CN112605387B - 一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法 - Google Patents

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Abstract

一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，将精密石墨模具设计、填粉量计算和粉末冶金技术相结合，即先通过金属铱透气窗组件的透气性确定精密石墨模具中的填料区形状和尺寸、铱粉的填粉量，而后确定热压成型、扩散焊接的温度区间和热压参量，实现结合紧密、尺寸精度高、透气性能满足服役要求的透气窗组件的热压烧结扩散焊接一体化成型。本发明得到的金属铱透气窗组件中的多孔铱透气片和镂空金属铱窗体底盘结合紧密，尺寸精度高，工艺过程高效，具体过程包括精密石墨模具设计，铱粉填粉量计算，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接，金属铱透气窗组件的低温扩散焊接，适合用于核电池用金属铱透气窗组件的一体化精密成型。

Description

一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法
技术领域
本发明涉及金属粉末冶金领域和金属焊接领域，具体是一种金属铱透气窗组件的热压成型和扩散焊接一体化精密成型方法。
背景技术
核电池服役过程中随着原子的的衰变而产生氦气，氦气在电池内积聚将显著增加电池爆裂的风险，因此透气窗缓慢排气(透气性满足7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s)成为核电池服役过程中必不可少的关键环节。金属铱透气窗组件包含具有镂空窗口的铱窗体底盘、多孔铱透气片等关键部件，结构复杂，其中铱窗体底盘为致密结构，而铱透气片为50％孔隙率的多孔结构；另外，金属铱透气窗组件尺寸小，尺寸精细，最小厚度仅有0.15mm；精度要求高，尺寸偏差控制在±0.02mm。具有挑战性的是，金属铱在室温至1200℃温度区间，仍会保持很高的刚性，导致厚度仅为0.15mm同时又是脆弱的多孔结构的铱透气片在后续加工以及铱透气片与铱窗体底盘焊接的过程中，铱透气片极易破碎，使得金属铱透气窗组件的制造、各部件间的装配十分困难。
目前国内对贵金属的成型技术研究主要局限在尺寸相对较大且精度要求不高的工件上，对金属铱小尺寸、高精度制品的成型技术的研究尚为空白。
在公开号为CN108788128A的发明创造中公开了一种多孔铱透气片的制备方法，其主要通过1100℃热模压和1300～1350℃烧结的方法制备出了具有极小透气率的多孔铱透气片。然而该方法得到的部件仅仅为单一的多孔结构部件，其重点为透气率性能设计，且并未涉及多孔结构的铱透气片与致密结构的铱窗体底盘的高精度冶金结合方法，解决不了铱透气片在后续加工中易破碎，金属铱透气窗组件装配难的问题，满足不了金属铱透气窗组件一体化成型要求。
在公开号为CN104668909A的发明创造中，公开了一种高精度无焊缝铱坩埚及铱制品的制造方法，其主要利用板料旋压方法使铱坩埚一次成型。在公开号为CN111203535A的发明创造中，公开了一种采用3D打印技术制备铱坩埚的方法，并通过后续烘烤、冷等静压、打磨抛光获得高致密度铱坩埚。但是，上述发明创造主要为金属铱的变形加工，且集中在结构简单，尺寸相对较大，精度要求不高的贵金属工件的成型技术方面，利用上述方法无法制备出满足结构上既疏(多孔铱透气片)又密(铱窗体底盘)，且小尺寸(高度仅为0.15mm)、高精度(公差±0.02mm)的金属铱透气窗组件。
目前国外对贵金属透气窗的成型技术有少许研究。文献“Dennis C.McNeil,Fabrication of light weight radioisotope heater unit hardware components,AIPConference Proceedings 1043(1996)361”中，McNeil等人利用冷压技术将贵金属铂粉压制成型，并将成型铂片于1350±15℃下真空烧结30～40min，制备出多孔铂透气片；然而冷压工艺易造成粉体分布不均匀出现局部团簇现象，导致透气片的透气性能不稳定；而且铱要比铂脆性更强，熔点更高，更难焊合，这种特性大大增加了多孔铱透气片和金属铱底盘的装配难度。该文献中并没有涉及到金属铱透气窗组件的制备和焊接工艺，无法对核电池用金属铱透气窗组件的制备加工提供借鉴。文献“G.B.Ulrich,Metallurgical Evaluationof Grit Blasted Versus Non-Grit Blasted Iridium Alloy Clad Vent Set CupSurfaces,14(2010)”中，Ulrich等人利用低碳钢模具将铱合金一次压制成型，再通过精加工、打磨抛光、表面热处理等工艺，最终制备出核电池的铱合金包壳；但是此方法针对的是铱合金而非纯金属铱，同时低碳钢模具可以在低温下使用，无法应用于高温加工环境，除此之外，其尺寸精度及表面质量无法满足要求。
贵金属铱熔点高(2446℃)，密度大(22.46g/cm3)，在室温至700℃之间呈现出明显的脆性，1200℃以下刚性较高，这些特性使得金属铱的加工难度远高于常规金属和其他铂族金属。此外，金属铱透气窗组件结构复杂，包含致密态和多孔态两种结构，致密态结构为致密的铱窗体底盘，多孔结构为金属铱低盘内镶嵌的多孔铱透气片。并且透气窗组件整体尺寸小，精度高，这使之加工成型更加困难。现有关复杂结构金属铱透气窗组件的成型、加工的研究尚未见报道，且普通贵金属的加工工艺过于繁琐，严苛的实验条件也对设备提出苛刻的要求，从而限制了铱透气窗在尺寸精度以及透气率上的进一步发展。因此，有必要提出一种经济高效的一体化成型技术，实现金属铱透气窗组件的一体化精密成型，从而使其得到工程应用。
发明内容
为克服现有技术中存在的多孔铱透气片和镂空铱窗体底盘难焊合、透气窗组件成型尺寸精度难控制、后续加工难且易破碎的不足，本发明提出了一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法。
本发明的具体过程是：
步骤1：计算精密石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量。
根据金属铱透气窗组件结构的容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需铱粉的用量和精密石墨模具各部分的形状尺寸。
具体过程是：
设金属铱透气窗组件中的铱透气片为理论圆柱；通过式(1)确定该理论圆柱的高度hc，
Figure BDA0002805543180000031
其中：ε为孔隙率，ε＝26％；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm，满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差，为7kPa；σ为经验系数，取值为0.025。
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm。
将金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状的圆台的实际高度h*通过式(2)换算成对应圆柱的当量高度h1，
Figure BDA0002805543180000032
其中：d2为圆台上底面直径；d1为圆台下底面直径；h*为圆台高度。
通过式(3)得到填料区圆柱部分的实际高度h。
h＝hc-h1 (3)
通过式(4)确定应填入的铱粉的质量m。
Figure BDA0002805543180000033
其中：ρ为铱的密度，ρ＝22.56g/cm3。
步骤2：粉体处理与装模。将纯度为99.999％、平均粒径为40μm的铱粉超声清洗30min后放入烘箱，60℃下保温10min烘干，称量0.233g烘干后的铱粉。将铱窗体底盘放入精密石墨模具中；将称量好的铱粉装填入精密石墨模具，使粉体在模具内铺展均匀。装模完成后，将装好铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压。真空热压炉的升温过程采用三段升温方式至1600℃并保温10min后；继续在1600℃保温30min，同时对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压至35Mpa；保压30min；在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃。保压30min后，得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片。
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接。
在铱透气片的热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接过程中，真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
具体过程为：
第一段升温：以20℃/min的升温速率使真空热压炉从室温升温至600℃；在600℃保温30min。
第二段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从600℃升温至1100℃；在1100℃保温20min。
第三段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从1100℃升温至1600℃；在1600℃保温10min。
步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接。通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1300～1400℃区间，并保温2～3h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。在所述金属铱透气窗组件的低温扩散焊接过程中保持精密石墨模具内的压力为25MPa；真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
保温结束后，压力归零，随炉冷却。得到结合紧密、尺寸精度高、透气性满足要求的金属铱透气窗组件。
为了解决核电池用金属铱透气窗组件中的多孔铱透气片和镂空铱窗体底盘难焊合、透气窗组件成型尺寸精度难控制、厚度仅0.15mm的脆性超薄多孔铱透气片不易后续加工且易破碎等问题，同时为了减少工艺流程，提高金属铱透气窗组件的制备效率，本发明提出了一种金属铱透气窗组件一体化精密成型的方法。将精密石墨模具设计、填粉量计算和粉末冶金技术相结合，即先通过金属铱透气窗组件的透气性演算出精密石墨模具中的填料区形状和尺寸、铱粉的填粉量等参数，而后确定热压成型、扩散焊接的温度区间和热压参量，实现结合紧密，尺寸精度高，透气性能满足服役要求的的透气窗组件的热压烧结扩散焊接一体化成型。
通过设计计算和实验相结合，最终确定金属铱透气窗组件一体化精密成型的工艺参数如下：满足金属铱透气窗组件透气性要求(7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s)所需要的铱粉的用量为0.233g，精密石墨模具中的填料区的形状和尺寸为：下半部分是圆台形状，圆台高度为0.15mm，上底面直径为7.7mm，下底面直径为7.4mm；上半部分是圆柱形状，圆柱高度为0.16mm，圆柱底面直径为7.7mm；其中精密石墨模具下压头形状与尺寸如说明书附图3所示，上压头形状与尺寸如说明书附图4所示，母模形状与尺寸如说明书附图5所示，配件圆环形状与尺寸如说明书附图6所示；真空热压成型工艺的温度为1600℃，压力为35MPa，保温保压30min；初步扩散焊接的温度为1600℃，压力为25MPa，保温保压20min；低温扩散焊接温度区间为1300～1400℃，压力为25MPa，保温保压时间为2～3h。
本发明得到的金属铱透气窗组件中的多孔铱透气片和镂空金属铱窗体底盘结合紧密，尺寸精度高，工艺过程高效，具体过程包括精密石墨模具设计，铱粉填粉量计算，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接，金属铱透气窗组件的低温扩散焊接，适合用于核电池用金属铱透气窗组件的一体化精密成型。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果在于：
1.本发明采用一体化精密成型方法，无需对金属铱透气窗组件中厚度仅为0.15mm的脆性高且多孔的铱透气片进行后续加工以及铱透气片和铱窗体底盘的二次焊接加工，在热压成型过程中选择1600℃，保温30min保压35MPa可以实现铱透气片的软化以及快速成型，完全规避了铱透气片的后续加工易破碎，组件装配难的关键问题。本发明制备出的焊接紧密，无破碎的金属铱透气窗组件的实物见说明书附图1和附图2。
2、本发明能够在同一批炉次工序中同时实现铱透气片成型和铱透气片与铱窗体底盘的扩散焊接，将金属铱透气窗组件的制备工序由2炉次以上(大于15小时)缩短到了1炉次(小于8小时)，有效地提高了金属铱透气窗组件的制备效率。
3.通过对精密石墨模具中的填料区的形状设计和精确尺寸计算，确定了精密石墨模具中的填料区的形状和尺寸为：下半部分是圆台形状，圆台高度为0.15mm，上底面直径为7.7mm，下底面直径为7.4mm；上半部分是圆柱形状，圆柱高度为0.16mm，圆柱底面直径为7.7mm，将尺寸误差控制在±0.02mm范围内，使得金属铱透气窗组件成型精度高，精密石墨模具各部分形状与尺寸如说明书附图3～6所示。同时配合铱粉的填料质量计算，确定了铱粉装填量为0.233g，使得制备出的金属铱透气窗组件无需二次加工即能够满足透气性要求和组装精度要求。
4.采用金属铱透气窗组件的初步扩散焊接、金属铱透气窗组件的低温扩散焊接相结合的工艺方法，在1600℃保温20min保压25MPa的初步扩散焊接，可以保证在金属铱透气窗组件整体不发生失效变形的前提下使铱透气片与铱窗体底盘实现快速的初步焊合；紧接着降温至低温扩散焊接1300～1400℃温度区间，保温2h～3h，保压25MPa，一方面保证多孔铱透气片和铱窗体底盘能够通过进一步扩散紧密焊接，并且使得焊接界面干净、强度高，无分离脱落现象发生，如说明书附图7所示；另一方面还保证了金属铱透气窗组件整体的透气性能满足核电池服役环境要求，通过金属铱透气窗组件的气流量Q与气体压强P之间满足稳定的正比例关系，具体的气流量Q与压强P的关联曲线见说明书附图8。
附图说明
图1是金属铱透气窗组件的铱透气片一侧的实物图。
图2是金属铱透气窗组件的铱窗体底盘一侧的实物图。
图3是精密石墨模具下压头的结构示意图；其中3a是主视图，3b是俯视图。
图4是精密石墨模具上压头的结构示意图；其中4a是主视图，4b是俯视图。
图5是精密石墨模具母模的结构示意图；其中5a是主视图，5b是俯视图。
图6是精密石墨模具配件圆环的结构示意图；其中6a是主视图，6b是俯视图。
图7是金属铱透气窗组件的铱透气片与铱窗体底盘的焊接界面。
图8是的金属铱透气窗组件的透气率曲线。
图9是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例一
本实施例是一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法。
本实施例通过精密石墨模具设计、铱粉装填量计算、铱透气片真空热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接、低温扩散焊接相结合的方式，制备了金属铱透气窗组件。其中，选择低温扩散焊接温度为1300℃，保温时间为2.5h。具体过程是：
步骤1，计算精密石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量：
由于金属铱透气窗组件的零件实物形状为圆台形状，因此金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状也为圆台形状。据此精密石墨模具中的填料区的形状和尺寸为：下半部分与金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状相同，为圆台形状，圆台高度为0.15mm，上底面直径为7.7mm，下底面直径为7.4mm；上半部分是直径与圆台上底面直径相等的圆柱，圆柱底面直径为7.7mm，圆柱高度为0.16mm。根据容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需要的铱粉的用量为0.233g；以上填料区尺寸计算、填料重量计算的具体的过程如下。
为了便于开展计算，应该先假设金属铱透气窗组件中的铱透气片为一个理论圆柱而非圆台，理论圆柱高度用hc表示，hc的计算用式(1)实现：
Figure BDA0002805543180000071
其中：ε为孔隙率，本实施例中的ε＝26％；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差；σ为经验系数。
本实施例中：ε＝26％；满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；铱透气片上下表面压力差P＝7kPa；经验系数σ＝0.025。
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm。
由于金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状并非圆柱，而是圆台，圆台的实际高度用h*表示，且h*＝0.15mm。因此还需通过式(2)将圆台实际高度h*换算成对应圆柱的当量高度h1，得到圆柱的当量高度h1＝0.14mm。
Figure BDA0002805543180000072
其中：d2为圆台上底面直径；d1为圆台下底面直径；h*为圆台高度。
本实施例中，圆台上底面直径d2＝7.7mm；圆台下底面直径d1＝7.4mm；圆台高度h*＝0.15mm。
通过式(3)得到填料区圆柱部分实际高度h＝0.16mm。
h＝hc-h1 (3)
根据金属铱透气窗组件的透气性要求，即满足7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s，并且结合精密石墨模具的填料区设计，通过式(4)确定铱粉的装填量m。
Figure BDA0002805543180000081
其中：ρ为铱的密度。本实施例中ρ＝22.56g/cm3。
由式(4)得到m＝0.233g。
所以根据以上计算，最终确定出铱粉的用量和精密石墨模具中填料区形状与尺寸，精密石墨模具各部分的形状尺寸如说明书附图3～6所示，而后按照附图样式加工出精密石墨模具实物。
步骤2，粉体处理与装模：
将纯度为99.999％、平均粒径为40μm的铱粉采用无水乙醇超声清洗30min。将经过清洗铱粉的放入烘箱，60℃保温10min烘干。烘干后用电子天平称量0.233g铱粉。先将事先加工得到的铱窗体底盘放入精密石墨模具中。将称量好的铱粉装填入精密石墨模具内，并使粉体在模具内铺展均匀，完成装模后。将装好铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压。真空热压炉的升温过程采用三段升温方式，具体过程为：
第一段升温：以20℃/min的升温速率使真空热压炉从室温升温至600℃；在600℃保温30min。
第二段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从600℃升温至1100℃；在1100℃保温20min。
第三段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从1100℃升温至1600℃；在1600℃保温10min。
在1600℃保温10min后，继续在1600℃保温30min，同时通过液压机对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压，所述加压的压力为35MPa，保压30min，在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃。保压30min后，得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片。
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接。
在铱透气片的热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接过程中，真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
步骤4，金属铱透气窗组件的低温扩散焊接：
通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1300℃，并保温2.5h；在保温过程中完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。在所述金属铱透气窗组件的低温扩散焊接过程中保持精密石墨模具内的压力为25MPa；真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
保温结束后，压力归零，随炉冷却。得到结合紧密、尺寸精度高、透气性满足要求的金属铱透气窗组件。
实施例二
本实施例是一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法。
本实施例的成型过程同实施例1的成型过程。
本实施例通过精密石墨模具设计、铱粉装填量计算、铱透气片真空热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接、低温扩散焊接相结合的方式，制备了金属铱透气窗组件。其中，选择低温扩散焊接温度为1350℃，保温时间为2.5h。具体过程是：
步骤1：精密石墨模具填料区尺寸设计和铱粉质量计算。
由于金属铱透气窗组件的零件实物形状为圆台形状，因此金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状也为圆台形状。据此精密石墨模具中的填料区的形状和尺寸为：下半部分与金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状相同，为圆台形状，圆台高度为0.15mm，上底面直径为7.7mm，下底面直径为7.4mm；上半部分是直径与圆台上底面直径相等的圆柱，圆柱底面直径为7.7mm，圆柱高度为0.16mm。根据容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需要的铱粉的用量为0.233g；以上填料区尺寸计算、填料重量计算的具体的过程如下。
为了便于开展计算，应该先假设金属铱透气窗组件中的铱透气片为一个理论圆柱而非圆台，理论圆柱高度用hc表示，hc的计算用式(1)实现：
Figure BDA0002805543180000101
其中：ε为孔隙率，本实施例中的ε＝26％；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差；σ为经验系数。
本实施例中：ε＝26％；满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；铱透气片上下表面压力差P＝7kPa；经验系数σ＝0.025。
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm。
由于金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状并非圆柱，而是圆台，圆台的实际高度用h*表示，且h*＝0.15mm。因此还需通过式(2)将圆台实际高度h*换算成对应圆柱的当量高度h1，得到圆柱的当量高度h1＝0.14mm。
Figure BDA0002805543180000102
其中：d2为圆台上底面直径，此处d2＝7.7mm；d1为圆台下底面直径，此处d1＝7.4mm；h*为圆台高度，此处h*＝0.15mm。
再根据式(3)可以计算得出填料区圆柱部分实际高度h＝0.16mm。
h＝hc-h1 (3)
根据金属铱透气窗组件的透气性要求，即满足7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s，并且结合精密石墨模具的填料区设计，通过式(4)确定应填入的铱粉的质量m。
Figure BDA0002805543180000103
其中：ρ为铱的密度，ρ＝22.56g/cm3。
由式(4)可算得m＝0.233g。
所以根据以上计算，最终确定出铱粉的用量和精密石墨模具中填料区形状与尺寸，精密石墨模具各部分的形状尺寸如说明书附图3～6所示，而后按照附图样式加工出精密石墨模具实物。
步骤2：粉体处理与装模。将纯度为99.999％、平均粒径为40μm的铱粉超声清洗30min；清洗剂选择无水乙醇。将经过清洗的铱粉放入烘箱，60℃保温10min烘干，烘干后用电子天平称量铱粉0.233g。先将事先已经加工完毕的铱窗体底盘放入精密石墨模具中，然后将称量好的铱粉装填入精密石墨模具，使粉体在模具内铺展均匀。装模完成后，将装好铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压。真空热压炉的升温过程采用三段升温方式，具体过程为：
第一段升温：以20℃/min的升温速率使真空热压炉从室温升温至600℃；在600℃保温30min。
第二段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从600℃升温至1100℃；在1100℃保温20min。
第三段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从1100℃升温至1600℃；在1600℃保温10min。
在1600℃保温10min后，继续在1600℃保温30min，同时通过液压机对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压，所述加压的压力为35MPa，保压30min，在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃。保压30min后，得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片。
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接。
在铱透气片的热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接过程中，真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接。通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1350℃，并保温2.5h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。在所述金属铱透气窗组件的低温扩散焊接过程中保持精密石墨模具内的压力为25MPa；真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
保温结束后，压力归零，随炉冷却。得到结合紧密、尺寸精度高、透气性满足要求的金属铱透气窗组件。
实施例三
本实施例是一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法。
本实施例的成型过程同实施例1的成型过程。
本实施例通过精密石墨模具设计、铱粉装填量计算、铱透气片真空热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接、低温扩散焊接相结合的方式，制备了金属铱透气窗组件。其中，选择低温扩散焊接温度为1400℃，保温时间为2.5h。具体过程是：
步骤1：精密石墨模具填料区尺寸设计和铱粉质量计算。
由于金属铱透气窗组件的零件实物形状为圆台形状，因此金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状也为圆台形状。据此精密石墨模具中的填料区的形状和尺寸为：下半部分与金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状相同，为圆台形状，圆台高度为0.15mm，上底面直径为7.7mm，下底面直径为7.4mm；上半部分是直径与圆台上底面直径相等的圆柱，圆柱底面直径为7.7mm，圆柱高度为0.16mm。根据容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需要的铱粉的用量为0.233g；以上填料区尺寸计算、填料重量计算的具体的过程如下。
为了便于开展计算，应该先假设金属铱透气窗组件中的铱透气片为一个理论圆柱而非圆台，理论圆柱高度用hc表示，hc的计算用式(1)实现：
Figure BDA0002805543180000121
其中：ε为孔隙率，本实施例中的ε＝26％；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差；σ为经验系数。
本实施例中：ε＝26％；满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；铱透气片上下表面压力差P＝7kPa；经验系数σ＝0.025。
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm。
由于金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状并非圆柱，而是圆台，圆台的实际高度用h*表示，且h*＝0.15mm。因此还需通过式(2)将圆台实际高度h*换算成对应圆柱的当量高度h1，得到圆柱的当量高度h1＝0.14mm。
Figure BDA0002805543180000122
其中：d2为圆台上底面直径，此处d2＝7.7mm；d1为圆台下底面直径，此处d1＝7.4mm；h*为圆台高度，此处h*＝0.15mm。
再根据式(3)可以计算得出填料区圆柱部分实际高度h＝0.16mm。
h＝hc-h1 (3)
根据金属铱透气窗组件的透气性要求，即满足7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s，并且结合精密石墨模具的填料区设计，通过式(4)确定应填入的铱粉的质量m。
Figure BDA0002805543180000131
其中：ρ为铱的密度，ρ＝22.56g/cm3。
由式(4)可算得m＝0.233g。
所以根据以上计算，最终确定出铱粉的用量和精密石墨模具中填料区形状与尺寸，精密石墨模具各部分的形状尺寸如说明书附图3～6所示，而后按照附图样式加工出精密石墨模具实物。
步骤2：粉体处理与装模。将纯度为99.999％、平均粒径为40μm的铱粉超声清洗30min；清洗剂为无水乙醇。径经过清洗的铱粉放入烘箱，60℃保温10min烘干，烘干后用电子天平称量铱粉0.233g。先将事先已经加工完毕的铱窗体底盘放入精密石墨模具中，然后将称量好的铱粉装填入精密石墨模具，使粉体在模具内铺展均匀。装模完成后，将装好铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压。真空热压炉的升温过程采用三段升温方式，具体过程为：
第一段升温：以20℃/min的升温速率使真空热压炉从室温升温至600℃；在600℃保温30min。
第二段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从600℃升温至1100℃；在1100℃保温20min。
第三段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从1100℃升温至1600℃；在1600℃保温10min。
在1600℃保温10min后，继续在1600℃保温30min，同时通过液压机对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压，所述加压的压力为35MPa，保压30min，在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃。保压30min后，得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片。
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接。
在铱透气片的热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接过程中，真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接。通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1400℃，并保温2.5h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。在所述金属铱透气窗组件的低温扩散焊接过程中保持精密石墨模具内的压力为25MPa；真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
保温结束后，压力归零，随炉冷却。得到结合紧密、尺寸精度高、透气性满足要求的金属铱透气窗组件。
实施例四
本实施例是一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法。
本实施例的成型过程同实施例1的成型过程。
本实施例通过精密石墨模具设计、铱粉装填量计算、铱透气片真空热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接、低温扩散焊接相结合的方式，制备了金属铱透气窗组件。其中，选择低温扩散焊接温度为1350℃，保温时间为2h。具体过程是：
步骤1：精密石墨模具填料区尺寸设计和铱粉质量计算。
由于金属铱透气窗组件的零件实物形状为圆台形状，因此金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状也为圆台形状。据此精密石墨模具中的填料区的形状和尺寸为：下半部分与金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状相同，为圆台形状，圆台高度为0.15mm，上底面直径为7.7mm，下底面直径为7.4mm；上半部分是直径与圆台上底面直径相等的圆柱，圆柱底面直径为7.7mm，圆柱高度为0.16mm。根据容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需要的铱粉的用量为0.233g；以上填料区尺寸计算、填料重量计算的具体的过程如下。
为了便于开展计算，应该先假设金属铱透气窗组件中的铱透气片为一个理论圆柱而非圆台，理论圆柱高度用hc表示，hc的计算用式(1)实现：
Figure BDA0002805543180000151
其中：ε为孔隙率，本实施例中的ε＝26％；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差；σ为经验系数。
本实施例中：ε＝26％；满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；铱透气片上下表面压力差P＝7kPa；经验系数σ＝0.025。
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm。
由于金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状并非圆柱，而是圆台，圆台的实际高度用h*表示，且h*＝0.15mm。因此还需通过式(2)将圆台实际高度h*换算成对应圆柱的当量高度h1，得到圆柱的当量高度h1＝0.14mm。
Figure BDA0002805543180000152
其中：d2为圆台上底面直径，此处d2＝7.7mm；d1为圆台下底面直径，此处d1＝7.4mm；h*为圆台高度，此处h*＝0.15mm。
再根据式(3)可以计算得出填料区圆柱部分实际高度h＝0.16mm。
h＝hc-h1 (3)
根据金属铱透气窗组件的透气性要求，即满足7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s，并且结合精密石墨模具的填料区设计，通过式(4)确定应填入的铱粉的质量m。
Figure BDA0002805543180000153
其中：ρ为铱的密度，ρ＝22.56g/cm3。
由式(4)可算得m＝0.233g。
所以根据以上计算，最终确定出铱粉的用量和精密石墨模具中填料区形状与尺寸，精密石墨模具各部分的形状尺寸如说明书附图3～6所示，而后按照附图样式加工出精密石墨模具实物。
步骤2：粉体处理与装模。将纯度为99.999％、平均粒径为40μm的铱粉超声清洗30min；清洗剂选择无水乙醇。将进过清洗的铱粉放入烘箱，60℃保温10min烘干，烘干后用电子天平称量铱粉0.233g。先将事先已经加工完毕的铱窗体底盘放入精密石墨模具中，然后将称量好的铱粉装填入精密石墨模具，使粉体在模具内铺展均匀。装模完成后，将装好铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压。真空热压炉的升温过程采用三段升温方式，具体过程为：
第一段升温：以20℃/min的升温速率使真空热压炉从室温升温至600℃；在600℃保温30min。
第二段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从600℃升温至1100℃；在1100℃保温20min。
第三段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从1100℃升温至1600℃；在1600℃保温10min。
在1600℃保温10min后，继续在1600℃保温30min，同时通过液压机对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压，所述加压的压力为35MPa，保压30min，在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃。保压30min后，得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片。
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接。
在铱透气片的热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接过程中，真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接。通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1350℃，并保温2h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。在所述金属铱透气窗组件的低温扩散焊接过程中保持精密石墨模具内的压力为25MPa；真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
保温结束后，压力归零，随炉冷却。得到结合紧密、尺寸精度高、透气性满足要求的金属铱透气窗组件。
实施例五
本实施例是一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法。
本实施例的成型过程同实施例1的成型过程。
本实施例通过精密石墨模具设计、铱粉装填量计算、铱透气片真空热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接、低温扩散焊接相结合的方式，制备了金属铱透气窗组件。其中，选择低温扩散焊接温度为1350℃，保温时间为3h。具体过程是：
步骤1：精密石墨模具填料区尺寸设计和铱粉质量计算。
由于金属铱透气窗组件的零件实物形状为圆台形状，因此金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状也为圆台形状。据此精密石墨模具中的填料区的形状和尺寸为：下半部分与金属铱透气窗组件中的铱透气片实物形状相同，为圆台形状，圆台高度为0.15mm，上底面直径为7.7mm，下底面直径为7.4mm；上半部分是直径与圆台上底面直径相等的圆柱，圆柱底面直径为7.7mm，圆柱高度为0.16mm。根据容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需要的铱粉的用量为0.233g；以上填料区尺寸计算、填料重量计算的具体的过程如下。
为了便于开展计算，应该先假设金属铱透气窗组件中的铱透气片为一个理论圆柱而非圆台，理论圆柱高度用hc表示，hc的计算用式(1)实现：
Figure BDA0002805543180000171
其中：ε为孔隙率，本实施例中的ε＝26％；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差；σ为经验系数。
本实施例中：ε＝26％；满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；铱透气片上下表面压力差P＝7kPa；经验系数σ＝0.025。
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm。
由于金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状并非圆柱，而是圆台，圆台的实际高度用h*表示，且h*＝0.15mm。因此还需通过式(2)将圆台实际高度h*换算成对应圆柱的当量高度h1，得到圆柱的当量高度h1＝0.14mm。
Figure BDA0002805543180000181
其中：d2为圆台上底面直径，此处d2＝7.7mm；d1为圆台下底面直径，此处d1＝7.4mm；h*为圆台高度，此处h*＝0.15mm。
再根据式(3)可以计算得出填料区圆柱部分实际高度h＝0.16mm。
h＝hc-h1 (3)
根据金属铱透气窗组件的透气性要求，即满足7kPa压强下气流量为0.07～0.12cm3/s，并且结合精密石墨模具的填料区设计，通过式(4)确定应填入的铱粉的质量m。
Figure BDA0002805543180000182
其中：ρ为铱的密度，ρ＝22.56g/cm3。
由式(4)可算得m＝0.233g。
所以根据以上计算，最终确定出铱粉的用量和精密石墨模具中填料区形状与尺寸，精密石墨模具各部分的形状尺寸如说明书附图3～6所示，而后按照附图样式加工出精密石墨模具实物。
步骤2：粉体处理与装模。将纯度为99.999％、平均粒径为40μm的铱粉超声清洗30min；清洗剂选择无水乙醇。将经过清洗的铱粉放入烘箱，60℃保温10min烘干，烘干后用电子天平称量铱粉0.233g。先将事先已经加工完毕的铱窗体底盘放入精密石墨模具中，然后将称量好的铱粉装填入精密石墨模具，使粉体在模具内铺展均匀。装模完成后，将装好铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压。真空热压炉的升温过程采用三段升温方式，具体过程为：
第一段升温：以20℃/min的升温速率使真空热压炉从室温升温至600℃；在600℃保温30min。
第二段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从600℃升温至1100℃；在1100℃保温20min。
第三段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从1100℃升温至1600℃；在1600℃保温10min。
在1600℃保温10min后，继续在1600℃保温30min，同时通过液压机对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压，所述加压的压力为35MPa，保压30min，在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃。保压30min后，得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片。
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接。
在铱透气片的热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接过程中，真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接。通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1350℃，并保温3h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。在所述金属铱透气窗组件的低温扩散焊接过程中保持精密石墨模具内的压力为25MPa；真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
保温结束后，压力归零，随炉冷却。得到结合紧密、尺寸精度高、透气性满足要求的金属铱透气窗组件。

Claims (6)

1.一种金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，具体过程是：
步骤1：确定石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量；
根据金属铱透气窗组件结构的容积与重量的换算关系，确定金属铱透气窗组件所需铱粉的用量和精密石墨模具各部分的形状尺寸；
步骤2：粉体处理与装模；
步骤3，铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件的初步扩散焊接：
对静置后的装有铱粉的精密石墨模具进行真空热压；真空热压炉的升温过程采用三段升温方式至1600℃并保温10min后；继续在1600℃保温30min，同时对置于所述真空热压炉内的精密石墨模具加压至35Mpa；保压30min；得到了精密石墨模具填料区内成型的铱透气片；
使压力降至25MPa并保持该压力，在1600℃下继续保温20min；完成金属铱透气窗组件中的铱透气片和铱窗体底盘的初步扩散焊接；
步骤4：金属铱透气窗组件的低温扩散焊接；
通过随炉降温的方式使该精密石墨模具的温度降至1300～1400℃，并保温2～3h；完成金属铱透气窗组件中铱透气片与铱窗体底盘的低温扩散焊接。
2.如权利要求1所述金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，步骤1中计算精密石墨模具填料区尺寸与铱粉装填量的具体过程是：
设金属铱透气窗组件中的铱透气片为理论圆柱；通过式(1)确定该理论圆柱的高度hc，
Figure FDA0003697071720000011
其中：ε为孔隙率，ε＝26％；Fs为粉末的形状因子，为0.71；dm为粉体平均粒径，单位为μm，满足透气窗组件要求的铱粉的平均粒径为40μm；A为粉末颗粒投影面的面积；C为粉末颗粒投影面的周长，C≈0.2；γ为氦气的绝对粘滞系数，标准状态下为1.89×10-5Pa·s；Q为服役环境下铱透气片的气流量，为0.07～0.12cm3/s；P为铱透气片上下表面压力差，为7kPa；σ为经验系数，取值为0.025；
根据式(1)得到铱透气片的理论圆柱高度为hc＝0.3mm；
将金属铱透气窗组件中的铱透气片的实际形状的圆台的实际高度h*通过式(2)换算成对应圆柱的当量高度h1，
Figure FDA0003697071720000021
其中：d2为圆台上底面直径；d1为圆台下底面直径；h*为圆台高度；
通过式(3)得到填料区圆柱部分的实际高度h；
h＝hc-h1 (3)
通过式(4)确定应填入的铱粉的质量m；
Figure FDA0003697071720000022
其中：ρ为铱的密度，ρ＝22.56g/cm3。
3.如权利要求1所述金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，步骤3中铱透气片真空热压成型与金属铱透气窗组件初步扩散焊接时，所述三段升温的具体过程为：
第一段升温：以20℃/min的升温速率使真空热压炉从室温升温至600℃；在600℃保温30min；
第二段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从600℃升温至1100℃；在1100℃保温20min；
第三段升温：以10℃/min的升温速率使真空热压炉从1100℃升温至1600℃；在1600℃保温10min。
4.如权利要求1所述金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，步骤3中在热压成型铱透气片时，在加压过程和保压过程中均保持炉温在1600℃；
在铱透气片的热压成型和金属铱透气窗组件的初步扩散焊接过程中，真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
5.如权利要求1所述金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，所述粉体处理与装模时，将纯度为99.999％、平均粒径为40微米的铱粉超声清洗30min后放入烘箱，60℃下保温10min烘干；根据确定的铱粉装填量称量铱粉并装填入精密石墨模具，使粉体在模具内铺展均匀；装模完成后，将装填有铱粉的精密石墨模具放置在真空热压炉内的平台上静置20min。
6.如权利要求1所述金属铱透气窗组件一体化精密成型方法，其特征在于，在所述金属铱透气窗组件的低温扩散焊接过程中保持精密石墨模具内的压力为25MPa；真空热压炉炉腔内真空度始终保持在5×10-3Pa～6×10-3Pa。
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