JPH02259029A

JPH02259029A - アルミナイドの製造法

Info

Publication number: JPH02259029A
Application number: JP1081891A
Authority: JP
Inventors: Kazuhisa Shibue; 渋江　和久; Takeshi Kawabata; 武川畑; Yoshimasa Okubo; 喜正大久保
Original assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Priority date: 1989-03-31
Filing date: 1989-03-31
Publication date: 1990-10-19

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、反応焼結法によるアルミナイトの製造法に関
する。

［従来の技術］インゴットからアルミナイトを製造する溶製法（Ｉ／Ｍ
法）では、次のような問題点があった。

すなわち、Ｔｉ、Ｚｒなどの活性、高融点金属が多く含
まれ、耐火材と反応しやすい、また、化合物相の融点が
高くなり溶解がむずかしい、さらに、化合物相の組成範
囲が狭く組成の調整が困難であるという溶解上の問題点
があった。また、鋳型と溶湯の反応により鋳肌の汚染、
焼き付きがおこりやすい、また、脆いものが多く割れが
入りやすい、さらに引（プ巣の発生が多いという鋳造上
の問題点があった。ざらに、押出、圧延、鍛造などの加
工がむずかしいという加工上の問題点もあった。

これに対して、原料を溶解して例えばアトマイジング法
により粉末とし、粉末を予備圧縮、脱ガス、緻密化、押
出、熱処理などの各処理を施す合金粉末を用いた粉末法
（Ｐ／Ｍ法）では、粉末を用いて溶解しないため、前述
した鋳造上の問題点を解決することができるが、溶解上
おＪ：び加」１上において前述したものと同様な問題点
があった。

このため、本出願人は、特願昭６０−２１３３８６号で
△１１，１８〜５０重量％、Ｔｉ５０〜８２重量％の割
合で、八１およびＴｉの粉末を混合し、この混合物を密
閉容器に収納して脱気した後に、Ｔｉ−Ａｍ金属間化合
物を形成する圧力および温度条件にて上記混合物を処理
するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法（要素粉末
法（反応焼結法））を提案している。

［発明が解決しようとする課題］しかしながらこのような従来の要素粉末法は溶解および
加工上の問題点を解決することができるものの、なお緻
密性が不足するという問題点があった。また、原料が粉
末に限られるため、コスｉ〜を低減することができない
という問題点もあった。

本発明は、このような従来の問題点に鑑みてなされたも
のであって、Ａｎ、、ｒ＋などの粒子また小塊を機械的
に粉砕、混合し、微細な混合状態にすることにより、緻
密で低コストのアルミナイトを製造することができるア
ルミナイトの製造法を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］前記目的を達成するために、本発明は、八１またはＡｆ
Ｌ合金の粒子または小塊と、ｌ−ｉ、Ｔｉ合金、　Ｆｅ
、　Ｆｅ合金、Ｎｉ、Ｎｉ合金（７）つｔ５（Ｄ−種の
粒子または小塊とを、ａｔ％で２５≦ＡＬ≦７５であっ
て２５≦Ｔ＋≦７５、または２５≦Ｆｅ≦７５、または
２５≦Ｎ＋≦７５となるように混合し、この混合物を機
械的に粉砕、混合し緻密な混合状態にした後に、脱気し
て、所定の圧力および湿度条件で高温、高圧処理するよ
うにしたものである。

以下、本発明によるアルミナイトを製造する各工程を第
１図に基づいて説明する。なお、図中２重枠で囲んでい
る工程は、必須の工程であることを示す。

（１）／ｌまたはＡ１合金の粒子または小塊の準備工程八１の粒子または小塊としでは、１μｍ〜２０ｍｒｒｌ
の大きさで、粉末状、フレーク状、リボン状、塊状のも
のを準備する。へ１粉末の場合には、常温の粉末製造法
、例えばガスア；・マイズ法で製造されたものを用いる
ことができる。

また、Ａｆｉ、合金の粒子または小塊としては、Ａ１に
Ｖ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｂなどのうち、一種以一ヒを含むもの
で、その主成分がＡ１であるものを用いることかできる
。

（２）Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、これらの合金の粒子または小
塊の準備工程 −ｒ；、ｒ；合金、　Ｆｅ、　Ｆｅ合金、　Ｎｉ、Ｎｉ
合金のうちの一種の粒子または小塊を準備する。

粒子または小塊としては、Ａ１またはＡｆＬ合金の粒子
または小塊と同様に、１μｍ〜２０ｍｍの大ぎざで、粉
末状、フレーク状、リボン状、塊状のものをＬ％Ｌ備覆
る。−（−ｉ　、　「ｅ、　Ｎ　ｉか粉末の場合は、常
温の粉末製造法や、金属塊などの切削で製作されたもの
を用いることができる。

（３）伯の金属、合金の粒子または小塊の製造工程添加する他の金属、合金の粒子または小塊としては、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｖ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｍｏ。

Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｃｅ、Ｎｄ、Ｂ、ＳＣ，Ｎの粒
子、または小塊、または二種以上の元素からなる合金の
粒子、または小塊を用いることができる。

（４）混合工程（１）、（２）、または（３）の単価工程で準備した粒
子または小塊を以下の成分範囲となるように配分し、■
型ブレンダー等の混合機で均一に混ぜる。

く成分範囲＞　　（ａ↑％）（Ｉ＞２５≦八１≦７５であって２５≦Ｔ１≦７５、ま
たは２５≦Ｆｅ≦７５、または２５≦Ｎ≦７５の範囲で
Ａ１１．およびＴｉ１またはＦｅ、またはＮｉを含むこ
と。

（ＩＩ＞（Ｉ＞の範囲で、さらに次の元素のうち一種以
上を含むこと。

０．０５≦Ｃｒ≦１０゜０．０５≦Ｍｎ≦１０゜０．０５≦Ｖ≦１０゜０．０５≦Ｇｏ≦１０゜０．０５≦Ｚｒ≦１０゜０．０５≦Ｙ≦１０．０．０５≦ＭＯ≦１０゜０．０５≦Ｎｂ≦１０゜０．０５≦Ｈｆ≦１０．０．０５≦丁ａ≦１０．０．０１≦Ｗ≦１０．０．０１≦Ｃｅ≦１０．０．０１≦Ｎｄ≦１０゜０．００１≦Ｓｉ≦１０゜０．０１≦Ｂ≦２０゜０．００１≦Ｃ≦２０゜０．００１≦Ｎ≦２０上記のような成分範囲とする理由は、以下の通っである
。

■Ａｈ、　Ｔ；、　Ｆｅ、Ｎ下限値未満の場合、または上限値を超える場合には、合
金化反応が生じず、金属間化合物（Ａｍ３Ｔｉ、ＡＬＴ
ｉ、ＡＬＴｉ３．Ａ１１．Ｆｅ、ｌ＋。

３　Ｆｅ、　ＡＬＦｅ３　、　Ａｌ１　Ｎ　ｉ、　Ａｌ
ｌ、Ｎ　ｉ、　ＡａＮ！３＞とすることが困難となるか
らである。

■Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂ、Ｃ，Ｎ下限値未満では、延性の向上がみられず、また、上限値
を超えると、延性の改良が飽和するからである。

■Ｗ、Ｓ下限値未満では耐酸化性の向上がみられず、また、上限
値を超えると、耐酸化性が飽和するからである。

■Ｖ、Ｃｏ、Ｚｒ、Ｙ、Ｍｏ、Ｎｂ、ｌｌｆ、Ｔａ。

Ｃｅ、Ｎｄ下限値未満では、強度の向上がみられず、また、上限値
を超えると、強度が飽和するからである。

（５）機械的粉砕・混合工程次に、高エネルギー型のボールミル等により混合した粒
子または小塊を粉砕し、混合することにより、微細な混
合状態とする。すなわち、第２図に示すように、Ａで示
すＡ１またはＡ１合金の粒子または小塊と、Ｂで示すＴ
　ｉ、ｌ−ｅ、　Ｎｉ、これらの合金のうちの一種の粒
子または小塊を例えばステンレス製のボールである粉砕
媒体Ｅで粉砕、混合し、Ｄで示すような微細な混合状態
とする。

ここで、微細な混合とは、Ａ、ＢまたはＣ（他の金属、
合金の粒子はだは小塊）内での平均層間が０．００１〜
５００μｍの状態をいう。

この機械的粉砕・混合により緻密なＡとＢの混合物とす
ることができる。

（６）圧縮工程上記の混合物を冷間静水圧プレス（ＣＩ　Ｐ）（Ｃｏｌ
ｄ　ｌ５ｏｓｔａｔｉｃ　　Ｐｒｅｓｓ＞や−軸プレス
により、相対密度７０〜８０％未満に圧縮する。

（７）脱気工程混合物を容器に収納して、直空ポンプ等にて脱気処理を
行なう。これは、粉末表面の吸着ガス。

吸着水を除去するとともに、後の工程における酸化を防
止するためである。このため、直空度は１（Ｈｏｒｒ以
下とすることが好ましい。

脱気処理温度は、常温〜５５０’Ｃ１望ましくは、４０
０〜５００℃で行なうと、吸着ガス、吸着水の除去がよ
り効果的である。また、５５０℃を超える場合、例えば
ｌ−ｉと八１との急激な合金化反応（急激な合金化反応
とは合金化反応の生成熱により、この反応が次々と伝播
していく現象をいう。

）が生じ、好ましくない。

（８）緻密化工程上記脱気された混合物をホットプレス、押出。

ＣＩＰ、必るいはＨＩＰ（トｌｏｔ　　Ｉ　５ｏｓｔａ
ｔ＋ｃ　　Ｐｒｅｓｓ　）等で相対密度を９５％以上に
圧縮し、粉末圧縮体とする。ここで、相対密度とは混合
物の密度を完全に緻密化した場合の密度に対する割合（
％）として表わしたものである。

この緻密化は続く高温高圧処理工程（１０）において合
金化をより容易にするためと、最終製品の密度を９５％
以上にするために行なう。この工程では、急激な合金化
反応を防止するため５５０°Ｃ以下で実施される。この
ため、上記緻密体ではほとんど金属間化合物は形成され
てない。

（９）成形工程上記（６〉の工程による緻密体は、はとんど金属間化合
物が形成されておらず、混合状態である。

このため、鍛造あるいは機械加工等が容易に行なえる。

この成形においては、はぼ最終の製品形状に仕上げるこ
とが望ましい。

（１０）高温高圧処理工程上記工程（９）で得た成形材を高温高圧処理する。この
とぎ、圧力は少なくとも２００ａｔｍ以上に、望ましく
は５００〜７０００ａｔｍに設定する。処理温度は５５
０℃〜金属間化合物の固相線温度で行なう。例えばＴｉ
−Ａｍでは望ましくは１０００−１４００℃で行なう。

゛これは５５０℃未満であると急激な合金化反応が進行
せず、方、本化合物の同相線温度より高いと、材料が一
部溶解し、部材としての形状が保てないからである。

この処理により例えばＴｉ中に八１を拡散させることで
Ｔｉ−ＡＬ系金金属間化合物形成する。

このときカークーンドール効果、すなわち、生ずる孔は
本処理で用いられる高圧によってつぶされる。

（１１）仕上成形工程高温、高圧処理工程後に、機械加工などにより最終製品
の形状に仕上げる。

［実施例］以下、本発明の詳細な説明する。

表は、実施例（Ｎｏ、’ｌ〜Ｎｏ、７＞および比較例（
ＮＯ，８＞の製造条件をそれぞれ示す。

これらの実施例（Ｎｏ、１〜Ｎｏ、７＞のうちＮｏ。

１を例にとってその製造法を説明する。

粒径１ｒＴ１ｍ以下、純度９９．９９％、３７００のへ
１粒子（Ａ＞と、切削粉末で粒径５ｍｍ以下、純度９９
．９％、６３０ｑのｌｉ粉粒子Ｂ）と、を混合し、粉砕
媒体として５ＵＳ３０４の直径１２ｍｍのボールを１０
Ｋｑ使用した振動ボールミルにより５時間機械的粉砕・
混合を行なって微細な混合状態とした。

次に、予備圧縮により密度を７０％とした後に、直空ポ
ンプにより５００°Ｃの温度で１時間１Ｏ−３ＴＣｒｌ
”以下の直空度で脱気処理を行なった。

次に、脱気の直空を保持したまま、ホットプレスにより
緻密化を行なった。この時の相対密度は９９％であった
。

次に、押出により直径１８ｍｍの丸棒とした後に、ＨＩ
Ｐ処理を行なった。すなわち、１３００°Ｃの温度で２
時間、圧力は１１０００ａｔとし、アルゴンガスの雰囲
気中で高温、高圧処理を行なった。

得られた金属間化合物は、Ｘ線回折によればＴ／ｌ金属
間化合物であった。本化合物の相対密度は９９．８％で
あり、高緻密なものであった。

また、高温引張強さは３５Ｋｏｆ／ｍｍを示した。

なお、Ａｎ、Ｔ；以外の不純物（Ｆｅ＋Ｏ＋Ｃ＋Ｎ＋日
）は８００１１）ｐｍであった。

次に、比較例（Ｎｏ、８＞で説明すると、機械的粉砕・
混合を行なわずに、前記実施例（Ｎｏ、１＞と同様な粒
子を用いて同様な工程によりＴｉＡｌ１゜合金間化合物
を製造した。この化合物の相対密度は６５％となり、ポ
ーラスなものであった。また、高温引張試験を行なった
ところ、測定可能であった。

表から明らかなように、実施例（Ｎｏ、１〜Ｎｏ。

７）では、密度はいずれも９８％以上であり、方、比較
例では密度は６５％となった。実施例（Ｎｏ、１〜Ｎ０
．７＞の方の密度がいずれも高くなっている。これは機
械的粉砕・混合により、微細な混合状態としたためであ
る。また、区制として板スクラップや箔スクラップなど
を用いることができるので、コストを低減することがで
きる。

［発明の効果］以上説明してきたように、本発明によれば、機械的粉砕
・混合を実施し、また原料として板スクラップなどを用
いるようにしたため、低価格で緻密な金属間化合物を製
造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による金属間化合物を製造する工程を示
す工程図、第２図は機械的粉砕・混合の説明図である。（１）Ａｌｌ、、ＡｆＬ合金の粒子または小塊の準備工
程、（２）Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、これらの゛合金の粒子または
小塊の準備工程、（３）他の金属、合金の粒子または小塊の準備工程、（４）混合工程、（５）機械的粉砕・混合工程、（６）圧縮工程、７）脱気工程、８〉緻密化工程、９）成形工程、１０）高温高圧処理工程、１１）仕上工程、Ａ＞／ｌ、Ａｌｌ、合金の粒子または小塊、Ｂ）Ｔｉ、
Ｆｅ、Ｎｉ、これらの合金の粒子または小塊、（Ｃ）他の金属、合金の粒子または小塊、（Ｄ＞微細な
混合状態、（、Ｅ）粉砕媒体。特許出願人　住友金属工業株式会社代理人　弁理士　宮　内　佐一部

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ａｌ、またはＡｌ、合金の粒子または小塊と、Ｔ
ｉ、Ｔｉ合金、Ｆｅ、Ｆｅ合金、Ｎｉ、Ｎｉ合金のうち
の一種の粒子または小塊とを、ａｔ％で２５≦Ａｌ≦７
５であって２５≦Ｔｉ≦７５、または２５≦Ｆｅ≦７５
、または２５≦Ｎｉ≦７５となるように混合し、この混
合物を機械的に粉砕、混合し微細な混合状態にした後に
、脱気して、所定の圧力および温度条件で高温、高圧処
理するようにしたことを特徴とするアルミナイトの製造
法。
（２）前記混合物がａｔ％にてＣｒ・・・０．０５〜１０、Ｍｎ・・・０．０５〜１０、Ｖ・・・０．０５〜１０、Ｃｏ・・・０．０５〜１０、Ｚｒ・・・０．０５〜１０、Ｙ・・・０．０５〜１０、Ｍｏ・・・０．０５〜１０、Ｎｂ・・・０．０５〜１０、Ｈｆ・・・０．０５〜１０、Ｔａ・・・０．０１〜１０、Ｗ・・・０．０１〜１０、Ｃｅ・・・０．０１〜１０、Ｎｄ・・・０．０１〜１０、Ｓｉ・・・０．００１〜１０、Ｂ・・・０．０１〜２０、Ｃ・・・０．００１〜２０、Ｎ・・・０．００１〜２０のうちの１種以上の粒子または小塊を含むことを特徴と
する前記請求範囲第１項記載のアルミナイトの製造法。