形过程中的同步热处理，在不影响基材组织性能的条件下实现局部修复区域Laves相形貌及分布的调控，获得细小弥散分布的颗粒状Laves相，从而改善零件整体力学性能。
进一步的，通过本方法制备出的包含有颗粒状Laves相的镍基高温合金工件中，颗粒状Laves相在镍基高温合金工件中的体积占比为1.36～2.60％，颗粒状Laves相的平均尺寸为0.5～2.5μm；晶粒细小且均匀，从而提高材料协调变形能力、降低应力集中进而改善力学性能。
进一步的，本发明在Laves相形貌转变步骤中的激光热源选用激光束，同时限制了扫描功率，在该步骤中激光扫描并未熔化已经成形的含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，而是通过激光的来回扫描和加热，使得Laves相的形貌发生改变。
进一步的，为保证步骤2中的激光热源扫描能够充分扫描加热已制备出的含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，限制了制备的每一层的过程GH4169高温合金的厚度。
进一步的，该方法可以在高温合金结构件的修复再制造中可得到有效利用。此外，本发明还可用于高温合金材料制备，高温合金结构件快速制造等领域。
进一步的，该方法在制备过程GH4169高温合金时，能够使用常见的激光增材制造方法和参数。
【附图说明】
图1是实施例1中所述的采用以光纤激光器为激光源的增材制造设备所制备的GH4169高温合金沉积态显微组织形貌。
图2是实施例1中激光增材制造GH4169高温合金沉积态显微组织内部的Laves相的SEM图。
图3是实施例1中经过激光热处理的激光增材制造GH4169高温合金显微组织形貌。
图4是实施例1中经过激光热处理的激光增材制造GH4169高温合金显微组织内部的Laves相的SEM图。
图5是实施例1中经过激光热处理的激光增材制造GH4169高温合金显微组织内部的Laves相的溶解及形貌转变过程SEM图。
图6是实施例1中经过激光热处理的锻件基材区内部的析出相SEM图。
图7是实施例2中经过激光热处理的激光增材制造GH4169高温合金显微组织形貌。
图8是实施例2中经过激光热处理的激光增材制造GH4169高温合金显微组织内部的Laves相的SEM图。
图9是实施例2中经过激光热处理的锻件基材区内部的析出相SEM图。
【具体实施方式】
下面结合附图对本发明做进一步详细描述，所述是对本发明的解释而不是限定。本发明提供一种镍基高温合金的激光热处理方法；该方法通过激光束在激光增材制造的含有Laves相的镍基高温合金试样表层连续扫描加热，以得到细小弥散颗粒状平均尺寸为0.5～2.5μm的Laves相；本发明中的方法适用于常规含有Laves相的镍基高温合金结构件的制备或者是具有缺陷的GH4169高温合金结构件的修复。
该镍基高温合金的制备过程具体包括以下过程：
(1)，将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中，或将GH4169丝材放入送丝机中。
(2)，将基板或被修复件放入大气环境或充氩惰性气氛加工室，固定在工作台上；当选用基板时，基板采用碳钢、不锈钢或高温合金；基板高温合金时，优选为锻造GH4169高温合金；当采用充氩惰性气氛时，充氩惰性气氛加工室的进口和出口打开，通过氩气置换至氧气含量在100ppm以下后开始GH4169高温合金的增材制造。
氩气置换时，将纯度为大于等于99.99％的高纯氩气充入其中，混有氩气的空气从出口处排除。当气氛加工室中氧含量低于800ppm时，进口和出口关闭，循环系统开始工作。加工室中含有空气的氩气进入循环系统，通过分子筛的过滤作用，滤掉空气，将剩下的氩气重新排入加工室内，以此循环往复；逐渐降低加工室内的氧气含量，直至氧气含量在100ppm以下，便开始增材制造成形。
(3)，制备连续长条状的Laves相GH4169高温合金；
在大气环境下的加工平台或具有惰性气氛保护的加工室内，以光纤激光器作为高能束流，在配有五轴四联动数控加工机床的2kW连续光纤激光增材制造设备上，通过激光源将GH4169粉末或丝材熔化沉积在基板或被修复件的缺陷处上，制备出一层高度为0.1～3.5mm的含有Laves相的GH4169高温合金试样；在加工室内制备时，加工室内的氛围为氩气保护状态时，且加工室内的氧含量＜100ppm；所述激光源为光纤激光、半导体、CO2或YAG激光束流。
激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率300～2000W，光斑直径0.8～4mm，送粉量/送丝量为8～20g/min，搭接率40％～50％，扫描速率6～30mm/s。采用数控系统同步开启送粉器或送丝机输送GH4169高温合金粉末或丝材，选用纯度为99.99％的高纯氩气作为保护气和粉末输送气，对熔池进行局部保护，送粉过程中采用送粉喷嘴。
该步骤最终在基板上或被修复件的被修复处上制备处一层高度为0.1～3.5mm的含有长条状Laves相的过程GH4169高温合金试样。
(4)，通过激光热源扫描含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，使得长条状Laves相的GH4169高温合金试样变为具有细小弥散分布的Laves相的最终GH4169高温合金。
该过程中，采用激光束作为激光热源连续扫描加热已沉积的含有Laves相的GH4169高温合金试样以实现已沉积部分的激光热处理，使Laves相的尺寸和体积分数与沉积态相比都得到一定程度的降低；激光热处理过程中的激光功率为150～600W，光斑直径0.8～4mm，扫描速率20～30mm/s，激光热处理时间为0.5～10min。
该步骤中，激光扫描并不会熔化已经成形的含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，而是通过激光的来回扫描和加热，使得长条状Laves相形态变为细小弥散的Laves相。
(5)，重复步骤(3)和步骤(4)，沉积制造出一层含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，进行一次激光热源扫描，以此类推，层层堆叠，最终得到所需尺寸的GH4169高温合金目标件。成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在基板上，最终在基板上制得有细小弥散分布的Laves相的GH4169高温合金工件，或者是在被修复件的被修复处上制备出含有目标尺寸细小弥散分布的Laves相的GH4169高温合金。
(6)，经过激光热处理的GH4169高温合金目标件在加工平台上自然冷却至100℃以下后，将其取出，最终得到包含体积占比为1.36～2.60％的平均尺寸为0.5～2.5μm的颗粒状Laves相的镍基高温合金工件。
实施例1
(1)将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中；
(2)将锻造GH4169高温合金基板在大气环境中固定在工作台上；
(3)导入激光热源光纤激光，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率700W，光斑直径为1mm，送粉量为9g/min，搭接率50％，扫描速率8mm/s。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末；制备出高度为2.8mm保留有Laves相的GH4169高温合金零件，其微观组织如图1和图2所示；图1表明沉积态组织以沿沉积方向外延生长的柱状晶为主。从图2中可以看出，柱状晶内的枝晶间部位存在大量连续长条状形貌不规则的Laves相，统计整体试样Laves相体积分数为3.45％。
(4)导入激光热源进行激光热处理，扫描含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，激光热处理工艺参数为：激光功率200W，光斑直径1mm，扫描速率20mm/s，采用激光束连续扫描保留有Laves相的GH4169高温合金零件1min；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)，直至制备出来的GH4169高温合金符合目标尺寸为准；成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在锻造GH4169高温合金基板上。
(6)经过激光热处理的GH4169高温合金零件在加工平台上自然冷却至100℃以下后，将其取出。
通过上述热处理，Laves相由连续长条状向离散的颗粒状转变，Laves相体积分数降低31.88％，最终得到包含有2.35％颗粒状Laves相的GH4169高温合金零件，如图3、图4、图5所示。图3给出了激光热处理后的激光增材制造GH4169高温合金的宏观组织。与沉积态相比，激光热处理态组织的晶粒形貌并未发生明显的变化，仍以沿沉积方向外延生长的柱状晶为主。从图4中可以看出，经过激光热处理后，Laves相的形态及体积分数有了明显改变，由连续长条状向离散的颗粒状转变。进一步地，图5反映了激光增材制造GH4169高温合金经过激光热处理后Laves相发生溶解，形貌转变过程，长条状Laves相自中部向内凹陷，并进一步溶解发生断裂分离呈现离散状。另外，图6展示了经受激光热处理后锻件内部的析出相形貌，强化相γ”+γ’相在基体中弥散分布，并未发生溶解。从图3-图6可以看出，通过该方法处理后的金属材料并未影响锻件基材本体的显微组织形貌，但是激光增材制造GH4169合金内部长条状Laves相的形貌转变为颗粒状，实现了局部热处理。
实施例2
激光热处理工艺参数为：激光功率200W，光斑直径1mm，扫描速率20mm/s，采用激光束连续扫描保留有Laves相的GH4169高温合金零件3min，统计整体试样Laves相体积分数为1.36％，与沉积态相比降低60.58％。得到的热处理后的GH4169高温合金显微组织特征如图7、图8、图9所示。图7所示其宏观形貌晶粒形貌并未发生明显的变化，仍以沿沉积方向外延生长的柱状晶为主。图8所示Laves相尺寸及体积分数进一步降低。图9表明激光热处理后锻件基材内部的强化相γ”+γ’相在基体中弥散分布，未发生溶解。
其余未涉及步骤均与实施例1相同。
实施例3
(1)将GH4169丝材放入送丝机中；
(2)将具有缺陷的GH4169高温合金结构件放置在加工室内；
(3)导入激光热源半导体激光，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率1800W，光斑直径4mm，送丝量为15g/min，搭接率40％，扫描速率10mm/s。采用数控系统同步开启送丝机输送GH4169丝材。制备出高度为3.5mm的保留有Laves相的GH4169高温合金零件；
(4)导入激光热源进行激光热处理，扫描含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，激光热处理工艺参数为：激光功率300W，光斑直径4mm，扫描速率30mm/s，采用激光束连续扫描保留有Laves相的GH4169高温合金零件10min；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)，直至制备出来的GH4169高温合金符合目标尺寸为准；成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在具有缺陷的GH4169高温合金结构件的缺陷处。
(6)经过激光热处理的GH4169高温合金零件在加工平台上自然冷却至100℃以下后，将其取出。
实施例4
(1)将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中；
(2)将锻造GH4169高温合金基板在大气环境中固定在工作台上；
(3)导入激光热源CO2激光，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率2000W，光斑直径2mm，送粉量20g/min，搭接率40％，扫描速率6mm/s。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末。制备出高度为2mm的保留有Laves相的GH4169高温合金零件；
(4)导入激光热源进行激光热处理，扫描含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，激光热处理工艺参数为：激光功率600W，光斑直径2mm，扫描速率25mm/s，采用激光束连续扫描保留有Laves相的GH4169高温合金零件5min；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)，直至制备出来的GH4169高温合金符合目标尺寸为准；成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在锻造GH4169高温合金基板上。
(6)经过激光热处理的GH4169高温合金零件在加工平台上自然冷却至100℃以下后，将其取出。
实施例5
(1)将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中；
(2)将具有缺陷的GH4169高温合金结构件放置在加工室内；
(3)导入激光热源YAG激光，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率300W，光斑直径0.8mm，送粉量8g/min，搭接率50％，扫描速率25mm/s。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末。制备出高度为0.1mm的保留有Laves相的GH4169高温合金零件；
(4)导入激光热源进行激光热处理，扫描含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，激光热处理工艺参数为：激光功率150W，光斑直径0.8mm，扫描速率30mm/s，采用激光束连续扫描保留有Laves相的GH4169高温合金零件0.5min；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)，直至制备出来的GH4169高温合金符合目标尺寸为准；成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在具有缺陷的GH4169高温合金结构件的缺陷处；
(6)经过激光热处理的GH4169高温合金零件在加工平台上自然冷却至100℃以下后，将其取出。
实施例6
(1)将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中；
(2)将锻造GH4169高温合金基板在大气环境中固定在工作台上；
(3)导入激光热源YAG激光，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率500W，光斑直径2mm，送粉量10g/min，搭接率48％，扫描速率30mm/s。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末。制备出高度为1mm的保留有Laves相的GH4169高温合金零件；
(4)导入激光热源进行激光热处理，扫描含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，激光热处理工艺参数为：激光功率400W，光斑直径3mm，扫描速率22mm/s，采用激光束连续扫描保留有Laves相的GH4169高温合金零件5min；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)，直至制备出来的GH4169高温合金符合目标尺寸为准；成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在锻造GH4169高温合金基板上。
(6)经过激光热处理的GH4169高温合金零件在加工平台上自然冷却至100℃以下后，将其取出。
实施例7
(1)将粒度为-80～+325目的GH4169高温合金球形粉末放入送粉器中；
(2)将具有缺陷的GH4169高温合金结构件放置在加工室内；
(3)导入激光热源CO2激光，激光增材制造工艺参数为：激光熔覆功率1000W，光斑直径3mm，送粉量12g/min，搭接率45％，扫描速率15mm/s。采用数控系统同步开启送粉器输送GH4169高温合金粉末。制备出高度为3mm的保留有Laves相的GH4169高温合金零件；
(4)导入激光热源进行激光热处理，扫描含有长条状Laves相的GH4169高温合金试样，激光热处理工艺参数为：激光功率600W，光斑直径2mm，扫描速率28mm/s，采用激光束连续扫描保留有Laves相的GH4169高温合金零件0.5min；
(5)重复步骤(3)和步骤(4)，直至制备出来的GH4169高温合金符合目标尺寸为准；成形过程中，通过数控工作台的连续移动及下降，将GH4169高温合金粉末连续熔化沉积在具有缺陷的GH4169高温合金结构件的缺陷处；
(6)经过激光热处理的GH4169高温合金零件在加工平台上自然冷却至100℃以下后，将其取出。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在大气环境下的加工平台或具有惰性气氛保护的加工室内，通过激光源制备一层过程GH4169高温合金；所述过程GH4169高温合金包含有连续长条状的Laves相；
步骤2，通过激光热源扫描过程GH4169高温合金，使得连续长条状的Laves相转变为颗粒状的Laves相，同时步骤1中制得的一层过程GH4169高温合金转变为最终GH4169高温合金；所述最终GH4169高温合金包含有颗粒状的Laves相；
步骤3，重复步骤1和步骤2，在上一层制备好的最终GH4169高温合金上制备一层过程GH4169高温合金，进行一次激光热源扫描，得到一层最终GH4169高温合金，依次类推，层层堆叠，最终得到符合尺寸要求的包含有颗粒状Laves相的GH4169高温合金目标件；
步骤4，将GH4169高温合金目标件自然冷却后，得到最终的包含有颗粒状Laves相的镍基高温合金工件；
步骤4中，最终的包含有颗粒状Laves相的镍基高温合金工件中，颗粒状Laves相在镍基高温合金工件中的体积占比为2.35%~2.60%，颗粒状Laves相的平均尺寸为0.5~2.5μm；
步骤2中，激光热源扫描过程GH4169高温合金的激光功率为200~600W，光斑直径为0.8~4mm，扫描速率为20~30mm/s，激光热处理时间为0.5~10min。
2.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，其特征在于，步骤1中，通过激光源制备的一层过程GH4169高温合金的厚度为0.1~3.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，其特征在于，步骤1中，过程GH4169高温合金制备在基板上，或制备在破损GH4169高温合金零件的破损处。
4.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，其特征在于，步骤1中，所述激光源为光纤激光、半导体、CO2或YAG激光束流。
5.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，其特征在于，步骤1中，激光源制备过程GH4169高温合金的工艺参数为：激光熔覆功率为300~2000W，光斑直径为0.8~4mm，搭接率为40%~50%，扫描速率为6~30mm/s。
6.根据权利要求1所述的一种激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，其特征在于，步骤1中，所述惰性气氛为氩气氛围，且氧含量≤100ppm。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的激光增材制造镍基高温合金的同步激光热处理方法，其特征在于，步骤1中，激光源制备过程GH4169高温合金的原材料为GH4169高温合金球形粉末或GH4169丝材，送粉量或送丝量为8~20g/min。
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