CN102101170A - 压延用钨条的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压延用钨条的新生产方法，依次包括：将配制好的钨粉，装模、冷等静压制；采用加热炉在真空或者保护气氛下烧结压坯，烧结温度为2150℃～2500℃，保温2～15小时，获得的烧结坯置于1000℃～1400℃、有保护气氛的加热炉中，加热15~50分钟，然后取出校直，即获得最终的钨条产品；本发明避免产品裂纹和掉边掉角现象产生，且产品密度均匀，内在质量提高，无需对产品进行切头或低温烧结等处理或加工，产品实收率大大提高，能耗大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制取压延用钨条的生产方法。
背景技术
现在生产发热电阻钨丝和灯丝钨支撑架、电极用钨杆、钨铰丝等产品用的钨条的生产一般采用“钢模压制——垂熔烧结”的工艺路线，此类产品涉及范围较广，有纯钨坯条、添加了稀土元素或者硅、铝、钾等元素的掺杂坯条等。然而，使用“钢模压制——垂熔烧结”工艺生产有很多固有的缺点：（1）钢模压制的坯条各部位压力不均匀，非常容易产生裂纹、掉边掉角等缺陷，造成产品实收率降低；（2）垂熔烧结时，夹头位置电流密度低导致烧结温度低，从而造成产品两头密度偏低，在使用前必须切除，这部分物料损失也降低了产品实收率；（3）垂熔条各部位性能的不均匀，在进行加工、形成棒料时容易造成起皮、劈裂等质量问题；（4）垂熔烧结是采用对坯条直接通电加热，使之达到非常高的温度烧结致密的过程，能耗非常之高。
发明内容
本发明针对上述不足，提供一种压延用钨条的新生产方法，避免产品裂纹和掉边掉角现象产生，且产品密度均匀，内在质量提高，无需对产品进行切头或低温烧结等处理或加工，产品实收率大大提高，能耗大大降低。
本发明的生产方法，依次包括以下步骤：
（1）将配制好的钨粉，装入圆筒状软模、密封，置于冷等静压压缸中，加压、保压、卸压，完成冷等静压制，卸模，获得压坯；
（2）采用加热炉在真空或者保护气氛下烧结压坯，烧结温度为2150℃～2500℃，保温2～15小时，获得圆棒状烧结坯；
（3）将烧结坯置于1000℃～1400℃、有保护气氛的加热炉中，加热15~50分钟，然后取出并立即施加压力校直，即获得最终的钨条产品。
所述烧结是在真空或有保护气氛的加热炉内用8～50小时逐步升温至2150℃～2500℃，保温2～15小时。
作为改进，逐步升温可以是匀速升温或采用阶段式升温；阶段式升温是指在室温到最终烧结温度间的任一个温度点上保温一段时间后再继续升温。
本发明采用圆筒状软模进行冷等静压压制，坯料密度均匀、强度高，避免了钢模压制压力不均匀使压坯掉边掉角、裂纹等现象；采用加热炉烧结，压坯整体受热均匀，收缩变形一致，所烧结的产品密度均匀一致，提高了产品内在质量，也不需要对产品进行切头处理等，大大提高了产品的实收率；采用中频炉等加热炉烧结，生产效率高，大大降低了能耗。
附图说明
图1为本发明的钨坯条生产流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：制备100根单重1.26kg、尺寸Ф16.5mm×315mm的添加铈元素的钨条。
将添加了铈元素的钨粉1.26kg，装入内径Ф22mm×465mm圆筒状软模中，密封。如上准备100根的坯料，同时置于冷等静压压缸中，加压到200Mpa、保压5分钟，通过2分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф19.5mm×370mm压坯100根。
100根压坯放入中频烧结炉中，通入氢气，根据烧结工艺（见表1），逐步升温、保温，达到最终烧结温度2400℃后保温8小时。然后降温取出，获得棒状烧结毛坯。
将烧结毛坯置于1250℃、通有氢气的加热炉中，加热25分钟，然后取出，施加压力校直，即获得最终添加铈元素的单重1.26kg、尺寸Ф16.5mm×315mm钨条产品，每一根产品各处密度一致（以下实施例均同）。
表1 添加铈元素的钨条烧结工艺
实施例2：制备100根单重1.50kg、尺寸Ф16.5mm×335mm 的添加铈元素的钨条。
将添加了铈元素的钨粉1.50kg，装入内径Ф22mm×503mm圆筒状软模中，密封。如上准备100根的坯料，同时置于冷等静压压缸中，加压到220Mpa、保压0.5分钟，通过10分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф19.5mm×395mm压坯。
100根压坯放入高频烧结炉中，通入氮气，根据烧结工艺（见表1），逐步升温、保温，达到最终烧结温度2300℃后保温15小时。然后降温取出，获得棒状烧结毛坯。
将烧结毛坯置于1300℃、通有氮气的加热炉中，加热30分钟，然后取出，施加压力校直，即获得最终添加铈元素的单重1.50kg、尺寸Ф16.5mm×335mm钨条产品。
实施例3：制备100根单重1.35kg、尺寸Ф16.5mm×325mm 的添加铈元素的钨条。
将添加了铈元素的钨粉1.35kg，装入Ф22mm×475mm圆筒状软模中，密封。如上准备100根坯料，同时置于冷等静压压缸中，加压到180Mpa、保压10分钟，通过0.5分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф19.5mm×385mm压坯。
100根压坯放入中频烧结炉中，抽真空，根据烧结工艺（见表1），逐步升温、保温，达到最终烧结温度2220℃后保温2小时，各阶段通氢量见表1注释。然后降温，获得棒状烧结毛坯。
将烧结毛坯置于1400℃、通有氢气的加热炉中，加热25分钟，然后取出，施加压力校直，即获得最终添加铈元素的单重1.35kg、尺寸Ф16.5mm×325mm钨坯条产品。
实施例4：制备100根单重2.10kg、尺寸Ф18mm×410mm 的添加镧元素的钨条。
将添加了镧元素的钨粉2.10kg，装入Ф24mm×600mm圆筒状软模中，密封。如上准备100根的坯料，同时置于冷等静压压缸中，加压到220Mpa、保压9分钟，通过2分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф21mm×480mm压坯。
100根压坯放入高频烧结炉中，通入氩气，根据烧结工艺（见表2），逐步升温、保温，达到最终烧结温度2500℃后保温15小时。然后降温取出，获得棒状烧结毛坯。
将烧结毛坯置于1500℃、通有氩气的加热炉中，加热50分钟，然后取出，施加压力校直，即获得最终添加铈元素的单重2.10kg、尺寸Ф18mm×410mm钨条产品。
表2 添加镧元素的钨条烧结工艺
实施例5：制备100根单重1.30kg、尺寸Ф16.5mm×320mm的添加镧元素的钨条。
将添加了镧元素的钨粉1.30kg，装入内径Ф22mm×470mm圆筒状软模中，密封，如上准备100根的坯料，置于冷等静压压缸中，加压到160Mpa、保压5分钟，通过0.5分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф19.5mm×375mm的压坯。
压坯放入中频烧结炉中，抽真空，根据烧结工艺（见表2），逐步升温、保温，达到最终烧结温度2250℃后保温4小时。然后降温取出，获得棒状烧结毛坯。
将烧结毛坯置于1300℃、通有氢气的加热炉中，加热25分钟，然后取出，施加压力校直，即获得最终添加镧元素的单重1.30kg、尺寸Ф16.5mm×320mm钨条产品。
实施例6：制备100根单重1.50kg、尺寸Ф18mm×345mm的添加镧元素的钨条。
将添加了添加镧元素的钨粉1.50kg，装入内径Ф24mm×510mmmm圆筒状软模中，密封，如上准备100根坯料，置于冷等静压压缸中，加压到180Mpa、保压0.5分钟，通过8分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф21mm×405mm的压坯。
压坯放入中频烧结炉中，通入氢气，根据烧结工艺（见表2），按阶段烧结，逐步升温、保温，达到最终烧结温度2230℃后保温6小时。然后断氢、降温，获得棒状烧结毛坯。
将烧结毛坯置于1400℃、通有氢气的加热炉中，加热40分钟，然后取出，施加压力校直，即获得最终添加镧元素的单重1.50kg、尺寸Ф18mm×345mm钨条产品。
实施例7：制备100根单重2.50kg、尺寸Ф18mm×460mm 的纯钨条。
将纯钨粉2.10kg，装入Ф24mm×700mm圆筒状软模中，密封。如上准备100根的坯料，同时置于冷等静压压缸中，加压到220Mpa、保压8分钟，通过10分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф21mm×540mm压坯。
100根压坯放入发热电阻丝炉中，通入氢气，根据烧结工艺（见表3），逐步升温、保温，达到最终烧结温度2150℃后保温2小时。然后断氢、降温，获得棒状烧结毛坯。
表3 纯钨条烧结工艺
将烧结毛坯置于1000℃、通有氢气的加热炉中，加热15分钟，然后取出，施加压力校直，即获得单重2.10kg、尺寸Ф18mm×410mm纯钨条产品。
实施例8：制备100根单重1.50kg、尺寸Ф16.5mm×335mm 的纯钨条。
将添加了纯钨粉1.50kg，装入内径Ф22mm×503mm圆筒状软模中，密封。如上准备100根的坯料，同时置于冷等静压压缸中，加压到200Mpa、保压2分钟，通过0.5分钟的线性卸压，完成冷等静压制，卸模，获得尺寸为Ф19.5mm×395mm压坯。
100根压坯放入中频烧结炉中，通入氮气，根据烧结工艺（见表3），逐步升温、保温，达到最终烧结温度2400℃后保温6小时。然后降温取出，获得棒状烧结毛坯。
将烧结毛坯置于1200℃、通有氢气的加热炉中，加热30分钟，然后取出，施加压力校直，即获得最终单重1.50kg、尺寸Ф16.5mm×335mm纯钨条产品。
在上述实施例中，氢气、氮气、氩气均作为保护性气氛。所获得的钨条产品适用于压延工艺，制作钨丝、钨灯丝支撑架、电极用钨杆、钨铰丝等产品。
本发明采用软模进行冷等静压，模具内粉末原料获得压力均匀，压坯为棒状，避免了钢模压制得到的条块状压坯的掉边掉角、以及产品裂纹等现象；采用加热炉，压坯整体受热均匀，收缩变形一致，所烧结的产品密度均匀一致，提高了产品内在质量，也不需要对产品进行切头处理等，产品的实收率从70%左右提高到95%左右。本发明与现有技术生产的产品质量性能对比详见表4。
表4 本发明与现有技术生产的产品质量性能对比
同时，由于采用加热炉而非垂熔炉烧结产品，一次可以烧几百根产品，生产效率高，降低了生产能耗。根据统计，烧结同样重量的该类产品，需要的能耗仅为垂熔烧结的40%。
Claims (3)
1.一种压延用钨条的生产方法，依次包括以下步骤：
（1）将配制好的钨粉，装入圆筒状软模、密封，置于冷等静压压缸中，加压、保压、卸压，完成冷等静压制，卸模，获得压坯；
（2）采用加热炉在真空或者保护气氛下烧结压坯，烧结温度为2150℃～2500℃，保温2～15小时，获得圆棒状烧结坯；
（3）将烧结坯置于1000℃～1400℃、有保护气氛的加热炉中，加热15~50分钟，然后取出并立即施加压力校直，即获得最终的钨条产品。
2.如权利要求1所述的压延用钨条的生产方法，其特征是：所述烧结是在真空或有保护气氛的加热炉内用8～50小时逐步升温至烧结温度，保温2～15小时。
3.如权利要求2所述的压延用钨的生产方法，其特征是：所述逐步升温可以是匀速升温或采用阶段式升温；所述阶段式升温是指在室温到最终烧结温度间的任一个温度点上保温一段时间后再继续升温。
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