JPS6223906A - ガス微粒化粉末のカン不使用の熱間加工法 - Google Patents

ガス微粒化粉末のカン不使用の熱間加工法

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JPS6223906A
JPS6223906A JP61117729A JP11772986A JPS6223906A JP S6223906 A JPS6223906 A JP S6223906A JP 61117729 A JP61117729 A JP 61117729A JP 11772986 A JP11772986 A JP 11772986A JP S6223906 A JPS6223906 A JP S6223906A
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    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
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    • B22F3/1258Container manufacturing
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/09Mixtures of metallic powders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、一般に金属成形技術に関し、更に詳細には予
合金化ガス微粒化(atom1zθd)金属粉末をガン
の必要なしに押し出す方法にi’+Iする。
背i技術 粉末冶金法は、金属物品をそうでなければ製作すること
が困難である形で製造1−る周知技術である。更に、熱
機械的加工(rTMPJ J工程が施される前に合金化
材料ヲ選択的にブレンドすることによって、最終合金の
物坤的特性および什学的特件は、制御され得ろ。
成形物品の各種の製造法のうち、キャニング(cann
ing)法が最も普通である。簡単には、金属粉末(元
素状または予合金化)は、真空下または非酸化雰囲気中
で密封されている軟鋼製ガン(can)に導入される。
次いで、ガンは、熱間加工されて正味に近い形状を形成
する。ガンは1機械的または化学的に除去される。
ここでの困難は、ガンの使用が包含されかつ追加σノ工
程および費用を必要とすることである。ガンの不利は、
(1)ガンの製造コス)、(2)  粉末をガンに添加
し、そしてガンを排気して(またはそうでなまればガン
を処理して)粉末が爾後の加熱工程時に酸化するのを防
止するプロセス、および(3)製品からのガンの除去(
脱ガン操作)である。
粉末冶金技術は、しばしば、圧密(cons○ユici
、ated)金属体ヲ100%近い密度にさせる手段と
して熱間加工を包含する。前記のように、粉末の熱間加
工および加熱は、酸化を防止するために非酸化雰囲気中
で行われなければならない。酸化は、最終製品の密度を
限定しかつ同時にその性質に悪影響を及ぼすであろうO
ノで1回避されなければならない。
個々の粒子の比較的大きい表面積およびそれらの間の曲
がりくねった通路のため、粉末は、弱体化させる酸化を
受けやすい。従って、粉末は、ガン〔または加熱アイソ
スタティック(1sosta、tiQ )プレス中であ
るならば、弾性袋(blaaaer ) 、:l  に
入れられ、そして処理される。
ガス微粒化粉末は、清浄であり(即ち1通常の粉末にお
いて「接着剤」として作用する不純物を欠いている)、
かつ形状が一般に球状であるので。
問題をなお一層複雑にする。これらの粉末は、冷間圧縮
可能ではなく、そして熱間圧粉(compaction
 )法は、製品コスlかなり嵩ませる。つかみ、かつロ
ックする不規則的表面吸蔵(通常の粉末のように)がな
いので、球は良く圧粉しない。
同時に酸化に関連する問題を排除しながらガンの使用な
しに押し出すことができるガス微粒化粉末から作られる
ビレットの製法を開廃することが。
望ましい。
本技術に関連する代表的文献は、鉄および鉄基合金が多
数の元素と混転されて焼結体を被覆する米国傷許第3,
549,357号明細書、圧密金!、1シ粉末が押出前
にガラスで被覆される米国特許第3,798,740号
明細書、および圧密金属粉末が押出常に表面封孔され、
そして酸化される米国竹許第3,740゜215号明細
書ケ包含する。
発明の概要 ニッケル基合金ビレットのガン不使用の熱間加工法が、
提供される。追加のニッケル粉末とブレンドされたガス
微粒化合金粉末は、理論密度の約60%に圧粉される。
圧粉体は、非酸化雰囲気中で焼結される。圧粉体の表面
は、封孔されて、その中での酸素拡散ケ減少し、再焼結
され、次いで熱間加工されろ(40係以上)。
粉末が焼結雰囲気に不透過性の物体に含有されかつ焼結
温度にある際に熱間加工に付されなげれば、多数の理由
(粉末粒子の大きさ、粉末形状、粉末の清浄さなど)で
、圧密粉末圧粉体で100係近い密度を達成することは
、しばしば困歎または不可能である。
コストを下げかつガンの必要を排除てろために。
以下のプロセスが開発された。プロセスは、粉末を保饅
容器内で処理せずに理論密p′εの100Ll)に近づ
く。
予合金化ガス微粒化ニッケル基粉末は、先ず追加のニッ
ケル粉末とブレンドさね、そしてイ!1られた粉末を容
器(管、スラブ、箱など)内で重力充填することにより
、または州られた粉末ケ適当な結合剤と混合し1次いで
水素雰囲気中で溶結することにより圧粉されて、取扱い
の容易さに望ましいグリーン強度ン得る。次いで、物体
は、任意にニッケル粉末の追加の存在下に表面封孔操作
に付される。封孔物体は、再焼結され(非酸化≧イ囲気
中で)1次いで常法で熱間加工されて最大密71i乞得
る。
本性の詳細は、以下に詳述されろ。
予合金化ニッケル基ガス微粒化粉末は、既知の方法で一
緒にブレンドされて所望の合金組成物ケ調製する。追加
のニッケル粉末が、予合金化粉末に添加される。
追加ニッケル粉末の景は1合金の伶ニッケル含量の約1
Otl)〜約50係の範囲であることができる。
後述の理由で希釈の予合金化ニッケル粉末2作用するこ
とが、好ましい。
イHられる粉末混合物は、如何なる既知の方法によって
も圧密される。容器(例えば管)を1力充填して最′大
冷間高密化(理論密度の約60係)ン達成するか、粉末
乞好適な結合剤〔登録商標ナトロゾル(NatrOll
[ユ)、登録商標ルサイト(Lu、cite )など〕
と混合し、粉末を押し出すか静水的に圧縮して所望の高
密化を得るかのいずれかが、好ましい。逆説的に、ガス
微粒化粉末は非常に清浄でありかつ一般に形状が球状で
あるので、容易には冷間圧粉されない(元素または合金
化粉末と区別されるように)ことに留意すべきである。
それ故。
適当なグリーン強度ン得るためには、粉末は、重力充填
されるか機械的圧密操作に付されるべきである。
次いで、物体は、容器から取り出され、または結合剤で
処理されるならば先ず結合剤燃え切り操作に付される。
燃え切りが利用されるならば、物−7一 体は、非酸化雰Uf]気(真空、不活性または還元ガス
)中での短い加熱/冷却操作に付されて、結合剤を追い
出しかつ酸化が生ずるのを防止する。
とにかく、粉末は、水素雰囲気中で約2100〜約22
00下(1150〜1205℃)において約2〜8時間
焼結され1次いで冷却される。物体中の追加のニッケル
粉末は5合金粉末それ自体よりも迅速に焼結し、このよ
うにより速い焼結時間を可能にし、エネルギーおよび時
間コストの伺随節約ケもたらす。換言すれば、ニッケル
粉末の添加は、追加ニッケルなしの合金粉末よりも速く
物体が所望の最大中間グリーン強度ケ達成するのを可能
にする。更に、水素は平均してアルゴンよりも2〜3倍
安いので、この工程での還元水素の使用は、例えばアル
ゴンまたは窒素よりも好ましい。更に、チタン、クロム
、モリブデンなど乞含有するニッケル基合金ケ利用する
時には、窒素は、このようなマトリックス内で窒化物生
成剤である傾向がある。このことは、窒化物介在物が最
終合金の所望の特性を下げる傾向があるので回避される
べきである。追加的に、水素は1表面酸化物も減少し、
そして表面活性化を増大することによって焼結欠助長す
る。
次いで、物体は、表面封孔操作に付される。前記焼結工
程は、封孔操作によって必要とされる爾後取扱いに適当
な強度を物体に与える。物体の表面を封孔することによ
って、物体は、そうでなければ最終焼結および熱間加工
から生ずるであろう酸素浸透に対して非常に不透過性に
なる。最終焼結も、所要の熱間加工操作前に物体を加熱
することによって達成され得る。
この表面封孔工程は、キャニングプロセスの結果に良く
似ている。その理由は1両操作が物体への酸素の導入ン
拒絶するからである。ガン(およびキャニング操作に伴
う関連工程)を排除することによって、増大された経済
性が達成され得る。
表面封孔は1表面を加工硬化(冷間加工)するか、そう
でなければバリヤーを物体と雰囲気との間に形成するこ
とによって達成され得る。表面側孔は完全に封孔されな
ければならないので、単純な被覆操作は、不十分である
とみなされる。封孔は1表面ブラニッシング1機械加工
(例えば彫刻)、ニッケルメッキ、グリッドブラスト、
ピーニング、火炎またはプラズマ溶射、誘導加熱、レー
サー衝突などによって達成され得る。
封孔物体は、本質上加熱操作である凋焼結に付されて、
物体をその熱間加工温度にさせる。加熱条件は、物体を
所定温度までにさせるのに十分な時間約2100〜22
00″F (1150〜1205 ”G )である。
真空、不活性または還元雰囲気が、再度、酸化ケ妨げる
ために使用される。
次いで、熱間加工品は、熱間加工されて(押出。
鍛造、圧延など)高密化プロセスを完了する。
前記プロセスは、ニッケル基管、棒、平らなものまたは
如何なる他の所望のミルフオーム(form)の製造に
使用され得る。
非限定例は、以下に提示されろ。ガン不使用法は、ガス
微粒化金属粉末から形成された]、00%に近い密な粉
末製品を生ずる。
例 工程1 希釈(N126%)アルゴン微粒化インコロイ(INO
OLOY )合金825とインコ(INOO)型123
粉末(全ブレンド重量の16.5 % )とのブレンド
をプレングー中において強化棒で30分間ブレンドした
インコロイ(インコファミリーの会社の商標)合金82
5は、主としてニッケル(38〜46%)%クロム(1
9,5〜23+5係)、モリブデン(2,5〜3+5係
)、銅(1,5%〜3%)および鉄(残部)から調製さ
れる合金であり、そして攻撃的に腐食性の環境において
特に有用である。インコ(インコファミリーの会社の商
標)fJ!Hz3ニッケル粉末は、不規則なスパイク状
表面を有する均一粒径および構造の本質上純粋なニッケ
ル粉末である。
工程2 ブレンドされた粉末を、予め内径が酸洗いされ。
かつ加熱されかつアルミナと水とのスラリーからなる離
型剤で被覆された2つの31インチ(8,9am )の
スケジュール40管内に東力充′Jr4した。
工程3 管を乾燥した後、2つの型をブレンドされた粉末で充填
し、砂密封レトルトに仕込み、酸素が0.4係になるま
で窒素でパージし、水素下で2200 ’F(1204
℃)において8時間焼結した。
工程4 焼結されたビレットヲ型から取り出し、1つのビレット
を直径各インチ(3,s cm )の伊球を含有するボ
ールミルに入れ、低い毎分回転数(rpm)で2時間混
転した。周囲温度の空気環境を使用した。
次いで、速度’i 34 rl)mに上げ、4時間行っ
た。このことは、表面封孔ビレット(A)y!1′製造
した。ニッケル粉末は、所望ならば封孔操作を更に助長
するために仕込物に添加され得る。
工程5 表面封孔ビレッ)AVボールミルから取り出し、長さ約
15インチ(38am )の2つの長物(AlおよびA
2)に切断し、切断表面上でボールピーニングして端部
を封孔した。表面封孔しないビレット(B)も、2つの
長物(B)およびB2)に切断した。
−12一 工程6 ビレットA1およびビレットBIY2150″F(11
77℃)において非酸化雰囲気(アルゴン)中で2時間
加熱し、押出プレスで据込みを行った。これらのビレッ
トを冷却し、3iインチ(8,90m )の容器寸法に
旋盤で丸削りし、アルゴン中で追加の2時間加熱後、9
インチ(23cm)/秒で押し出した。両ビレット’l
tM、径1インチ(2,50m)および長さ48インチ
(122am )に成功裡に押し出した。
熱間引裂が生じた。押出は、非酸化環境中または酸化環
境中のいずれかで行われ得る。
工程7 アルゴン中で2150″F (1177℃)において2
時間加熱後、据込みを行わずにビレッ)A2およびビレ
ットB2Y押し出した。ビレッ)B2’4直径4インチ
(2,5am )および長さ約48インチ(122am
)に押し出した。不幸なことに、ビレッ)A2は、プレ
ス上の圧力の損失のため、直径1インチ(2,5am 
)および長さ8〜9インチ(20〜23cm)のフオー
ムに押し出されるだけであった。
以下の信7察を・行った(層側の多孔イア1状のため、
油沢j滑を使用I、なかった)。
1、ビレットEl (据込み十押出−?、・面コンディ
ショニングフロ仁し):全体に優秀。潤滑か貧弱または
不存在に見える小さい領域1が観察された。
2、ビレットAI(据込み十押出−表面コンディショニ
ング)ニル後の25インチ(63,5am )土で洩好
な表面−最初の23インチ(58,40m )は明らか
に適当には潤滑されず。
3、ビレツ)B2(押出−表面コンディショニングなし
):最初0月2インチ(30,5am )は良好な表面
−棒の残りは貧弱な個汁1の証拠を示した。
4、ビレツ)A2 (押出−異部コンディショニング)
:優秀な表面状態。
顕微鏡写真(”ICrol)hOlOgraph) (
M 1 ’Ea 〜g 4図)の検削ば1本発明の効能
を明らかにする。すべての図は、押し出したままの状態
である。
160倍でとられる第1図は、ビレツ)1(1の艶出横
断方向中心部分の顕微鏡写真である。酸化物介在物は、
明らかに可視であり、そして多数である。
また160倍でとられる第2図は、ビレットA1の艶出
横断方向中心部分の顕微鏡写真である。酸化物量は、第
1図で示される情よりも実質上少ない。
500倍でとられる第3図は、ビレツ)AIのエツチン
グされた〔登録商槓二トラール(bltral)中〕横
断方向脈部の顕微鏡写真である。封孔された粒界は、明
らかに可視である。
また500倍でとられた第4図は、ビレツ)Blのエツ
チングされた(登録商標二トラール中)横断方向中心信
置の顕微鏡写真である。第3図および第4図は、直接の
比較!厳密には述べていないが、酸化物介在物は、ビレ
ツ)Alの縁部よりもビレツ)Blの中心においてなお
一層多数であることが明らかな筈である。明らかにより
大きい粒界は1合金ケ構成する元の粉末粒子である。
化学分析(以下参照)は、ニッケル粉末を添加したガス
微粒化ビレットヲ封孔することが低い酸素介在物を生ず
るという命題を支持する。ビレツトBlおよびB2中の
より高い窒素量についても留意。
インコロイ合金825   Blおよ  A116よ0
    0.01〜0.05    0.039   
0.038Mn    O,60〜I 、0     
0.37   0.38Fθ  残部  32.74 
32.55S     O,0080,00180,0
019Eli    O,300,0140,0120
u、    1.5 〜3.0     1.64  
 1.61N1   38.0〜46.0    37
.9   38.3Or    21.5〜23.5 
   22.95   22.68A1    ル大0
.10      0.11   0.11Ti   
 O,60〜1..20     0.92   0.
92M0   2.5 〜3.5     3,37 
  3.35N                  
     O,160,00600,0790,034 B     0.003〜0.006     L O
,00150,001P     O,200,001
0,001註:ビレットAおよびBについてのトランプ
(tra、mp)分析 Pb−<0.0005. ’Sn−<0.002.2n
<0.001゜Ag−<0.0002 Bi−<0.0001.、 Sb−<0.001. A
s<0.005列挙されたビレットの封孔法のうち、ボ
ールミルの使用が、実際に使用するのに最も容易である
らしい。ボール仕込物へのニッケル粉末の添加は、操作
の封孔効果ケ増大すると信じられる。ニッケル粉末は、
ガス微粒化合金組成物を強化する目的並びに文字通りに
表面細孔に塗布される時にビレットの表面を機械的に細
孔するのを助長するという目的の2つの目的を有する圧
粉体の一体成分である。ボールミルで処理された表面は
、深さ約0.005〜0.01インチ(0,13mm 
〜0.25 mn ) であると算定される。
多数の理由で追加のニッケル粉末と一緒に希釈の予合金
化ニッケル粉末を利用することが、好ましい。追加のニ
ッケル粉末と一緒の希釈粉末は。
追加のニッケル粉末粒子の不規則的形状を予合金化粉末
を構成する粒子間の機械的ロッキング結合として作動さ
せる。更に、希釈粉末は、広範囲の予合金化粉末の大き
さの使用を可能にする。それらは、そうでなければ必要
とされる大きさ程小さい必要はない。更に、追加のニッ
ケルは、予合金化粉末よりも軟敦である。それは更に変
形性であるので、ニッケルは、封孔操作時に予合金化粉
末″   の表面ケ封孔するの乞助ける。
第一焼結工程を水素環境中で生じさせることか好ましい
が、ボールミル雰囲気は、不活性カス。
真空、または空気さえ包含できろ。ミル処理時間が長く
ない限り、封孔されるべき表面は、物体を酸化からイ呆
dηするであろう。
法令の条項に従って1本発明の特定の態様がここに例示
されかつ記載されているが、肖業考は、特許請求の範g
目によってカバーされる本発明の形態内で変化ケ施すこ
とができろこと、および本発明の成る特徴が他の特徴の
対応の使用なしに時々有利に使用されイ0ろことを理解
するであろう。
【図面の簡単な説明】
FIG、4 ・T 小売 ネiii  j−rE  −FJ、3  
(7’1式)昭和(31イ「8 月)5′11 1゛目′(庁((官   黒  [11明  Xd+ 
 殿1 、 jjl!lの表示 昭和61年 特8′[願 第11772982、発明の
名称 ガス微粒化粉末のガン不使用の熱間加1−法3、補止を
する者 事1′1との関係  性情出願人 インコ、j)日イス、インターナシェ+Jル、インロー
ボレーアット 4、代 理 人 (郵便番目100) 昭  和  61年  7  月  2  口く発送1
1 昭和61年7月29 n >6、補正の対象 図面

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、主成分としてニッケルを有するガス微粒化合金粉末
    のガン不使用の熱間加工法であって、合金粉末を追加の
    ニッケル粉末とブレンドし、得られた粉末をフォームに
    圧密し、このフォームを第一非酸化環境中で爾後の取扱
    いに十分なグリーン強度を達成するのに必要な時間焼結
    し、フォームの表面を封孔してその中への酸素の接近を
    拒絶し、封孔されたフォームを第二非酸化環境において
    熱間加工温度に加熱し、そしてフォームを熱間加工する
    ことを特徴とする、ガス微粒化合金粉末のガン不使用の
    熱間加工法。 2、ニッケル粉末が、表面封孔工程時にフォームの表面
    と見当合せされる、特許請求の範囲第1項に記載の方法
    。 3、ニッケル粉末が、フォームの表面に強制されて前記
    のものを封孔する、特許請求の範囲第2項に記載の方法
    。 4、フォームが、ボールミル中で混転されて物体の表面
    を封孔する、特許請求の範囲第1項に記載の方法。 5、フォームが、水素含有環境において焼結される、特
    許請求の範囲第1項に記載の方法。 6、封孔工程が、非酸化環境において行われる、特許請
    求の範囲第1項に記載の方法。 7、第一および第二非酸化環境が、不活性ガス、還元ガ
    ス、および真空からなる群から選択される、特許請求の
    範囲第1項に記載の方法。 8、結合剤は、フォームが焼結される前に粉末に導入さ
    れ、そして除去される、特許請求の範囲第1項に記載の
    方法。 9、封孔工程が、空気含有環境において行われる、特許
    請求の範囲第1項に記載の方法。 10、フォームが、熱間加工される前に焼結される、特
    許請求の範囲第1項に記載の方法。 11、追加ニッケルの量が、合金の全ニッケル含量の約
    10%〜約50%である、特許請求の範囲第1項に記載
    の方法。 12、製品を生ずる、特許請求の範囲第1項に記載の方
    法。
JP61117729A 1985-05-23 1986-05-23 ガス微粒化粉末のカン不使用の熱間加工法 Granted JPS6223906A (ja)

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US06/737,278 US4587096A (en) 1985-05-23 1985-05-23 Canless method for hot working gas atomized powders
US737278 1985-05-23

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Publication Number Publication Date
JPS6223906A true JPS6223906A (ja) 1987-01-31
JPH0225961B2 JPH0225961B2 (ja) 1990-06-06

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JP61117729A Granted JPS6223906A (ja) 1985-05-23 1986-05-23 ガス微粒化粉末のカン不使用の熱間加工法

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US (1) US4587096A (ja)
EP (1) EP0202886B1 (ja)
JP (1) JPS6223906A (ja)
AT (1) ATE50182T1 (ja)
CA (1) CA1271061A (ja)
DE (1) DE3668814D1 (ja)

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