CN104308161B - 一种碳化硼/铝复合板材制备方法 - Google Patents

一种碳化硼/铝复合板材制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硼/铝复合板材制备方法，目的在于简化B4C/Al中子吸收板材的制备工艺，降低成本。其包括如下步骤：混合料制备、粉坯成型、轧制。相对于常规B4C/Al复合材料制备技术，本发明无需采用长时间烧结，将压坯在真空加热除气后直接热轧，通过热轧工艺的控制，使压坯形成致密胚体，获得复合材料板材。本发明在保证板材质量的前提下，能有效缩短工艺流程，降低生产成本及能源消耗，具有生产周期短、能源消耗低的优点。同时，本发明所制备的复合板材质量高，杂质含量低、B4C分布均匀性好，强度和韧性匹配优异，能够满足中子屏蔽领域的需要，适用于作为反应堆乏燃料水池和运输容器中的中子吸收材料，用以控制乏燃料储存环境的临界安全。

Description

一种碳化硼/铝复合板材制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是复合屏蔽材料制备领域，具体为一种碳化硼/铝复合板材制备方法，该方法是一种用于核反应堆、乏燃料组件贮存及放射性物质贮运等核辐射场所的复合屏蔽材料的制备方法。
背景技术
在核反应堆、乏燃料组件贮存等领域产生的辐射中，特别要重视的屏蔽问题是中子辐射，中子吸收材料已成为其贮存及运输过程中的重要材料。
B4C具有熔点高、强度大、密度小、热膨胀系数小、导热好的优点，且在中子辐照下结构稳定，并且具有良好的耐酸碱腐蚀性、成本低廉等物理和化学性能。因此，在各种核反应堆型和中子吸收体中，硼化硼常常作为固态中子吸收剂。然而，单一碳化硼陶瓷材料的断裂韧性很低，且很难烧结致密。
为了改善碳化硼的韧性，把碳化硼和铝或者铝合金做成中子吸收复合材料，是一种不错的选择。铝及铝合金具有材质轻、韧性好、成本低廉等优点，且密度与碳化硼相近。因此，B4C/Al中子吸收复合材料兼具金属铝的性能（塑性和韧性）和碳化硼陶瓷的优点（高强度、高刚度、良好的中子吸收效果），具有广阔的应用前景。
目前，B4C/Al复合材料的制备方法主要包括：熔体浸渗技术、熔炼制备技术、粉末冶金制备技术、自蔓延高温合成技术等。相对于铸造轧制制造中子吸收材料而言，粉末冶金法可大大改善碳化硼的分布均匀性。中国专利CN200910263588.9（申请人：中国核动力研究设计院）公开了一种乏燃料贮运用B4C-Al中子吸收板的制备方法，其制备过程是将B4C粉与Al粉在混料机中混合后模压或冷等静压成型，然后置于惰性气氛烧结炉或真空炉中烧结，将烧结后的芯体与纯铝或铝合金框架焊接封装，然后热轧至设计尺寸，冷却至室温后，再冷轧矫至到最后尺寸，得到B4C/Al中子吸收板。北京有色金属研究总院的高强高塑颗粒增强铝基复合材料及其制造方法（CN02158747.7）中描述了一种B4C、SiC、Al2O3、AlN颗粒增强的铝基复合材料及制备方法，其制备方法是将增强体粉末与微量活性金属元素加入到球磨筒中进行高能球磨后，再加入铝基合金粉末进行高速高能球磨，最后再加入微量液态表面活性剂在15℃-80℃范围内球磨，球磨后的复合粉末经热压成形获得坯锭，坯锭经过挤压、轧制、模锻等热加工后制得成品。该方法利用高能球磨和烧结或热压方法所制备的碳化硼-铝复合材料中，铁等杂质含量高，工艺过程复杂，能耗较高，成本高。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种碳化硼/铝复合板材制备方法。本发明工艺流程短、能源消耗低，所制备的B4C/Al中子吸收板材的质量高，能够用作反应堆乏燃料水池和运输容器中的中子吸收材料，能有效控制乏燃料储存环境的临界安全。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种碳化硼/铝复合板材制备方法，包括如下步骤：
（1）混合料制备；
（2）粉坯成型；
（3）轧制。
进一步，包括如下步骤：
（1）混合料制备
分别取B4C、金属物，并放入球磨罐中混合、研磨，再将研磨后得到的浆料依次进行沉淀、干燥，得到混合粉末；
（2）粉坯成型
将步骤1制备的混合粉末置于模具中，模压或冷等静压制成芯坯；
（3）轧制
将步骤2制备的芯坯装入包套中，并进行焊接封装，焊接封装后进行真空加热除气处理，然后再进行热轧，热轧完成后冷却至室温，再冷轧至所需尺寸，即得碳化硼/铝复合板材；
所述步骤1中，金属物为Al或铝合金；
所述步骤2中，模压或冷等静压的压力为30MPa~270MPa；
所述步骤3中，热轧温度为350℃~680℃。
所述步骤3中，真空加热除气处理的温度为300℃~600℃，时间为2h~6h。
所述步骤1中，混合粉末中，B4C、金属物的质量百分比如下：
B4C 5%~50%，
金属物 50%~95%。
所述步骤1中，球磨罐为铝球磨罐或铝合金球磨罐，球磨所采用的磨球为钨球。
所述步骤3中，热轧温度为600℃~680℃。
所述步骤3中，包套采用铝或铝合金制备而成。
目前，在现有方法中，如CN200910263588.9中通常采用烧结的方式制备B4C-Al复合材料，采用该方式，主要目的在于将材料烧结成配体。由于B4C与Al的润湿性较差，烧结后材料的相对密度仅为95%左右。而本发明中，省略了烧结工序，该方法包括“原料混合”、“压制成型”、“焊封”、“除气”、“热轧”五个关键步骤，通过步骤之间的相互配合及热轧工艺的控制，在保证板材质量的前提下，有效缩短工艺流程、降低生产成本及能源消耗。其中，热轧（hot rolling）是相对于冷轧而言的，冷轧是在再结晶温度以下进行的轧制，而热轧就是在再结晶温度以上进行的轧制，其与烧结属于完全不同的工艺过程。
相对于常规B4C/Al复合材料粉末冶金制备技术，本发明无需采用长时间烧结，将压坯在真空加热除气后直接热轧，通过热轧工艺的控制，使压坯形成致密胚体，获得复合材料板材。经测定，采用本发明所制备的碳化硼/铝复合板材具有杂质含量低、B4C分布均匀性好，致密化程度高，强度和韧性匹配优异等优点，能够满足中子屏蔽领域的需要。
综上，为了简化B4C/Al中子吸收板材的制备工艺，降低生产成本，本发明提供一种碳化硼/铝复合板材制备方法。本发明在保证板材质量的前提下，能有效缩短工艺流程，降低生产成本及能源消耗，具有生产周期短、能源消耗低的优点。同时，本发明所制备的复合板材质量高，杂质含量低、B4C分布均匀性好，致密化程度高，强度和韧性匹配优异，能够满足中子屏蔽领域的需要，适用于作为反应堆乏燃料水池和运输容器中的中子吸收材料，用以控制乏燃料储存环境的临界安全。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为本发明所制备的B4C/Al复合材料板材样品图。
图2为本发明所制备的B4C/Al复合材料板材的横截面剖视图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
实施例1
（1）按如下质量比B4C：铝合金=15：85称取B4C和铝合金。将称取的B4C和铝合金放入铝球磨罐中研磨，磨球采用钨球。研磨后，研磨得到的浆料经沉淀、干燥后，得到混合粉末。
（2）将步骤1制备的混合粉末置于模具中，模压成芯坯，压力为30MPa。
（3）采用铝合金作为包套材料，在包套中装入步骤2制备的芯坯；再采用氩弧焊对包套进行焊接封装、检漏，焊接封装后进行加热除气处理，温度为300℃，时间为6h。
（4）将步骤3采用包套焊接封装并进行加热除气处理的芯坯进行热轧，热轧至设计尺寸，热轧温度为350℃。热轧完成后，冷却至室温，再冷轧矫直到最后尺寸，即得B4C/Al复合材料板材。
（5）本实施例所制备的复合材料致密度大于99.5%，强度约为246MPa。
实施例2
（1）按如下质量比B4C：铝合金=5:95称取B4C和铝合金。将称取的B4C和铝合金放入铝球磨罐中研磨，磨球采用钨球。研磨后，研磨得到的浆料经沉淀、干燥后，得到混合粉末。
（2）将步骤1制备的混合粉末置于模具中，模压成芯坯，压力为120MPa。
（3）采用铝作为包套材料，在包套中装入步骤2制备的芯坯；再采用氩弧焊对包套进行焊接封装、检漏，焊接封装后进行加热除气处理，温度为500℃，时间为3h。
（4）将步骤3采用包套焊接封装并进行加热除气处理的芯坯进行热轧，热轧至设计尺寸，热轧温度为450℃。热轧完成后，冷却至室温，再冷轧矫直到最后尺寸，即得B4C/Al复合材料板材。
（5）本实施例制备的复合材料致密度大于98.5%，强度约为295MPa。
实施例3
（1）按如下质量比B4C：铝合金=50:50称取B4C和铝合金。将称取的B4C和铝合金放入铝球磨罐中研磨，磨球采用钨球。研磨后，研磨得到的浆料经沉淀、干燥后，得到混合粉末。
（2）将步骤1制备的混合粉末置于模具中，模压成芯坯，压力为200MPa。
（3）采用铝合金作为包套材料，在包套中装入步骤2制备的芯坯；再采用氩弧焊对包套进行焊接封装、检漏，焊接封装后进行加热除气处理，温度为600℃，时间为2.5h。
（4）将步骤3采用包套焊接封装并进行加热除气处理的芯坯进行热轧，热轧至设计尺寸，热轧温度为650℃。热轧完成后，冷却至室温，再冷轧矫直到最后尺寸，即得B4C/Al复合材料板材。
（5）本实施例所制备的复合材料致密度大于96%，强度约为187MPa。
实施例4
（1）按如下质量比B4C：铝合金=10:90称取B4C和铝合金。将称取的B4C和铝合金放入铝球磨罐中研磨，磨球采用钨球。研磨后，研磨得到的浆料经沉淀、干燥后，得到混合粉末。
（2）将步骤1制备的混合粉末置于模具中，冷等静压成芯坯，压力为270MPa。
（3）采用铝作为包套材料，在包套中装入步骤2制备的芯坯；再采用氩弧焊对包套进行焊接封装、检漏，焊接封装后进行加热除气处理，温度为550℃，时间为3h。
（4）将步骤3采用包套焊接封装并进行加热除气处理的芯坯进行热轧，热轧至设计尺寸，热轧温度为600℃。热轧完成后，冷却至室温，再冷轧矫直到最后尺寸，即得B4C/Al复合材料板材。
（5）制备的复合材料致密度大于99.5%，强度约为278MPa。
实施例5
（1）按如下质量比B4C：铝合金=25:75称取B4C和铝合金。将称取的B4C和铝合金放入铝球磨罐中研磨，磨球采用钨球。研磨后，研磨得到的浆料经沉淀、干燥后，得到混合粉末。
（2）将步骤1制备的混合粉末置于模具中，冷等静压成芯坯，压力为270MPa。
（3）采用铝作为包套材料，在包套中装入步骤2制备的芯坯；再采用氩弧焊对包套进行焊接封装、检漏，焊接封装后进行加热除气处理，温度为550℃，时间为3h。
（4）将步骤3采用包套焊接封装并进行加热除气处理的芯坯进行热轧，热轧至设计尺寸，热轧温度为600℃。热轧完成后，冷却至室温，再冷轧矫直到最后尺寸，即得B4C/Al复合材料板材。
（5）制备的复合材料致密度大于99%，强度约为230MPa。
附图1、2中分别给出了本发明所制备的B4C/Al复合材料板材样品图、横截面剖视图。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (6)

1.一种碳化硼/铝复合板材制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）混合料制备
分别取B4C、金属物，并放入球磨罐中混合、研磨，再将研磨后得到的浆料依次进行沉淀、干燥，得到混合粉末；
（2）粉坯成型
将步骤1制备的混合粉末置于模具中，模压或冷等静压制成芯坯；
（3）轧制
将步骤2制备的芯坯装入包套中，并进行焊接封装，焊接封装后进行真空加热除气处理，然后再进行热轧，热轧完成后冷却至室温，再冷轧至所需尺寸，即得碳化硼/铝复合板材；
所述步骤1中，金属物为Al或铝合金；
所述步骤2中，模压或冷等静压的压力为30MPa~270MPa；
所述步骤3中，热轧温度为350℃~680℃；
所述步骤3中，真空加热除气处理的温度为300℃~600℃，时间为2h~6h。
2.根据权利要求1所述碳化硼/铝复合板材制备方法，其特征在于，所述步骤1中，混合粉末中，B4C、金属物的质量百分比如下：
B4C 5%~50%，
金属物 50%~95%。
3.根据权利要求1-2任一项所述碳化硼/铝复合板材制备方法，其特征在于，所述步骤1中，球磨罐为铝球磨罐或铝合金球磨罐，球磨所采用的磨球为钨球。
4.根据权利要求1所述碳化硼/铝复合板材制备方法，其特征在于，所述步骤3中，热轧温度为600℃~680℃。
5.根据权利要求1-2、4任一项所述碳化硼/铝复合板材制备方法，其特征在于，所述步骤3中，包套采用铝或铝合金制备而成。
6.根据权利要求3所述碳化硼/铝复合板材制备方法，其特征在于，所述步骤3中，包套采用铝或铝合金制备而成。
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