JPS63243234A

JPS63243234A - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法

Info

Publication number: JPS63243234A
Application number: JP62076884A
Authority: JP
Inventors: Shigenori Yamauchi; 重徳山内; Kazuhisa Shibue; 渋江　和久
Original assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Light Metal Industries Ltd
Priority date: 1987-03-30
Filing date: 1987-03-30
Publication date: 1988-10-11

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系金属間化合物
部材の成形法に関するもので、特に緻密なＴｉ−Ａｌ系
金金属化合物部材の成形法に関する。

［従来の技術およびその問題点］従来、Ｔｉ−ＡＱ系金金属間化合物ＴｉｑＡＱ、ＴｉＡ
Ｑ、Ｔ　１Ａｌ３）は、優れた高温強度及び耐酸化性を
有することが知られている。しかし、この部材は、常温
および高温で展延性に乏しいので、従来の加工技術では
成形することが困難であり、実用材料に供することがで
きないという問題点があった。

これを解決する手段として、たとえば、Ｔｉ−３７％Ａ
Ｑ合金部材（以下、％は重量％を示す。）を側圧付加押
出法等の特別な押出加工方法により実現しようとする試
みがなされているが、実用化に至っていない。

また、他の手段として、特願昭６０−２１３３８６号に
記載されているような、粉末冶金法によるＴｉ−ｋＱ系
金金属間化合物部材成形法が本発明者らにより提案され
ている。

本発明は、上記した先の出願発明の改良および検討の結
果なされたもので、より一層成形性の優れたＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物部材の成形法を提供することを目的とす
る。

［問題点を解決するための手段および作用コ上記問題点
を解決するためになされた本発明は、粉末冶金法におい
て、原料粉末の粒度を調整することにより、カプセルに
被加工部材を封入することなく熱間静水圧プレス（以下
、ＨＩＰという）処理を行って、Ｔｉ−Ａ（２系金属間
化合物部材を成形することを特撮とするものであり、本
発明の主たる工程を、第１図、さらに、その変形例を第
２図に示す。

（Ｔｉ粉末の調整工程Ｉ）第１図において、Ｔｉ粉末は、常法の粉末製造法や、鋳
塊等の切削で製作されたものを用いることができ、その
粒度を１４５メツシュ（ＪＩＳＺ−８８０１−１９７６
）以下の粒子が８０重量％以上に調整したものを用いる
。より好ましくは、３５０メツシュ以下の粒子が８０重
量％以上となるように調整する。

１４５メツシュ以下の粒子が８０重量％未溝、即ち１４
５メフシユより大きい粒子が２０重量％以上であると、
後述する高温高圧工程において、カプセルを用いずに、
十分緻密なＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の得ることは
できない。

この場合・、必要に応じて、Ｔｉと、ＡＱ、Ｍｏ。

Ｖ、Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂ、Ｙ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｗなどとの合金
粉末を用いてもよい。

（ＡＱ粗粉末調整工程■）ＡＱ粗粉末、常法の粉末製造法により作られ、望ましく
は、価格の点からガスアトマイズ法がよい。その粒度は
１４５メツシュ以下の粒子が８０重量％以上に調整し、
より好ましくは３５０メツシュ以下の粒子が８０重量％
以上となるように調整し、必要に応じて、ＡＱと、Ｔｉ
、　Ｍｏ、　　Ｖ。

Ｚｒ、　Ｂ、　　Ｎｂ、　　Ｙ、　Ｍｎ、　　Ｓｉ、　
Ｗなどとの合金粉末を用いてもよい。

このＡＯ粉末も上記Ｔｉ粉末と同じく、１４５メツシュ
以下の粒子が８０重量％未溝、即ち１４５メツシュより
大きい粒子が２０重量％以上であると、後述する高温高
圧工程において、カプセルを用いずに、十分緻密なＴｉ
−Ａｌ系金属間化合物部材の得ることはできない。

（心合工程ｍ）つぎに、上記Ｔｉ粉末とＡＱ粗粉末を、ＡＱ１４〜６３
％、Ｔｉ３７〜８６％の割合にて混合機でン昆合する。

上記のような混合割合にするのは、ＡＱが１４％より少
、およびＴｉが８６％より多では、所定の金属間化合物
とならず、耐熱性が不十分であり、一方、ＡＱが６３％
より多、およびＴｉが３７％より少でも、Ａｌ−Ｔｉ系
の金属間化合物とならないからである。

（脱気工程■）つぎに、ンＨ合物を容器に収納して真空ポンプ等により
脱気処理を行う。これは、粉末表面の吸着ガス、吸着水
を除去するとともに、後の工程における酸化を防止する
ことにある。この脱気処理は、粉末の酸化を防止するた
めに真空度１０Ｔｏｒｒ以下で行われることが好ましい
。また、この脱気処理を常温〜５５０℃、さらに望まし
くは４００〜５５０℃で行うと、吸着水、吸着ガスの除
去がより容易となり好ましい。５５０℃を越える場合に
は、ＴｉとＡＱとの合金化反応が生じることがある。

（緻密化工程Ｖ）つぎに、上記脱気された混合物を、押出、ホットプレス
、真空ホットプレス、冷間静水圧プレス等を用いて相対
密度を９５％以上に圧縮し、粉末圧縮体とする。この緻
密化処理は、続く高温高圧処理において、合金化反応を
より容易とするために行われる。

このｒｐＩ密化処理においては、ＴｉとＡＱとの合金化
反応を発生させないように５５０℃以下で行われる。こ
こで相対密度とは、混合物の密度を、完全に緻密化した
場合の密度に対する割合として表したものである。尚、
上記粉末圧縮体は緻密化しているが、Ｔｉ−Ａｌ系金金
属化合物は形成されていない。

（高温高圧工程■）粉末圧縮体をｔ（ＩＰ処理する。

ＨＩＰ処理温度は、５５０℃〜Ｔｉ−ＡＱ金属間化合物
の固相線温度で、望ましくは１０００〜１４００℃で行
う。これは、６００℃未満であると、ＴｉとＡＱの合金
化反応が進行せず、一方、Ｔｉ−Ａｆｌ！金属間化合物
の同相線温度より高いと、材料が一部溶解し、部材とし
ての形状が保てないからである。

１（Ｉ　Ｐ処理圧力は、２００　ａｔｍ以上に、望まし
くは５００〜２０００ａｔｍに設定する。

上記）ＩＩＰ処理により、Ｔｉ中にＡＱを拡散させるこ
とによりＴｉ−ＡＱ系金金属間化合物形成する。このと
き、カーケンドル効果、つまり、ＡＱの拡散により多数
の空孔が発生し、空洞となるが、これらの空洞はＨＩＰ
処理で用いられる高圧、によりつぶされる。

上記した■から■の処理工程により、Ｔ　ｌ　３Ａ　Ｑ
、ＴｉＡＱ及びＴ　ｔ　Ａ　Ｑ　３等の金属間化合物が
形成される。

本発明は、原料粉末の粒度を１４５メツシュ以下として
いる。該粉末による圧縮体は、カプセルに封入せずにＩ
−Ｉ　Ｉ　Ｐ処理を行うことができる。すなわち、粉末
粒径が小さいために、カプセル封入を行わなくてもカー
ケンドール効果による空孔をＨＩＰ時の圧力で効果的に
つぶすことができる。

本発明の主たる工程は以上であるが、必要に応じて、第
２図に示す処理を加えてもよい。

（他の金属、合金の粉末製造工程■）Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の必要な添加元素、たと
えば、延性改良に効果のある、Ｍｏ、Ｖ。

Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂなどを単体または合金粉末としてＴｉ−
ＡＣ２粉末と同時に混合する。このとき、各元素の添加
量は、最終金属間化合物の組成でＭＯ１〜５％、７１〜
５％、Ｚｒ１〜５％、８０．００５〜３％、Ｎｂ　　１
〜３０％であり、いずれの元素においても下限値以下で
は延性改良の効果がみられず、上限（直辺上では、延性
改良の効果がほぼ飽和し、強度特性も低下する。また、
上記元素の他にＹｏ、１〜５％を加えると上記カーケン
ドール効果による空孔の発生を抑制し、Ｍｎ０．１〜５
％を加えると上記カーケンドール効果による空孔の発生
を抑制すると共に延性を改良し、ＳｉＯ，０５〜５％、
ＷＯ０１〜１０％を加えると耐酸化性が向上する。

（圧縮工程■）？Ｈ合工程ｍ後の混合体を冷間静水圧プレスや一部ブレ
スを行い、相対密度を６０％〜９５％にする。このとき
、相対密度が６０％以下では、圧縮後に圧縮体としての
形状が保てなく、また、９５％以上では、脱気処理の実
効を得られない。

（真空封入工程■）脱気処理■後の圧縮体を缶などの容器に真空状態で封入
する。

（鍛造素加工工程Ｘ）緻密化工程Ｖを経た圧縮体を所望の部品形状又はそれに
近い形状に、冷間または熱間鍛造、あるいは、機械加工
にて成形する。この段階では、末だＴｉ−ＡＱ系合金居
間化合物形成していないために、容易に加工が行えるの
である。

この処理は、脱気工程後に、所望により、粉末鍛造等で
Ｎｅａｒ　　Ｎｅｔ　　５ｈａｐｅにしてもよい。

（熱処理工程ＸＩ）高温高圧工程■後に、得られたＴｉ−ＡＱ系金属間化合
物部材中に存在する合金元素の潤度分布をより均一にす
ること、相対密度をより向上させること、あるいはＴｉ
−Ａｌ系金属間化合物部材の特性を悪化させる該部材中
のＣＱ、ＭｇあるいはＮａの濃度を減少させることを目
的として、上記Ｔｉ−ｋＱ系金金属間化合物８００℃〜
Ｔｉ−ＡＱ系金属間化合物の同相線温度に加熱する。こ
の加熱時に周囲雰囲気の圧力を調整してもよい。

例えば、雰囲気圧力を１０−”’　〜０．５Ｔｏｒｒと
するとＣＱ、　Ｍｇ、　Ｎ　ａの減少に有効であり、２
００〜５０００ａｔ＋ｎとするとＴｉ−Ａに’系金金属
間化合物相対密度を９７％以上とするのに有効である。

（仕上成形工程ＸＩ［）高温、高圧処理工程後に、機械加工等により最終製品の
形状に仕上げる。

［発明の効果コ以上説明したように、本発明によれば、Ｔｉ−Ａｌ系金
属間化合物部材の優れた高温強度および耐酸化性を活か
すとともに、粉末冶金法により所゛望の形状に容易に成
形することができる。

しかも、ＨＩＰ処理にてカプセルを用いないので、Ｔｉ
−Ａｌ系金金属化合物部材の製造がより容易となる。

［実施例コ以下、本発明の実施例について説明する。

実施例１まず、第１表に示す粒度のＴｉ粉末と、同じく第１表に
示す粒度のＡＱ粗粉末を重量分率で６４：３６の割合で
、Ｖ型混合機によって混合した。

この粉末を冷間静水圧プレスにて圧縮成形し、その相対
密度を７０％にした。尚、第１衷に本実施例によって得
られた焼結部材の判定結果も合わせて記す。この判定に
ついては後述する。第１表中の粒度は、その粒度以下の
粒子が８０重量％以上であることを示している。

第１表つぎに、第３図に示すように、圧縮成形体１０をアルミ
ニウム製の缶１１に装入し、缶端部１１ａに脱気用パイ
プ１２を溶接した。この後、バイブ１２に真空ポンプ（
図示省略）を接続し、４５０℃で１時間加熱した状態で
、１０−３Ｔｏｒｒ以下の真空度まで脱気処理を行った
。

つぎに、上記脱気用パイプ１２を圧着することにより圧
縮成形体１０を缶１１内で真空封入した。

この封入後の圧縮成形体１１を押出温度４００℃、押出
比１２、押出速度２ｍ／分で押出加工を行い、直径４４
ｍｍの押出棒を得た。この押出棒は、Ｔｉ相とＡＯ相と
が混合状態にあり、Ｔｉ−ＡＱの金属間化合物相が殆ど
みあたらず、また、′Ｍｉ織中に空洞は観察されなかっ
た。

つぎに、押出棒の外周部を被覆しているアルミニウム部
材を切削除去し、直径４０ｍｍφ×長さ３０ｍｍの棒状
部材とした。

続いて、この棒状部材を第４図に示す温度、圧力曲線に
従って、ＨＩＰ処理を行い、焼結部材を得た。

このようにして、得られた焼結部材について判定し、そ
の結果を前述の第１表に示す。第１表中で○が付いてい
るものは、カーケンドール効果による空孔がなく相対密
度が９５％以上のものである。Ｘが付いているものは空
孔が観察され相対密度が９５％未満のものであり、Ｔｒ
−Ａｌ系金属間化合物部材のして不適当なものである。

また、この判定結果とＴｉ粉末粒度及びＡＱ！ｉ末粒度
との関係を第５図に示す。図中において斜線部は本実施
例において十分緻密な金属間化合物部材が得られた範囲
であり、○印及び×印は第１表と同様である。

第１表及び第５図より、原料粉末の粒度を１４５メツシ
ュ以下とし、該粉末による圧縮体をカプセルに封入せず
にＨＩＰ処理を行うことにより得られたＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物部材の、カーケンドール効果による空孔の発
生が抑制され、黴菌となることが確認された。

さらに、上記得られた金属間化合物部材を構成する化合
物を参考のためＸ線回折により調べたところ、全ての試
料において、多量のＴｉＡ（！と、少量のＴ　ｌ　３Ａ
　Ｑ　　とが観察され、未反応のＴｉ、ＡＱは観察され
なかった。

実施例２第２表に示す粒度（メツシュ）のＴｉ粉末と、同じく第
２表に示す粒度（メツシュ）のＡＱ合金粉末とを重量分
率で６４：　３６の割合で、■型混合機によって混合し
た。この粉末を実施例１と同じ工程でＩ（Ｉ　Ｐ処理ま
で行い、得られた焼結部材について、実施例１と同様に
相対密度を評価し、その結果を第２表に示した。尚、表
中の結果の項に用いられる印は実施例１と同じ意味であ
る。

第２表第３表より、本実施例の如く、原料としてＴｉ粉末とＡ
Ｑ合金粉末とを用い拘束焼結により得られたＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物部材の、上記実施例１と同じくカーケン
ドール効果による空孔の発生が抑制され、緻密となるこ
とが確認された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の成形法を示す工程図、第２図は第１図
の変形例を示す工程図、第３図は本発明の一実施例によ
る工程を説明する説明図、第４図はそのＨ［Ｐの処理条
件を示す線図、第５図はその効果を説明する説明図であ
る。

Claims

【特許請求の範囲】Ａｌ粉末とＴｉ粉末とを各々１４５メッシュ以下の粒子
が８０重量％以上となるように調整し、該粉末をＡｌ１
４〜６３重量％、Ｔｉ３７〜８６重量％の割合で混合し
、該混合物を脱気し、該脱気された混合物の相対密度を９５％以上に圧縮して
粉末圧縮体を形成し、該粉末圧縮体を、２００気圧以上の圧力下で、Ｔｉ−Ａ
ｌ金属間化合物を形成する温度条件において加熱するこ
とを特徴とするＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法
。