CN109666813A - 一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，涉及形状记忆合金制备技术领域，通过将原料依次进行筛选、清洗、烘干，其中，所述原料包括海绵钛颗粒、电解镍颗粒、高纯铜颗粒和磷铜中间合金；将烘干后的所述原料进行称量之后，在熔炼炉中按照第一预设条件依次进行铺料；根据真空感应熔炼技术开始进行熔炼，其中，所述熔炼过程包括送电、除气、精炼、浇注；采用热等静压方法并按照第二预设条件对浇注后的铸锭进行后处理；将后处理之后的铸锭依次进行探伤、切冒口和底垫，并获得高纯钛镍铜铸锭。达到了铸锭制备简便，杂质元素O含量可控且较低，O元素含量稳定性好，晶粒组织细小、冶金缺陷大大减少的技术效果。

Description

一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法
技术领域
本发明属于形状记忆合金制备技术领域，尤其涉及一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法。
背景技术
钛镍铜形状记忆合金是在钛镍形状记忆合金的基础上部分Cu原子替代Ni原子而获得的一种形状记忆合金。由于具有较小的加载平台应力及持久稳定的恢复力，近年来在航天航空、生物医疗领域内得到了较为广泛的应用。
但因为其成分波动(Ni原子及替代Ni原子的Cu原子含量)的敏感性，尤其是同批次材料杂质元素(O、C、N元素)含量稳定性对其性能的影响较大。故在生产加工过程中，控制主元素及杂质元素含量成为熔炼形状记忆合金铸锭的关键技术。现有技术对杂质元素C、N元素的控制较为理想，但对O元素的控制较为欠缺，尤其是钛镍铜形状记忆合金中Cu元素的加入采用无氧铜或高纯铜的方式直接加入，熔炼时极少考虑炉内气氛中的O元素及无氧铜或高纯铜表面氧化的O元素含量，再者熔炼工艺操作中又极少采用除氧的措施，所以对于铸锭O元素的含量控制很被动，对于同批次铸锭杂质元素含量的控制在一定范围内是随机的，极有可能超出标准的限定。同时，目前制备的形状记忆合金铸锭均采取熔炼后均一化的处理方式(850～880℃×6～8h)，对熔炼后获得的粗大晶粒组织处理有限，后期加工的提升效果不明显且不能更好的消除熔炼形成的冶金缺陷(气孔、疏松等)，不仅形成后期加工隐患且由于切除冒口量大而增加了成本。
发明内容
本申请实施例通过提供一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，解决了现有技术中的无法降低铸锭中O元素的含量，对熔炼后获得的粗大晶粒组织处理有限，不能更好的消除熔炼形成的冶金缺陷的技术问题，达到了铸锭制备简便，杂质元素O含量可控且较低，O元素含量稳定性好，晶粒组织细小、冶金缺陷大大减少的技术效果。
本发明实施例提供了一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，包括：步骤1：将原料依次进行筛选、清洗、烘干，其中，所述原料包括海绵钛颗粒、电解镍颗粒、高纯铜颗粒和磷铜中间合金；步骤2：将烘干后的所述原料进行称量之后，在熔炼炉中按照第一预设条件依次进行铺料；步骤3：根据真空感应熔炼技术开始进行熔炼，其中，所述熔炼过程包括送电、除气、精炼、浇注；步骤4：采用热等静压方法并按照第二预设条件对浇注后的铸锭进行后处理；步骤5：将后处理之后的铸锭依次进行探伤、切冒口和底垫，并获得高纯钛镍铜铸锭。
优选的，在所述步骤1中，还包括：在原料筛选过程中，所述海绵钛颗粒满足第一粒度范围、所述电解镍颗粒和高纯铜颗粒满足第二粒度范围、所述磷铜中间合金满足第三粒度范围。
优选的，所述第一粒度范围为3～12.7mm。
优选的，所述第二粒度范围小于或等于10×10mm。
优选的，所述第三粒度范围为5～10mm。
优选的，在所述步骤2中，所述第一预设条件具体为：将所述海绵钛颗粒、电解镍颗粒混合均匀之后等分为三等份；将高纯铜颗粒、磷铜中间合金混合均匀之后等分为二等份。
优选的，在所述步骤2中，还包括:将第一等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于坩埚底部；将第一等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物铺设于所述第一等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物的上方；将第二等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于所述第一等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物的上方；将第二等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物铺设于所述第二等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物的上方；将第三等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于所述第二等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物的上方。
优选的，还包括：所述磷铜中间合金在熔炼过程中与氧化铜发生反应，其中，反应方程式为5Cu2O+2P＝P2O5↑+10Cu，反应生成的P2O5在熔炼炉内抽真空排出；且/或，氧化铜与P2O5发生反应，其中，反应方程式为Cu2O+P2O5＝2CuPO3，反应生成的CuPO3形成沉淀，并通过切底垫进行去除。
优选的，在所述步骤4中，所述第二预设条件具体为：热等静压的压力范围为150～200MPa，热等静压温度为950～1100℃，保温时间为3～5h，并且采用Ar气作为保护气体。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
在本发明实施例提供的一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，所述方法包括：步骤1：将原料依次进行筛选、清洗、烘干，其中，所述原料包括海绵钛颗粒、电解镍颗粒、高纯铜颗粒和磷铜中间合金；步骤2：将烘干后的所述原料进行称量之后，在熔炼炉中按照第一预设条件依次进行铺料；步骤3：根据真空感应熔炼技术开始进行熔炼，其中，所述熔炼过程包括送电、除气、精炼、浇注；步骤4：采用热等静压方法并按照第二预设条件对浇注后的铸锭进行后处理；步骤5：将后处理之后的铸锭依次进行探伤、切冒口和底垫，并获得高纯钛镍铜铸锭。从而解决了现有技术中的无法降低铸锭中O元素的含量，对熔炼后获得的粗大晶粒组织处理有限，不能更好的消除熔炼形成的冶金缺陷的技术问题，达到了铸锭制备简便，杂质元素O含量可控且较低，O元素含量稳定性好，晶粒组织细小、冶金缺陷大大减少的技术效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明实施例的一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法的流程示意图；
图2为图1中步骤2的铺料示意图。
具体实施方式
本申请实施例通过提供了一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，解决了现有技术中的无法降低铸锭中O元素的含量，对熔炼后获得的粗大晶粒组织处理有限，不能更好的消除熔炼形成的冶金缺陷的技术问题。
本发明实施例中的技术方案，总体思路如下：本发明实施例提供的一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，通过步骤1：将原料依次进行筛选、清洗、烘干，其中，所述原料包括海绵钛颗粒、电解镍颗粒、高纯铜颗粒和磷铜中间合金；步骤2：将烘干后的所述原料进行称量之后，在熔炼炉中按照第一预设条件依次进行铺料；步骤3：根据真空感应熔炼技术开始进行熔炼，其中，所述熔炼过程包括送电、除气、精炼、浇注；步骤4：采用热等静压方法并按照第二预设条件对浇注后的铸锭进行后处理；步骤5：将后处理之后的铸锭依次进行探伤、切冒口和底垫，并获得高纯钛镍铜铸锭，达到了铸锭制备简便，杂质元素O含量可控且较低，O元素含量稳定性好，晶粒组织细小、冶金缺陷大大减少的技术效果。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
本实施例提供了一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，请参考图1，所述高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法包括：
步骤1：将原料依次进行筛选、清洗、烘干，其中，所述原料包括海绵钛颗粒、电解镍颗粒、高纯铜颗粒和磷铜中间合金。
进一步的，在所述步骤1中，还包括:在原料筛选过程中，所述海绵钛颗粒满足第一粒度范围、所述电解镍颗粒和高纯铜颗粒满足第二粒度范围、所述磷铜中间合金满足第三粒度范围。
进一步的，所述第一粒度范围为3～12.7mm。
进一步的，所述第二粒度范围小于或等于10×10mm。
进一步的，所述第三粒度范围为5～10mm。
具体而言，所述高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭主要是由含Cu元素的TiNi基三元或多元合金利用真空感应熔炼技术进行熔炼，后期通过高真空高温等静压技术处理进而获得满足要求的铸锭。所述高纯钛镍铜形状记忆合金细晶铸锭主要由原料准备、真空熔炼、后处理三大工序完成，其中，所述原料准备工序包括原料筛选、清洗、烘干。进一步的，在原料筛选工序中要求海绵钛粒度控制在3～12.7mm，电解镍及高纯铜粒度控制在10×10mm以内，磷铜中间合金粒度控制在5～10mm范围内。
步骤2：将烘干后的所述原料进行称量之后，在熔炼炉中按照第一预设条件依次进行铺料。
步骤3：根据真空感应熔炼技术开始进行熔炼，其中，所述熔炼过程包括送电、除气、精炼、浇注。
进一步的，在所述步骤2中，所述第一预设条件具体为:将所述海绵钛颗粒、电解镍颗粒混合均匀之后等分为三等份；将高纯铜颗粒、磷铜中间合金混合均匀之后等分为二等份。
进一步的，在所述步骤2中，还包括:将第一等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于坩埚底部；将第一等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物铺设于第一等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物的上方；将第二等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于第一等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物的上方；将第二等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物铺设于第二等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物的上方；将第三等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于第二等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物的上方。
进一步的，在所述步骤3中，还包括：所述磷铜中间合金在熔炼过程中与氧化铜发生反应，其中，反应方程式为5Cu2O+2P＝P2O5↑+10Cu，反应生成的P2O5在熔炼炉内抽真空排出；且/或，氧化铜与P2O5发生反应，其中，反应方程式为Cu2O+P2O5＝2CuPO3，反应生成的CuPO3形成沉淀，并通过切底垫进行去除。
具体而言，真空熔炼工序中的主要步骤包括称量、铺料、送电、除气、精炼、浇注。其中，铺料工序中按照要求将所述海绵钛颗粒、电解镍颗粒混合均匀之后并按照总量分为三等份，即分为第一等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒、第二等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒和第三等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒，同样的，将高纯铜及磷铜中间合金混合均匀之后并按照总量分为二等份，即分为第一等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金、第二等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金。接着将上述原料按照顺序开始进行铺料，具体的，如图2所示，第一层由海绵钛颗粒、电解镍颗粒混合均匀组成，取其中一份铺于坩埚底部，作为第一层；第二层由高纯铜及磷铜中间合金混合均匀组成，取其中一份置于第一层之上，作为第二层；第三层由海绵钛颗粒、电解镍颗粒混合均匀组成，取其中一份置于第二层之上，作为第三层；第四层由高纯铜及磷铜中间合金混合均匀组成，取剩余一份置于第三层之上，作为第四层；第五层由海绵钛颗粒、电解镍颗粒混合均匀组成，取剩余一份置于第四层之上，作为第五层。
进一步的，原料中的Cu元素加入采用无氧铜或高纯铜方式加入的同时，加入磷铜中间合金，所述磷铜中间合金既作为部分原料亦作为脱氧剂的作用。以磷铜中间合金(P含量5％～10％)加入，脱氧反应在整个溶池中进行。反应如下：磷蒸汽(沸点为280℃)与氧化铜反应，5Cu2O+2P＝P2O5↑+10Cu，反应生成的P2O5(沸点为347℃)以气泡形式上升，在炉体内通过抽真空排出；同时Cu2O+P2O5＝2CuPO3，生成的CuPO3熔点低，密度约为8.9g/cm3，由于熔炼得到的TiNiCu合金的密度为6.5g/cm3，因此，CuPO3的密度值大于TiNiCu的密度值，从而使得大部分CuPO3形成沉淀，后期在后处理工序中切底垫去除。从而可以保证获得高纯的钛镍铜形状记忆合金铸锭。
步骤4：采用热等静压方法并按照第二预设条件对浇注后的铸锭进行后处理。
步骤5：将后处理之后的铸锭依次进行探伤、切冒口和底垫，并获得高纯钛镍铜铸锭。
进一步的，在所述步骤4中，所述第二预设条件具体为：热等静压的压力范围为150～200MPa，热等静压温度为950～1100℃，保温时间为3～5h，并且采用Ar气作为保护气体。
具体而言，将获得的铸锭进行一定工艺条件下，适宜于钛镍铜形状记忆合金的热等静压处理，然后进行探伤、切除冒口和底垫工序。即就是当熔炼过程结束之后，需要对铸锭进行后处理，后处理工序包括HIP处理，探伤，切冒口、底垫。其中，HIP为热等静压(HotIsostatic Pressing)的缩写，是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000-2000℃，通过以密闭容器中的高压惰性气体或氮气为传压介质，工作压力可达200MPa。在高温高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压。故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。在HIP工序中要求热等静压压力为150～200MPa，热等静压温度为950～1100℃，保温时间为3～5h，同时采用Ar气作为保护气体，从而通过改变现有的均一化处理方式，获得成份均匀、晶粒组织细小、冶金缺陷大大减少的合金铸锭。
因此，本实施例所提高的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭制备简便、操作快捷有效；并且主元素(Ni和Cu元素)含量可控，杂质元素O含量低，满足标准要求，重复性及稳定性好，铸锭成品率高；所获得的铸锭优于现有标准的执行条件，晶粒细化均匀，冶金缺陷大大减少，冒口切除量少，单一铸锭重量增加明显。
本发明实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
在本发明实施例提供的一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，所述方法包括：步骤1：将原料依次进行筛选、清洗、烘干，其中，所述原料包括海绵钛颗粒、电解镍颗粒、高纯铜颗粒和磷铜中间合金；步骤2：将烘干后的所述原料进行称量之后，在熔炼炉中按照第一预设条件依次进行铺料；步骤3：根据真空感应熔炼技术开始进行熔炼，其中，所述熔炼过程包括送电、除气、精炼、浇注；步骤4：采用热等静压方法并按照第二预设条件对浇注后的铸锭进行后处理；步骤5：将后处理之后的铸锭依次进行探伤、切冒口和底垫，并获得高纯钛镍铜铸锭。从而解决了现有技术中的无法降低铸锭中O元素的含量，对熔炼后获得的粗大晶粒组织处理有限，不能更好的消除熔炼形成的冶金缺陷的技术问题，达到了铸锭制备简便，杂质元素O含量可控且较低，O元素含量稳定性好，晶粒组织细小、冶金缺陷大大减少的技术效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将原料依次进行筛选、清洗、烘干，其中，所述原料包括海绵钛颗粒、电解镍颗粒、高纯铜颗粒和磷铜中间合金；
步骤2：将烘干后的所述原料进行称量之后，在熔炼炉中按照第一预设条件依次进行铺料；
步骤3：根据真空感应熔炼技术开始进行熔炼，其中，所述熔炼过程包括送电、除气、精炼、浇注；
步骤4：采用热等静压方法并按照第二预设条件对浇注后的铸锭进行后处理；
步骤5：将后处理之后的铸锭依次进行探伤、切冒口和底垫，并获得高纯钛镍铜铸锭。
2.如权利要求1所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，还包括：
在原料筛选过程中，所述海绵钛颗粒满足第一粒度范围、所述电解镍颗粒和高纯铜颗粒满足第二粒度范围、所述磷铜中间合金满足第三粒度范围。
3.如权利要求2所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述第一粒度范围为3～12.7mm。
4.如权利要求2所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述第二粒度范围小于或等于10×10mm。
5.如权利要求2所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，其特征在于，所述第三粒度范围为5～10mm。
6.如权利要求1所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，在所述步骤2中，所述第一预设条件具体为：
将所述海绵钛颗粒、电解镍颗粒混合均匀之后等分为三等份；
将高纯铜颗粒、磷铜中间合金混合均匀之后等分为二等份。
7.如权利要求6所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，在所述步骤2中，还包括:
将第一等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于坩埚底部；
将第一等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物铺设于所述第一等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物的上方；
将第二等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于所述第一等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物的上方；
将第二等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物铺设于所述第二等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物的上方；
将第三等份海绵钛颗粒、电解镍颗粒的混合物铺设于所述第二等份高纯铜颗粒、磷铜中间合金的混合物的上方。
8.如权利要求1所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，还包括：
所述磷铜中间合金在熔炼过程中与氧化铜发生反应，其中，反应方程式为5Cu2O+2P＝P2O5↑+10Cu，反应生成的P2O5在熔炼炉内抽真空排出；
且/或，氧化铜与P2O5发生反应，其中，反应方程式为Cu2O+P2O5＝2CuPO3，反应生成的CuPO3形成沉淀，并通过切底垫进行去除。
9.如权利要求1所述的高纯钛镍铜形状记忆合金铸锭的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，所述第二预设条件具体为：
热等静压的压力范围为150～200MPa，热等静压温度为950～1100℃，保温时间为3～5h，并且采用Ar气作为保护气体。
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