JPH0149765B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明は、粉末冶金法による高温強度及び耐摩
耗性に優れたアルミニウム合金の製造方法に関す
るものである。 （従来の技術及び解決しようとする問題点） 近年、急冷凝固法によつて多量の合金元素を添
加したアルミニウム合金粉末を原料とし、粉末冶
金法によつて耐摩耗性や高温強度に優れたアルミ
ニウム合金の製造の開発が活発化している。この
場合の成形加工法としては、熱間押出しが一般的
に用いられ、圧粉成形〜焼結〜コイニングの方法
は用いられていない。 アルミニウム合金粉末の焼結のためには、その
表面に形成されている酸化皮膜を破壊して焼結を
促進させることが必要である。多量の合金元素を
含有した合金粉末は硬さが高いため、通常の圧粉
成形〜焼結〜コイニングの方法では焼結が十分で
なく優れた特性が得られない。しかし、熱間押出
しでは、押出し時の塑性流動によつて粉末が変形
すると共に酸化皮膜が破壊されて焼結が十分に進
行し優れた特性を有する成形体が得られる。 このように、熱間押出しの方法は、急冷凝固法
による粉末のような硬質粉を加熱軟化した状態で
塑性変形させて酸化皮膜を破壊し、焼結を促進さ
せる方法として優れている。しかし、Near Net
Shape（最終形状に近づける）加工でないため、
機械部品等に仕上げるためには切削、鍛造等の二
次加工が必要であり、そのための加工コストが高
い、或いは材料歩留が低いために材料コストが高
い等の欠点がある。また、押出方向に平行と直角
の方向とで機械的性質が異なる、いわゆる異方性
のために、適用可能な機械部品形状に制約が生ず
る等の問題もある。 この点を改善する成形加工法として、熱間鍛造
法が考えられ、既に特開昭60−145349号にその方
法が提案されている。上記公報で提案されている
方法の要点は、Al−（10〜20）％Si−（２〜12）
％FeのAl合金粉末或いはそれに（１〜12）％Cu
と（0.1〜３）％Mgを添加したAl合金粉末を冷間
静水圧プレス成型又は金型成型によつて真密度比
95％以上のプリフオームを作成した後、該プリフ
オームを250℃〜550℃に加熱し、金型内で鍛造す
ることを特徴とする高耐熱、耐摩耗性アルミニウ
ム合金の製造方法である。しかし、該提案ではブ
リスター（熱処理過程での異常膨張現象）発生や
機械的特性劣化の原因となる水素ガスを主とする
含有ガスの低減が図れず、また含有ガスの低減策
については何等開示していない。 本発明の目的は、アルミニウム合金粉末の熱間
鍛造加工法において、ブリスターの発生を抑制
し、機械的特性の安定した鍛造材料を得る方法を
提供せんとするものである。 （問題点を解決するための手段） 本発明者等は、アルミニウム合金粉末を原料と
し、熱間鍛造法によつて優れた特性を有する該成
形体を製造するための一連の研究において、熱間
鍛造後の成形体にブリスターが発生したり、或い
は熱間鍛造のままの状態ではその機械的特性のバ
ラつきが大きいという問題に直面した。この問題
を解決するために鋭意検討を行つた結果、ブリス
ターや機械的特性のバラつきの原因は成形体中に
含有される水素ガスを主とする多量のガス成分で
あることを究明した。 そこで、本発明者等は、前記問題点を解決する
ためアルミニウム合金粉末成形体の脱ガス方法を
詳細に検討した結果、アルミニウム合金粉末を成
形して真密度比70〜95％のプリフオームを作成し
た後にこれを真空又は不活性ガス雰囲気中で焼結
し、引き続いて熱間鍛造を行えば、含有ガス量は
５c.c.／100ｇ・Al以下となつてブリスターや機械
的特性のバラつきが減少し、更に含有ガス量がそ
の範囲であれば熱間鍛造後に再焼結を行うことに
よつて機械的特性が熱間鍛造のままの状態より改
善できることを見い出し、本発明に至つたもので
ある。 すなわち、本発明に係るアルミニウム合金焼結
鍛造品の製造方法は、アルミニウム合金粉末を成
形して真密度比70〜95％のプリフオームを作り、
該プリフオームを450〜550℃の真空又は不活性雰
囲気中で焼結後、200〜550℃での鍜造によつて95
％以上の真密度比とし、更にその後450〜550℃の
温度で再焼結し、全ガス量が５c.c.／100ｇ・Al以
下にせんとするものである。更に好ましい態様と
しては、アルミニウム合金粉末が重量比でSi：
10.0〜30.0％と、Fe：1.0〜15.0％、Mn：1.0〜
15.0％及びNi1.0〜15.0％のうち１種又は２種以上
（２種以上の場合は合計で1.0〜15.0％）と、更に
必要に応じてCu：0.5〜5.0％及びMg：0.2〜3.0％
のうちの１種又は２種を含み、残部が実質的に不
可避的不純物を含むAlからなる組成のものを対
象とするものである。 以下に、本発明を実施例に基づいて詳細に説明
する。 本発明で使用するアルミニウム合金粉末は、組
成上特に制限されるものではないが、一般に高温
強度、耐摩耗性、低熱膨張率等の諸特性を要求さ
れる部材に使用するものが多いので、Al−Si系、
Al−Si−Mg系、Al−Si−Cu系、Al−Si−Cu−
Mg系、及びこれらの合金にFe、Mn、Ni等の重
金属を添加したもの、更には、Cr、Mo、Co、
Ti、Zr、Ｖ、Zn等を添加したものであつても良
い。 アルミニウム合金粉末の成形性は粉末の硬度に
よつて著しく異なる。第１図は大気アトマイズ法
によつて製造した100メツシユ以下の6061合金粉
末及びAl−20％Si−３％Cu−１％Mg合金粉末を
金型成型にによつて30φ×15tmmのプリフオーム
を作成した時の真密度比と成形圧の関係を示した
ものである。一般に高合金組成のものほど密度は
上がりにくくなる傾向にある。成形圧3tonf／cm²
で6061合金は約84％の真密度比になるが、Al−
20％Si−３％Cu−１％Mg合金は約67％の真密度
比である。真密度比が70％以下であるとプリフオ
ームのコーナー部が欠ける等、ハンドリング上の
問題がある。真密度比が70％以上になれば、ハン
ドリング上のこのような問題はない。 しかし、真密度比を95％以上にするためには成
形圧を高める必要があり、大きなプレスを必要と
するため設備費が高価になる。この傾向は第１図
から明らかなように、高合金粉のような硬質粉末
の場合に顕著である。また、圧粉成形後の真密度
比を95％以上とすることは、その後の焼結工程に
おける脱ガスを阻害するという問題がある。真密
度比が95％以上になると、成形体中に存在する空
孔の多くは閉鎖空孔（Closed Pore）となるた
め、Al合金粉末表面に形成されている酸化皮膜
の結晶水或いは付着、吸着水が加熱によつて分
離、発生するガスの成形体外への逸脱が阻害さ
れ、焼結後の成形体は多量のガスを含有していた
り、或にはブリスターと呼ばれる成形体表面のふ
くれが発生したりする問題がある。 第２図は、第１図に示した成形体を真空中で
520℃×1hr焼結し、その後直ちに、250℃に予熱
した金型にて大気中で8tonf／cm²の圧力で鍜造し
た成形体のガス量を測定した結果である。第２図
から明らかなように、圧粉成形後の真密度比が95
％以上になると、ガス量は５c.c.／100ｇ・Alより
多くなる。圧粉成形後の真密度比が95％より低い
とガス量はいずれも５c.c.／100ｇ・Al以下の値で
ある。なお、これらの鍛造後の成形体を真空中で
520℃×30min再焼結したところ、ガス量が５
c.c.／100ｇ・Alより多いものはその表面にブリス
ターが発生し、ガス量が５c.c.／100ｇ・Al以下の
ものではブリスターの発生は認められなかつた。 また、第１表に、焼結雰囲気中をAr、N₂又は
大気とし、それぞれの雰囲気で520℃×1hr焼結
後、直ちに前記と同様に鍛造した成形体のガス量
を示す。なお、試料はAl−20％Si−３％Cu−１
％Mg合金粉末で、これを8tonf／cm²の圧力で成形
し（真密度比78〜80％）、焼結し、250℃に予熱し
た金型内で8tonf／cm²の圧力で鍛造したものであ
る。同表より、Ar、N₂雰囲気では５c.c.／100
ｇ・Al以下のガス量であるが、大気中で焼結し
た成形体は５c.c.／100ｇ・Al以上のガス量であ
り、再焼結によつてブリスターが発生した。

【表】 次に、Al−20％Si−３％Cu−１％Mg合金粉末
を8tonf／cm²の成形圧で55×10×15mmのプリフオ
ームを成形し、これを前記と同じ条件で真空中で
焼結を行つた。焼結後直ちに250℃に予熱した金
型にて鍛造圧力を３〜12tonf／cm²の範囲で変えて
大気中で鍛造を行つた。鍛造後の成形体より平行
部5φ×20mmの引張試験片を作成し、室温にて
引張試験を行つた。また、鍛造後の成形体を真空
中で520℃×30min再焼結したものについても同
様に引張試験を行つた。なお、再焼結後、475℃
×1hr、WQ→175℃×8hrのT6処理を施したもの
についても引張試験を行なつた。これらの結果を
第３図に示す。 同図より、鍛造ままの状態の引張強さは、鍛造
圧力が5tonf／cm²以下では低く、8tonf／cm²以上に
なると上昇する。また、再焼結によつて引張強さ
は上昇するが、鍛造圧力が8tonf／cm²以上の場合
にその傾向が顕著である。なお、鍜造圧力が
5tonf／cm²及び8tonf／cm²の場合の鍛造ままの真密
度比は、それぞれ91％及び97％であつた。 上述のように、圧粉成形後の真密度比が70〜95
％のプリフオームを作成した後にこれを真空又は
不活性雰囲気中で焼結し、引き続いて熱間鍛造に
よつて真密度比を95％以上とすれば、含有ガス量
は５c.c.／100ｇ・Al以下となつてブリスター発生
や機械的特性のバラつきが減少し、更に含有ガス
量がその範囲内であれば熱間鍛造後に再焼結を行
うことによつて機械的特性が熱間鍛造のままより
改善できる。 次に、本発明の条件限定理由について説明す
る。 まず、Al合金粉末を成形して得るプリフオー
ムの真密度比は70〜95％である。真密度比が70％
より低いと、プリフオームをハンドリングする
際、コーナー部が欠ける等の問題がある。また、
真密度比が95％よりも高いと、本発明の特徴の１
つである次工程の焼結工程における脱ガスが阻害
され、５c.c.／100ｇ・Al以下のガス量の成形体が
得られないだけでなく、いたずらに大きな能力の
成形プレスを必要とすることになり、好ましくな
い。なお、プリフオームの成形には、金型成形や
冷間静水圧成形を用いることができる。 プリフオームの焼結は、450〜550℃の真空又は
不活性雰囲気中で行う。大気中では脱ガスが十分
に進行せず、５c.c.／100ｇ・Al以下のガス量の成
形体が得られない。このため、真空又は不活性雰
囲気中で焼結することが必要である。真空の場
合、真空度は0.1Torr以下、望ましくは0.01Torr
以下にするのがよい。Ar、N₂のような不活性雰
囲気では、露点が−10℃以下、望ましくは−20℃
以下になるように不活性雰囲気をコントロールす
るとよい。焼結温度が450℃より低いと焼結の進
行が遅く、また、アルミニウム酸化物表面に吸着
した水分や結晶水を完全に除去することができな
い。550℃より高いと焼結は進行するものの組織
の粗大化が生じ、機械的特性の劣化が生ずるので
好ましくない。 鍛造は、200〜550℃にて行い鍛造後の成形体の
真密度比を95％以上とする。鍛造によつてAl合
金粉末に十分な塑性変形を与え、その表面に形成
されている酸化皮膜を破壊して新生活性表面を現
出させるためには、Al合金粉末を200℃以上に加
熱し軟化させておくのが好ましい。このために
は、プリフオームを200℃以上に保持するだけで
なく、鍛造用金型も200℃以上に加熱保持してお
くとよい。温度が550℃を超えると、組織の粗大
化が生じ機械的性質の劣化が生ずるので好ましく
ない。なお、プリフオームの加熱は焼結時の加熱
と兼ねるのが望ましく、プリフオームの温度降下
及び大気中にさらされることによるガス量の増加
を少なくするため、焼結炉から取り出した後、直
ちに鍜造することが望ましい。もし、鍜造前のプ
リフオームの加熱を焼結時の加熱とは別途に行う
のであるならば、真空或には不活性雰囲気中で
450〜550℃に加熱することが必要であり、炉から
取り出した後の配慮は前記と同じである。鍜造後
の成形体の真密度比が95％より低いと、機械的性
質に劣るので好ましくない。 鍜造後の再焼結は450〜550℃で行う。再焼結の
目的は、鍛造時に生じた新生活性面の焼結を十分
に行うためであり、このためには450℃以上で行
う必要がある。550℃より温度が高いと組織の粗
大化が生じ、機械的性質が劣化するので、好まし
くない。なお、再焼結は大気中で行つても支障な
いが、望ましくは真空或いは不活性雰囲気が良
い。再焼結の際、鍛造後の成形体のガス量が５
c.c.／100ｇ・Alより多いと、ブリスターが発生し
たり或いは機械的性質の劣化が生ずるため、再焼
結の本来の目的を達成することができ難くなる。 次に、本発明で使用するアルミニウム合金粉末
の好ましい組成について、その成分限定理由を説
明する。 Siは10.0未満では分散量が少なく、耐熱性や耐
摩耗性に及ぼす効果が不充分である。Si10％程度
の亜共晶領域では初晶Siは晶出せず、微細な共晶
組織を呈するものとなる。Si量が増すと共にSi初
晶が晶出するようになり、耐熱性や耐摩耗性が向
上するようになる。しかしながら、Siが30％を超
えるといかなる急冷凝固法を採用して粉末化して
も、粗大なSi初晶が消失し難くなる。急冷速度が
10³℃／sec程度では初晶Siを微細化するにはSi量
を25％以下にするのが望ましい。 したがつて、Si含有量は10.0〜30.0％好ましく
はSi15.0〜25.0％とするのが良い。 Fe、Mn、Niは本合金においては重要な成分で
ある。Fe又はMn或いはNiはAl中への溶解度が
低く、かつ拡散速度が遅いことを利用して微細な
化合物として分散晶出させ高温強度を高める目的
で添加する。 Fe、Mn、Niの添加量はそれぞれ1.0％〜15・
０％（但し、２種以上の場合は合計で1.0〜15.0
％）が適当である。Fe、Mn又はNi添加量が1.0
％未満では高温強度や耐摩耗性に及ぼす効果が認
められず、15％を超えた場合には硬さや耐摩耗性
が却つて低くなり、成形体を作つた場合には材質
が脆くなる傾向がある。 本合金例におけるAl合金では必要に応じてCu
やMgを添加しても良い。CuやMgはAl合金にお
いて時効硬化性を付与して材質を強化する成分と
して広く使用されており、適正な添加量はCuは
0.5〜5.0％、Mgは0.2〜3.0％の範囲である。本合
金例においても溶体化処理温度での固溶限度内の
範囲でCuやMgを添加することは材質を強化する
のに有効である。 本合金例においては高温強度を改善する目的
で、更にCr、Mo、Co、Ti、Zr、Ｖ、Zn、Li等
を少量添加することは何ら支障はない。しかし添
加量があまり多くなると成分管理、溶解温度の上
昇など製造上の問題が生じてくる。 （実施例） 次に、本発明の一実施例について説明する。 大気アトマイズ法によつて製造した第２表に示
す組成の100メツシユ以下のAl合金粉末を用い
て、8tonf／cm²の圧力で金型成形を行い、55×10
×15mmのプリフオームを得、真密度比を求めた。
次に、これらのプリフオームを0.01Torr以下の
真空及び露点−20℃以下のAl及びN₂雰囲気で520
℃×1hr焼結し、その後焼結炉より取り出して直
ちに、250℃に加熱保持した金型にて8tonf／cm²の
圧力で大気中で鍛造した。鍛造した成形体は、真
密度比を求めた後、露点−20℃以下のN₂雰囲気
で520℃×30min再焼結した。再焼結後の成形体
について、ガス分析及び引張試験を行つた。 ガス分析は、真空溶融抽出法（ステンレスパイ
プ使用）により行つた。 引張試験は平行部5φ×20mmの試験片を用い、
室温及び200℃で行い、No.11〜14は再焼結のまま
供試し、No.１〜10はT6処理して供試した。なお、
引張試験には、比較のためA390.0合金の金型鋳
造材（T6処理材）についても実施した。 これらの結果を第２表にまとめて示すが、本発
明の方法によれば、高温強度に優れたAl合金焼
結鍛造品が得られることが明らかである。 なお、一部のものについては鍛造ままの状態で
引張試験を行つたが、ガス量が５c.c.／100ｇ・Al
以下と低くブリスターも発生していなかつたた
め、引張強度のバラツキは小さかつた。

【表】

【表】 （発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、ブリス
ターの発生や機械的材質のバラツキが著減し、安
定した品質のアルミニウム合金焼結鍛造品を製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は成形圧と真密度比の関係を示す図、第
２図は金型成形体の真密度比と鍛造後成形体の全
ガス量の関係を示す図、第３図は鍛造のまま及び
再焼結後の引張強さと鍛造圧力の関係を示す図で
ある。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ アルミニウム合金粉末を成形した真密度比70
   〜95％のプリフオームに対し、該プリフオームを
   450〜550℃の真空又は不活性雰囲気中で焼結した
   後、200〜550℃の温度で鍛造して真密度比95％以
   上とし、更にその後450〜550℃の温度で再焼結す
   ることを特徴とする高温強度と耐摩耗性に優れた
   アルミニウム合金焼結鍛造品の製造方法。 ２ 前記アルミニウム合金粉末は、重量比にて
   Si：10.0〜30.0％と、Fe：1.0〜15.0％、Mn：1.0
   〜15.0％及びNi：1.0〜15.0％のうちの１種又は２
   種以上（但し、２種以上の場合には合計で1.0〜
   15.0％）と、更に必要に応じてCu：0.5〜5.0％及
   びMg：0.2〜3.0％のうちの１種又は２種を含み、
   残部が実質的に不可避的不純物を含むAlからな
   る組成である特許請求の範囲第１項記載のアルミ
   ニウム合金焼結鍛造品の製造方法。