CN108296491A - 一种微米级类球形铱粉体的制备方法 - Google Patents

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郭磊
李继刚
周利民
张宇航
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    • B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
    • B22F1/065—Spherical particles

Abstract

本发明公开了一种微米级类球形铱(Ir)粉体及其制备方法，所制备的微米级Ir粉体的纯度可达99.99％，颗粒尺寸为1～5μm，平均粒径为4μm。本发明以氯铱酸铵[(NH4)2IrCl6]为原料，采用雾化干燥结合微波煅烧技术制备了微米级类球形Ir粉体，本发明通过雾化干燥和微波煅烧工艺，制备的微米级Ir粉体，具有纯度高，尺寸均匀，近似球形和分散性好的优点，这使得粉体具有很好的流动性和烧结性能。这种铱粉体可以用于制备高温性能优异、高强度硬度、耐腐蚀和耐氧化的各种铱制品，广泛应用于电光、电气、航空航天和核反应堆领域。

Description

一种微米级类球形铱粉体的制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种微米级类球形铱粉体的制备方法。
背景技术
铱的熔点高达2466℃，化学性质稳定，在1600℃以上的大气气氛中能保持良好的机械性能，并且在高温下有着很好的抗氧化性，还能承受住强酸、强碱、熔融试剂和高温硅酸盐的腐蚀。因此，铱及其合金广泛应用于高温和耐腐蚀领域，如燃气涡轮机和航天器发动机的电触头、超高温热电偶、生长激光用高熔点单晶材料的坩埚、火箭发动机燃烧室的涂层式复合喷管、核动力装置中密封放射性核燃料的容器和汽车发动机火花塞点火电极等。目前，铱及其合金已经成为了航空航天发动机、发电站燃气涡轮、同位素电池和超音速风洞喷嘴等高新技术领域中不替代的材料。由于铱及其合金的熔点很高，传统的熔炼法中只有高频感应熔炼、电子束熔炼和真空电弧熔炼才能满足加工要求，但最终的成品会受到原料的形状尺寸限制并且组织分布不均匀。所以，现在铱及其合金的制备已经主要使用粉末冶金法，其最大的优点在于可以制备形状复杂的零件，同时零件可以最大程度上减少合金成分偏聚和组织不均匀。
专利文件1发明了一种高密度铱合金坯的制备方法，其制备方法为：根据最终铱合金坯的成分要求，采用高能球磨机将钨粉、钨钍合金粉和铱粉高能活化并混合均匀后置于真空烘箱中烘干，得到高能活化混合粉，然后将高能活化混合粉经模压或冷等静压的方式压制成型，制得粉末压坯，再将粉末压坯置于高温烧结炉中烧结，随炉冷却得到高密度铱合金坯。该发明采用分批分量高能球磨活化及混合，解决了微量钍在合金粉末中的均匀分布问题，降低了烧结活化能，制备出了满足了铱合金应用件和后续热加工对坯料密度的要求，其相对密度达到95％以上。
专利文件2发明了一种耐超高温铱合金的制备方法。首先高温合成母合金，将母合金高能球磨细化得到母合金粉末，再向母合金粉末中添加适量的铱粉成混合粉，用球磨机对混合粉进行充分混合，最终冷压成型并高温烧结。该方法能制备出性能优良、纯度高且晶粒细小、高温强度高的铱合金，并且成本低，工艺简单，在制备工艺过程中贵金属损耗小。
专利文件3发明了一种高纯度高密度铱靶材的制造方法。其制造方法为：使用高纯度的铱粉末作为原料，对其进行等离子热处理，提高粉末的表面活性，处理后的铱粉末烧结性能将大大改善，再将等离子热处理后的铱粉末进行真空热压烧结，最终制得薄膜状的高纯度高密度铱溅射靶材。
专利文件1：CN102168200A
专利文件2：CN101831568A
专利文件3：JP2003064472A
发明内容
本发明的目的在于提供一种微米级类球形Ir粉体的制备方法，在保证Ir粉末的形貌和尺寸的前提下，尽量提高粉末的致密性。
Ir粉末的纯度达99.99％，颗粒为类球形，颗粒尺寸为1～5μm，平均粒径为4μm。
本发明以氯铱酸铵[(NH4)2IrCl6]为原料，采用“雾化干燥结合微波煅烧技术”制备了微米级类球形Ir粉体，具体步骤方法包括如下步骤：
(1)雾化干燥：以(NH4)2IrCl6为原料，按照一定浓度配置(NH4)2IrCl6溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～200℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得类球形(NH4)2IrCl6颗粒；
(2)微波煅烧：将雾化干燥的类球形颗粒在气氛为N2/H2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在700～900℃，保温1～2h，制得微米级类球形Ir粉体。
摘要
本发明的一种微米级类球形铱(Ir)粉体的制备及其方法，所制备的微米级Ir粉体的纯度可达99.99％，颗粒尺寸为1～5μm，平均粒径为4μm。本发明以氯铱酸铵[(NH4)2IrCl6]为原料，采用雾化干燥结合微波煅烧技术制备了微米级类球形Ir粉体，本发明通过雾化干燥和微波煅烧工艺，制备的微米级Ir粉体，具有纯度高，尺寸均匀，近似球形和分散性好的优点，这使得粉体具有很好的流动性和烧结性能。这种铱粉体可以用于制备高温性能优异、高强度硬度、耐腐蚀和耐氧化的各种铱制品，广泛应用于电光、电气、航空航天和核反应堆领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明铱粉末的XRD分析图谱；
图3为本发明铱粉末的SEM图。
具体实施方式
实施例1
雾化造粒工艺为：控制液流量为5.0mL/min，进口温度180℃，热空气气流量6.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧气氛N2/H2(Vol 9:1)，从室温升温至750℃保温1小时，随炉冷却，得到颗粒尺寸为1～5μm的Ir粉体。
实施例2
与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为5.0mL/min，进口温度180℃，热空气气流量8.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧气氛N2/H2(Vol 9:1)，从室温升温至750℃保温1小时，随炉冷却，得到颗粒尺寸为0.5～4μm的Ir粉体。
实施例3
与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为5.0mL/min，进口温度140℃，热空气气流量8.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧气氛N2/H2(Vol 9:1)，从室温升温至750℃保温1小时，随炉冷却，得到颗粒尺寸为0.5～3μm的Ir粉体。
实施例4
与实施例1不同之处在于，所述雾化造粒工艺为：控制液流量为5.0mL/min，进口温度140℃，热空气气流量6.0L/min。所述煅烧工艺为：控制煅烧气氛N2/H2(Vol 9:1)，从室温升温至300℃保温1小时，随炉冷却，得到颗粒尺寸为2～10μm的Ir粉体。
比较例1
实施例1、2、3不同之处，在雾化造粒过程中，热空气气流量或进口温度的提高，使得雾化造粒结果颗粒尺寸减小。
比较例2
实施例4不同之处在于，微波煅烧过程中，煅烧温度的降低会使得最终颗粒的尺寸增大，并且颗粒变得松散，比表面积随之增大。
表1为本发明铱粉末的成分分析
表1铱粉体纯度分析数据表

Claims (6)

1.一种微米级类球形铱粉体，其特征在于：粉末颗粒为类球形，并且纯度在99.99％以上。
2.根据权利要求1所述的一种微米级类球形铱粉体，其特征在于：所述铱粉体为微米级，粒径分布为1～5μm，平均粒径为4μm。
3.根据权利要求1所述的一种微米级类球形铱粉体，其特征在于：所述铱粉体的比表面积小于0.2m2/g。
4.权利要求1所述的微米级类球形铱粉体的制备方法，其特征在于：采用雾化干燥技术制备类球形(NH4)2IrCl6颗粒前驱体颗粒，以(NH4)2IrCl6为原料，按照一定浓度配置(NH4)2IrCl6溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～200℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得类球形(NH4)2IrCl6颗粒，粒径约为2～10μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：微波煅烧技术制备微米级类球形铱粉体：将上述类球形的前驱体颗粒置于微波煅烧炉内，保护气氛为N2/H2(9:1vol)，温度控制在700～900℃，保温1～2h，制得微米级类球形Ir粉体，粒径为1～5μm，平均粒径为4μm，粉体具有很好的流动性和烧结性能。
6.一种微米级类球形铱粉体的制备方法，其特征在于具体步骤方法包括如下步骤：
(1)雾化干燥：以(NH4)2IrCl6为原料，按照一定浓度配置(NH4)2IrCl6溶液，采用喷雾干燥法，控制液流量为4.0～6.0ml/min，雾化气压为0.4～0.7MPa，进口温度为140～200℃，热空气气流量为4.0～10.0L/min，制得类球形(NH4)2IrCl6颗粒；
(2)微波煅烧：将雾化干燥的类球形颗粒在气氛为N2/H2(9:1vol)微波煅烧炉内，温度控制在700～900℃，保温1～2h，制得微米级类球形Ir粉体。
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