JPS63243233A - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物
部材成形法に関するもので、特に緻密なＴｉ−Ａ（１！
系金金属化合物訃材の成形法に関する。

［従来の技術およびその問題点コ 従来、Ｔｉ−ｋＱ系金金属間化合物ＴｉａＡｌ　、Ｔｉ
Ａｌ、ＴｉＡ（１！３）は、優れた高温強度及び耐酸化
性を有することが知られている。しかし、この部材は、
當温および高温で展延性に乏しいので、従来の加工技術
では成形することが困難であり、実用材料に供すること
ができないという問題点があった。

これを解決する手段として、たとえば、Ｔｉ３７％（以
下、％は重量％を示す。）−Ａ３合金部材を側圧付加押
出法等の特別な押出加工方法により実現しようとする試
みがなされているが、実用化に至っていない。

また、他の手段として、特願昭６０−２１３３８６号に
記載されているような、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ系
金金属間化合物部材成形法が本発明者らにより提案され
ている。

本発明は、上記した先の出願発明の改良および検討の結
果なされたもので、より一層成形性の優れたＴｉ−Ａｌ
系金金属間化合物部材成形法を提供することを目的とす
る。

［問題点を解決するための手段および作用コ上記問題点
を解決するためになされた本発明は、粉末冶金法におい
て、混合された原料粉末を圧縮成形して粉末圧縮体を形
成し該粉末圧縮体を型内に拘束して焼結する処理に着目
して、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物成形することを特徴
とするものであり、本発明の主たる工程を、第１図、さ
らに、その変形例を第２図に示す。

（Ｔｉ粉末の製造工程■） 第１図において、Ｔｉ粉末は、常法の粉末製造法や、鋳
塊等の切削で製作されたものを用いることができ、その
粒度を１０００μｍ以下に調整したものを用いる。

この場合、必要に応じて、Ｔｉと、Ａｌ、Ｍｏ。

Ｖ、Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂ、Ｙ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｗなどとの合金
粉末を用いてもよい。

（Ａｌ粉末の製造工程■） Ａｌ粉末は、常法の粉末製造法により作られ、望ましく
は、価格の点からガスアトマイズ法がよい。粒度は１１
０００ＬＬ以下に調整し、必要に応じて、Ａｌと、Ｔｉ
、Ｎｏ、Ｖ、Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂ。

Ｙ、　Ｍｎ、　　Ｓ　ｉ、　Ｗなどとの合金粉末を用い
てもよい。

（混合工程■） つぎに、上記Ｔｉ粉末とＡＤ粉末とを、Ａｌ１４〜６３
％、Ｔｌ３７〜８６％の割合にて混合機で混合する。

上記のような混合割合にするのは、Ａ（２が１４％より
少、およびＴｉが８６％より多では、所定の金属間化合
物とならず、耐熱性が不十分であり、一方、Ａｌが６３
％より多、およびＴｉが３７％より少でも、Ａｌ−Ｔｉ
系の金属間化合物とならないからである。

（脱気工程■） つぎに、混合物を容器に収納して真空ポンプ等により脱
気処理を行う。これは、粉末表面の吸着ガス、吸着水を
除去するとともに、後の工程における酸化を防止するこ
とにある。この脱気処理は、粉末の酸化を防止するため
に真空度１０Ｔｏｒｒ以下で行われることが好ましい。

また、この脱気処理を常温〜５５０℃、さらに望ましく
は４００〜５５０℃で行うと、吸着水、吸着ガスの除去
がより容易となり好ましい。５５０℃を越える場合には
、ＴｉとＡｌとの合金化反応が生じることがある。

（緻密化工程Ｖ） つぎに、上記脱気された混合物を、押出、ホットプレス
、真空ホットプレス、冷間静水圧プレス等を用いて相対
密度を９５％以上に圧縮し、粉末圧縮体とする。この緻
密化処理は、続く焼結処理において、焼結時の合金化反
応をより容易とするために行われる。この緻密化処理に
では、ＴｉとＡｌとの合金化反応を発生させないように
５５０℃以下で行われる。ここで相対密度とは、混合物
の密度を、完全にｍ密化した場合の密度に対する割合（
％）として表したものである。尚、上記粉末圧縮体は緻
密化しているが、Ｔ　ｉ　−ＡΩ系金属間化合物は形成
されていない。

（拘束焼結処理■） つぎに、上記粉末圧縮体を合金化反応中に変形しないよ
う型内に拘束した状態で加熱し、拘束焼結処理を行う。

ここで、型としては、加熱が容易であり、強度の高い金
型が好ましい。

この拘束焼結処理は、５５０〜１４００’Ｃで行う。こ
れは、５５０℃より低いと、Ｔ１とＡｌの合金化反応が
進行せず、一方、１４００℃より高いと金属間化合物の
固相線温度以上となり、材料が一部溶解し、部品として
の形状が塚でないからである。

この処理は、例えば、上金型と下金型とによって粉末圧
縮体を拘束する場合には、粉末圧縮体を入れた下金型に
予め加熱された上金型を重ねたり、上金型と下金型で粉
末圧縮体を拘束してから金型全体を外部から加熱したり
、あるいは金型内に設けられた発熱体によって金型全体
を加熱すればよい。

上記拘束焼結処理により、Ｔｌ中にＡｌが拡散しＴｉ−
Ａｌ２系金属間化合物を形成する。このとき、カーケン
ドル効果、つまり、Ａｌの拡散により多数の空孔が発生
し空洞となるが、これらの空洞の発生による焼結体の変
形を型により抑制することにより、この空洞の発生を最
小限とすることができる。

上記した■から■の処理工程により、Ｔｉ３Ａｌ、Ｔｉ
Ａｌ及びＴｉＡｌ３等の金属間化合物が形成される。

本発明の主たる工程は以上であるが、必要に応じて、第
２図に示す処理を加えてもよい。

（他の金属、合金の粉末製造工程■） Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材必要な添加元素、たと
えば、延性改良に効果のある、Ｍｏ、　　Ｖ。

Ｚｒ、Ｂ、Ｎｂなどを単体または合金粉末としてＴｉ−
Ａ（１！粉末と同時に混合する。このとき、各元素の添
加量は、最終金属間化合物の組成でＭＯ１〜５％、７１
〜５％、Ｚｒ１〜５％、８０．００５〜３％、Ｎｂ　　
１〜３０％であり、いずれの元素においても下限値以下
では延性改良の効果がみられず、上限値以上では、延性
改良の効果がほぼ飽和し、強度特性も低下する。また、
上記元素の他にＹｏ、１〜５％を加えると上記カーケン
ダール効果による空孔の発生を抑制し、Ｍｎ０．１〜５
％を加えると上記力−ケンダール効果による空孔の発生
を抑制すると共に延性を改良し、ＳｉＯ，０５〜５％、
ＷＯ１１〜１０％を加えると耐酸化性が向上する。

（圧縮工程■） 混合工程■後の混合体を冷間静水圧プレスや一軸プレス
を行い、相対密度を６０％〜９５％にする。このとき、
相対密度が６０％以下では、圧縮後に圧縮体としての形
状が保てなく、また、９５％以上では、脱気処理の実効
を得られない。

（真空封入工程■） 脱気処理■後の圧縮体を缶などの容器に真空状態で封入
する。

（鍛造素加工工程Ｘ） 緻密化工程Ｖを経た圧縮体を所望のｇ＋Ｅ品形状又はそ
れに近い形状に、冷間または熱間鍛造、あるいは、機械
加工にて成形する。この段階では、未だ金属間化合物を
形成していないために、容易に加工が行えるのである。

この処理は、脱気工程後に、所望により、粉末鍛造等で
Ｎｅａｒ　　Ｎｅｔ　　５ｈａｐｅにしてもよい。

（熱処理工程ＸＩ） 拘束焼結工程■後に、得られたＴｉ−Ａｌ系金属間化合
物部材中に存在する合金元素の潤度分布をより均一にす
ること、相対密度をより向上させること、あるいはＴｉ
−Ａｌ系金金属間化合物部材特性を悪化させる該部材中
のＣＱ、ＭｇあるいはＮａの潤度を減少させることを目
的として、上記Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物８００℃〜
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物の同相線温度に加熱する。こ
の加熱時に周囲雰囲気の圧力を調整してもよい。

例えは、雰囲気圧力をＩＱ−１２〜０．５　Ｔｏｒｒと
するとＣＱ、　Ｍｇ、　　Ｎａの減少に有効であり、２
００〜５０００ａｔｍとするとＴｉ−Ａｌ系金金属間化
合物相対密度を９７％以上とするのに有効である。

（仕上成形工程ＸＩＩ） 高温、高圧処理工程後に、機械加工等により最終製品の
形状に仕上げる。

［発明の効果コ 以上説明したように、本発明によれば、Ｔｉ−Ａｌ系金
金属間化合物部材優れた高温強度および耐酸化性を活か
すとともに、粉末冶金法により所望の形状に容易に成形
することができる。

［実施例コ 以下、本発明の実施例について説明する。

実施例１ まず、４Ｂメツシユ以下のスポンジＴｉと、４日メツシ
ュ以下のガスアトマイズ法によるＡｌ粉末とを製造し、
これらの粉末を重量分率で６４：３６の割合で、Ｖ型混
合機によって混合した。この粉末を冷間静水圧プレスに
て圧縮成形し、その相対密度を７０％にした。

つぎに、第３図に示すように、圧縮成形体１０をアルミ
ニウム製の直径６８ｍｍの缶１１に装入し、缶端部１１
ａに脱気用バイブ１２を溶接した。

この後、パイプ１２に真空ポンプ（図示省略）を接続し
て、４５０℃で１時間加熱した状態で、１Ｏ−２Ｔｏｒ
ｒ以下の真空度まで脱気処理を行った。

つぎに、上記脱気用バイブ１２を圧着することにより圧
縮成形体１０を缶１１内で真空封入した。

この封入後の圧縮成形体１１を押出温度４５０℃、押出
比１５で押出加工を行い、直径１８ｍｍの押出棒を得た
。この押出棒は、Ｔｉ相とＡｌ相とが混合状態にあり、
Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物相が殆どみあたらず、また、
組織中に空洞は観察されなかった。

つぎに、押出棒の外周部を被覆しているアルミニウム部
材を切削除去し、直径１４ｍｍφＸ長さ４０ｍｍの棒状
部材とした。

つぎに、棒状部材を以下の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の何
れかの方法で拘束焼結を行った後に、第１表に示す（イ
）、　（ロ）、（ハ）の何れかの方法で熱処理した。

このようにして、得られた焼結部材について判定し、そ
の結果を第２表に示す。第２表中で○が付いているもの
は、カーケンダール効果による空孔が少なく相対密度が
９５％以上のものである。

×が付いているものは空孔が観察され相対密度が９５％
未満のものであり、Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材し
て不適当なものである。尚、第２衷には、上記棒状部材
を拘束せずに、７００℃で加熱したものを比較例として
記した。この比較例は表中には拘束焼結無しと記した。

拘束焼結方法：第４図ないし第６図に示すように、上記
棒状材２０の嵌合部２１ｄを有する下金型２２ｄと、同
じく上記棒状材２０の嵌合部２１Ｕを有する上金型２２
ｕとを用いる。

（Ａ）先ず、棒状部材２０を下金型２２ｄの嵌合部２１
ｄにセットする（第４図（ａ））。次いで、発熱体３０
で８００℃に加熱された上金型２２ｕ（第４図（ｂ））
を、その嵌合部２１ｕが棒状部材２０と一致するように
下金型２２ｄと合わせる（第４図（Ｃ））。上金型２２
ｕの余熱で、ＴｉとＡｌとの合金化反応が開始され、上
記棒状部材２０はＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部村２５と
なる。

（Ｂ）先ず、棒状部材２０を下金型２２ｄの嵌合部２１
ｄにセットし、上金型２２ｕを、その嵌合部２１ｕが棒
状部材２０と一致するように下金型２２ｄと合わせる（
第５図（ａ））。次いで、発熱体４０で上金型２２ｕ、
下金型２２ｄ及びこれらの金型に拘束された棒状部材２
０を６００℃に加熱する（第５図（ｂ））。この加熱で
、ＴｉとＡｌとの合金化反応が開始され、上記棒状部材
２０はＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部村２５となる。

（Ｃ）先ず、棒状部材２０を下金型２２ｄの嵌合部２１
ｄにセットし、上金型２２ｕを、その嵌合部２１ｕが棒
状部材２０と一致するように下金型２２ｄと合わせる（
第６図）。次いで、上金型２２ｕに埋め込まれた発熱体
５０で上金型２２ｕ、下金型２２ｄ及びこれらの金型に
拘束された棒状部材２０を７００℃に加熱する。この加
熱で、ＴｉとＡｌとの合金化反応が開始され、上記棒状
部材２０はＴｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材なる。

第１表（熱処理方法） 第２衷（判定結果） 第２表より、本実施例の如く、拘束焼結により得られた
Ｔｉ−Ａｌ系金金属間化合物部材、カーケンドール効果
による空孔の発生が抑制され、緻密となることが確認さ
れた。

実施例２ ４８メツシユ以下のスポンジＴｉと、４８メツシユ以下
のガスアトマイズ法による第３表に示した組成のＡｌ合
金粉末とを製造ｐ、これらの粉末を重量分率で６４：　
３６の割合で、Ｖ型混合機によって混合した。この粉末
を実施例１と同じ工程で成形し、実施例１と同様にして
判定した結果を第３表に示した。尚、表中における拘束
焼結、熱処理及び結果の項に用いられる印は実施例１と
同じ意味である。

第３表 第３表より、本実施例の如く、原料としてＴｉ粉末とＡ
ｌ合金粉末とを用い拘束焼結により得られたＴｉ−Ａｌ
系金金属間化合物部材、上記実施例１と同じくカーケン
ドール効果による空孔の発生が抑制され、緻密となるこ
とが確認された。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明の成形法を示す工程図、第２図は第１図
の変形例を示す工程図、第３図は本発明の一実施例によ
る工程を説明する説明図、第４図ないし第６図は拘束焼
結工程を説明する説明図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ａｌ１４〜６３重量％、Ｔｉ３７〜８６重量％の割合で
   、ＡｌおよびＴｉの粉末を混合し、該混合物を真空脱気
   し、 該脱気された混合物の相対密度を９５％以上に圧縮して
   粉末圧縮体を形成し、 該粉末圧縮体を型内に拘束した状態で、Ｔｉ−Ａｌ系金
   属間化合物を形成する温度条件において上記混合物を加
   熱する ことを特徴とするＴｉ−Ａｌ系金属間化合物部材の成形
   法。