JPH08170107A - 金属多孔体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】樹脂の熱成形金型，金属鋳造用金型，フィル
タ，触媒担体，断熱材，防音材，防振材等として有用な
金属多孔体を提供する。 【構成】この金属多孔体は、７〜５０％の気孔率、およ
び５００μｍ以下の気孔径を有すると共に、気孔径の積
算分布における累積頻度５％の気孔径Ｄ₅ ，同累積頻度
５０％の気孔径Ｄ₅₀，同累積頻度９５％の気孔径Ｄ
₉₅が、次式: （Ｄ₉₅−Ｄ₅ ）／Ｄ₅₀ ≦ ２．５ を満たす気孔分布を有している。この多孔体は、平均粒
径および粒径分布が一定の範囲に規制された金属粉末を
焼結原料とし、好ましくは熱間等方加圧焼結体として製
造される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂の熱成形や非
鉄金属の鋳造に使用される金型材、フィルタ材，断熱
材，防音材，防振材等として有用な金属多孔体に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】樹脂の熱成形（発泡成形，射出成形，圧
縮成形，ブロー成形等）に使用される金型は、キャビテ
ィ内の空気や樹脂から発生するガスを外部に排出するガ
ス抜き用の細孔が必要である。アルミ合金，チタン合金
等の非鉄金属の低圧鋳造やダイキャスト等に使用される
金型においても、キャビティ内の脱気および鋳造金属か
ら発生するガスを排出するためのガス抜き用細孔が設け
られる。このような成形・鋳造操業用金型として、従来
より金型の所要部分に機械加工を加えて細孔を穿設した
ものが使用されてきた。近時は、成形操業性や成形品の
品質改善等を目的として、金属多孔体を型材の一部とし
て組み込んだ金型や、金型の全体を金属多孔体で構成し
たもの等の使用が試みられており、多孔体の製法や金型
の構成等に関する種々の提案がなれている（特開平１−
２０５８４６号、特開平３−１７０６５６号公報、特開
平４−７２０４号公報，特開平４−８３６０３号公報，
特開平４−３３９６２４号公報等）。金属多孔体の用途
は多岐に亘り、上記成形用金型やその付属部材のほか、
ガス・微粒子等の濾過する各種フィルタとして、比表面
積が大である特徴を活かして各種センサや触媒担体とし
て、また振動伝達の減衰特性を利用した防音材，制振材
等として、あるいは多孔質の断熱性に基づく断熱材等と
しての応用も試みられている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】上記成形・鋳造用金型
やその付属部材、その他の各種用途に供されている従来
の多孔体は、その気孔径は最も大きくて約５０μｍ（約
１〜５０μｍ）程度であり、かつ気孔率は約１５％以上
（約１５〜５０％）である。しかし、気孔径が約５０μ
ｍ以下であるような金型では、高圧力を作用させて行う
射出成形やダイキャスト鋳造等の場合はともかく、低圧
力での射出成形や、重力鋳造等を円滑に遂行するに必要
なガス抜き性を確保することは困難であり、ガス抜き性
が不十分であることは、製品品質にも悪影響を及ぼす。
また、その成形型の気孔内にドロスが生じたような場合
（樹脂成形用金型では、樹脂のガス発生に伴つてしばし
ば生じる）においては、その除去（洗浄処理）が困難で
あり、金型の耐用寿命を低下させる原因ともなる。更
に、多孔体の強度・剛性を高めるためには、気孔率をよ
り低い領域（１５％以下）に調整することが必要となる
が、ガス抜き性等の改善と併せてその要請に応えること
は従来の多孔体では困難である。他方、フィルタ，触媒
担体，断熱材，防音・防振動材等に供される多孔体にお
けるそれらの機能をより高めるには、気孔率や気孔径の
分布等について更に改良の余地がある。本発明は、上記
要請に応えるための改良された金属多孔体を提供しよう
とするものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の金属多孔体は、
気孔率: ７〜５０％，気孔径: ５００μｍ以下、および
気孔径の積算分布曲線における累積頻度５％の気孔径Ｄ
₅ ，同累積頻度５０％の気孔径Ｄ₅₀，同累積頻度９５％
の気孔径Ｄ₉₅が、次式: （Ｄ₉₅−Ｄ₅ ）／Ｄ₅₀ ≦ ２．５ …〔１〕 を満たす気孔分布を有する熱間等方加圧焼結体であるこ
とを特徴としている。

【０００５】

【発明の実施の形態】金属多孔体の気孔率の下限を７％
としたのは、それより低い気孔率では、多孔体（焼結
体）内の気孔の殆どが閉気孔となり、開気孔（貫通気
孔）の分布を必要とする用途への適用が妨げられるから
である。気孔率の増大に伴つて、開気孔の分布が豊富化
されるが、５０％を超えると、多孔体の強度，剛性の低
下が大きく、機械加工が困難になる等の不具合を生じ
る。このため、気孔率の上限を５０％としている。

【０００６】本発明の金属多孔体は、気孔径５００μｍ
までの比較的大きな気孔の分布が許容される。このよう
に気孔の最大孔径が、従来の一般的な多孔体のそれに比
して上方に拡大された効果として、ガスや微細粒子の透
過性能を大きく高めることが可能となり、また気孔内に
捕捉された微細粒子を洗浄除去することも容易となる
る。しかし、５００μｍを超える粗大な気孔が分布する
と、気孔率が５０％以下に制限されていても、多孔体の
強度，剛性を保持することが困難となる。このため、５
００μｍを気孔径の上限としている。

【０００７】本発明金属多孔体は、気孔径の分布に関し
て、その積算分布曲線（図１参照）における累積頻度５
％，５０％，および９５％に対応する気孔径Ｄ₅ ，
Ｄ₅₀，およびＤ₉₅が、前記１式の関係を満たす気孔分布
を有する。気孔径Ｄ₅₀（平均気孔径）に対する、気孔径
Ｄ₅ とＤ₉₅の幅の比、（Ｄ₉₅−Ｄ ₅ ）／Ｄ₅₀を、２．５
以下に制限したのは、多孔特性の改善に実質的な寄与を
なさない極く微細な気孔や、多孔体の強度低下を助長す
るような粗大な気孔径をもつ気孔の混在を制限するため
である。その値は、より好ましくは１．５以下である。
このように、気孔率（７〜５０％）と気孔径（５００μ
ｍ以下）の規定と併せて、気孔径分布に関する１式の規
定を満たすことにより、各種の構造部材，機能部材等と
して多孔体の有用性が高められ、例えば、ガス透過性や
断熱性等と共に高い機械強度等が望まれる各種成形用金
型，ガス・微粒子を濾過処理するフィルタ類，フィル
タ，透過性および大きな比表面積を必要とする触媒担体
やセンサ類，あるいは振動減衰特性にすぐれた防音材・
制振材等、多様な用途への適用が可能となる。

【０００８】本発明の金属多孔体を構成する金属の材種
は、用途・使用条件等等に応じて、例えば、スレンレス
鋼系（ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ６３０等）、工具鋼系（Ｓ
ＫＤ６１，ＳＫＤ１１等）、マルエージング鋼系（１８
Ｎｉ系，２０Ｎｉ系等）、高速度鋼（ＳＫＨ５１，ＳＫ
Ｈ５５等）、非鉄金属系（アルミニウムまたはその合
金，チタンまたはその合金，銅またはその合金等）の各
種金属が適用される。

【０００９】本発明の金属多孔体は、その焼結原料粉末
として下式〔２〕を満たす粒径分布を有するものが好ま
しく使用される。式中のＲ₅ ，Ｒ₅₀，およびＲ₉₅は、そ
れぞれ粒径積算分布曲線（重量基準）における累積頻度
５％，５０％，および９５％に対応する粒子径である。 （Ｒ₉₅−Ｒ₅ ）／Ｒ₅₀ ≦ ２．５ …〔２〕 粒子径Ｒ₅₀（平均粒径）に対する、粒子径Ｒ₉₅とＲ₅ の
幅の比「（Ｒ₉₅−Ｒ₅）／Ｒ₅₀」の値が大きい粒径分布
を示す粉末を使用した場合は、粒子間に粗大な空隙を生
じ易く、また粒子間の空隙に微細粒子が侵入することに
よる空隙の閉塞を生じ易い。前者は、多孔体（焼結体）
内における粗大な気孔の分布を増大させ、後者は開気孔
の分布を減少させる。このような不都合を回避するため
に、（Ｒ ₉₅−Ｒ₅ ）／Ｒ₅₀の値が２．５以下である粒度
分布に調整された粉末を使用することが必要であり、よ
り好ましくは１．５以下のものが使用される。また、粉
末の粒径Ｒ₅₀は、約１０〜１０００μｍの範囲が適当で
ある。製品多孔体として、気孔径の比較的小さい開気孔
が豊富に分布したもの（金型等に適している）を望む場
合は、粒径Ｒ₅₀約１０〜７５μｍ程度の比較的小径の粉
末の使用が有利であり、他方気孔径の大きい開気孔が豊
富に分布したもの（フィルタ等に適している）を望む場
合は、粒径Ｒ₅₀約３００〜１０００μｍの粗粒粉末が有
利に使用される。

【００１０】本発明の金属多孔体は、熱間等方加圧処理
（ＨＩＰ処理）による焼結体として製造される。これ
は、静水圧媒体の均一な加圧効果として、目的とする多
孔体の形状・サイズに拘らず、多孔体に均質な気孔分
布，機械性質を帯有させることが可能であるからであ
る。そのＨＩＰ処理は、原料粉末をカプセル（例えば、
軟鋼製カプセル）に真空密封して実施する通常の方法に
より行われ、また別法として、原料粉末を圧縮成形した
のち、その圧粉成形体をＨＩＰ処理することとしてもよ
い。

【００１１】熱間等方加圧焼結体として製造される本発
明の金属多孔体について、先ず原料粉末をカプセルに真
空封入してＨＩＰ処理する工程を採用する場合の製造工
程について説明する。金属粉末のカプセル封入操作は、
通常のそれと同じように、適当な材種のカプセル（例え
ば、軟鋼製）に充填し、脱気密封（例えば、１×10^-1〜
１×10^-3Torr）することにより行えばよい。ＨＩＰ処理
は、高緻密質の焼結体を目的とする通常の焼結条件に比
べて、比較的低温・低圧，短時間の処理条件が適用され
る。加熱温度は、０．３５mp〜０．８５mpＫ（mpＫは焼
結体の金属の融点，絶対温度Ｋ）の範囲〔例えば、融点
1700Ｋの場合は、0.35×1700Ｋ〜0.85×1700Ｋ（＝595
〜1445Ｋ）の範囲〕、加圧力は、５〜１５０ＭＰａの範
囲に制御するのが好ましい。処理温度・圧力が上記に満
たない処理条件では、仮焼結体の形成に長時間を要し、
また金属粉末の材種により長時間の処理を施しても、ハ
ンドリングに耐え得る仮焼結体の形成が困難となり、他
方上記範囲を越えるような高温・高圧の処理条件では、
金属粉末の粒子同士の融着が不必要に進行し、多孔性に
富む仮焼結体を得ることが困難となるからである。この
ように制御された低温・低圧力の条件下に、適当時間
（約０．５〜８Ｈｒ）保持することにより、金属粉末は
適度に軟化して粒度同士の結合を生じ、多孔性に富む焼
結体が形成される。

【００１２】上記焼結体は、そのＨＩＰ処理条件が低温
・低圧であるため、粒子間結合は比較的低い。その焼結
体の強度を溜めるための措置として、粒子間結合を強化
するための熱処理（強化熱処理）が必要に応じて実施さ
れる。その熱処理は、約０．６〜０．９５mpＫ（mpＫは
前記と同義）の温度域で行うのが好ましい。約０．６mp
Ｋ以上での処理により、粒子同士の接触界面の拡散結合
反応が効率よく行われ、処理温度の上限を約０．９５mp
Ｋとすることにより、粒子同士の凝集およびそれに伴う
焼結体の多孔質性の低下が回避される。処理時間は、約
０．５〜１５Ｈｒ程度である。この熱処理により、焼結
体の気孔分布（気孔率，気孔径等）に実質的な変化を生
じさせずに、粒子同士の結合を強化することができる。
金型等のように高い強度，剛性を要求される用途に供さ
れる多孔体の製造においてはこの熱処理が推奨される。
この熱処理は、焼結体をカプセルから取り出し、または
カプセルに被包されたままの状態で行うことができる。
原料粉末が難焼結性の材種であるような場合の焼結体は
脆弱であり、焼結体をカプセルから取り出すためのカプ
セルの機械加工や、取り出された焼結体のハンドリング
過程で、焼結体に欠損・崩壊等を生じ易いが、このよう
な場合には、カプセルに被包したまま熱処理を行った
後、カプセルから取り出すようにすれば、上記のような
トラブルを防止することができる。また、原料粉末が活
性な材種である場合も、焼結体の熱処理を、カプセルに
被包された状態で行うこととすれば、真空炉や雰囲気炉
を必要とせず、大気雰囲気でその処理を達成することが
できる。

【００１３】次に、本発明の熱間等方加圧焼結体である
金属多孔体の製造法として、原料粉末を圧縮成形し、そ
の粉末成形体をＨＩＰ処理する工程を採用する場合につ
いて説明する。原料粉末の圧縮成形は、一軸プレス成形
法，押出成形法，冷間静水圧プレス成形法（ＣＩＰ成形
法）等を適用し常法に従って行われる。ＣＩＰ成形法
は、サイズの大きいもの、形状の複雑なもの等である場
合にも、均質性の高い粉末成形体を成形できる点で好適
である。粉末成形体は、製品多孔体（焼結体）を多孔質
体とするために、約９５％以下の相対密度が与えられ、
その相対密度は、製品多孔体に要求される気孔分布特性
に応じて、約３０〜９５％と幅広く制御される。粉末の
成形圧力は、粉末の種類によっても異なるが、例えば、
比較的球形態の良好なアトマイズ粉末を使用し、ＣＩＰ
法を適用する場合は、約５０〜２５０ＭＰａの加圧力を
適用して行うことができる。粉末成形体の相対密度は、
加圧成形に適用される加圧力や、原料粉末の粒度分布等
により制御される。

【００１４】上記粉末成形体の焼結処理（ＨＩＰ処理）
は、カプセルに被包せず、粉末成形体の表面を静水圧媒
体に接触させて行うのが有利である。粉末成形体は、開
気孔（成形体の表面に開口し内部に連通している）に富
む多孔質体であるので、そのＨＩＰ処理における静水圧
媒体（Ａｒ，Ｎ₂ 等の不活性流体）の加圧力は、粉末成
形体の外表面に作用すると同時に、開気孔を介してその
内部にも作用する。その効果として、粉末成形体の多孔
質性を保持しながら、焼結反応による粒子間結合を強化
することができる。そのＨＩＰ処理温度は、好ましくは
約０．７mpＫ〜０．９５mpＫ（mpＫは前記と同義）の範
囲に調節される。処理温度を約０．７mpＫ以上とするこ
とにより、焼結反応（粒子間結合の強化）を効率よく達
成でき、０．９５mpＫを上限温度とすることにより、粒
子の溶融・凝集とそれに伴う気孔分布特性の低下が回避
される。静水圧媒体の加圧力は、５０〜１２０ＭＰａの
範囲とするのが適当であり、処理時間は、約0.5 〜８Ｈ
ｒである。このＨＩＰ処理（温度・圧力）条件は、高密
度焼結製品を目的とする通常のＨＩＰ処理（温度約0.8
mpＫ〜0.95mpＫ, 圧力約80〜120 ＭＰａ) とほぼ同じで
あるが、粉末成形体の外表面と内部とに静水圧媒体の加
圧力が作用している効果として、上記の高温・高圧力の
条件下に、粉末成形体の多孔性を維持しつつ、粒子結合
の強化に必要な焼結反応を首尾よく達成することができ
る。なお、この場合も、得られた焼結体の強度をより高
めるための付加的措置として、前記カプセル被包のＨＩ
Ｐ処理で得られる焼結体の強化熱処理と同様の熱処理
を、必要に応じて実施することができる。

【００１５】

【実施例】

〔原料粉末〕 Ａ：ステンレス鋼（JIS G4303 SUS 310S相当）のアトマ
イズ粉末 （C 0.02％, Si 1.0％, Mn 0.1％, Cr 18.3 ％, Ni 10.
8 ％） Ｂ：合金工具鋼（JIS G4404 SKD 61相当）のアトマイズ
粉末 （C 0.38％, Si 0.88 ％, Mn 0.01 ％, Cr 5.25 ％, Mo
1.20 ％, V 1.0 ％) 〔製造工程〕 a:原料粉末をプセル密封→ＨＩＰ処理 b:原料粉末をプセル密封→ＨＩＰ処理→熱処理 c:ＣＩＰによる原料粉末の加圧成形→ＨＩＰ処理( カプ
セルなし) d:ＣＩＰによる原料粉末の加圧成形→ＨＩＰ処理( カプ
セルなし) →熱処理

【００１６】表１は金属多孔体の製造条件、表２は得ら
れた金属多孔体の諸特性を示ている。供試材No.1〜６は
発明例、No.11 は、従来材に相当する比較例である。表
中、「ガス抜き性」欄の数値は、エアを透過させるのに
必要なエア加圧力（Kgf/cm² ) を示し、「曲げ強度」欄
は、JIS B1601 の曲げ試験（スパン距離：３０mm）によ
り測定された３点曲げ強度（Kgf /mm ² ) を示してい
る。発明例No.1〜６の金属多孔体は、従来材に相当する
比較例No.11 に比べ、開気孔率が高く、エアの透過に要
する加圧力も低く良好な透過性を備えている。比較例N
o.12 はガス透過性に劣り、No.13 は強度が著しく低
い。No.12 のガス透過性が低いのは、その気孔径分布が
本発明の前記１式の規定を充足しないからであり、比較
例No.13 の強度が低いのは、その気孔分布が前記１式の
規定から外れていると共に、その最大気孔径が本発明の
上限規定から逸脱しているからである。

【００１７】

【表１】

【００１８】

【表２】

【００１９】

【発明の効果】本発明の金属多孔体は、ガスや微細粒子
の透過性能が高く、また気孔の洗浄再生が容易であり、
樹脂の熱成形，金属鋳造用金型等の構成部材もしくはそ
の付属部材に適用し、また金型の全体を本発明の金属多
孔体で構成することにより、成形・鋳造操業の効率化、
金型の耐用寿命の向上、成形製品の品質改善が可能とな
る。本発明の金属多孔体は、このほか、各種のセンサ、
触媒担体、フィルタ、隔膜等として、あるいは断熱材，
防音材，防振材等としてより高い機能を発揮することを
可能とするものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】多孔体の気孔径の積算分布曲線の説明図であ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２２Ｆ 3/15 Ｂ２９Ｃ 33/10 9543−4Ｆ 33/38 9543−4Ｆ // Ｂ２９Ｌ 24:00 (72)発明者 元木 龍太郎 大阪府枚方市中宮大池１丁目１番１号 株 式会社クボタ枚方製造所内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 気孔率: ７〜５０％，気孔径: ５００μ
   ｍ以下、および気孔径の積算分布曲線における累積頻度
   ５％の気孔径Ｄ₅ ，同累積頻度５０％の気孔径Ｄ₅₀，同
   累積頻度９５％の気孔径Ｄ₉₅が、次式: （Ｄ₉₅−Ｄ₅ ）／Ｄ₅₀ ≦ ２．５ を満たす気孔分布を有する熱間等方加圧焼結体であるこ
   とを特徴とする金属多孔体。
2. 【請求項２】 粒子径の積算分布曲線（重量基準）にお
   ける累積頻度５％の粒径Ｒ₅ ，同累積頻度５０％の粒径
   Ｒ₅₀，同累積頻度９５％の粒径Ｒ₉₅が、式: （Ｒ₉₅−Ｒ₅ ）／Ｒ₅₀ ≦ ２．５ を満たし、粒径Ｒ₅₀は、１０〜１０００μｍである金属
   粉末の熱間等方加圧焼結体であることを特徴とする請求
   項１に記載の金属多孔体。