JP3413921B2

JP3413921B2 - Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結体の製造方法

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Publication number: JP3413921B2
Application number: JP35084293A
Authority: JP
Inventors: 浩司田中; 卓斎藤
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1993-12-28
Filing date: 1993-12-28
Publication date: 2003-06-09
Anticipated expiration: 2018-06-09
Also published as: JPH07197145A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化
合物焼結体の製造方法に関し、さらに詳しくは、緻密化
が容易で、しかも優れた強度、延性および靱性を有する
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結体またはＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物基複合焼結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｔｉ−Ａｌ系の金属間化合物部品の製造
方法としては、一般に精密鋳造法と粉末冶金法とが知ら
れている。このうち、精密鋳造法は、アーク、プラズ
マ、高周波を熱源としたスカル溶解、あるいはカルシア
坩堝を用いた高周波溶解などにより溶湯を作製し、カル
シアなどで製造した鋳型に上記の溶湯を鋳込む方法であ
る。しかしながら、この精密鋳造法は、溶解や鋳造の設
備やエネルギーに多大なコストを要するとともに、金属
組織が粗大化し易いという問題がある。

【０００３】一方、後者の粉末冶金法は、微細組織で延
性・靱性の高い合金部品が製造できるため、精密鋳造法
に代わる製造技術として最近注目されている。この粉末
冶金法は、合金粉末法と素粉末混合法とに分類され、合
金粉末法は目標とする組成の合金粉末を直接ＨＩＰ成形
法などにより固化する方法である。一方、素粉末混合法
は、通常の混合・成形・焼結の工程で製造する方法であ
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、合金粉
末法においては、目的とする部品形状の中空部を有する
容器に粉末を充填し、この容器ごとにＨＩＰ処理を行う
ので、容器製造およびＨＩＰ処理後の容器剥ぎ取り作業
に多大な労力とコストを要するという問題を有してい
る。また、素粉末混合法においては、融点の低いアルミ
ニウム粉末と融点の高いチタン粉末の混合物を通常の方
法で焼結すると、昇温過程でアルミニウムが融解するこ
と、およびチタンとアルミニウムとの合成反応に伴う著
しい発熱が起こること等により、緻密な焼結体を得るこ
とが困難である。このため、素粉末混合法の焼結工程で
は、粉末成形体をＨＩＰ装置中で圧力を加えながら徐々
に加熱して反応速度を抑制することにより、焼結体の緻
密化をはかることが必要である。

【０００５】例えば、ＴｉＡｌ金属間化合物材料の作製
方法については、ＴｉとＡｌとの反応合成を用いる反応
焼結法（特公平１-30898号公報）が提案されている。こ
れは、ＴｉとＡｌの混合粉末を固化成形した後、鉄カプ
セルなどに封入し高温・高圧処理（ＨＩＰ処理）により
反応合成することにより、緻密なＴｉＡｌ金属間化合物
材料を得る方法であるが、この製造方法は、固化成形さ
れた混合物（予備成形加工物）を鉄カプセルなどに封入
した後、高温・高圧処理されるので、カプセルを除去す
る必要があり、複雑な形状の部品には適用困難であると
いう問題を有している。

【０００６】このように、これらの方法では、何れもＨ
ＩＰ処理が必要であり、また、複雑形状の成形は困難で
あるという問題がある。

【０００７】そこで、本発明者らは、上述の如き従来技
術の問題点を解決すべく鋭意研究し、各種の系統的実験
を重ねた結果、本発明を成すに至ったものである。

【０００８】（発明の目的）本発明の目的は、緻密で延
性および靱性に優れたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物の焼結
体を安価に製造する方法を提供するにある。すなわち、
ＨＩＰ装置を用いずに、真空あるいは不活性ガス中で焼
結するという通常の粉末冶金的手法により、緻密で延性
および靱性に優れたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物の焼結部
品または成形体を製造する方法を提供するにある。

【０００９】本発明者らは、上述の従来技術の問題に対
して、以下のことに着眼した。すなわち、先ず、Ｔｉ−
Ａｌ系金属間化合物の焼結部品を安価に製造可能な方法
として、粉末冶金的手法が最も適当であること、および
該方法において焼結温度での緻密化をより促進する必要
があることに着目した。そして、焼結温度での緻密化を
促進することに重点をおいて鋭意研究を重ねた結果、Ｔ
ｉＡｌ相（γ相）または／およびＴｉ₃Ａｌ相（α
₂相）を主成分とするＴｉ−Ａｌ系金属間化合物におい
て、焼結温度域においてγ相やα₂相などと平衡する
新たな相を形成すること、焼結温度域において相互拡
散係数が極めて大きい相を新たに形成すること、に着眼
した。そして、原料粉末として５Ａ族または６Ａ族元素
を含有させることにより、上記およびを実現する相
が形成できることに到達し、本発明を成すに至った。こ
れより、前記従来技術の問題を解決し、通常の混合・成
形・焼結からなる低コストの粉末冶金的手法により、微
細組織で延性・靱性の高い部品素材を安価に製造するこ
とを実現するに至った。

【００１０】

【課題を解決するための手段】

（第１発明）第１発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結
体の製造方法は、チタン粉末と、ＴｉＡｌ₃ 粉末と、５
Ａ族または６Ａ族元素の少なくとも一種以上を含む粉末
とからなる原料粉末を混合して混合粉末とする混合工程
と、該混合粉末を所定形状に成形して成形体とする成形
工程と、該成形体を無加圧で加熱してＴｉＡｌ相または
／およびＴｉ₃ Ａｌ相を主成分とする金属間化合物を合
成焼結して焼結体とする焼結工程と、からなることを特
徴とする。

【００１１】（第２発明）本第２発明のＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物基複合焼結体の製造方法は、チタン粉末と、
ＴｉＡｌ₃ 粉末と、５Ａ族または６Ａ族元素を主体とす
る硼化物粉末のうち少なくとも一種以上とを混合して混
合粉末とする混合工程と、該混合粉末を所定形状に成形
して成形体とする成形工程と、該成形体を無加圧で加熱
し，焼結して焼結体とする焼結工程とからなり、ＴｉＡ
ｌ相または／およびＴｉ₃ Ａｌ相を主成分とする金属間
化合物マトリックス中に微細なＴｉＢ₂ 粒子を分散させ
たことを特徴とする。

【００１２】

【作用】第１発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結体の
製造方法および第２発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基
複合焼結体の製造方法が優れた効果を発揮するメカニズ
ムについては、未だ必ずしも明らかではないが、次のよ
うに考えられる。

【００１３】（第１発明の作用）本発明の金属間化合物
焼結体の製造方法は、チタン粉末とＴｉＡｌ₃ 粉末と、
５Ａ族または６Ａ族元素の少なくとも一種以上を含む粉
末とからなる原料粉末を混合して混合粉末とする混合工
程と、該混合粉末を所定形状に成形して成形体とする成
形工程と、該成形体を無加圧で加熱してＴｉＡｌ系また
は／およびＴｉ₃Ａｌ系を主成分とする金属間化合物を
合成焼結して焼結体とする焼結工程とからなる。

【００１４】ＴｉＡｌ₃ は、融点１３５０℃でＤ０₂₂構
造を有する金属間化合物である。この金属間化合物は、
通常のチタン合金に比べ活性が著しく低いため、安価な
坩堝での溶解が可能である。さらに、ＴｉＡｌ₃ 合金
は、結晶構造上の制約から変形モードが限られるため、
極めて脆い性質を有している。従って、溶解して得られ
たＴｉＡｌ₃ インゴットから、通常の粉砕工程により容
易に微粉末を形成することができる。

【００１５】一方、チタン粉末には、市販の純チタン粉
末を使用できるが、この粉末は延性に富み、また個々の
粒子形状が複雑なため、これとＴｉＡｌ₃ 粉末との混合
粉末は成形性に優れている。従って、通常の圧力で成形
することにより実用に十分に耐え得る成形体強度を得る
ことができる。

【００１６】また、焼結工程においては、チタン粉末と
アルミニウム粉末との混合体とは異なり、空孔発生の原
因となる液相はほとんど発生しない。さらに、チタンと
ＴｉＡｌ₃ との反応熱はチタンとアルミニウムとの反応
熱に比べて著しく小さいという特長を有している。従っ
て、焼結工程における反応を抑制するための高価な圧力
制御などは一切不要であり、通常の無加圧焼結工程のみ
で緻密な部品を成形することができる。

【００１７】さらに、本方法においては、原料粉末に混
合した５Ａまたは６Ａ族元素がβ相を熱力学的に安定化
するため、焼結温度においてＴｉＡｌ相（γ相）および
／またはＴｉ₃Ａｌ相（α₂相）とともに、β相が平衡
する。このβ相における相互拡散係数は、γ相および／
またはα₂相に比べて著しく大きいため、これを介する
Ｔｉ、Ａｌ、５Ａ族（または６Ａ族）元素の拡散が桁違
いに速くなる。従って、原料粉末中の５Ａ族または６Ａ
族元素の少なくとも一種以上を含む粉末の存在により、
焼結温度においてβ相が熱力学的に安定化され、該β相
の存在によって焼結が促進されることにより、前記焼結
工程における緻密化が容易となる。

【００１８】また、本方法においては、終始固相状態で
反応が進行し、得られた焼結体の結晶粒径は、適切な条
件で焼結する限り、原料チタン粉末の粒径を越えること
はない。このため、通常の溶解法により得られた製品に
比べ著しく微細な組織の焼結体を得ることができる。従
って、得られた焼結体は、強度、延性、靱性が極めて高
いという特徴を有している。

【００１９】以上のように、第１発明のＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物焼結体の製造方法によれば、アルミニウム源
としてＴｉＡｌ₃ 系粉末を使用するので、アルミニウム
粉末を使用した場合のように焼結工程で液相を形成せ
ず、また反応熱も小さいため、焼結条件の制御を簡略化
した通常の焼結方法が適用でき、無加圧の焼結が可能と
なる。そして、５Ａ族または６Ａ族元素の添加によっ
て、相対密度が９８％以上のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物
焼結体が容易に得られる。さらに、本方法は、通常の粉
末冶金法に則った手法であるため、得られた焼結体は微
細な結晶粒径を有し、強度、延性および靱性に優れてい
る。しかも、最終製品形状に近いＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物の焼結体からなる部品素材をより安価に製造するこ
とができる。

【００２０】（第２発明の作用）第２発明のＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物基複合焼結体の製造方法では、チタン粉
末と、ＴｉＡｌ₃ 粉末と、５Ａ族または６Ａ族元素を主
体とする硼化物粉末のうち少なくとも一種以上とを混合
・成形し、該成形体を無加圧で加熱し、焼結してなる。

【００２１】このように、チタン粉末と、ＴｉＡｌ₃ 粉
末と、５Ａ族または６Ａ族元素を主体とする硼化物粉末
のうち少なくとも一種以上とを混合・成形し、得られた
成形体を無加圧で焼成すると、前記硼化物粉末中に含ま
れる５Ａ族または６Ａ族元素は、マトリックス中に拡散
・固溶する。この５Ａ族または６Ａ族元素により、前記
第１発明の作用で説明したと同様に、β相の平衡によっ
て焼結が促進され、焼結工程における緻密化が容易とな
る。また、硼素はチタンと反応してＴｉＢ₂ 粒子を形成
する。このような冶金反応と並行して焼結が進行し、最
終的には、Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物マトリックス中に
ＴｉＢ₂ 粒子が均一に分散した緻密な複合材料となる。

【００２２】本焼結工程によって、Ｔｉ−Ａｌ系金属間
化合物マトリックス中にＴｉＢ₂粒子が均一に分散し
た、緻密な複合焼結体を得ることができる。また、マト
リックス中に分散したＴｉＢ₂粒子の、所謂ピンニング
効果によって、焼結中における結晶粒の成長が抑制され
るため、該焼結体は、著しく微細な結晶粒径を有する。
従って、本焼結工程において、強度および延性・靱性に
優れた、緻密なＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体
を容易に得ることができる。

【００２３】なお、本発明によるＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物基複合焼結体の製造方法では、上述したように、硼
化物粉末中の５Ａ族または６Ａ族元素によりマトリック
スの焼結を著しく促進する効果を発揮させることができ
るので、単に無加圧で焼成することで、多量の強化相を
分散させた場合でも、ほぼ真密度の緻密な複合材料を得
ることができる。この方法により、極めて安価にＴｉ−
Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体の製造が可能となる。

【００２４】以上のように、本第２発明のＴｉ−Ａｌ系
金属間化合物基複合焼結体の製造方法によれば、アルミ
ニウム源としてＴｉＡｌ₃ 系粉末を使用するので、焼結
工程でアルミニウム粉末を使用した場合のように液相を
形成せず、また反応熱も小さいため、焼結条件の制御を
簡略化した通常の焼結方法が適用でき、無加圧の焼結が
可能となる。そして、５Ａ族または６Ａ族元素の添加に
よって、相対密度が９８％以上のＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物基複合焼結体が容易に得られる。Ｔｉ−Ａｌ系金属
間化合物マトリックスが著しく微細な結晶粒径を有する
こと、および均一に分散したＴｉＢ₂ 粒子の強化作用に
よって、室温から高温までの強度、剛性、耐摩耗性等の
特性が向上したＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体
とすることができる。さらに、本方法は、通常の粉末冶
金法に則った手法であるため、最終製品形状に近いＴｉ
−Ａｌ系金属間化合物の焼結体からなる部品素材をより
安価に製造することができる。

【００２５】

【発明の効果】

（第１発明の効果）本第１発明の製造方法により、緻密
で延性および靱性に優れたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物の
焼結体を安価に得ることができる。

【００２６】（第２発明の効果）本第２発明の製造方法
により、微細な結晶粒径を有するＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物マトリックス中に、微細なＴｉＢ₂ 粒子が分散し
た、強度、剛性、耐摩耗性に優れたＴｉ−Ａｌ系金属間
化合物基複合焼結体を安価に得ることができる。

【００２７】

【実施例】先ず、上記第１発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物焼結体の製造方法および第２発明のＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物基複合焼結体の製造方法について、さらに具
体的にした発明等（その他の発明の説明）について説明
する。

【００２８】（その他の発明の説明）

【００２９】まず、本第１発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物焼結体の製造方法のその他の発明について、以下に
具体的に説明する。

【００３０】混合工程において用いるチタン粉末は、一
般に純チタン粉末と呼ばれるものであり、どのような種
類のものであってもよい。例えば、（ａ）ナトリウム還
元法スポンジチタンの副産物であるスポンジファイン、
（ｂ）マグネシウム還元法スポンジチタンを水素化→粉
砕→脱水素して製造される水素化・脱水素チタン粉末、
（ｃ）マグネシウム還元法スポンジチタンを、一旦溶解
して不純物を除去した後、水素化→粉砕→脱水素して製
造される極低塩素チタン粉末の３種類が代表的なもので
ある。なお、チタン粉末は、最大粒径が５０μｍ以下で
あることが好ましい。これは、チタン粉末は粒径が小さ
いほど焼結性に優れており、特に前記最大粒径を５０μ
ｍ以下とすることにより、本発明による手法によって焼
結のみの工程で９８％以上の緻密化した焼結体の製造が
一層容易となる。ここで、純チタン粉末のかわりに水素
化チタン粉末を使用する方法も考えられるが、水素化チ
タン粉末は、その製造工程から考えて低酸素化が本質的
に困難であることに加え、塑性変形能をほとんど持たな
いために成形性が極めて悪く、実用に耐え得る成形体強
度を得ることが困難である、等の問題点を有しているこ
とから、原料粉末としては適さない。

【００３１】ＴｉＡｌ₃ 粉末は、アルミニウム源であ
る。該ＴｉＡｌ₃ 粉末を用いることにより、チタン粉末
との混合・成形・焼結の各工程が概して容易となり、Ｔ
ｉＡｌ系または／およびＴｉ₃ Ａｌ系金属間化合物の焼
結体が容易に製造できる。

【００３２】ここで、ＴｉＡｌ系、ＴｉＡｌ₃系、Ｔｉ
₃ Ａｌ系の「系」とは、ＴｉとＡｌとの組成比がその分
子式の比そのものだけではなく、その値より若干ずれた
もの、及び／又は少量の第三元素を含むものの総称であ
る。ＴｉＡｌ₃ 系合金は、通常のチタン合金に比べ活性
が著しく低いため、各種溶解法により、低酸素含有量の
インゴットを安価に製造することができる。例えば、マ
グネシア等の通常の坩堝を用いた高周波溶解、プラズマ
溶解、アーク溶解などの公知の方法を用いることができ
る。また、ＴｉＡｌ₃ 系合金は、Ｄ０₂₂という本質的に
延性が乏しい構造を有しているので容易に微粉砕ができ
る。すなわち、溶解法により製造したＴｉＡｌ₃ 系合金
インゴットを擂解機、アトライタ等で粉砕することによ
り、低酸素の粉末を安価に製造することができる。な
お、該ＴｉＡｌ₃ 粉末は、平均粒径が１０μｍ以下に微
細化したものであることが好ましい。このように微細な
ＴｉＡｌ₃ 粉末と、５０μｍ以下の市販のチタン粉末と
を用いれば、本発明による手法によって成形・焼結する
ことのみにより、相対密度９８％以上の緻密な焼結体を
得ることが一層容易となる。

【００３３】５Ａ族または６Ａ族元素の少なくとも一種
以上を含む粉末は、焼結工程における焼結体の緻密化に
とって重要な役割を有するものである。すなわち、該５
Ａ族元素（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ）又は６Ａ族元素（Ｃｒ，Ｍ
ｏ，Ｗ）は、β相を安定化し、焼結工程において形成さ
れるＴｉＡｌ相（γ相）および／またはＴｉ₃Ａｌ相
（α₂相）とともに、β相を平衡させる重要な役割をも
つ。この５Ａ族または６Ａ族元素を含む粉末は、市販さ
れているものをそのまま用いることができる。該粉末の
粒径は、平均粒径で１０μｍ以下のものを用いることが
好ましい。平均粒径が１０μｍを超える粉末は、５Ａ族
または６Ａ族元素が均一に拡散し、β相を安定化するた
めに長時間を要するので好ましくない。なお、該粉末
は、平均粒径で３μｍ以下のものである場合は、より一
層の緻密化を実現できるので最適である。

【００３４】本混合工程では、目標とする組成割合とな
るように、チタン粉末、ＴｉＡｌ₃粉末、および５Ａ族
または６Ａ族元素の少なくとも一種以上を含む粉末を混
合する。混合方法は特に制約されるものではなく、従来
公知の粉末冶金の方法が適用でき、Ｖ型混合器やボール
ミル、振動ミルなどを用いることができる。ただし、用
意した５Ａ族または６Ａ族元素を含む粉末が、凝集の著
しい粉末である場合には、アトライタなどの高エネルギ
ーボールミルによってごく短時間の粉砕処理を施すと、
原料粉末を均一混合することができ好適である。

【００３５】ここで、５Ａ族または６Ａ族元素の少なく
とも一種以上を含む粉末の配合割合は、焼結工程におい
て焼結温度でγ相およびα₂相と平衡するβ相の体積率
が３０体積％以上となるようにすることが好ましい。こ
の好適な配合割合の適切性は、Ｔｉ−Ａｌ−Ｘ（Ｘ：５
Ａ族または６Ａ族元素）系三元状態図より確認すること
ができる。なお、本混合工程において、主成分であるチ
タン粉末、ＴｉＡｌ₃粉末、および５Ａ族または６Ａ族
元素の少なくとも一種以上を含む粉末以外の成分をさら
に添加することも可能であり、この場合、第４成分をＴ
ｉＡｌ₃ 粉末を溶解する際に添加してもよく、また純チ
タン粉末とＴｉＡｌ₃ 粉末を混合する際に粉末として添
加してもよい。

【００３６】成形工程は、混合粉末を部品形状とする金
型成形、ＣＩＰ成形などの何れの成形法で行ってもよ
い。成形圧力は３ ton／cm² 以上が好ましい。３ ton／
cm² 未満の圧力で成形した成形体を焼結すると、得られ
る焼結体の密度が向上しにくいため好ましくない。

【００３７】焼結工程は、真空中あるいは不活性ガス雰
囲気中で行うことが好ましい。焼結温度は、１２００℃
〜１４００℃の範囲が好ましい。１２００℃未満では形
成された金属間化合物の均質化が不十分となるので好ま
しくない。また、１４００℃を超えると金属組織が粗大
化しやすくなり、また、焼結時に多量の液相が生成して
焼結を阻害する可能性があり、このような場合には焼結
体の寸法精度が低下するため好ましくない。焼結時間
は、１〜２４時間の範囲が好ましい。焼結時間が１時間
未満であると焼結が不十分で均質化できず、２４時間を
超えると緻密化がそれ以上進まずエネルギー的にも不経
済であることに加え、焼結体表面の脱アルミニウムの問
題が生ずるため好ましくない。

【００３８】原料粉末のうち、Ａｌ源となるＴｉＡｌ₃
の融点は、チタンより低く１３５０℃付近であるが、ア
ルミニウムの融点の６５９℃より高い。このため、１３
５０℃以下で焼結する限り、焼結時に有害となる液相は
発生しない。さらに、チタンとアルミニウムが反応して
ＴｉＡｌが形成された場合には、約７０ kcal/mol の発
熱を伴うが、チタンとＴｉＡｌ₃が反応してＴｉＡｌが
形成される場合の反応熱は高々２０ kcal/mol と小さ
い。このため、該合成反応を制御する複雑な装置を必要
とせず、通常の簡略な無加圧焼結工程が適用できる。

【００３９】さらに、５Ａ族または６Ａ族元素によっ
て、焼結時にγ相およびα₂相と熱力学的に平衡するβ
相は、他の２相がそれぞれｆｃｃ、ｈｃｐ格子を基本と
する稠密な結晶構造を有するのに対し、ｂｃｃ格子を基
本とした結晶構造をなしており、その相互拡散係数は、
γ相、α₂相に比べて３桁程度大きい。これら各原子の
拡散によって進行する焼結現象は、このβ相が１０体積
％以上存在することによって著しく促進され、本工程に
おける焼結体の緻密化が極めて容易となる。なお、該体
積率が、３０体積％以上の場合は、より好ましい。ま
た、このβ相は、焼結終了後室温への冷却時にその体積
率を著しく減少させる。その理由は、低温になるほど、
γ相およびα₂相と平衡できるβ相の体積率が減少する
からである。この結果、焼結工程においてそのまま室温
まで冷却することにより、ＴｉＡｌ相（γ相）または／
およびＴｉ₃Ａｌ相（α₂相）を主成分とする組織を有
するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結体とすることができ
る。

【００４０】さらに、前記焼結工程のみでは緻密化が不
十分な場合は、焼結後にＨＩＰ処理を施すことにより容
易に真密度の部品が製造できる。なお、この焼結体は焼
結工程で内部空孔は完全に孤立化し、表面には通じてい
ないので、その後のＨＩＰ処理の際には合金粉末法のよ
うに缶封入を必要とせず、また、焼結体を被覆すること
もなくそのままＨＩＰ処理することができる。従って、
安価な処理が可能である。ＨＩＰ処理の条件としては、
雰囲気ガスとの反応性、緻密化、経済性などを考慮する
と、アルゴン、ヘリウムなどの不活性ガスを圧力媒体と
して、１０００〜１４００℃、５００〜２０００気圧、
１〜４時間の範囲で行うことが好ましい。

【００４１】このような簡略な工程で、緻密で延性およ
び靱性に優れた製品形状に近いＴｉ−Ａｌ系金属間化合
物の焼結体が容易に製造できる。

【００４２】次に、本発明の好適なＴｉ−Ａｌ系金属間
化合物焼結体の製造方法は、チタン粉末とＴｉＡｌ₃ 粉
末と、５Ａ族または６Ａ族元素の少なくとも一種以上を
含む粉末とからなる原料粉末を準備する工程（原料粉末
準備工程）と、前記原料粉末のうち少なくともチタン粉
末を加圧すると共にこすり合わせ，原料粉末の充填密度
を所定値とするための工程（粉末加工工程）と、前記原
料粉末を混合する工程（原料粉末混合工程）と、前記混
合粉末を成形する工程（成形工程）と、前記成形体を無
加圧で焼成する工程（焼結工程）とからなる。

【００４３】次に、本第２発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化
合物基複合焼結体の製造方法のその他の発明について、
具体的に説明する。

【００４４】本発明において用いるチタン粉末およびＴ
ｉＡｌ₃ 粉末は、前記発明で詳述したものと同様のもの
が使用できる。また、５Ａ族元素（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ）お
よび６Ａ族元素（Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ）を主体とする硼化物
粉末は、どのようなものでも利用可能であり、一般に１
０μｍ以下に調整された微粉末の形で市販されているも
のが利用できる。

【００４５】本発明における混合工程、成形工程、焼結
工程における詳細な条件等は、前記第１発明のその他の
発明で述べた工程の条件等と同様である。なお、混合工
程において、５Ａ族または６Ａ族元素を主体とする硼化
物の配合割合は、焼結温度においてＴｉＡｌ相（γ相）
および／またはＴｉ₃Ａｌ相（α₂相）と平衡するβ相
の体積率が１０体積％以上となるようすることが好まし
い。

【００４６】上述のように、５Ａ族または６Ａ族元素を
主体とする硼化物の配合割合は、焼結温度においてＴｉ
Ａｌ相（γ相）およびＴｉ₃Ａｌ相（α₂相）と平衡す
るβ相の体積率を所定値となるようにする必要があるた
め、５Ａ族または６Ａ族元素の配合割合を優先して添加
すると、硼素の配合割合が一義的に決定されてしまう。
硼素の割合を独立に操作したい場合には、該硼化物とと
もに、硼素粉末を単独で、あるいはチタン硼化物の形で
添加することも可能である。

【００４７】焼結時におけるＴｉＡｌ₃粉末の効果は、
前記発明と同様の効果であり、ＴｉＡｌ相およびＴｉ₃
Ａｌ相の合成反応を制御する複雑な装置を必要とせず、
通常の無加圧焼結工程の適用を可能にする。また、硼化
物中の５Ａ族または６Ａ族元素はマトリックス中に拡散
・固溶する。この５Ａ族または６Ａ族元素は、前記発明
で述べたように、焼結時にβ相をＴｉＡｌ相（γ相）お
よび／またはＴｉ₃Ａｌ（α₂）相と熱力学的に平衡さ
せ、焼結過程を著しく促進する。このとき、このβ相が
１０体積％以上存在することによって著しく促進され、
本工程における焼結体の緻密化が極めて容易となる。な
お、該体積率が、３０体積％以上の場合は、より好まし
い。

【００４８】一方、硼化物中の硼素は、チタンと結合し
て微細なＴｉＢ₂粒子となってマトリックス中に分散す
る。これは、上記の各硼化物の標準生成自由エネルギー
の絶対値が、チタン硼化物のそれよりも一般に小さく、
しかもＴｉＢ₂を除いてＴｉＡｌ相またはＴｉＡｌ₃相
を主体とする金属間化合物とは熱力学的に平衡できない
からである。

【００４９】硼素の割合を独立に操作する場合には、こ
の反応によって生成するＴｉＢ₂量として３〜３０体積
％の範囲になることが好ましい。該ＴｉＢ₂量が３体積
％未満では、ＴｉＢ₂粒子複合化による微細化および特
性改善の効果が小さく、また３０体積％を超えた場合に
は、焼結による緻密化が困難となり、加えてＴｉＢ₂粒
子の分散が不均一となり易いため、好ましくない。

【００５０】さらに、前記焼結工程のみでは緻密化が不
十分な場合には、前記発明で詳述したと同様に、焼結後
にＨＩＰ処理を施すことにより、容易に真密度の部品が
製造できる。本発明の製造方法により得られるＴｉ−Ａ
ｌ系金属間化合物基複合焼結体は、微細な結晶粒径を有
するＴｉ−Ａｌ系金属間化合物マトリックスに微細なＴ
ｉＢ₂粒子が分散・複合化されることにより、強度およ
び延性・靱性に加えて、剛性、耐摩耗性に優れている。

【００５１】本発明のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合
焼結体のより好適な製造方法は、チタン粉末と、ＴｉＡ
ｌ₃ 粉末と、５Ａ族または６Ａ族元素を主体とする硼化
物粉末のうち少なくとも一種以上を混合・成形すると共
に、該成形体を無加圧で加熱し、β相が３０体積％以上
存在する条件下で焼結させることにより、ＴｉＡｌ系ま
たは／およびＴｉ₃ Ａｌ系を主成分とする金属間化合物
マトリックス中に体積比で３〜３０％の微細なＴｉＢ₂
粒子を分散させたＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結
体を得ることである。

【００５２】また、本発明の他の好適なＴｉ−Ａｌ系金
属間化合物基複合焼結体の製造方法は、チタン粉末と，
ＴｉＡｌ₃ 粉末と，５Ａ族元素または６Ａ族元素を主体
とする硼化物粉末のうち少なくとも１種以上とからなる
原料粉末を準備する工程（原料粉末準備工程）と、前記
原料粉末のうち少なくともチタン粉末を加圧すると共に
こすり合わせ，原料粉末の充填密度を所定値とするため
の工程（粉末加工工程）と、前記原料粉末を混合する工
程（原料粉末混合工程）と、前記混合粉末を成形する工
程（成形工程）と、前記成形体を無加圧で加熱し、焼結
して焼結体とする工程（焼結工程）とからなる。

【００５３】これら本発明の好適な製造方法は、前記粉
末加工工程に特徴を有する製造方法である。本加工工程
において、チタン粉末にある程度の加圧を行うと共にチ
タン粉末をこすり合わせ、チタン粉末の充填率（充填密
度）を所定値とする。この工程により、チタン粉末に加
工を行うと共にこすり合わせることにより変形を与える
と、チタン粉末個々の粒子の突起部が潰されて表面が平
滑化する。これにより、粉末の流動性が向上して原料粉
末の粒子間における空隙が微細化し、充填密度が向上す
る。この粉末を成形、焼結すると残留空孔は著しく微細
化する。そのため、粉末の流動性が向上し、所望の充填
密度とすることができる。

【００５４】一般に、粉末の充填密度は、粉末の粒度分
布と粒子形状とによって左右される。すなわち、粗大粒
子の空隙を満たすのに最適な粒度を有する中小粒子が適
量存在するような粒度分布が望ましいが、たとえ粒度分
布が最適であっても、粉末の流動性が悪いと粉末の充填
率は向上しない。スポンジファイン（５０μｍ以下）の
場合、粉末の形状はポーラスかつ不定形であって流動性
が著しく悪いため、充填密度（タップ密度）は１．８ｇ
／cm³ 程度である。また、水素化・脱水素チタン粉末の
場合は、粉砕粉末のため角張った形状をしており、スポ
ンジファインと比べると若干優れてはいるが、通常のア
トマイズ粉末などと比較すると流動性は著しく劣ってお
り、せいぜい２．２ｇ／cm³ 程度である。このような状
態のままで原料粉末を成形しても、粒子間の摩擦力のた
め粒子はほとんど移動できず、そのまま変形を受けるの
で、成形体中には粗大空孔が形成されやすい。さらに、
この成形体を焼成した場合、焼結体中にも粗大空孔は受
け継がれ、破壊の起点となりやすい。成形圧力を上げて
密度を向上させても、焼結体中の残留空孔を微細化させ
ることは困難である。これらの粉末の流動性を向上させ
るためには、本加工工程により粉末の形状を変化させ、
上記所定値の充填密度を有するようにする必要がある。

【００５５】本加工工程において、現在市販されている
チタン粉末に対して５％以上、より望ましくは、チタン
粉末としてスポンジファインを用いる場合は１５％以
上、水素化・脱水素チタン粉末または極低塩素チタン粉
末を用いる場合は１０％以上、それぞれ充填密度を向上
させるように、チタン粉末に変形を与えることが好適で
ある。

【００５６】この充填密度は、１．９ｇ／cm³ 〜２．８
ｇ／cm³ であることが好適である。充填密度がこの数値
範囲内の場合、適度な流動度およびタップ密度を有する
ものとすることができる。該充填密度が１．９ｇ／cm³
未満の場合は、粗大空孔を完全には消失させることがで
きないため、チタン基複合材料の強度や延性を十分に向
上させることができず、また、２．８ｇ／cm³ を越える
場合には粉末の成形性が著しく低下するため共に好まし
くない。

【００５７】なお、チタン粉末としてスポンジファイン
を用いる場合は、粉末の充填密度が２．０ｇ／cm³ 〜
２．４ｇ／cm³ となるように、また、水素化・脱水素チ
タン粉末または極低塩素チタン粉末を用いる場合は、粉
末の充填密度が２．３ｇ／cm³〜２．７ｇ／cm³ となる
ように、それぞれ加工を加えることが好ましい。これに
より、破壊の起点となりうる粗大空孔を消失させること
ができる。

【００５８】また、前記加工処理は、チタン粉末のみに
与えてもよいがチタン粉末とＴｉＡｌ₃ 粉末、またはチ
タン粉末とＴｉＡｌ₃ 粉末と５Ａ属または６Ａ属元素を
主体とする硼化物粉末のうち少なくとも一種以上とを混
合した混合物に行っても、強度、延性、剛性、耐摩耗
性、耐熱性に優れた、極めて安価なＴｉ−Ａｌ系金属間
化合物焼結体またはＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼
結体を得ることができる。

【００５９】前記加工を与える方法としては次のような
方法がある。すなわち、この工程は粉末表面の突起部を
平滑にする、あるいはスポンジファインのような凝集粉
末を壊砕する程度の軽度な加工であり、例えば、鋼球を
含むボールミルやアトライター中に原料粉末を投入し
て、ごく短時間（１〜２０min.）攪拌する方法などによ
り行う。このような処理により、チタン粉末はこすり合
うと共に、その突起部が加圧され平坦化する。なお、繰
り返し述べるように、チタン粉末粒子を粉砕微細化させ
たり、著しい加工硬化を生じさせるような強加工を与え
ることは、圧縮性、成形性が低下し、また、酸素量も増
加するため避けなければならない。

【００６０】前記のように、チタン粉末を加圧すると共
にこすり合わせる加工を施し、原料粉末の充填密度を所
定値とすることにより、成形・焼結後の残留空孔を孤立
微細化することが可能となる。

【００６１】従って、本発明の好適な製造方法により、
不純物を多く含む安価なチタン粉末を原料として用いて
も、コストアップを招くＨＩＰ処理や熱間加工処理を一
切行わずに、焼結のみで、極めて高価な溶製法で得られ
たＴｉＡｌ系材料またはＴｉＡｌ系複合材料を上回る強
度、延性、剛性、耐摩耗性に優れたＴｉ−Ａｌ系金属間
化合物焼結体またはＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼
結体を得ることができる。このため、焼結材料本来のコ
ストメリットが十分発揮でき、コスト最優先の自動車用
部品等の量産品にもＴｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結体ま
たはＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体を適用する
ことが可能になる。

【００６２】本発明の好適な製造方法の原料粉末混合工
程における前記原料粉末の混合は、ボールミル、Ｖ型混
合機等の装置を用いる等、どのような混合方法でもよい
が、硼化物粒子の分散を均一にするためには、例えばア
トライタのような高エネルギーボールミルを用いる方が
好ましい。また、この製造方法の成形工程において、前
記加工を施した原料粉末を成形する方法としては、金型
プレス成形、ＣＩＰ（冷間静水圧プレス）成形などの方
法がある。また、この製造方法の焼結工程において、前
記成形体を焼成する。焼成温度および焼成時間は、焼結
体の緻密化、合金組成の均質化、ＴｉＢ₂ 粒子の分散状
態、焼成炉の耐久性、経済性等を考慮すると、１２００
〜１４００℃、１〜２４時間の範囲が望ましい。また、
焼成雰囲気としては、ＴｉＡｌ系または／およびＴｉ₃
Ａｌ系を主成分とする金属間化合物は雰囲気ガス（酸
素、窒素、水素、その他還元性のガス）と反応しやすい
ため、１０^-3torr以下の高真空中、あるいはアルゴン、
ヘリウム等の高純度不活性ガス中とするのがよい。

【００６３】以下に、本発明の実施例を説明する。

【００６４】（第１実施例）−３２メッシュのＴｉＡｌ
₃ 粉末を鋼球と凝集防止剤と共にアトライタ中に挿入
し、６０分間粉砕処理を施し、平均粒径４μｍの微粉末
を得た。該ＴｉＡｌ₃微粉末３７１.8ｇと、−３５０メ
ッシュの純チタン粉末（スポンジファイン；Ｔｉ：９
９．６％、Ｏ：０．２％、Ｃｌ：０．１％）３１０.7ｇ
と、最大粒径３μｍ以下のモリブデン微粉末（純度：9
9.5％以上）１７.5ｇとをボールミルにて３０分間混合
処理して混合粉末を得た。次いで、この混合粉末を、Ｃ
ＩＰ装置にて圧力４ ton／cm² で成形して、円柱形状の
成形体を得た。次いで、得られた成形体を１０^-5Ｔorr
の真空中にて、１３００℃で２時間焼結してＴｉ−Ａｌ
系金属間化合物焼結体を得た（試料番号：１）。

【００６５】得られた焼結体について、組織観察および
Ｘ線回折試験を行った。先ず、該焼結体の断面の金属組
織を示す光学顕微鏡写真（倍率：２６０倍）を、図１に
示す。また、該焼結体について、Ｘ線回折により同定さ
れた相、および断面組織から測定した残留空孔の体積率
（空孔率）を、表１に示す。

【００６６】

【表１】

【００６７】図１および表１より明らかなように、本実
施例により得られた焼結体の残留空孔ａは僅かであり、
その組織は、微細な結晶粒径（平均粒径：５０μｍ）を
有するＴｉＡｌ相（γ相）＋Ｔｉ₃Ａｌ相（α₂相）か
らなる層状組織ｂになっていることが分かる。

【００６８】（第２実施例）前記第１実施例と同様にし
て作製したＴｉＡｌ₃ 微粉末３３６.5ｇと、−３５０メ
ッシュの純チタン粉末（スポンジファイン）２８１.1
ｇ、およびモリブデン微粉末（純度：99.5％以上）８
２.4ｇとを、前記第１実施例と同じ条件にて、混合・成
形・焼結を行い、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体を得た
（試料番号：２）。

【００６９】得られた焼結体のＸ線回折結果および空孔
率測定結果を、表１に示す。表１より明らかなように、
本実施例により得られた焼結体の組織は、γ相＋α₂相
に加えて、室温においてもβ相が存在していることが分
かる。また、第１実施例により得られた焼結体に比べ
て、空孔率は減少し、より緻密化が進行していることが
分かる。すなわち、本実施例では、前記第１実施例に比
べてモリブデン粉末をより多量に混合したことにより、
室温においてもβ相が存在するほどβ相の熱力学的安定
性が大きくなり、焼結温度においてその体積率が著しく
増加した結果、焼結工程における緻密化が容易になるこ
とが確認された。

【００７０】（第３実施例）前記第１実施例と同様にし
て作製したＴｉＡｌ₃ 微粉末３３６.5ｇと、−３５０メ
ッシュの純チタン粉末（水素化・脱水素チタン粉末；Ｔ
ｉ：９９．６％、Ｏ：０．３％、Ｃｌ：０．０１％）２
８１.1ｇ、およびモリブデン微粉末（純度：99.5％以
上）８２.4ｇとを、前記第１実施例と同じ条件にて、混
合・成形・焼結を行い、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結体
を得た（試料番号：３）。

【００７１】得られた焼結体の断面の金属組織を示す光
学顕微鏡写真（倍率：１３０倍）を図２に、またＸ線回
折結果および空孔率測定結果を、表１に示す。図２およ
び表１より明らかなように、前記第２実施例に比べて空
孔率はさらに減少し、一層緻密化が進行していることが
分かる。また、その組織は、微細な結晶粒径（平均粒
径：６０μｍ）を有するγ相＋α₂相からなる層状組織
ｂとともに、β相ｃが存在していることが分かる。すな
わち、モリブデンによるβ相の熱力学的安定性向上に加
えて、高純度なチタン粉末を使用した結果、焼結工程に
おける緻密化が容易となることが確認された。

【００７２】（第４実施例）前記第１実施例と同様にし
て作製したＴｉＡｌ₃ 微粉末３３６.5ｇと、−３５０メ
ッシュの純チタン粉末（スポンジファイン）２８１.1
ｇ、およびモリブデン微粉末（純度：99.5％以上）８
２.4ｇとを、アトライタ中にて１０分間攪拌混合して擦
りあわせ処理した。次いで、前記第１実施例と同じ条件
にて、成形・焼結を行い、ＴｉＡｌ系金属間化合物焼結
体を得た（試料番号：４）。

【００７３】得られた焼結体のＸ線回折結果および空孔
率測定結果を、表１に示す。表１より明らかなように、
本実施例により得られた焼結体の組織は、γ相＋α₂相
＋β相からなっている。また、第２実施例により得られ
た焼結体に比べて、空孔率はさらに減少し、一層緻密化
が進行していることが分かる。すなわち、本実施例で
は、前記第２実施例に比べて混合工程において擦りあわ
せ処理を施すことにより、塩素量の高い低純度チタン粉
末を使用しているにもかかわらず、前記第３実施例の図
２に示した高純度チタン粉末を使用した場合と同様に、
焼結工程における緻密化が容易となることが確認され
た。

【００７４】（第５実施例）前記実施例１と同様にして
作製したＴｉＡｌ₃ 微粉末３２９.7ｇと、−３５０メッ
シュの純チタン粉末（水素化・脱水素チタン粉末）２７
５.5ｇと、モリブデン硼化物（ＭｏＢ）微粉末（純度：
99.5％以上、平均粒径：２μｍ）９４.8ｇとを、第４実
施例と同じ条件にて混合・成形・焼結を行い、ＴｉＡｌ
系金属間化合物基複合焼結体を得た（試料番号：５）。

【００７５】得られた焼結体の断面の金属組織を示す走
査型電子顕微鏡写真（倍率：２０００倍）を図３に、Ｘ
線回折結果および空孔率測定結果を表１に、それぞれ示
す。図３および表１より明らかなように、残留空孔はほ
とんど認められず、γ相＋α₂相からなる層状組織マト
リックスｂに微細なＴｉＢ₂粒子ｄが均一に分散してい
ることが分かる。このＴｉＢ₂粒子のピンニング効果に
より、マトリックスｂを構成するＴｉＡｌ相＋Ｔｉ₃Ａ
ｌ相の結晶粒径は、前記第３実施例および第４実施例の
場合よりもはるかに微細である（平均粒径：８μｍ）。
また、図３からは明確に判別できないが、Ｘ線回折では
β相も少量認められる。すなわち、モリブデン硼化物に
よるβ相の熱力学的安定性向上により、焼結工程におけ
る緻密化が容易となり、しかも微細なＴｉＢ₂粒子が分
散・複合化することによって、極めて微細な結晶粒径を
有するＴｉＡｌ系金属間化合物基複合焼結体となること
が確認された。

【００７６】（比較例１）−３５０メッシュの純Ａｌ粉
末（純度：99.8％以上）２３５ｇと−３５０メッシュの
純チタン粉末（水素化・脱水素チタン粉末；Ｔｉ：９
９．６％、Ｏ：０．３％、Ｃｌ：０．０１％）４６５ｇ
とをボールミルにて６０分間処理し、混合粉末を作製し
た。次いで、得られた混合粉末を用い、前記第１実施例
と同様の方法で成形・焼結を行い、ＴｉＡｌ系の金属間
化合物の比較用焼結体を得た（試料番号：Ｃ１）。

【００７７】得られた比較用焼結体の断面の金属金属組
織を示す光学顕微鏡写真（倍率：２６０倍）を、図４に
示す。また、Ｘ線回折結果および空孔率測定結果を、表
１に併せて示す。図４および表１より明らかなように、
該比較用焼結体の組織は、γ相＋α₂相からなるが、著
しく多孔質であり、空孔率は３０％以上であった。

【００７８】（比較例２）スポンジチタン塊（Ｔｉ：９
９.6％、Ｏ：0.１％、Ｃｌ：0.１％）６５８ｇと純Ａｌ
塊（純度：99.9％以上）３４２ｇとを原料とし、カルシ
ア坩堝中にて高周波アルゴン溶解後、金型に鋳造し、Ｔ
ｉＡｌ系の金属間化合物の比較用鋳造材を得た（試料番
号：Ｃ２）。

【００７９】得られた比較用焼結体の断面の金属金属組
織を示す光学顕微鏡写真（倍率：１３０倍）を、図５に
示す。また、Ｘ線回折結果および空孔率測定結果を、表
１に併せて示す。図５および表１より明らかなように、
該比較用焼結体の組織は、γ相＋α₂相からなるが、図
１〜図３に示した本発明にかかる上記実施例の組織と比
べて、著しく粗大化していることが分かる。

【００８０】（比較例３）前記第１実施例と同様にして
作製したＴｉＡｌ₃微粉末３１３.1ｇと、−３５０メッ
シュの純チタン粉末（スポンジファイン）３８６.9ｇと
を、前記第１実施例と同じ条件にて、混合・成形・焼結
を行い、ＴｉＡｌ系の金属間化合物の比較用焼結体を得
た（試料番号：Ｃ３）。

【００８１】得られた比較用焼結体の断面の金属金属組
織を示す光学顕微鏡写真（倍率：２６０倍）を、図６に
示す。また、Ｘ線回折結果および空孔率測定結果を、表
１に併せて示す。図６および表１より明らかなように、
該比較用焼結体の組織は、微細な結晶粒径（平均粒径：
５０μｍ）を有するγ相＋α₂相からなる層状組織ｂと
なっているが、残留空孔ａはやや多いことが分かる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例において得られたＴｉＡｌ
系金属間化合物焼結体の断面の金属組織を示す光学顕微
鏡写真図（倍率：２６０倍）である。

【図２】本発明の第３実施例において得られたＴｉＡｌ
系金属間化合物焼結体の断面の金属組織を示す光学顕微
鏡写真図（倍率：２６０倍）である。

【図３】本発明の第５実施例において得られたＴｉＡｌ
系金属間化合物基複合焼結体の断面の金属組織を示す走
査型電子顕微鏡写真図（倍率：２０００倍）である。

【図４】比較例１において得られたＴｉＡｌ系金属間化
合物の比較用焼結体の断面の金属組織を示す光学顕微鏡
写真図（倍率：２６０倍）である。

【図５】比較例２において得られたＴｉＡｌ系金属間化
合物の比較用鋳造材の断面の金属組織を示す光学顕微鏡
写真図（倍率：１３０倍）である。

【図６】比較例３において得られたＴｉＡｌ系金属間化
合物の比較用焼結体の断面の金属組織を示す光学顕微鏡
写真図（倍率：２６０倍）である。

【符号の説明】

ａ・・・残留空孔ｂ・・・γ相＋α₂ 相からなる層状組織ｃ・・・β相ｄ・・・ＴｉＢ₂ 粒子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平７−157835（ＪＰ，Ａ) 特開平５−239571（ＪＰ，Ａ) 特開平５−78762（ＪＰ，Ａ) 特開平３−193842（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−70531（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C22C 1/04 - 1/05 C22C 1/10

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】チタン粉末と、ＴｉＡｌ₃ 粉末と、５Ａ
族または６Ａ族元素の少なくとも一種以上を含む粉末と
からなる原料粉末を混合して混合粉末とする混合工程
と、該混合粉末を所定形状に成形して成形体とする成形
工程と、該成形体を無加圧で加熱してＴｉＡｌ相または
／およびＴｉ₃ Ａｌ相を主成分とする金属間化合物を合
成焼結して焼結体とする焼結工程と、からなることを特
徴とするＴｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
【請求項２】前記成形工程前に、該混合粉末を加圧す
ると共に擦りあわせることを特徴とする請求項１記載の
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
【請求項３】焼結工程が、β相が１０体積％以上存在
する条件下で行うことを特徴とする請求項１記載のＴｉ
−Ａｌ系金属間化合物焼結体の製造方法。
【請求項４】チタン粉末と、ＴｉＡｌ₃ 粉末と、５Ａ
族または６Ａ族元素を主体とする硼化物粉末のうち少な
くとも一種以上とを混合して混合粉末とする混合工程
と、該混合粉末を所定形状に成形して成形体とする成形
工程と、該成形体を無加圧で加熱し，焼結して焼結体と
する焼結工程とからなり、ＴｉＡｌ相または／およびＴ
ｉ₃ Ａｌ相を主成分とする金属間化合物マトリックス中
に微細なＴｉＢ₂ 粒子を分散させたことを特徴とするＴ
ｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体の製造方法。
【請求項５】前記成形工程前に、該混合粉末を加圧す
ると共に擦りあわせることを特徴とする請求項４記載の
Ｔｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体の製造方法。
【請求項６】焼結工程が、β相が１０体積％以上存在
する条件下で行うことを特徴とする請求項４記載のＴｉ
−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体の製造方法。
【請求項７】混合工程が、さらに硼化物粉末または／
およびチタン硼化物粉末を混合してなることを特徴する
請求項４記載のＴｉ−Ａｌ系金属間化合物基複合焼結体
の製造方法。