CN104874943B

CN104874943B - 惰性气体保护焊接用钨棒生产方法

Info

Publication number: CN104874943B
Application number: CN201510248851.2A
Authority: CN
Inventors: 姜雷; 王永革; 陈艳
Original assignee: Development Zone Langfang Yang Yuwu Industry Ltd Co
Current assignee: Development Zone Langfang Yang Yuwu Industry Ltd Co
Priority date: 2015-05-18
Filing date: 2015-05-18
Publication date: 2018-06-22
Anticipated expiration: 2035-05-18
Also published as: CN104874943A

Abstract

一种惰性气体保护焊接用钨棒生产方法，步骤为：(1)对检验合格的添加剂按配比混合；(2)将混合好的钨粉在烘箱中烘干，并用振动装料机震实，密封；(3)将装有钨粉的胶套放置于胶套架上，放置于冷等静压机缸桶内，完成冷静压制，得到钨坯；(4)把压坯推进马弗炉中预烧结；(5)采用加热炉间接烧结成烧结条；(6)烧结条在马弗炉中加热后，用旋锻机开坯，最后获得旋锻钨棒。本发明整个生产工艺的适应性强，符合钨电极的牌号多、组分多的生产特点；同一烧结工艺能够烧结出不同直径的钨棒，产品的成分分布均匀，含量稳定，提高了产品的内在质量，降低了能耗，并且能够获得很好的成品率；同时，对员工的身心健康及工作环境也有所改善。

Description

惰性气体保护焊接用钨棒生产方法

技术领域

本发明涉及一种惰性气体保护焊接用钨棒生产方法。

技术背景

目前，惰性气体保护焊接用钨棒的生产中，添加剂的添加方法(钨行业一般称为“掺杂”)都采用“湿法”掺杂，就是将钨棒中所需要的添加剂先制成可溶性的化合物，然后把该化合物溶液掺入钨的氧化物(蓝钨或黄钨)或钨的化合物(一般为仲钨酸铵)，再经过氢气的高温还原，得到含有添加剂的钨粉，然后采用钢模(或等静压)压制——垂熔烧结。这种方法是从耐高温钨丝(钨铝丝)的生产工艺照搬而来，不适应惰性气体保护焊接用钨棒(钨电极)的生产。传统生产方法主要有以下缺点：(1)在钨粉制取时，氧化钨添加化合物溶液，然后烘干、氢气高温还原。由于要制成溶液，对水的纯度要求会很高；烘干时的料盘也可能带入其他杂质；高温还原时，还原炉炉管内壁剥落，有可能带入杂质；(2)氧化钨中添加化合物溶液后，化合浆液要不断搅拌和加热，烘干到一定程度，再放入料盘在烘箱内烘干。烘干后的氢气高温还原，是发生化学反应，由于各组分反应的温度不同，有部分添加剂会随氢气流失掉，造成含量变化；(3)生产周期冗长，生产不同牌号钨电极时，需要从氧化钨掺杂开始，还原炉还需要降温擦拭炉管内壁以防止不同牌号钨粉之间的相互影响，擦拭完炉管后，再升温生产。这种生产方式只适合钨铝丝的大批量单一牌号的生产，如果照搬用于电极用钨棒的生产，不能适应电极用钨棒的牌号多、批量偏小的特点，造成生产适应性差且浪费大量能源；(4)对于二元及多元添加剂钨棒的生产难度很大，一般要先生产出单一组分的钨粉，化验出其中的添加剂含量后，再多种组分的钨粉进行混合，难度大，周期长；(5)在安全及环保方面，由于掺杂中，一般用氨水调PH值；添加剂的化合物和热蒸汽很容易形成一种气溶胶，这种气溶胶对人体有一定的伤害，尤其是钍钨电极掺杂时的气溶胶对人体伤害极大；(6)传统的“垂熔烧结”由于是对钨坯直接通电加热，能耗消耗大，并且由于受到设备的限制，对大规格的钨棒的生产很困难；(7)垂熔条烧结由于工艺条件的限制，会造成垂熔条各部位密度及性能的不均匀性，不可避免的造成产品质量的波动及产品成品率的降低

发明内容

本发明针对上述的不足，提供了一种惰性气体保护焊接用钨棒生产方法。

本明的生产方法，依次包括以下步骤：

一种惰性气体保护焊接用钨棒生产方法，依次包括以下步骤：

(1)对检验合格的添加剂按配比混合，得到含有添加剂的钨粉；

(2)将混合好的钨粉在烘箱中烘干，然后将烘干后的钨粉装入软橡胶套，并用振动装料机震实，密封；

(3)将装有钨粉的胶套放置于胶套架上，然后将胶套架放置于冷等静压机缸桶内，进行加压、保压、卸压，完成冷静压制，取出料架，卸模，得到钨坯；

(4)把压坯放在有钼片隔离的石墨舟上，推进有氢气保护的马弗炉中预烧结，消除钨坯内的残余附加应力，提高钨坯的导电性，去除钨坯内的低温挥发杂质；

(5)采用加热炉间接烧结，烧结成烧结条；所述间接烧结是在有氢气保护的烧结炉中进行，烧结时为了避免烧结条的弯曲，可用废钨棒编制成料架，以固定烧结前的钨坯；

(6)烧结条在氢气保护马弗炉中加热后，用旋锻机开坯，最后获得旋锻钨棒。

步骤(1)中，所述的添加剂是通过200目筛的添加剂，所述的添加剂为氧化铈、氧化镧、氧化钇、氧化锆中的任意一种或它们的任意组合。

步骤(1)中，钨粉及添加剂混合时间一般为1～3小时，然后检测成分及物化指标；其混合的重量百分比为：纯钨粉97.95～99.05％，添加剂2.05～0.95％，配比是按生产钨棒牌号确定，所述的配比混合一般在混料机中进行，混合后的钨粉应保证费氏粒度为1.7～2.0μm。

将混合好的钨粉在70±5℃烘箱中烘干4小时，然后将烘干后的钨粉装入圆筒状软橡胶套。

步骤(3)中，每个胶套架放置5～20根胶套；胶套放置于冷等静压机缸桶内后，调整冷等静压机，5～6分钟内使压力从0MPa升至180MPa，在180MPa的压力下保压240秒，然后缓慢卸压至0MPa，整个卸压时间控制在5～8分钟。

步骤(4)中，在马弗炉中预烧结的烧结温度1200±50℃，预烧结时间30分钟。

步骤(5)中，加热炉间接烧结的烧结温度为2500℃，升温时间一般为10～14小时，然后进行保温，保温温度为2050℃～2250℃，总的烧结时间16～20小时，整个烧结过程采用自动控制。

步骤(6)中，烧结条在1300℃～1500℃的马弗炉中加热20～40分钟后，用有自动送料装置的旋锻机开坯，最后获得直径8.5mm～14mm的旋锻钨棒。

步骤(6)中，旋锻开坯时可用两台马弗炉加热以提高生产效率。

本发明采用在纯钨粉中直接添加添加剂的方法，整个生产工艺的适应性强，符合钨电极的牌号多、组分多的生产特点；采用间接加热烧结，同一烧结工艺能够烧结出不同直径的钨棒，钨坯整天受热均匀，产品的成分分布均匀，含量稳定，提高了产品的内在质量，降低了能耗，并且能够获得很好的成品率；同时，对员工的身心健康及工作环境也有所改善。

具体实施方式

本明的生产方法，依次包括以下步骤：

(1)对检验合格的纯钨粉及通过200目筛的添加剂按配比混合，得到含有添加剂的钨粉，混合时间一般为1～3小时，然后检测成分及物化指标。所述配比是按生产钨棒牌号确定，其混合的重量百分比为：纯钨粉97.95～99.05％，添加剂2.05～0.95％。所述的添加剂为氧化铈、氧化镧、氧化钇、氧化锆中的任意一种或它们的任意组合。所述的配比混合一般在混料机中进行，混合后的钨粉应保证费氏粒度为1.7～2.0μm。作为改进，混料机可采用“V”型混料机以提高混合效果

(2)将混合好的钨粉在70±5℃烘箱中烘干4小时，然后将烘干后的钨粉装入圆筒状软橡胶套，并用振动装料机震实，密封。

(3)将装有钨粉的胶套放置于胶套架上，每个胶套架放置5～20根胶套，然后将胶套架放置于冷等静压机缸桶内，进行加压、保压、卸压，完成冷静压制，取出料架，卸模，得到钨坯。步骤是：胶套放置于冷等静压机缸桶内后，调整冷等静压机，5～6分钟内使压力从0MPa升至180MPa，在180MPa的压力下保压240秒，然后缓慢卸压至0MPa，整个卸压时间控制在5～8分钟。

(4)把压坯放在有钼片隔离的石墨舟上，推进有氢气保护的、烧结温度1200±50℃的马弗炉中预烧结30分钟，消除钨坯内的残余附加应力，提高钨坯的导电性，去除钨坯内的低温挥发杂质。

(5)采用加热炉间接烧结，烧结成烧结条。所述间接烧结是在有氢气保护的烧结炉中进行，烧结温度为2200℃，升温时间一般为10～14小时，然后进行保温，保温温度为2050℃～2250℃。总的烧结时间16～20小时，整个烧结过程采用自动控制。烧结时为了避免烧结条的弯曲，可用废钨棒编制成料架，以固定烧结前的钨坯。

(6)烧结条在1300℃～1500℃、氢气保护马弗炉中加热20～40分钟后，用有自动送料装置的旋锻机开坯，最后获得直径8.5mm～14mm的旋锻钨棒。旋锻开坯时可用两台马弗炉加热以提高生产效率。

下面结合具体实施实例对本发明进行进一步的说明。

实施例1：

制备100根单重1.5kg，直径8.5mm，钨铈20牌号的钨棒：

取符合《钨粉GB/T 3458-2006》的钨粉50kg，称取过200目筛的氧化铈(符合《氧化铈GB4155》中021040A牌号)1kg。将纯钨粉、氧化铈放入“V”混料机，关闭混料机加料口，调整转速115转/分钟，混合2小时。将混合后的钨粉取出，检测成分及物化指标后放入搪瓷盘中，钨粉混料厚度2～3厘米，然后放入70±5℃烘箱烘箱中烘干4小时。

再按上述相同操作方法制作100kg的钨粉混料，这样一共制得150kg的钨粉混料。

在振动装料机的装料管内放入内径φ22×550mm的软橡胶套，开启振动装料机，在胶套内装入1.5kg钨粉，密封。如上准备20根坯料，挂置于料架上，然后将料架置于冷等静压机缸桶内，操作等静压机，加压到165MPa，保压6分钟，线性卸压5分钟，完成冷等静压压制，卸模，获得寸φ19.5×470mm的压坯20根。如上操作，压制其余80根压坯。

将500×95×1mm的钼片放置在600×100×30mm的石墨舟上，在钼片上轻轻平均放置4根压坯，用送料机缓慢推入温度1200±50℃、有氢气保护的马弗炉中预烧结30分钟后，推入第二舟压坯，并将第一舟石墨舟顶到马弗炉冷却区，再推入第三舟压坯，当退料停止后，第一舟的位置在马弗炉取料区，第二舟的位置在马弗炉冷却区，第三舟的位置在马弗炉加热区。其中，加热区温度控制在1250±50℃，冷却区温度控制在200～300摄氏度，取料区为室温。取出第一舟石墨舟，将预烧后的预烧条放在不锈钢台上，石墨舟和钼片循环使用。如上重复操作，直至100根压坯全部预烧结为预烧条。

用直径4mm的废钨丝编制成高度450mm，在200mm、450mm处各一层的料架，料架孔为21×21mm，用0.8mm的钼丝将料架绑扎结实。

把料架放入烧结炉中，100根预烧坯依次竖直放入料架的方孔内。封闭烧结炉盖，通入氢气置换出烧结炉内的空气，进行烧结，逐渐升温约12小时，当温度达到2150℃后，保温2.5小时，取出后自然冷却，至钨棒温度低于100℃以下，得到烧结条

将烧结条按每小批20根进行组批，按表一的旋锻矫直工艺进行加工，最后得到直径为8.5mm的钨铈棒，每根铈钨棒的成分和密度一致。

实施例2：

制备100根单重1.5kg，直径9.0mm，钨铈15牌号的钨棒。

取符合《钨粉GB/T 3458-2006》FW-1牌号，产品规格15的钨粉50kg，按表一称取过200目筛的氧化铈(符合《氧化铈GB4155》中021040A牌号)0.75kg，将纯钨粉、氧化铈交替放入“V”混料机，关闭混料机加料口，调整转速115转/分钟，混合2小时。将混合后的钨粉放出，检测成分及物化指标后放入搪瓷盘中，钨粉厚度2～3厘米，然后放入70±5℃烘箱烘箱中烘干4小时。按相同操作，再混料100kg

在振动装料机的装料管内放入内径φ22×550mm的软橡胶套，开启振动装料机，在胶套内装入1.5kg钨粉，密封。如上准备20根坯料，挂置于料架上，然后将料架置于冷等静压机缸桶内，操作等静压机，加压到160MPa，保压5分钟，线性卸压5分钟，完成冷等静压压制，卸模，获得寸φ19.4×465mm的压坯20根，如上操作，压制其余80根压坯。

将500×95×1mm的钼片放置在600×100×30mm的石墨舟上，在钼片上轻轻放置4根压坯，用送料机缓慢推入温度1200±50℃、有氢气保护的马弗炉中预烧结25分钟后，推入第二舟压坯，并将第一舟石墨舟顶到马弗炉冷却区，再推入第三舟压坯，当退料停止后，第一舟的位置在马弗炉取料区，第二舟的位置在马弗炉冷却区，第三舟的位置在马弗炉加热区。取出第一舟石墨舟，将预烧后的预烧条放在专用不锈钢台上，石墨舟和钼片循环使用。如上重复操作，直至100根压坯全部预烧结为预烧条。

用直径4mm的废钨丝编制成高度450mm左右，在200mm、450mm处各一层的料架，料架孔为21×21mm左右，用0.8mm的钼丝将料架绑扎结实。

把料架放入烧结炉中，100根预烧坯依次竖直放入料架的方孔内。封闭烧结炉盖，通入氢气置换出烧结炉内的空气，根据烧结工艺(见表二)进行烧结，降温5小时后取出，得到烧结条。

将烧结条按每小批20根进行组批，按表三的旋锻矫直工艺进行加工，最后得到氧化铈含量为1.5％，直径为9.0mm的钨铈棒。

实施例3：

制备60根单重2.5kg，直径14mm，钨铈20牌号的钨棒。

取符合《钨粉GB/T 3458-2006》FW-1牌号，产品规格15的钨粉50kg，按表一称取过200目筛的氧化铈0.5kg，将纯钨粉、氧化铈交替放入“V”混料机，关闭混料机加料口，调整转速115转/分钟，混合2小时。将混合后的钨粉放出，检测成分及物化指标后放入搪瓷盘中，钨粉厚度2～3厘米，然后放入70±5℃烘箱烘箱中烘干4小时。按相同操作，再混料100kg；

在振动装料机的装料管内放入内径φ28×550mm的软橡胶套，开启振动装料机，在胶套内装入2.5kg钨粉，密封。如上准备15根坯料，挂置于料架上，然后将料架置于冷等静压机缸桶内，操作等静压机，加压到170MPa，保压8分钟，线性卸压6分钟，完成冷等静压压制，卸模，获得寸φ2.54×465mm的压坯15根，如上操作，压制其余45根压坯；

将500×95×1mm的钼片放置在600×100×30mm的石墨舟上，在钼片上轻轻放置3根压坯，用送料机缓慢推入温度1200±50℃、有氢气保护的马弗炉中预烧结35分钟后，推入第二舟压坯，并将第一舟石墨舟顶到马弗炉冷却区，再推入第三舟压坯，当退料停止后，第一舟的位置在马弗炉取料区，第二舟的位置在马弗炉冷却区，第三舟的位置在马弗炉加热区。取出第一舟石墨舟，将预烧后的预烧条放在专用不锈钢台上，石墨舟和钼片循环使用。如上重复操作，直至60根压坯全部预烧结为预烧条。

用直径4mm的废钨丝编制成高度450mm左右，在200mm、450mm处各一层的料架，料架孔为28×28mm左右，用1.0mm的钼丝将料架绑扎结实。

把料架放入烧结炉中，60根预烧坯依次竖直放入料架的方孔内。封闭烧结炉盖，通入氢气置换出烧结炉内的空气，根据烧结工艺(见表二)进行烧结，降温5小时后取出，得到烧结条；

将烧结条按每小批20根进行组批，按表三的旋锻矫直工艺进行加工，最后得到氧化铈含量为1.0％，直径为8.5mm的钨铈棒，每根铈钨棒的成分和密度一致。

实施例4：

制备72根单重1.5kg，直径8.5mm，钨铈20镧20牌号的二元复合钨棒。

按表四取符合《钨粉GB/T 3458-2006》FW-1牌号，产品规格15的钨粉25kg，产品规格10的钨粉25kg，称取过200目筛的氧化铈(符合《氧化铈GB4155》中021040A牌号)0.5kg，称取过200目筛的氧化镧(符合《氧化镧GB4154》中011050牌号)0.5kg，将纯钨粉、氧化铈、氧化镧交替放入“V”混料机，关闭混料机加料口，调整转速115转/分钟，混合2.5小时。将混合后的钨粉放出，检测成分及物化指标后放入搪瓷盘中，钨粉厚度2～3厘米，然后放入70±5℃烘箱烘箱中烘干4小时。按相同操作，再混料50kg

在振动装料机的装料管内放入内径φ22×550mm的软橡胶套，开启振动装料机，在胶套内装入1.5kg钨粉，密封。如上准备20根坯料，挂置于料架上，然后将料架置于冷等静压机缸桶内，操作等静压机，加压到165MPa，保压6分钟，线性卸压5分钟，完成冷等静压压制，卸模，获得寸φ19.5×470mm的压坯20根，如上操作，压制其余压坯。

将500×95×1mm的钼片放置在600×100×30mm的石墨舟上，在钼片上轻轻放置4根压坯，用送料机缓慢推入温度1200±50℃、有氢气保护的马弗炉中预烧结40分钟后，推入第二舟压坯，并将第一舟石墨舟顶到马弗炉冷却区，再推入第三舟压坯，当退料停止后，第一舟的位置在马弗炉取料区，第二舟的位置在马弗炉冷却区，第三舟的位置在马弗炉加热区。取出第一舟石墨舟，将预烧后的预烧条放在专用不锈钢台上，石墨舟和钼片循环使用。如上重复操作，直至100根压坯全部预烧结为预烧条。

把料架放入烧结炉中，70根预烧坯依次竖直放入料架的方孔内。封闭烧结炉盖，通入氢气置换出烧结炉内的空气，根据烧结工艺(见表五)进行烧结，降温5小时后取出，得到烧结条。

再烧结条按每小批20根进行组批，按表五的旋锻矫直工艺进行加工，最后得到氧化铈含量为1.95～2.05％，氧化镧含量为1.95～2.05％的钨铈20镧20，钨棒，钨棒的成分和密度一致。

实施例5：

制备72根单重1.5kg，直径8.5mm，氧化铈含量为1.95～2.05％，氧化镧含量为0.95～1.05％，氧化钇含量为0.95～1.05％的钨铈20镧10钇10牌号的三元元复合钨棒。

按表四取符合《钨粉GB/T 3458-2006》FW-1牌号，产品规格15的钨粉25kg，产品规格10的钨粉25kg，称取过200目筛的氧化铈(符合《氧化铈GB4155》中021040A牌号)1.07kg，称取过200目筛的氧化镧(符合《氧化镧GB4154》中011050牌号)0.54kg，称取过200目筛的氧化钇(符合《氧化钇GB/T3503》中1711050牌号)0.55kg将纯钨粉、氧化铈、氧化镧、氧化钇交替放入“V”混料机，关闭混料机加料口，调整转速115转/分钟，混合2.5小时。将混合后的钨粉放出，检测成分及物化指标后放入搪瓷盘中，钨粉厚度2～3厘米，然后放入70±5℃烘箱烘箱中烘干4小时。按相同操作，再混料50kg

将烧结条按每小批20根进行组批，按表五的旋锻矫直工艺进行加工，最后得到氧化铈含量为2.0％，直径为8.5mm的钨铈棒，每根铈钨棒的成分和密度一致。

表一添加氧化铈的旋锻矫直工艺

表二添加氧化铈的钨棒烧结工艺

表三添加氧化铈的旋锻矫直工艺

表四二元、三元复合钨棒混粉工艺

表五二元、三元复合钨棒烧结工艺

表六二元、三元复合钨棒旋锻矫直工艺

本发明涉及的添加氧化铈的钨棒旋锻矫直工艺：

1、将烧结条按每小批20根进行组批，放入温度1450±25℃有氢气保护马弗炉中加热30分钟，然后用C7117A型旋锻机进行旋锻加工。

2、旋锻前按φ14.2mm要求配好第一道旋锤模。

3、任意取出一根钨烧结条，旋锻加工至直径φ14.2mm，并将旋锻完成后的钨条重新放到马弗炉中继续加热。

4、按第3步的操作方法，将剩余的19根钨烧结条，全部旋锻加工并放到马弗炉中加热。

5、更换φ13.4mm的旋锻模，重复3、4步操作，将钨条旋锻加工至φ13.4mm

6、按第5步的方法，顺序更换φ12.7mm、φ12.0mm、φ11.3mm、φ10.6mm、φ9.9mm、φ9.2mm、φ8.5mm，直至将钨条旋锻成φ8.5mm的钨棒。

7、当钨棒加工至φ8.5mm时，不再放入马弗炉中加热，而是将加工完成的钨棒放到料架上，冷却至室温后，称重，转下一工序。

Claims

1.一种惰性气体保护焊接用钨棒生产方法，依次包括以下步骤：

(4)把钨坯放在有钼片隔离的石墨舟上，推进有氢气保护的马弗炉中预烧结，消除钨坯内的残余附加应力，提高钨坯的导电性，去除钨坯内的低温挥发杂质；

(6)烧结条在氢气保护马弗炉中加热后，用旋锻机开坯，最后获得旋锻钨棒；

其中，步骤(1)中，所述的添加剂为氧化铈、氧化镧、氧化钇、氧化锆中的任意一种或它们的任意组合，其粒径为-200目；

步骤(1)中含添加剂钨粉的配制方法为，将纯钨粉97.95～99.05％及添加剂2.05～0.95％混合，时间为1-3小时，然后检测成分及物化指标；所述配比按生产钨棒牌号确定，所述配比混合在混料机中进行，混合后的钨粉应保证费氏粒度为1.7-2.0μm；

步骤(5)中，加热炉间接烧结的烧结温度为2200℃，升温时间为10～14小时，然后进行保温，保温温度为2050℃～2200℃，总的烧结时间16～20小时，整个烧结过程采用自动控制。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，将混合好的钨粉在70±5℃烘箱中烘干4小时，然后将烘干后的钨粉装入圆筒状软橡胶套。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，每个胶套架放置5～20根胶套；胶套放置于冷等静压机缸桶内后，调整冷等静压机，5～6分钟内使压力从0MPa升至180MPa，在180MPa的压力下保压240秒，然后缓慢卸压至0MPa，整个卸压时间控制在5～8分钟。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，在马弗炉中预烧结的烧结温度1200±50℃，预烧结时间30分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，烧结条在1300℃～1500℃的马弗炉中加热20～40分钟后，用有自动送料装置的旋锻机开坯，最后获得直径8.5mm～14mm的旋锻钨棒。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，旋锻开坯时用两台马弗炉加热以提高生产效率。