CN115894033B - 一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，属于核辐射屏蔽材料技术领域，解决了现有技术中现有技术中制备尺寸小、纯度低、致密度低的问题。本发明选用高纯氟化镁粉末为原料，经过预烧结、热等静压处理、去包套精加工，最后得到大尺寸高致密的氟化镁慢化体。实现了本发明制备的氟化镁慢化体尺寸大，能够满足BNCT设备的使用要求，且慢化体致密度可以达到98％以上，无裂纹和气孔，具有致密度均匀，力学性能等优点。
Description
技术领域
本发明涉及核辐射屏蔽材料技术领域，尤其涉及一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法。
背景技术
慢化体的作用是将质子轰击靶材产生的中子慢化到热中子或超热中子能区，同时尽量减少产生的γ射线。为产生热中子或超热中子，慢化体需要满足以下几个条件：超热和快中子散射截面大、热中子的散射截面小、中子的吸收截面小、中子的吸收截面小。超热中子BSA所使用的慢化体材料主要有以下几种：MgF2、AlF3、TiF2等。其中氟化镁使中子束减速为10keV以下的能量功能良好，因此氟化镁可以作为BNCT慢化体材料。为了达到对中子有效的减速的效果，慢化体的尺寸要求较大且致密度和纯度要求很高，氟化镁块体的纯度越高、孔隙率越低，其使用性能越优异。
目前对于氟化镁块体的制备，主要采用热压法和放电等离子烧结。热压氟化镁具有机械强度高和耐化学腐蚀性能好等特点，由于热压法对杂质提纯的效果较差，氟化镁内部残留的杂质颗粒对使用性能有着严重的影响，热压法为轴向加压，只在制件两端受到压力，沿着径向不会压力，且当制件尺寸较大时，轴向压力不能均匀分布，使得制备的氟化镁块体存在各向异性，影响其使用效果。
放电等离子烧结制备的氟化镁块体，其原理是将原料粉末装入石墨模中，通过两端压头施加压力并通电进行烧结，由于加压方式也为轴向加压，故烧结体同热压法相同，存在各向异性。并且由于放电等离子烧结设备的工作区间较小，不能就行大尺寸样品的制备。而作为BNCT慢化体，氟化镁块体直径至少为350mm以上。故现有技术不能制备出BNCT所需氟化镁慢化体。
针对上述问题，亟需一种制备大尺寸高纯度且致密度高的氟化镁慢化体的方法，解决上述问题。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，用以解决现有技术中制备尺寸小、纯度低、致密度低的问题。
本发明公开了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：根据氟化镁慢化体尺寸，称取选择氟化镁粉末作为原料；
步骤2：将氟化镁粉末装入设计好的模具中，然后进行预烧结，得到预烧结体；
步骤3：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，得到装有预烧结体的金属包套；
步骤4：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，得到致密的氟化镁慢化体；
步骤5：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除包套，得到氟化镁慢化体，并进行精加工，使其尺寸符合目标要求。
进一步地，上述步骤1中，所述氟化镁粉末粒径为5～100μm。
进一步地，上述步骤2中，将氟化镁粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实。
进一步地，上述步骤2中，所述预烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为2～15h，预烧结气氛为真空、还原性气氛或惰性气氛。
进一步地，上述预烧结气氛为真空时，真空度为10-2～10-4Pa。
进一步地，上述步骤2中，所述预烧结致密度达到60～75％。
进一步地，上述步骤3中，所述预热除气温度为400～500℃，真空度为10-2～10- 4Pa，保温2～4h封焊出炉。
进一步地，上述步骤4中，所述热等静压处理的温度为1000～1200℃，压力为100～200MPa，时间为1～5h。
进一步地，上述氟化镁慢化体的致密度为98％以上，纯度为99.9％以上。
进一步地，上述氟化镁慢化体的维氏硬度为300HV以上。
与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：
1、本发明提供的大尺寸氟化镁慢化体制备方法，选用高纯氟化镁粉末为原料，经过预烧结、热等静压处理、去包套精加工，最后得到大尺寸高致密的氟化镁慢化体制备的氟化镁慢化体致密度能够达到理论密度的98％以上，直径可以达到400mm以上。制备的氟化镁慢化体不仅能满足上述使用要求，还具有良好的力学性能，维氏硬度达300HV以上，便于加工，且各区域致密度、组织均匀，使用性能优异。
2、本发明在用热等静压技术时，选择的温度范围是1000℃-1200℃，既保证晶粒不会增大又提高了慢化体的致密度。
3、本发明在热等静压时使用不锈钢包套，优选地，316L不锈钢包套，可以使热等静压过程在密闭环境中进行，通过包套材料，将压力传递到内部烧结体，使其致密，同时包套的存在避免了原材料的流失，也保证了原材料的纯度。
4、本发明的制备方法，得到的氟化镁慢化体，经化学成分分析测试，纯度为99.9％，测得致密度达98％以上，孔隙率小于2％，使用车床或磨床对慢化体进行精加工，修整其外形和表面粗糙度，使其尺寸和表面粗糙度符合目标要求，在加工过程中能保持形状完成，不会开裂，符合目标要求。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例提供的大尺寸氟化镁慢化体制备方法流程工艺图。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
本发明公开了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1：根据氟化镁慢化体尺寸，称取选择氟化镁粉末作为原料；
步骤2：将氟化镁粉末装入设计好的模具中，然后进行预烧结，得到预烧结体；
步骤3：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，得到装有烧结体的金属包套；
步骤4：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，通过热等静压炉的高温高压环境得到致密的氟化镁慢化体；
步骤5：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除包套，得到氟化镁慢化体。
具体地，上述步骤1中，氟化镁粉末粒径为5～100μm。
具体地，上述步骤2中，将氟化镁粉末装入设计好的不锈钢模具中，优选地，304不锈钢模具，在震动装料台上震实。
选取不锈钢模具，可以耐较高温度，在预烧结过程中保持一定的圆柱体形状。
具体地，上述步骤2中，预烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为5～15h。
氟化镁熔点为1261℃，现有技术中采用热压烧结，温度会较低一些，一般800-1000℃。本发明中预烧结采用无压烧结，相校于热压烧结，选择的预预烧结温度较高，可以达到较高的致密度。
需要说明的是，预烧结时间主要和尺寸有关，直径100mm以内的预烧结2h，直径350mm以上，烧结时间为5～15h。
具体地，上述预烧结气氛包括真空、还原性气氛、惰性气氛。
需要说明的是，预烧结气氛除了氧化气氛不能烧结，其他均可以，选择三种气氛是对应不同的烧结炉，能提供上述三种气氛的均可以使用，最优地，为真空环境，这样烧结后孔隙中基本没有气体，更有利于在热等静压过程中提高致密度。
具体地，上述步骤2中，预烧结气氛为真空环境，真空度为10-2～10-4Pa。
具体地，上述步骤2中，预烧结致密度达到60～75％。
具体地，上述步骤3中，金属包套为不锈钢包套，优选地，316L不锈钢包套，包套内径尺寸与烧结体尺寸一致。
需要说明的是，热等静压的包套与上述烧结用的模具非同一个，烧结模具为筒体，氟化镁粉末烧结成块体后会有收缩；然后将烧结后尺寸变小的块体装进重新设计的金属包套中，再除气封焊。
具体地，上述步骤3中，预热除气温度为400～500℃，真空度为10-2～10-4Pa，保温2～4h封焊出炉。
除气步骤主要除去的是空气及水蒸气，在400℃～500℃的温度条件下，进行一次除气，可将空气及水蒸气一次除净。
在保温时间达到要求后，将抽气嘴完全焊住，不能漏气。
将装有靶坯的包套置于加热箱体或炉膛内，预留真空细管接入真空泵进行抽真空操作。启动加热程序并进行抽真空操作，待达到预设温度且真空度达到10-2～10-4Pa范围内不再波动时，将预留的真空细管进行焊封操作。预设温度一般要求高于200℃并低于氟化镁的熔点。对于氟化镁，预设温度可在400℃-500℃。
具体地，上述步骤4中，热等静压工艺温度为1000～1200℃，热等静压压力为100～200MPa，热等静压时间为1～5h。
随着热等静压温度的升高，致密度会更高，但是，温度不能无限制升高，温度太高晶粒增大，性能会变差，故选择的温度范围是1000℃-1200℃。
在热等静压时使用不锈钢包套，优选地，316L不锈钢包套，可以使热等静压过程在密闭环境中进行，通过包套材料，将压力传递到内部烧结体，使其致密，同时包套的存在避免了原材料的流失，也保证了原材料的纯度。
热等静压(HIP)技术是在惰性气氛中(Ar)，在高温和高压的共同作用下，去除材料内部的孔洞及缺陷，以改善制品的机械性能，获得较高而且均一的致密度。
将密封后的靶坯包套放置于热等静压设备的工作平台上，按照设定的加热程序加热和充入惰性气体，如氩气。升温速率15℃/min，升压速率1.5MPa/min，热等静压机腔体内压力为100MPa～200MPa；热等静压温度1000℃～1200℃；保温保压时间视工件大小控制在1～5h。待保温结束，按照8～15℃/min进行降温，完成热等静压操作过程。
其中，热等静压设备在达到设定温度后，包套材料机械强度降低，包套壁内、外部压力差促使包套迅速收缩，将压力传导到内部的靶坯上，从而实现靶坯的迅速致密化，提高靶材的致密性，对于靶材，靶坯相对密度从预烧结后的60％～75％提高到热等静压的98％，靶坯烧结过程会发生明显的收缩。同时，由于包套是一个封闭的容器，最大程度地限制了镁金属元素的挥发，有效地控制了氟化镁的含量。另外，热等静压还可以避免采用传统热挤压或锻压等方式提高靶坯的相对密度，而造成靶坯内部机械裂痕等缺陷。
将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除包套，得到氟化镁慢化体，使用车床或磨床对慢化体进行精加工，修整其外形和表面粗糙度，使其尺寸和表面粗糙度符合目标要求，在加工过程中能保持形状完成，不会开裂，符合目标要求。
将得到的氟化镁慢化体，经化学成分分析测试，纯度为99.9％，测得致密度达98％以上，孔隙率小于2％。
将得到的氟化镁慢化体经维氏硬度测试，硬度值可达300HV以上，便于进行机加工。
实施例1
本实施例提供了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，采用该方法制备直径为400mm长度为200mm的慢化体，具体细节如下：
S1：选取氟化镁粉末：根据最后所需氟化镁慢化体尺寸，称取122kg选择氟化镁粉末，选取粉末粒径为30μm，作为原料；
S2：预烧结：将筛选后的粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实，然后进行预烧结，预烧结温度为1050℃，预烧结时间为5h，预烧结气氛为真空气氛，真空度为2.1×10-3Pa；预烧结完成后得到预烧结体，致密度为65％。
S3：包套除气封焊：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，预热除气温度为450℃，除气工艺中包套内真空度达到2.2×10-3Pa后保温3h可以封焊出炉，得到装有烧结体的金属包套；
S4：热等静压：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，热等静压工艺温度为1100℃，热等静压压力为120MPa，热等静压时间为3h。处理之后得到致密的氟化镁慢化体；
S5：包套去除：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除外层金属包套，得到氟化镁慢化体。
实施例1得到的氟化镁慢化体，经排水法测密度，测得致密度为98.2％以上。
实施例1得到的氟化镁慢化体经维氏硬度计测试，维氏硬度为310HV。
实施例1得到的氟化镁慢化体进行精加工，加工过程中无损伤，最终产品性能符合使用要求。
实施例2
本实施例提供了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，采用该方法制备直径为400mm长度为300mm的慢化体，具体细节如下：
S1：选取氟化镁粉末：根据最后所需氟化镁慢化体尺寸，称取181kg选择氟化镁粉末，选取粉末粒径为50μm，作为原料；
S2：预烧结：将筛选后的粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实，然后进行预烧结，预烧结温度为1030℃，预烧结时间为8h，预烧结气氛为氢气气氛，氢气压力为0.5MPa；预烧结完成后得到预烧结体，致密度为64％。
S3：包套除气封焊：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，预热除气温度为420℃，除气工艺中包套内真空度达到1.9×10-3Pa后保温3.3h可以封焊出炉，得到装有烧结体的金属包套；
S4：热等静压：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，热等静压工艺温度为1180℃，热等静压压力为140MPa，热等静压时间为4h，处理之后得到致密的氟化镁慢化体；
S5：包套去除：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除外层金属包套，得到氟化镁慢化体。
实施例2得到的氟化镁慢化体，经排水法测密度，测得致密度为98.4％以上。
实施例2得到的氟化镁慢化体经维氏硬度计测试，维氏硬度为308HV。
实施例2得到的氟化镁慢化体进行精加工，加工过程中无损伤，最终产品性能符合使用要求。
实施例3
本实施例提供了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，采用该方法制备直径为420mm长度为220mm的慢化体，具体细节如下：
S1：选取氟化镁粉末：根据最后所需氟化镁慢化体尺寸，称取147kg选择氟化镁粉末，选取粉末粒径为55μm，作为原料；
S2：预烧结：将筛选后的粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实，然后进行烧结，预烧结温度为1100℃，预烧结时间为7h，预烧结气氛为真空气氛，真空度为2.4×10-3Pa；预烧结完成后得到预烧结体，致密度为68％。
S3：包套除气封焊：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，预热除气温度为480℃，除气工艺中包套内真空度达到2.5×10-3Pa后保温2.5h可以封焊出炉，得到装有烧结体的金属包套；
S4：热等静压：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，热等静压工艺温度为1050℃，热等静压压力为125MPa，热等静压时间为3.5h，处理之后得到致密的氟化镁慢化体；
S5：包套去除：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除外层金属包套，得到氟化镁慢化体。
实施例3得到的氟化镁慢化体，经排水法测密度，测得致密度为98.3％以上。
实施例3得到的氟化镁慢化体经维氏硬度计测试，维氏硬度为312HV。
实施例3得到的氟化镁慢化体进行精加工，加工过程中无损伤，最终产品性能符合使用要求。
实施例4
本实施例提供了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，采用该方法制备直径为420mm长度为300mm的慢化体，具体细节如下：
S1：选取氟化镁粉末：根据最后所需氟化镁慢化体尺寸，称取195kg选择氟化镁粉末，选取粉末粒径为60μm，作为原料；
S2：预烧结：将筛选后的粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实，然后进行预烧结，预烧结温度为1100℃，烧结时间为9h，预烧结气氛为氮气气氛，氮气压力为0.3MPa，预烧结完成后得到预烧结体，致密度为66％。
S3：包套除气封焊：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，预热除气温度为440℃，除气工艺中包套内真空度达到5.1×10-2Pa后保温4.0h可以封焊出炉，得到装有烧结体的金属包套；
S4：热等静压：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，热等静压工艺温度为1130℃，热等静压压力为170MPa，热等静压时间为4h。处理之后得到致密的氟化镁慢化体；
S5：包套去除：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除外层金属包套，得到氟化镁慢化体。
实施例4得到的氟化镁慢化体，经排水法测密度，测得致密度为98.8％以上。
实施例4得到的氟化镁慢化体经维氏硬度计测试，维氏硬度为304HV。
实施例4得到的氟化镁慢化体进行精加工，加工过程中无损伤，最终产品性能符合使用要求。
实施例5
本实施例提供了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，采用该方法制备直径为430mm长度为300mm的慢化体，具体细节如下：
S1：选取氟化镁粉末：根据最后所需氟化镁慢化体尺寸，称取216kg选择氟化镁粉末，选取粉末粒径为55μm，作为原料；
S2：预烧结：将筛选后的粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实，然后进行预烧结，预烧结温度为1150℃，预烧结时间为10h，预烧结气氛为氮气气氛，氮气压力为0.3MPa，预烧结完成后得到预烧结体，致密度为66％。
S3：包套除气封焊：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，预热除气温度为475℃，除气工艺中包套内真空度达到9.5×10-3Pa后保温4.0h可以封焊出炉，得到装有烧结体的金属包套；
S4：热等静压：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，热等静压工艺温度为1180℃，热等静压压力为120MPa，热等静压时间为5h。处理之后得到致密的氟化镁慢化体；
S5：包套去除：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除外层金属包套，得到氟化镁慢化体。
实施例5得到的氟化镁慢化体，经排水法测密度，测得致密度为98.5％以上。
实施例5得到的氟化镁慢化体经维氏硬度计测试，维氏硬度为309HV。
实施例5得到的氟化镁慢化体进行精加工，加工过程中无损伤，最终产品性能符合使用要求。
实施例6
本实施例提供了一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，采用该方法制备直径为440mm长度为450mm的慢化体，具体细节如下：
S1：选取氟化镁粉末：根据最后所需氟化镁慢化体尺寸，称取335kg选择氟化镁粉末，选取粉末粒径为50μm，作为原料；
S2：预烧结：将筛选后的粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实，然后进行预烧结，预烧结温度为1150℃，预烧结时间为12h，预烧结气氛为氮气气氛，氮气压力为0.3MPa，预烧结完成后得到预烧结体，致密度为64％。
S3：包套除气封焊：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，预热除气温度为460℃，除气工艺中包套内真空度达到6.8×10-3Pa后保温3.0h可以封焊出炉，得到装有烧结体的金属包套；
S4：热等静压：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，热等静压工艺温度为1150℃，热等静压压力为150MPa，热等静压时间为5h。处理之后得到致密的氟化镁慢化体；
S5：包套去除：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除外层金属包套，得到氟化镁慢化体。
实施例6得到的氟化镁慢化体，经排水法测密度，测得致密度为98.6％以上。
实施例6得到的氟化镁慢化体经维氏硬度计测试，维氏硬度为311HV。
实施例6得到的氟化镁慢化体进行精加工，加工过程中无损伤，最终产品性能符合使用要求。
将实施例1～6提供的氟化镁慢化体制备方法中的主要工艺参数及产品性能进行列表对比，如表1所示：
表1 实施例1～6中氟化镁慢化体主要制造工艺及性能
由实施例1～6制备的氟化镁慢化体性能对比可知，所有实施例所得到的氟化镁块体成品的直径均在400mm以上，致密度均达到了98％以上，均满足作为BNCT慢化体使用。
对比例
本对比例提供了现有技术中的一种氟化镁慢化体制备方法，具体细节如下：
将氟化镁粉末材料振实填充于模具中，然后进行边脉冲通电边烧结的脉冲通电烧结，得到氟化镁烧结体。将所述圆盘状的氟化镁烧结体进行叠层、接合，制造中子慢化剂。
对比例得到的氟化镁慢化体，经化学成分测试，纯度为99％以上，致密度为95％。
对比例得到的氟化镁慢化体经裂纹检测，部分存在裂纹，加工性远不如本发明得到的氟化镁慢化体。
本发明实施例1～6与对比例相较，本发明提供的大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，得到的慢化体具有尺寸大、致密度高、力学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种大尺寸氟化镁慢化体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：根据氟化镁慢化体尺寸，称取选择氟化镁粉末作为原料；
步骤2：将氟化镁粉末装入设计好的模具中，然后进行预烧结，得到预烧结体；
步骤3：将预烧结体装入金属包套中，首先进行预热除气，得到装有预烧结体的金属包套；
步骤4：将装有预烧结体的包套装入热等静压炉进行热等静压处理，得到致密的氟化镁慢化体；
步骤5：将带有包套的氟化镁慢化体进行机加工，去除包套，得到氟化镁慢化体，并进行精加工，使其尺寸符合目标要求；
所述氟化镁粉末粒径为30～100μm；
所述预烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为2～15h，预烧结气氛为真空、还原性气氛或惰性气氛；所述预烧结气氛为真空时，真空度为10-2～10-4Pa；
所述预热除气温度为400～500℃，真空度为10-2～10-4Pa，保温2～4h封焊出炉；
所述氟化镁慢化体的直径≥400mm，致密度＞98％，纯度＞99.9％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤2中，将氟化镁粉末装入设计好的模具中，在震动装料台上震实。
3.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤2中，所述预烧结致密度达到60～75％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤4中，所述热等静压处理的温度为1000～1200℃，压力为100～200MPa，时间为1～5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氟化镁慢化体的维氏硬度为300HV以上。
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