CN104117673B - 中频炉烧结钨坯条的方法 - Google Patents

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Abstract

中频炉烧结钨坯条的方法，采用冷等静压方式将稀土钨粉压制成稀土钨坯条，放入中频炉内，中频炉采用钨质发热体进行保护，通入氢气进行烧结，随炉冷却。烧结工艺：采用多平台保温的升温制度，在1500℃、1800℃、2000℃、2100℃分别保温1~3h，最高烧结温度2480℃保温3h，氢气流量2~10m3/h。此方法可替代传统的钢模压制、预烧结、垂熔烧结三项工序，降低成本，较垂熔烧结能耗降低78%，成材率提高3%左右。

Description

中频炉烧结钨坯条的方法
技术领域
本发明涉及钨制品烧结技术领域，具体涉及一种中频炉烧结钨坯条的方法。
背景技术
钨坯条主要是纯钨、钍钨、铈钨、镧钨、钇钨、锆钨、三元复合(镧、钇、铈)及四元复合(镧、钇、铈、锆)钨坯条，他们是制作钨电极及其他杆材的原料。传统钨电极及钨杆料的生产中，一般采用钢模压制成型，然后预烧结、垂熔烧结制得钨坯条再进行加工，这种生产方式由许多弊端，首先，钢模压制后压坯密度分布不均匀，同时使用钢模压制一般钨条为方型，在方条模压成型时，掺杂钨粉中要添加粘结剂，成型时在条的内部易形成缺陷：分层、密度不均、裂纹等，方钨条在加工过程中四个角的变形量大，中心变形小，变形极不均匀，在加工温度下，方钨条四角常出现再结晶组织，局部产生裂纹，这些缺陷的存在会影响到最终产品，影响了产品的质量和成材率；其次，在压制后的坯条强度不高，无法直接垂熔烧结，需采用预烧炉进行预烧结使坯条具有一定的强度，即浪费的氢电能源又增加了工作量效率低下；最后，垂熔在烧结过程是通过坯条自身加热的方式，需要用氢气保护，同时为避免垂熔罩子高温下融化，罩子内采用循环水冷却，因此采用垂熔设烧结，耗电量极大，而且电能的90％左右被循环水及氢气带走，造成电能大量浪费，被行业内称为“电老虎”，且垂熔设备只能单根生产，效率低下，烧结后坯条的两端由于是夹持部分密度不高因此需要2-3％的切头，造成了材料的浪费。虽然目前行业内有些已经采取中频烧结的方法，但烧结坯条数量少，烧结工艺简单，在中频烧结前依然要进行预烧结，并且没有采用保温平台的烧结方法，烧结钨坯条的牌号单一，尤其是需要在高温下烧结的钍钨坯条无法进行烧结。
发明内容
本发明提供了一种中频炉烧结钨坯条的方法，以解决现有技术存在的产品密度分布不均匀、强度低以及生产效率低问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种中频炉烧结钨坯条的方法，采用冷等静压方式将稀土钨粉压制成稀土钨坯条，放入中频炉内，中频炉采用钨质发热体进行保护，通入氢气进行烧结，随炉冷却，具体工艺步骤如下：
(1)将原料稀土钨粉放入胶套内，用冷等静压机压制成钨坯条，压制压力200MPa,保压时间为90秒～120秒；
(2)中频炉采用钨质发热体进行保护；
(3)将压好的坯条直接放入钨质中频炉篦子内；
(4)进行中频烧结，室温至1500℃升温用时3h～4h，在1500℃下保温2h；1500℃至1800℃升温用时2h，在1800℃下保温2h；1800℃至2000℃升温用时2h，在2000℃下保温2h；2000℃至2100℃升温用时1h，在2100℃下保温2h；2100℃至2320-2480℃升温用时1h，在2320-2480℃之间保温3h；期间氢气流量为2m3/h～10m3/h，依据所装坯料的牌号不同及数量不同最高烧结温度在2320℃到2480℃之间进行调节，升温阶段的保温时间在1h～3h进行调节，同时可适当增减保温平台，氢气流量在2m3/h～10m3/h之间进行调节，烧结结束后采用循环水加氢气自然冷却降温7h，然后将钨坯条取出。
上述原料稀土钨粉的稀土含量为0％～2.2％，粒度为1.4μm～2.5μm，重量09～1.5kg。
与传统的压型、预烧、垂熔工艺相比，本发明的冷等静压中频烧结工艺具有以下优点：压制的圆条烧结密度均匀，旋锻加工时变形一致；采用保温平台的工艺省去了预烧结工序，提高了劳动生产率；由于中频烧结是采用间接烧结法，生产效率高，烧结能耗低，单位电能消耗仅为垂熔的22％，成本低；垂熔烧结的氢气全部挥发，而中频烧结氢气采用回收的方式，用气量大幅降低；垂熔受设备额定电流的限制，只能生产小规格钨坯条(0.9kg)，而中频炉可实现大坯条(1.25-1.5kg)的烧结，烧结密度高最高可达18.8g/cm3，比垂熔烧结的18.0g/cm3高4％，烧结过程中受热和所得钨条密度均匀；中频烧结不需要切头可以避免材料浪费。
具体实施方式
实施例1 钍钨坯条烧结
取粒度为1.4μm～2.5μm钍钨粉1.25kg放入圆形的胶套内，采用冷等静压机压制成型压力200MPa，保压120S；共计压制200根；将压好的钍钨坯条直接放入中频炉篦子内，进行中频烧结，具体工艺：室温至1500℃升温用时3～4h，1500℃保温2h；1500℃至1800℃升温用时2h，1800℃保温2h；1800℃至2000℃升温用时2h,2000℃保温2h；2000℃至2100℃升温用时1h，2100℃保温2h；2100℃至2480℃升温用时1h，2480℃保温3h；；烧结结束后采用循环水加氢气自然降温冷却7h，将物料取出获得烧结钍钨坯条。
实施例2 铈钨坯条的烧结
取粒度为1.4μm～2.5μm铈钨粉1.25kg放入圆形的胶套内，采用冷等静压机压制成型压力200MPa，保压120S；共计压制200根；将压好的200根铈钨坯条直接放入中频炉篦子内，进行中频烧结，具体工艺：室温至1500℃升温用时3-4h，1500℃保温2h；1500℃至1800℃升温用时2h，1800℃保温2h；1800℃至2000℃升温用时2h，2000℃保温2h；2000℃至2100℃升温用时1h,2100℃保温2h；2100℃至2320℃升温用时1h,2320℃保温3h；；烧结结束后采用循环水加氢气自然降温冷却7h，将物料取出获得烧结铈钨坯条。
实施例3 镧钨坯条烧结
取粒度为1.4μm-2.5μm镧钨粉1.25kg放入圆形的胶套内，采用冷等静压机压制成型压力200MPa，保压120S；共计压制200根；将压好的200根镧钨坯条直接放入中频炉篦子内，进行中频烧结，具体工艺：室温至1500℃升温用时3-4h，1500℃保温2h；1500℃至1800℃升温用时2h，1800℃保温2h；1800℃至2000℃升温用时2h，2000℃保温2h；2000℃至2100℃升温用时1h，2100℃保温2h；2100℃至2350℃升温用时1h,2350℃保温3h；烧结结束后采用循环水加氢气自然降温冷却7h，将物料取出获得烧结镧钨坯条。
实施例4 钇钨坯条烧结
取粒度为1.4μm-2.5μm钇钨粉1.25kg放入圆形的胶套内，采用冷等静压机压制成型压力200MPa，保压120S；共计压制200根；将压好的200根钇钨坯条直接放入中频炉篦子内，进行中频烧结，具体工艺：室温至1500℃升温用时3-4h，1500℃保温2h；1500℃至1800℃升温用时2h，1800℃保温2h；1800℃至2000℃升温用时2h，2000℃保温2h；2000℃至2100℃升温用时1h，2100℃保温2h；2100℃至2350℃升温用时1h，2350℃保温3h；烧结结束后采用循环水加氢气自然降温冷却7h，将物料取出获得烧结钇钨坯条。
实施例5 多元复合(包含四元)钨坯条烧结
取粒度为1.4μm-2.5μm多元复合钨粉1.25kg放入圆形的胶套内，采用冷等静压机压制成型压力200MPa，保压120S；共计压制200根；将压好的200根多元复合钨坯条直接放入中频炉篦子内，进行中频烧结，具体工艺：室温至1500℃升温用时3-4h，1500℃保温2h；1500℃至1800℃升温用时2h，1800℃保温2h；1800℃至2000℃升温用时2h，2000℃保温2h；2000℃至2100℃升温用时1h,2100℃保温2h；2100℃至2350℃升温用时1h，2350℃保温3h；烧结结束后采用循环水加氢气自然降温冷却7h，将物料取出获得烧结多元复合钨坯条以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1. 一种中频炉烧结钨坯条的方法，采用冷等静压方式将稀土钨粉压制成钨坯条，放入中频炉内，中频炉采用钨质发热体进行保护，通入氢气进行烧结，随炉冷却，具体工艺步骤如下：
（1）将原料稀土钨粉放入胶套内，用冷等静压机压制成钨坯条，压制压力200MPa，保压时间为90秒~120秒；
（2）中频炉采用钨质发热体进行保护；
（3）将压好的钨坯条直接放入钨质中频炉篦子内；
（4）进行中频烧结，室温至1500℃升温用时3h~4h，在1500℃下保温2h；1500℃至1800℃升温用时2h，在1800℃下保温2h；1800℃至2000℃升温用时2h，在2000℃下保温2h；2000℃至2100℃升温用时1h，在2100℃下保温2h；2100℃至2320-2480℃升温用时1h，在2320-2480℃之间保温3h；期间氢气流量为2m3/h ~10m3/h，依据所装钨坯条的牌号不同及数量不同最高烧结温度在2320℃到2480℃之间进行调节，最高烧结温度保温时间为3h，同时适当增减保温平台，氢气流量在2m3/h ~10m3/h之间进行调节，烧结结束后采用循环水加氢气自然冷却降温7h，然后将钨坯条取出。
2.根据权利要求1所述的中频炉烧结钨坯条的方法，其特征是原料稀土钨粉的稀土含量为0%~2.2%，粒度为1.4μm ~2.5μm，单根钨坯条重0.9 kg ~1.5kg。
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