CN102168200B - 一种高密度铱合金坯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度铱合金坯及其制备方法，该铱合金坯按重量计含有0.1％～0.5％钨，40ppm～80ppm钍，余量为铱和不可避免的杂质，其制备方法为：根据最终铱合金坯的成分要求，采用高能球磨机将钨粉、钨钍合金粉和铱粉高能活化并混合均匀后置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉，然后将高能活化混合粉经模压或冷等静压的方式压制成型，制得粉末压坯，再将粉末压坯置于高温烧结炉中烧结，随炉冷却得到高密度铱合金坯。本发明采用分批分量高能球磨活化及混合，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，降低了烧结活化能，制备出了满足了铱合金应用件和后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种高密度铱合金坯及其制备方法。
背景技术
铱及其合金一直受到国内外研究者的高度关注，2005年的《Science》杂志报导了铱的脆性解理原因和机理，美国、日本以及俄罗斯等国家竞相开展铱合金熔炼、热挤压等加工方面的制备研究。
铱合金因具有抗氧化、耐腐蚀、高温强度好等优良特性，在先进发动机、空间环境用热电电池(核燃料密封材料)、超音速风洞喷嘴和高温测温保护套等方面获得广泛应用。从上世纪60年代美国就大力开展铱合金熔炼、热挤压的制备的研究，早期开发了Ir-W-Th-Al合金体系，作为核燃料包壳材料成功应用在多个深空探测器上，接着根据不同需要又开发了Ir-W-Zr/Hf合金体系。作为核燃料包壳材料，需要在1000℃以上工作十几年，因此，美国模拟铱合金在太空中的使用状态，深入研究了Ir-W-Th-Al合金熔炼、热加工过程的微观组织变化，成功热冲压加工出了核燃料包壳，并在太空探测器热电池中获得长期应用。国内已展开这方面的研究，取得了一定的进展。
铱属于资源稀缺价格昂贵的金属、熔点高、加工硬化速率高，铱虽属面心立方结构的铂族金属，但却表现出与体心立方结构金属相似的脆性断裂，加工困难。制备铱板材、棒材，国外主要采用熔炼方式获得坯料，然后再进行深度加工，该方法投料大，成品率低，制备成本较高。国内目前可以采用大气下高频熔炼浇铸法制取少量的纯铱制品。粉末冶金方法是一种近净成型技术，可以投料少，并可添加其它元素(如W、Zr、Al、Th 等)，原材料利用率高，工艺成本低。但由于铱具有活性小、熔点高，热加工硬化快等特点，采用常规粉末冶金法烧结致密化困难，直接烧结，坯件密度很难以达到90％以上，而一般应用件或后续加工坯要求相对密度必须达到94％以上，常规粉末冶金方法满足不了实际需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种相对密度不小于95％，能够满足铱合金应用件和后续热加工对坯料密度要求的含钍元素的铱合金坯，并提供了该合金坯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高密度铱合金坯，其特征在于，所述铱合金坯按重量计含有0.1％～0.5％钨，40ppm～80ppm钍，余量为铱和不可避免的杂质；所述高密度铱合金坯是指铱合金坯的相对密度不小于95％。
本发明还提供了一种高密度铱合金坯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)根据最终铱合金坯的成分要求，将钨粉、钨钍合金粉和铱粉置于高能球磨机中进行高能活化并混合均匀，然后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经模压或冷等静压的方式压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在真空度不高于1×10-2Pa的条件下烧结或在氢气气氛保护下烧结，随炉冷却得到高密度铱合金坯。
上述步骤(1)中所述高能活化及混合的过程为：将钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合24h以上，然后向高能向球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合24h以上，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合 24h以上；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为无水乙醇、丙醇、丙酮或四氯化碳，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状。
上述步骤(3)中所述烧结的过程为：以8℃/min～10℃/min的升温速率升温至100℃后保温0.5h～1h，然后以6℃/min～10℃/min的升温速率升温至800℃后保温1h～3h，再以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至1300℃后换以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1650℃，保温0.5h～1h，最后以3℃/min～8℃/min的升温速率升温至2200℃～2290℃后保温1h～6h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明制备工艺简单，操作方便。
2、采用本发明的方法制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，相对密度达到95％以上，完全可以进行热挤压、热锻造、热轧等后续加工。
3、本发明采用分批分量高能球磨活化及混合，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，降低了烧结活化能，制备出的铱合金坯满足了铱合金应用件和后续热加工对坯料密度的要求。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的高密度铱合金坯含有0.1％(wt)钨，40ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该铱合金坯的相对密度约为95.62％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为 1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目，质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合32h，然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合32h，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合32h，最后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为无水乙醇，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经200M冷等静压压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在真空度不高于1×10-2Pa的条件下烧结，以8℃/min的升温速率升温至100℃后保温0.5h，然后以6℃/min的升温速率升温至800℃后保温2h，再以15℃/min的升温速率升温至1300℃后换以10℃/min的升温速率升温至1650℃，保温1h，最后以3℃/min的升温速率升温至2280℃后保温3h，随炉冷却得到相对密度约为95.62％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
实施例2
本实施例的高密度铱合金坯含有0.2％(wt)钨，50ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该合金坯的相对密度约为95.84％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目， 质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合30h，然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合33h，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合96h，最后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为丙醇，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经模压压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在氢气气氛保护下烧结，烧结的过程为：以10℃/min的升温速率升温至100℃后保温1h，然后以10℃/min的升温速率升温至800℃后保温1h，再以10℃/min的升温速率升温至1300℃后换以5℃/min的升温速率升温至1650℃，保温0.5h，最后以8℃/min的升温速率升温至2200℃后保温6h，随炉冷却得到相对密度约为95.84％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
实施例3
本实施例的高密度铱合金坯含有0.3％(wt)钨，60ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该合金坯的相对密度约为96.03％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目，质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合24h， 然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合40h，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合32h，最后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为丙酮，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经200M冷等静压压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在真空度不高于1×10-2Pa的条件下烧结，烧结的过程为：以9℃/min的升温速率升温至100℃后保温0.75h，然后以8℃/min的升温速率升温至800℃后保温3h，再以12℃/min的升温速率升温至1300℃后换以8℃/min的升温速率升温至1650℃，保温0.75h，最后以6℃/min的升温速率升温至2290℃后保温1h，随炉冷却得到相对密度约为96.03％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
实施例4
本实施例的高密度铱合金坯含有0.5％(wt)钨，80ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该合金坯的相对密度约为96.31％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目，质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合28h，然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合32h， 再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合72h，最后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为四氯化碳，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经200M冷等静压压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在氢气气氛保护下烧结，烧结的过程为：以10℃/min的升温速率升温至100℃后保温0.5h，然后以8℃/min的升温速率升温至800℃后保温2h，再以10℃/min的升温速率升温至1300℃后换以5℃/min的升温速率升温至1650℃，保温0.5h，最后以8℃/min的升温速率升温至2250℃后保温4h，随炉冷却得到相对密度约为96.31％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
实施例5
本实施例的高密度铱合金坯含有0.3％(wt)钨，60ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该合金坯的相对密度约为97.06％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目，质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合24h，然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合24h，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合24h，最后将混合物置于真空 烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为无水乙醇，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经200M冷等静压压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在真空度不高于1×10-2Pa的条件下烧结，烧结的过程为：以10℃/min的升温速率升温至100℃后保温1h，然后以6℃/min的升温速率升温至800℃后保温3h，再以15℃/min的升温速率升温至1300℃后换以10℃/min的升温速率升温至1650℃，保温1h，最后以3℃/min的升温速率升温至2290℃后保温3h，随炉冷却得到相对密度约为97.06％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
实施例6
本实施例的高密度铱合金坯含有0.3％(wt)钨，60ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该合金坯的相对密度为95％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目，质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合40h，然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合40h，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合118h，最后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的 溶剂为丙酮，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经200M冷等静压压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在氢气气氛保护下烧结，烧结的过程为：以9℃/min的升温速率升温至100℃后保温0.75h，然后以10℃/min的升温速率升温至800℃后保温1h，再以12℃/min的升温速率升温至1300℃后换以7℃/min的升温速率升温至1650℃，保温0.5h，最后以6℃/min的升温速率升温至2200℃后保温3h，随炉冷却得到相对密度为95％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
实施例7
本实施例的高密度铱合金坯含有0.3％(wt)钨，60ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该合金坯的相对密度约为95.86％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目，质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合32h，然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合32h，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合48h，最后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为无水乙醇，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经200M冷等静压压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在氢气气氛保护下烧结，烧结的过程为：以10℃/min的升温速率升温至100℃后保温0.5h，然后以6℃/min的升温速率升温至800℃后保温1h，再以10℃/min的升温速率升温至1300℃后换以5℃/min的升温速率升温至1650℃，保温1h，最后以8℃/min的升温速率升温至2270℃后保温3h，随炉冷却得到相对密度约为95.86％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
实施例8
本实施例的高密度铱合金坯含有0.3％(wt)钨，60ppm(wt)钍，余量为铱和不可避免的杂质，该合金坯的相对密度约为96.58％。铱合金坯的相对密度是指铱合金坯的实测密度与理论密度之比，铱合金坯的理论密度为铱合金坯中各成分所占份额的理论密度之和，其中钍以氧化钍计算理论密度。
其制备方法为：
(1)总投料1Kg，根据最终铱合金坯的成分要求，将平均粒度为1.95μm的钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉(-200目，质量纯度为99.9％)置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合30h，然后向高能球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合32h，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合34h，最后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为丙酮，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状即可；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经200M冷等静压压制成型， 制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在真空度不高于1×10-2Pa的条件下烧结，烧结的过程为：以8℃/min的升温速率升温至100℃后保温1h，然后以10℃/min的升温速率升温至800℃后保温3h，再以15℃/min的升温速率升温至1300℃后换以10℃/min的升温速率升温至1650℃，保温0.75h，最后以5℃/min的升温速率升温至2290℃后保温3h，随炉冷却得到相对密度约为96.58％的铱合金坯。
本实施例制备的铱合金坯中形成了少量钨和ppm级含量钍氧化物均匀增强相，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，满足了铱合金应用件或后续热加工对坯料密度的要求，相对密度达到95％以上，完全满足热挤压、热锻造、热轧等后续加工的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种高密度铱合金坯的制备方法，所述铱合金坯按重量计含有0.1％～0.5％钨，40ppm～80ppm钍，余量为铱和不可避免的杂质；所述高密度铱合金坯是指铱合金坯的相对密度不小于95％，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)根据最终铱合金坯的成分要求，将钨粉、钨钍合金粉和铱粉置于高能球磨机中进行高能活化并混合均匀，然后将混合物置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉；所述高能活化及混合的过程为：将钨粉、钨钍合金粉和所需铱粉总重量的1/10的铱粉置于高能球磨机中，采用湿法高能球磨活化混合24h以上，然后向高能向球磨机中加入所需铱粉总重量的1/2的铱粉继续活化混合24h以上，再将剩余的铱粉加入高能球磨机中活化混合24h以上；
(2)将步骤(1)中所述高能活化混合粉经模压或冷等静压的方式压制成型，制得粉末压坯；
(3)将步骤(2)中所述粉末压坯置于高温烧结炉中，在真空度不高于1×10-2Pa的条件下烧结或在氢气气氛保护下烧结，随炉冷却得到高密度铱合金坯。
2.根据权利要求1所述的一种高密度铱合金坯的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述烧结的过程为：以8℃/min～10℃/min的升温速率升温至100℃后保温0.5h～1h，然后以6℃/min～10℃/min的升温速率升温至800℃后保温1h～3h，再以10℃/min～15℃/min的升温速率升温至1300℃后换以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1650℃，保温0.5h～1h，最后以3℃/min～8℃/min的升温速率升温至2200℃～2290℃后保温1h～6h。
3.根据权利要求1所述的一种高密度铱合金坯的制备方法，其特征在于，所述湿法高能球磨活化混合中所用的溶剂为无水乙醇、丙醇、丙酮或四氯化碳，溶剂的加入量为使球磨机中的物料呈糊状。
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