JPS63255331A - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系金金属間化合
物部材成形法に関するもので、特にｍ密なＴｉ−Ａｌ系
金金属間化合物部材成形法に関する。

［従来の技術およびその問題点コ 従来、Ｔｉ−Ａ（１！系金金属化合物（Ｔｉ３ＡＣ’　
　、ＴｉＡ（１）、ＴｉＡ（１３等）は、優れた高温強
度及び耐酸化性を有することが知られている。しかし、
この部材は、常温および高温で展延性に乏しいので、従
来の加工技術では成形することが困難であり、実用材料
に供することができないという問題点があった。

これを解決する手段として、たとえば、Ｔｉ−３７％Ａ
ｌ合金部材（以下、％は重量％を示す。）を側圧付加押
出法等の特別な押出加工方法により実現しようとする試
みがなされているが、実用化に至っていない。

また、他の手段として、特願昭６０−２１３３８６号に
記載されているような、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系
金金属間化合物部材成形法が本発明者らにより提案され
ている。

本発明は、上記した先の出願発明の改良および検討の結
果なされたもので、より一層成形性の優れたＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物部材の成形法を提　。

供することを目的とする。

［問題点を解決するための手段および作用］上記問題点
を解決するためになされた本発明は、粉末冶金法におい
て、金属容器に被加工部材を封入する処理および熱間静
水圧プレス処理（以下、ＨＩＰ処理という）に着目して
、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物成形することを特徴とす
るものであり、本発明の主たる工程を、第１図、さらに
、その変形例を第２図に示す。

（Ｔｉ扮粉末の製造工程Ｉ） 第１図において、Ｔｉ粉末は、常法の粉末製造法や、鋳
塊等の切削で製作されたものを用いることができ、その
粒度を１１０００ｕ以下に調整したものを用いる。

この場合、必要に応じて、Ｔｉと、Ａｌ、　Ｍｏ。

Ｖ、　　Ｚｒ、　　Ｂ、　　Ｎｂ、　　Ｙ、　Ｍｎ、　
　Ｓｉ、　Ｗなどとの合金粉末を用いてもよい。

（Ａｌ粉末の製造工程■） Ａｌ粉末は、常法の粉末製造法により作られ、望ましく
は、価格の点からガスアトマイズ法がよい。粒度は１１
０００ｕ以下に調整し、必要に応じて、Ａｌと、Ｔ　ｉ
、Ｎｏ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂ。

Ｙ＋　Ｍｎ、Ｓ　ｔ、Ｗなどとの合金粉末を用いてもよ
い。

（混合工程■） つぎに、上記Ｔｉ粉末とＡｌ粉末とを、八〇１４〜６３
％、Ｔｉ３７〜８６％の割合にて混合機で混合する。

上記のような混合割合にするのは、Ａｌが１４％より少
、およびＴｉが８６％より多では、所定の金属間化合物
とならず、耐熱性が不十分であり、一方、Ａｌが６３％
より多、およびＴｉが３７％より少でも、Ｔｉ−Ａｌ系
の金属間化合物とならないからである。

（脱気工程■） つぎに、混合物を容器に収納して真空ポンプ等により脱
気処理を行う。これは、粉末表面の吸着ガス、吸着水を
除去するとともに、後の工程における酸化を防止するこ
とにある。この脱気処理は、粉末の酸化を防止するため
に真空度１０Ｔｏｒｒ以下で行われることが好ましい。

また、この脱気処理を常温〜５５０℃、さらに望ましく
は４００〜５５０℃で行うと、吸着水、吸着ガスの除去
がより容易となり好ましい。５５０℃を越えるとＴｉと
Ａｌとの合金化反応が生じることがある。

（緻密化工程Ｖ） つぎに、上記脱気された混合物を、押出、ホットプレス
、真空ホットプレス、冷間静水圧プレス等を用いて相対
密度を９５％以上に圧縮し、粉末圧縮体εする。この緻
密化処理は、続く焼結処理において、焼結時のＴｉ−Ａ
ｌ合金化反応をより容易とするために行われる。ここで
相対密度とは、混合物の密度を、完全に緻密化した場合
の密度に対する割合（％）として表したものである。ま
た、この緻密化処理はＴｉとＡｌとの合金化反応が生じ
ないように５５０℃以下で行う。尚、上記粉末圧縮体は
緻密化しているが、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物形成さ
れていない。

（脱気工程■） つぎに、粉末圧縮体を容器に収納して真空ポンプ等によ
り再び脱気処理を行う。これは、上記脱気工程■と同じ
く、粉末表面の吸着ガス、吸着水の除去及び後の工程に
おける酸化の防止を行うと共に、後述する高温高圧工程
■の合金化反応時に生じる膨張を抑制するために行う。

この脱気処理は、上記脱気工程■と同じく粉末の酸化を
防止するために真空度１０Ｔｏｒｒ以下で行われること
が好ましい。また、この脱気処理を常温〜５５０℃、さ
らに望ましくは４００〜５５０℃で行うと、吸着水、吸
着ガスの除去がより容易となり好ましい。

５５０℃を越えるとＴｉとＡｌとの合金化反応が生じる
ことがある。

（真空封入工程■） 脱気工程■後の粉末圧縮体を缶などの金属製容器に真空
状態で封入する。これは、後の高温高圧工程のＨＩＰ処
理による均一加圧を行うためである。この金属製容器の
材質としては、Ｔｉ、Ｔｉ合金、Ｆｅ、Ｆｅ合金＋　Ｎ
　ｔ、Ｎ　を合金、Ｃｕ。

Ｃｕ合金等をあげることができ、また形状とじては、円
筒、角筒、あるいは前工程で得た粉末圧縮。

体のような形状を選べばよい。さらに、金属製容器の厚
さとしては、０．５〜２０　ｍｍ、望ましくは２〜５ｍ
ｍ程度が高温高圧工程において、外部の圧力を容器内部
に伝えるために好ましい。

なお、金属製容器と粉末圧縮体との反応を防止する緩衝
部材として、金属製容器と圧縮体との間にＢＮ、Ｙ２Ｏ
３，Ｃａｂ、Ａｌ２０３．Ｓｉｏ２．ＳｉＣ，Ｔｉｃ、
Ｓｉ３Ｎ４．ＡｌＮ、ＴｉＮ等のセラミック粉末を充填
することが望ましい。

（高温高圧工程■） 上記金属性容器に封入された粉末圧縮体をＨＩＰ処理す
る。

ＨＩＰ処理温度は、５５０℃〜Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合
物の同相線温度で、望ましくは１０００〜１４００℃で
行う。これは、５５０℃未満であると、ＴｉとＡｌの合
金化反応が進行せず、一方、同相線温度より高いと、材
料が一部溶解し、部材　−とじての形状が保てないから
である。

ＨＩ　Ｐ処理圧力は、少なくとも２００ａｔｍ以上に、
望ましくは５００〜７０００ａｔｍに設定する。

上記ＨＩＰ処理により、Ｔｉ中にＡｌ１を拡散させるこ
とによりＴｉ−ＡＣ！系金属間化合物を形成する。この
とき、カーケンドル効果、即ち、Ａｌの拡故により多数
の空孔が発生し、空洞となるが、これらの空洞はＨＩＰ
処理で用いられる高圧によりつぶされる。

上記した■から■の処理工程により、Ｔｉ５Ａ（２、Ｔ
ｉＡｌ及びＴ　ＩＡ　Ｑ　３等の金属間化合物が形成さ
れる。

本発明の主たる工程は以上であるが、必要に応じて、第
２図に示す処理を加えてもよい。

（他の金属、合金の粉末製造工程■） Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材必要な添加元素、たと
えば、延性改良に効果のある、Ｍｏ、Ｖ。

Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂなどを単体または合金粉末としてＴｉ−
Ａｌ粗粉末同時に混合する。このとき、各元素の添加量
は、最終金属間化合物の刊成でＭＯ１〜５％、■１〜５
％、ｚｒ１〜５％、８００００５〜３％、Ｎｂ　　１〜
３０％であり、いずれの元素においても下限値以下では
延性改良の効果がみられず、上限値以上では、延性改良
の効果がほぼ飽和し、強度特性も低下する。また、上記
元素の他にＹｏ、１〜５％を加えると上記カーケンドル
効果による空孔の発生を抑制し、Ｍｎ０．１〜５％を加
えると上記力−ケンダール効果による空孔の発生を抑制
すると共に延性を改良し、ＳｉＯ，０５〜５％、Ｗ１〜
１０％を加えると耐酸化性が向上する。

（圧縮工程Ｘ） ）Ｒ合工程ｍ後の混合体を）０間静水圧プレスや一部プ
レスを″行い、相対密度を６０％〜９５％にする。この
とき、相対密度が６０％以下では、圧縮後に圧縮体とし
ての形状が保てなく、また、９５％以上では、脱気処理
の実効を得られない。

（真空封入工程ＸＩ） 脱気処理■後の圧縮体を缶などの容器に真空状態で封入
する。

（鍛造素加工工程ＸＩ［） 緻密化工程Ｖを経た圧縮体を所望の部品形状又はそれに
近い形状に、冷間または熱間鍛造、あるいは、機械加工
にて成形する。この段階では、未だＴｉ−Ａｌの金属間
化合物を形成していないために、容易に加工が行えるの
である。このとき、ＴｉとＡｌとの合金化反応が生じな
いように５５０℃以下で行う。

（熱処理工程Ｘｍ） 高温高圧工程■後に、得られたＴｉ−Ａｌ系金属間化合
物部材中に存在する合金元素の）震度分布をより均一に
すること、相対密度をより向上させること、あるいはＴ
ｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材疲労特性等の機械的性質
を悪化させる該部材中のＣ（１，ＭｇあるいはＮａの潤
度を減少させることを目的として、上記Ｔｉ−ＡｌＱ属
間化合物を８００℃〜同相線温度に加熱する。こめ加熱
時に周囲雰囲気の圧力を調整してもよい。例えは、雰囲
気圧力を１０−１８〜０．５Ｔｏｒｒとすると、ＣＱ、
Ｍｇ５Ｎａの減少に有効であり、２００〜７００Ｑａｔ
ｍとするとＴｉ−Ａ（１！系金金属化合物の相対密度を
９７％以上とするのに有効である。

（仕上成形工程ＸＩＶ） 高温高圧処理工程後に、機械加工等により最終製品の形
状に仕上げる。

［発明の効果コ 以上説明したように、金属製容器に粉末圧縮体を封入し
てＨＩＰ処理を行う本発明によれは、Ｔｉ−Ａｌ系金属
間化合物部材の優れた高温強度および耐酸化性を活かす
とともに、粉末冶金法により所望の形状に容易に成形す
ることができる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例について説明する。

実施例１ まず、４８メツシユ（ＪＩＳ　　８８０１．１９７６）
以下のスポンジＴｉと、４日メツシュ以下のガスアトマ
イズ法によるＡ、Ｑ粉末とを用いて、これらの粉末を重
量分率で６３：　３７の割合で、Ｖ型混合機によって混
合した。この粉末を冷間静水圧プレスにて圧縮成形し、
その相対密度を８０％にした。

つぎに、第３図に示すように、圧縮成形体１０をアルミ
ニウム製の直径６８ｍｍの缶１１に装入し、缶端ａＢ１
１ａに脱気用パイプ１２を溶接した。この後、バイブ１
２に真空ポンプ（図示省略）を接続し、４７０℃で２時
間加熱した状態で、１Ｏ−２Ｔｏｒｒ以下の真空度まで
脱気処理を行った。

つぎに、上記脱気用パイプ１２を圧着することにより圧
縮成形体１０を缶１１内で真空封入した。

この封入後の圧縮成形体１１を押出温度４５０℃、押出
比１２、ラム速度８．　３ｃｍ／ｍｉｎで押出加工を行
い、直径１８ｍｍの押出棒を得た。この押出棒は、Ｔｉ
相とＡｌ相とが混合状態にあり、Ｔｉ−Ａｌの金属間化
合物相が殆どみあたらず、また、ＭＡ繊織中空洞は観察
されなかった。

つぎに、押出棒の外周部を被覆しているアルミニウム部
材を切削除去し、直径１４ｍｍφ゛×長さ４０ｍｍの棒
状部材とし、この棒状部材を直径２０ｍｍφ×長さ５０
ｍｍの軟鋼缶に真空封入した。この真空封入は、４５０
℃、真空度１０−２Ｔｏｒｒのもとで行い、軟鋼缶と棒
状部材との反応を防ぐためこれらの間隙にＢＮ粉末を充
填した。

つぎに、この軟鋼缶とともに棒状部材をＨＩＰ処理した
。このときのＨＩＰ処理条件として、１５００ａｔｍの
加圧下において１２５０℃で３時間を採用した。この処
理の後に、軟鋼缶を切削除去し、得られたＴｉ−Ａｌ系
金金属間化合物部材取り出した。

上記処理により、ＴｉとＡｌとが金属間化合物を形成し
、化合物形成によるカーケンドル効果によって生じた空
洞は、加圧により押しつぶされて観察されなかった。こ
のようなＨＩＰ処理をした加工部材の組織写真（倍率４
００倍）を第４図に示す。÷洞は観察されず、ｍ密な組
織となっていた。

比較のため、上記棒状部材を軟鋼缶に封入せず、そのま
まＨＩＰ処理をした加工部材の組織写真（倍率５０倍）
を第５図に示す。多数の空洞（写真の黒色部）が観察さ
れ、非常に多孔質な組織と竜っていた。

実施例２ まず、４日メツシュ以下のスポンジＴｉと、４８メ・ン
シュ以下のガスアトマイズ法によるＡ２合金粉末とを製
造し、これらの粉末を重量分率で６３：３７の割合で、
Ｖ型混合機によって混合した。

その後、実施例１と同様の工程でＨＩＰ処理まで実施し
、続いて、軟鋼缶を切削除去して、得られたＴｉ−Ａｌ
系金金属間化合物取り出し、その相対密度測定を行い、
相対密度が９５％以上のものを０，９８％以上のものを
◎、９５％未満のものを×として、第１表に示した。ま
た第１表には、軟鋼製容器に真空封入せずにＨＩＰ処理
を行ったものを、比較材としてそれぞれ示した。

第１表 第１表より、本実施例の如く、原料としてＴＩ粉末とＡ
ｌ合金粉宋とを金属製容器中に封入してＨＩ　Ｐ処理す
ることにより得られたＴｉ−Ａ（２系金属間化合物部材
も、上記実施例１と同じくカーケンドール効果による空
孔の発生が抑制され、撤回となることが確認された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の成形法を示す工程図、第２図は第１図
の変形例を示す工程図、第３図は本発明の一実施例によ
る工程を説明する説明図、第４図は同実施例により製造
された部材の金属組織を示す写真、第５図はその比較例
により製造された部材の金属Ｍｉ織を示す写真である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ａｌ１４〜６３重量％、Ｔｉ３７〜８６重量％の割合で
   、ＡｌおよびＴｉの粉末を混合し、該混合物を脱気し、 該脱気された混合物の相対密度を９５％以上に圧縮して
   粉末圧縮体を形成し、 該粉末圧縮体を金属容器内で脱気して、該金属容器に封
   入し、 該封入された粉末圧縮体を、２００気圧以上の圧力下で
   、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物を形成する温度条件におい
   て上記混合物を加熱することを特徴とするＴｉ−Ａｌ系
   金属間化合物部材の成形法。