CN115521150A - 一种碳化硼/铅复合防辐射材料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳化硼/铅复合防辐射材料、其制备方法及应用，该材料包括碳化硼和铅，所述碳化硼占材料总体积分数45％‑80％。其制备方法，其包括以下步骤S1：用碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石蜡制备多孔陶瓷预制体；S2：采用真空气体压力浸渗方法将铅浸渗到所述多孔陶瓷预制体内，得到铅碳化硼铸件；S3：将所述铅碳化硼铸件进行热处理，即可。本发明提供一种重量轻、力学和机加性能优异，并且能根据γ射线和中子辐射强度自定义设计铅和碳化硼含量，无需引入其他屏蔽防护材料，屏蔽效率至少提升40％；对其表面进行金属化镀覆处理，使其具有可焊性和三防性能，突破性的使其可应用于具有γ射线和中子辐射环境下的电子元器件封装领域。

Description

一种碳化硼/铅复合防辐射材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于辐射防护技术领域的新材料、新工艺，特别涉及一种碳化硼/铅复合防辐射材 料、其制备方法及应用，属于新型铅基碳化硼复合屏蔽材料的制备工艺范畴，旨在提供一种、 同时具有屏蔽γ射线和热中子复合防护材料的制备方法。
背景技术
随着核能技术的广泛应用以及电子科学技术的发展，辐射防护越来越受到人们的关注， 辐射防护目前主要依赖于屏蔽材料的应用和发展。传统的屏蔽材料如铅、碳化硼、不锈钢等 由于屏蔽性能单一、使用灵活性较低等原因已不能适应实际应用的需要。铅具有X射线和γ射 线等不易穿透、塑性好等优点，广泛用于化工、电缆、蓄电池和放射性防护等工业部门。
碳化硼同位素B-10具有对核聚变产生的中子俘获截面大，吸收能力强，俘获能谱宽，以 及热稳定性好、耐腐蚀、造价低等优点，并且因为B4C颗粒不含放射性同位素，二次射线能量 低，其材料本身不会产生辐射污染，因此这种材料常被加工成中子吸收板应用于核能防护领 域。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明开创性的提出了将具有X、γ射线屏蔽能力的高Z 值铅与具有中子屏蔽能力的低Z值碳化硼有效复合，制备出具有对多种粒子防辐射能力的全 新材料。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案一种多孔陶瓷预制体的制备方法，其包 括以下步骤，将石蜡加热成液态，将碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石蜡充分混合，所 述碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石蜡的重量比为100：(6-9):(5-8)，将冷却块状固 体混合物造粒，过30目分样筛；进行干粉压制、机械振实、注浆成型方式中的一种或几种成 型，成型后在真空环境下进行烧结。
优选的，所述烧结，其温度曲线如下：室温下以升温速度4.5℃/min，升温时间50min→240℃恒温恒持时间20min→以升温速度11℃/min升温时间20min，至460℃→460℃下恒持恒温20min→以升温速度12℃/min，升温时间40min至940℃→940℃下恒温20 min→负压随炉冷却至室温。
优选的，所述烧结，其炉内负压曲线如下：时间0min炉内气压0.2atm→恒定压力时间50min→0.4atm时间20min→恒定压力30min→0.7atm时间20min→恒定压力时 间40min→0.9atm时间20min→恒定压力120min→1atm时间60min，炉内充入惰性气 体氩气调整气压。
本发明还提供一种用多孔陶瓷预制体制备碳化硼/铅复合防辐射材料，其特征在于：所述 复合防辐射材料包括碳化硼和铅，所述碳化硼占材料总体积分数45％-80％。
优选的，包括以下步骤，采用真空气体压力浸渗方法将铅浸渗到所述多孔陶瓷预制体内， 得到铅碳化硼铸件；将所述铅碳化硼铸件进行热处理，即可。
优选的，所述真空气体压力浸渗方法，其为将铅和多孔陶瓷预制体分别装入工装中，设 置复合曲线：小于100Pa的负压→以升温速度8℃/min升温，至390℃→加压至压力5.8MPa， 恒温恒压保持30min→泄压→随炉冷却至室温。
优选的，所述热处理，其为以10℃/小时的升温速度升温至200℃，恒温2.5小时，空冷 至室温。
本发明还提供一种碳化硼/铅复合防辐射材料的应用，通过对所述复合防辐射材料表面进 行金属化镀覆处理，提升铅碳化硼可焊性和三防性能。
优选的，所述进行金属化镀覆处理，其步骤依次为喷砂→酸洗→水洗→活化→水洗→化 学镍→水洗→烘干。
本发明主要步骤如下：
第一步：粉体或浆料制备；
第二步：混料粉经一定的工序制备的浆料或粉料制成碳化硼陶瓷生坯；
第三步：碳化硼坯体烧制工序，烧结炉进气、出气口增设气压控制阀，对烧制不同阶段 作对应的负压(小于一个标准大气压，＜1atm)曲线设计，较好匹配脱脂、烧制工艺的实际 需求，缩短烧制周期，以达成快速烧结目的；
第四步：将烧制成型的碳化硼坯体放入复合工装内，如图1；
第五步：将铅金属和近成型碳化硼预制件放入专用随型石墨或钢制等材质模具中，并将 装配好的模具一同装入浸渗设备炉膛中，设定复合工艺路线：①抽真空至气压小于100Pa； ②加热至390℃以上并维持温度；③充入惰性气体至气压大于0.2MPa；④保持恒定气压 大于0.2MPa不低于5min；⑤控制炉内温度降至室温；⑥气压降至标准大气压；
第六步：待气压降至大气压后，开启炉门，取出工装；
第七步：根据产品图纸要求对热处理后铅碳化硼铸件进行最终内外型面的机械加工；
第八步：为拓宽铅碳化硼应用适用性，可对铅碳化硼成品进行表面金属化镀覆工艺处理， 提升铅碳化硼可焊性和三防性能。
本发明的有益效果：
1、本发明提供一种重量轻、力学和机加性能优异，铅和碳化硼含量可调(碳化硼含量(陶 瓷体分)45％～80％，任意可调)，无需引入其他非屏蔽防护材料，屏蔽效率至少提升40％；力 学性能方面，本发明中碳化硼陶瓷件，密度(g/cm3)：4.7-7.8；抗弯强度(MPa)：151-270； 弹性模量(GPa):138-244；导热系数(W/(m·K))[25℃]：:5.6-73.9；线膨胀系数(×10-6/K) [20℃]：7.3-16.5。
2、本发明工艺步骤主要包含配料、坯体成型、烧结、浸渗、机械加工，避免了工序复杂、 设备昂贵、生产周期长以及耗能高的缺点，并且还具有产品致密、性能优异、操作简单和成 本低的优点，适用于多种金属和陶瓷颗粒复合材料制备过程实施。
3、本发明中碳化硼陶瓷采用负压快速烧结工艺，相比常压(1atm)烧结不仅烧制周期 缩短70％、节约能源40％以上，并且碳化硼陶瓷烧结后强度高于5MPa、真气孔率超过99％， 大幅提高复杂结构铅碳化硼真空压力浸渗成品率。
4、本发明中首次采用碳化硼陶瓷预制件烧结成型+真空压力浸渗工艺制备铅碳化硼复合 防护材料，碳化硼体积含量可高达80％，能大幅提高单位质量下中子防护能力。
5、为提高铅碳化硼应用范围，对其表面进行多种金属化镀覆工艺，表面除电镀、化镀镍 或镍磷还可进行表面喷涂特氟龙等其它镀层工艺及其它镀层材料，使其具有可焊性和三防性 能，突破性的使其可应用于具有γ射线和中子辐射环境下的电子元器件封装领域。
6、本发明中碳化硼陶瓷件成型工艺不限，可采用浆料浇注、粉体压制、原料粉振实及其 它工艺方法，且可进行碳化硼粉体烧结定型或不烧结直接进行复合浸渗工艺；采用的真空压 力浸渗加压方式可采用气压、机械压力等，且压力大小范围较广(0.3-100MPa)，铸件模具可 采用石墨模具、钢膜、铁模等多种材质。
附图说明
图1是铅碳化硼复合防护零件制备工艺示意图；
图2为实施例1、4、5中铅碳化硼反重力浸渗工艺(惰性气体正压大于80个标准大气压) 成型示意图；
图3为实施例2中铅碳化硼浸渗工艺(惰性气体正压5-20个标准大气压)成型示意图；
图4为实施例3中铅碳化硼浸渗工艺(惰性气体正压10-60个标准气压)成型示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明 的具体实施方式做详细的说明。
本发明攻破了高体分铅基碳化硼制备的难点，具体技术路线如下：
碳化硼陶瓷粉料配置→碳化硼陶瓷混料→件成型→浸渗→铅碳化硼铸件热处理→铅碳化硼机 加成型。
实施例1：一种碳化硼颗粒增强铅基复合防护材料的制备方法
步骤一 碳化硼陶瓷粉料配置：称取颗粒粒径D50为5-40μm的碳化硼粉体1000g，以碳化硼粉体重量为基数，分别加入碳化硼重量的6～9wt％的全精炼石蜡85g、碳化硼重量5～ 8wt％的高温粘合剂磷酸二氢铝粉体50g；
步骤二 碳化硼陶瓷混料：将石蜡加热成液态，将碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石 蜡充分混合，将冷却块状固体混合物造粒(过30目分样筛)；
本步骤对碳化硼颗粒外观形貌无特殊要求，加工过程中对碳化硼颗粒结构亦无明显改变， 通过充分混合后，碳化硼不同粒径颗粒及外参入相粒子彼此均匀交错堆积。
步骤三 碳化硼陶瓷生坯成型：将造粒粉填入压机模腔，进行干粉压制制备碳化硼陶瓷生 坯，压力设定为55kgf/cm2，坯体尺寸100mm×100mm×20mm；
步骤四 烧结：将碳化硼陶瓷生坯放入真空烧结炉内，设置温度曲线：室温(升温速度 4.5℃/min，升温时间50min)→240℃(恒温时间20min)→(升温速度11℃/min，升温时间30min)460℃→460℃(恒温20min)→(升温速度12℃/min，升温时间40 min)940℃→940℃(恒温20min)→负压随炉冷却至室温；
窑炉进气口、出气口设置气压蝶阀，输入炉内负压曲线(一个标准大气压为1atm)：时 间0min炉内气压0.2atm→恒定压力时间50min→0.4atm时间20min→恒定压力30 min→0.7atm时间20min→恒定压力时间40min→0.9atm时间20min→恒定压力120 min→1atm时间60min；
本步骤中，电炉发热棒导通电源之前，炉内抽真空，气压小于10Pa，之后按升温曲线和 负压曲线导入惰性气体氩气调整炉内负压；
步骤五 碳化硼陶瓷预制件加工：采用柔性支撑工装结合金刚石磨削刀具的方法，切削参 数设置：转速4000-6000r/min、进给800-2000mm/min、切深0.1-0.5mm；烧制多孔陶瓷按图 2预制体结构完成机加。根据图2可知，借助工装外与内惰性气体给预制体内孔洞形成较大 压力差，较大正压(大于80个标准大气压)惰性气体将金属液逆向进入预支体内并均匀分散， 速度快、铸造时间短、对金属液流动性与浸润性及金属液纯度要求不是特别高。
铅碳化硼属于难加工材料，加工周期长、刀具磨损严重，加工成本较高，碳化硼陶瓷相 对铅碳化硼加工周期短、刀具磨损轻微，加工成本较低，所以在碳化硼陶瓷阶段进行近净成 型加工，可大幅降低后期铅碳化硼加工成本；烧制的整件或异形件陶瓷可以按不同的设计图 样加工。
步骤六 真空压力浸渗：将铅和碳化硼陶瓷预制件分别装入石墨或钢制工装中，设置复 合曲线：负压(小于100Pa)→升温390℃(升温速度8℃/min，升温时间50min)→恒温、加压(充入惰性气体压力2MPa、恒温恒压30min)→泄压→随炉冷却至室温，复合方式见图 2示意图；纯铅金属及其金属合金都适合本专利中所表述的工艺，本发明中统一指代纯金属铅。
步骤七 铅碳化硼铸件热处理：以10℃/小时的升温速度升温至200℃，恒温2.5小时， 空冷至室温；金属铸造工艺因结构、冷却速度、冷却方式不同，冷却时在铸件收缩体内产生 应力，加工后应力缓慢释放容易产生形变。
步骤八：铅碳化硼成品机加：采用超声波振动切削技术，结合金刚石刀具，切削参数设 置：转速8000-10000r/min、进给500-1000mm/min、切深0.2-1.0mm；
步骤九：铅碳化硼产品表面金属化镀覆：喷砂(300目金刚砂、0.6MPa)→酸洗(浓度为50g/L的HTL-310药剂，25℃下浸泡3min)→水洗(去离子水25℃下清洗1-3min)→活 化(浓度为300ml/L的HT-AC600药剂，25℃下浸泡2min)→水洗(去离子水25℃下清洗1min) →化学镍(浓度为150ml/L的HT-EN800药剂，pH4.8-5.5，85-90℃下浸泡60min)→水洗(去 离子水25℃下清洗1min)→烘干(150℃下恒温30min、空冷)。
表一实施例1制备预制体及复合防护材料检测相关数据如下：
Figure BDA0003836188250000041
实施例2：一种碳化硼颗粒增强铅基复合防护材料的制备方法
步骤一 碳化硼陶瓷粉料配置：称取颗粒粒径D50为5-40μm的碳化硼粉体1000g，以碳化硼粉体重量为基数，分别加入碳化硼重量的6-9wt％的全精炼石蜡85g、碳化硼重量5-8wt％ 的磷酸二氢铝粉体50g；
步骤二 碳化硼陶瓷混料：将石蜡加热成液态，将碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石 蜡充分混合；将冷却块状固体混合物造粒(过30目分样筛)；
步骤三 碳化硼陶瓷件成型：造粒粉填入模腔后进行机械振实，振动频率50-80/min，模 具内腔尺寸：160x160x50mm；
步骤四 烧结：将碳化硼陶瓷生坯放入真空烧结炉内，设置温度曲线：室温(升温速度 4.5℃/min，升温时间50min)→240℃(恒温时间20min)→(升温速度11℃/min，升温时间20min)460℃→460℃(恒温20min)→(升温速度12℃/min，升温时间40 min)940℃→940℃(恒温20min)→负压随炉冷却至室温；
窑炉进气口、出气口设置气压蝶阀，输入炉内负压曲线(一个标准大气压为1atm)：时 间0min炉内气压0.2atm→恒定压力时间50min→0.4atm时间20min→恒定压力30 min→0.7atm时间20min→恒定压力时间40min→0.9atm时间20min→恒定压力120 min→1atm时间60min；
碳化硼陶瓷其本身不具有生坯的粘合属性，需借助外部粘合剂掺杂，以满足外部因素对 其强度的要求，坯体进入热工窑炉后，按照预定曲线程序执行，如升温速度过快(速度超过 20℃/min)容易导致产品开裂，如速度过低则降低生产效率，并增加坯体变形风险；恒温时 间设定的目的是保持足够时间去除坯体中有机掺杂物(长链碳氢化合物如C16H18至C32H66 等、短链碳氢化合物如各类芳香烃、炔、醚、醇类有机化合物)，因此升温速度、恒温时间、 阶梯温度合理的设定，都是为了确保产品无明显不能去除的缺陷。另外，碳化硼一定温度、 空气气氛中容易发生氧化，产生三氧化二硼玻化脆性相，因此烧制全程必须采取真空保护气 氛，并结合负压曲线高效脱除有机掺杂物。
步骤五 碳化硼陶瓷预制件加工：采用柔性支撑工装结合金刚石磨削刀具的方法，切削参 数设置：转速4000-6000r/min、进给800-2000mm/min、切深0.1-0.5mm；
步骤六 浸渗(真空压力浸渗)：将铅和碳化硼陶瓷预制件分别装入工装中，设置复合曲 线：负压(小于100Pa)→升温390℃(升温速度8℃/min，升温时间50min)→恒温、加压(压 力0-10MPa、恒温恒压30min)(恒温30分钟)→泄压→随炉冷却至室温，复合方式见图3示意图，图3工装设计简单、铸造时间短，惰性气体正压(5到20个标准大气压)压力较小， 对金属液纯度要求较高、铸件去粗、去杂加工余量大；
步骤七 铅碳化硼铸件热处理：以10℃/小时的升温速度升温至200℃，恒温2.5小时， 空冷至室温；
步骤八：铅碳化硼成品机加：采用超声波振动切削技术，结合金刚石刀具，切削参数设 置：转速8000-10000r/min、进给500-1000mm/min、切深0.2-1.0mm；
步骤九：铅碳化硼产品表面金属化镀覆：喷砂(300目金刚砂、0.6MPa)→酸洗(浓度为50g/L的HTL-310药剂，25℃下浸泡3min)→水洗(去离子水25℃下清洗1-3min)→活 化(浓度为300ml/L的HT-AC600药剂，25℃下浸泡2min→水洗(去离子水25℃下清洗1min) →化学镍(浓度为150ml/L的HT-EN800药剂，PH4.8-5.5，85-90℃下浸泡60min→水洗(去 离子水25℃下清洗1min)→烘干(150℃下恒温30min、空冷)。
表二实施例2制备预制体及复合防护材料检测相关数据如下：
Figure BDA0003836188250000051
Figure BDA0003836188250000061
实施例3：一种碳化硼颗粒增强铅基复合防护材料的制备方法
步骤一 碳化硼陶瓷粉料配置：称取颗粒粒径D50为5-10μm的碳化硼粉体1000g，以碳化硼粉体重量为基数，分别加入碳化硼重量的6-9wt％的全精炼石蜡85g、碳化硼重量5-8wt％ 的高温粘合剂磷酸二氢铝粉体50g；
步骤二 碳化硼陶瓷混料：将石蜡加热成液态，将碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石 蜡充分混合；将冷却块状固体混合物造粒(过30目分样筛)；
步骤三 碳化硼陶瓷件成型：造粒粉填入模腔，干粉压制/机械振实，压力设定为55kgf/cm2，振动频率50-80/min；模具内腔尺寸：Φ100×60；
说明：干粉压制是借助压机及配套模具成型，对造粒粉料流动性要求较高，一般安息角30～ 42℃为最佳，而机械振实没有压机辅助成型，并且对粉料流动性没有严格要求；对成型体品 质的影响：干压压制成型体分，级配粉一般超过70vol％，单规格粉体越细体分越低。接触压 制受力面密度大，远离受力面密度变小，而机械振实粉体体分同等条件下为60vol％左右，并 且密度自上而下呈现逐步增加的趋势。
步骤四 烧结：将碳化硼陶瓷生坯放入真空烧结炉内，设置温度曲线：室温(升温速度 4.5℃/min，升温时间50min)→240℃(恒温时间20min)→(升温速度11℃/min，升温时间30min)460℃→460℃(恒温20min)→(升温速度12℃/min，升温时间40 min)940℃→940℃(恒温20min)→负压随炉冷却至室温；
窑炉进气口、出气口设置气压蝶阀，输入炉内负压曲线(一个标准大气压为1atm)：时 间0min炉内气压0.2atm→恒定压力时间50min→0.4atm时间20min→恒定压力30 min→0.7atm时间20min→恒定压力时间40min→0.9atm时间20min→恒定压力120 min→1atm时间60min；
本步骤中，电炉发热棒导通电源之前，炉内抽真空，气压小于10Pa，之后按升温曲线和 负压曲线导入惰性气体氩气调整炉内负压；
步骤五 碳化硼陶瓷预制件加工：采用柔性支撑工装结合金刚石磨削刀具的方法，切削参 数设置：转速4000-6000r/min、进给800-2000mm/min、切深0.1-0.5mm；烧制多孔陶瓷按图 4预制体结构完成机加。铅碳化硼属于难加工材料，加工周期长、刀具磨损严重，加工成本 较高，碳化硼陶瓷相对铅碳化硼加工周期短、刀具磨损轻微，加工成本较低，所以在碳化硼 陶瓷阶段进行近净成型加工，可大幅降低后期铅碳化硼加工成本；烧制的整件或异形件陶瓷 可以按不同的设计图样加工。图4工装设计简单，压铸时间短，惰性气体正压(10到60个 标准气压)适用范围宽，对金属液纯度要求一般，去粗去杂加工余量小，容易得到较高质量 铸件。
步骤六 浸渗：将铅和碳化硼陶瓷件分别装入工装中，设置复合曲线：负压(小于100Pa) →升温390℃(升温速度8℃/min，升温时间47min)→恒温、加压(压力5.8MPa、恒温恒压 30min)→泄压→随炉冷却至室温，复合方式见图4示意图；
步骤七 铅碳化硼铸件热处理：以10℃/小时的升温速度升温至200℃，恒温2.5小时， 空冷至室温；
步骤八：铅碳化硼成品机加：采用超声波振动切削技术，结合金刚石刀具，切削参数设 置：转速8000-10000r/min、进给500-1000mm/min、切深0.2-1.0mm；
步骤九：铅碳化硼产品表面金属化镀覆：喷砂(300目金刚砂、0.6MPa)→酸洗(浓度为50g/L的HTL-310药剂，25℃下浸泡3min)→水洗(去离子水25℃下清洗1-3min)→活 化(浓度为300ml/L的HT-AC600药剂，25℃下浸泡2min→水洗(去离子水25℃下清洗1min) →化学镍(浓度为150ml/L的HT-EN800药剂，PH4.8-5.5，85-90℃下浸泡60min→水洗(去 离子水25℃下清洗1min)→烘干(150℃下恒温30min、空冷)。
表三实施例3制备预制体及复合防护材料检测相关数据如下：
Figure BDA0003836188250000071
实施例4：一种碳化硼颗粒增强铅基复合防护材料的制备方法
步骤一 碳化硼陶瓷粉料的配置：称取颗粒粒径D50为5-40μm的碳化硼粉体1000g，以碳化硼粉体重量为基数，分别加入碳化硼重量的6-9wt％的全精炼石蜡85g、碳化硼重量5-8wt％的高温粘合剂磷酸二氢铝粉体50g；
步骤二 碳化硼陶瓷混料：将石蜡加热成液态，将碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石 蜡充分混合；将冷却块状固体混合物造粒(过30目分样筛)；
步骤三 碳化硼陶瓷生坯成型：将造粒粉填入压机模腔，进行干粉压制制备碳化硼陶瓷生 坯，压力设定为55kgf/cm2，坯体尺寸100mm×100mm×20mm；
步骤四 碳化硼陶瓷烧制：常压空气气氛烧制，温度曲线室温(升温速度5℃/min，时间 100min)→430℃(恒温200分钟)→(升温速度8℃/min，时间70min)→990℃(恒温时间60min)→自然冷却；
步骤五 碳化硼陶瓷预制件加工：采用柔性支撑工装结合金刚石磨削刀具的方法，切削参 数设置：转速4000-6000r/min、进给800-2000mm/min、切深0.1-0.5mm；烧制多孔陶瓷按图 2预制体结构完成机加。
步骤六 浸渗：将铅和碳化硼陶瓷件分别装入工装中，设置复合曲线：负压(小于100Pa) →升温390℃(升温速度8℃/min，升温时间47min)→恒温、加压(压力5.8MPa、恒温恒压 30min)→泄压→随炉冷却至室温，复合方式见图2示意图；
步骤七 铅碳化硼铸件热处理：以10℃/小时的升温速度升温至200℃，恒温2.5小时， 空冷至室温；
步骤八：铅碳化硼成品机加：采用超声波振动切削技术，结合金刚石刀具，切削参数设 置：转速8000-10000r/min、进给500-1000mm/min、切深0.2-1.0mm；
步骤九：铅碳化硼产品表面金属化镀覆：喷砂(300目金刚砂、0.6MPa)→酸洗(浓度为50g/L的HTL-310药剂，25℃下浸泡3min)→水洗(去离子水25℃下清洗1-3min)→活 化(浓度为300ml/L的HT-AC600药剂，25℃下浸泡2min→水洗(去离子水25℃下清洗1min) →化学镍(浓度为150ml/L的HT-EN800药剂，pH4.8-5.5，85-90℃下浸泡60min→水洗(去 离子水25℃下清洗1min)→烘干(150℃下恒温30min、空冷)。
表四实施例4制备预制体及复合防护材料检测相关数据如下：
Figure BDA0003836188250000081
根据上表可知，空气气氛烧制的多孔陶瓷坯体内，氧化生成大量的玻化相氧化硼，同时 形成52％的闭气孔，致使复材致密度下降，材料相关性能较差。
实施例5：一种碳化硼颗粒增强铅基复合防护材料的制备方法
步骤一 碳化硼陶瓷粉料的配置：称取颗粒粒径D50为5-40μm的碳化硼粉体1000g，以碳化硼粉体重量为基数，分别加入碳化硼重量的6-9wt％的全精炼石蜡85g、碳化硼重量5-8wt％的高温粘合剂磷酸二氢铝粉体50g；
步骤二 碳化硼陶瓷混料：将石蜡加热成液态，将碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石 蜡充分混合；将冷却块状固体混合物造粒(过30目分样筛)；
步骤三 碳化硼陶瓷生坯成型：将造粒粉填入压机模腔，进行干粉压制制备碳化硼陶瓷生 坯，压力设定为55kgf/cm2，坯体尺寸100mm×100mm×20mm；
步骤四 碳化硼陶瓷烧制：真空环境烧制，温度曲线室温(升温速度5℃/min，时间100min) →430℃(恒温200分钟)→(升温速度8℃/min，时间70min)→990℃(恒温时间60min)→ 自然冷却；(整个烧制过程真空压力不大于10Pa)
步骤五 碳化硼陶瓷预制件加工：采用柔性支撑工装结合金刚石磨削刀具的方法，切削参 数设置：转速4000-6000r/min、进给800-2000mm/min、切深0.1-0.5mm；烧制多孔陶瓷按图 2预制体结构完成机加。铅碳化硼属于难加工材料，加工周期长、刀具磨损严重，加工成本 较高，碳化硼陶瓷相对铅碳化硼加工周期短、刀具磨损轻微，加工成本较低，所以在碳化硼 陶瓷阶段进行近净成型加工，可大幅降低后期铅碳化硼加工成本；烧制的整件或异形件陶瓷 可以按不同的设计图样加工。
步骤六 浸渗：将铅和碳化硼陶瓷件分别装入工装中，设置复合曲线：负压(小于100Pa) →升温390℃(升温速度8℃/min，升温时间47min)→恒温、加压(压力5.8MPa、恒温恒压 30min)→泄压→随炉冷却至室温，复合方式见图2示意图；
步骤七 铅碳化硼铸件热处理：以10℃/小时的升温速度升温至200℃，恒温2.5小时， 空冷至室温；
步骤八：铅碳化硼成品机加：采用超声波振动切削技术，结合金刚石刀具，切削参数设 置：转速8000-10000r/min、进给500-1000mm/min、切深0.2-1.0mm；
步骤九：铅碳化硼产品表面金属化镀覆：喷砂(300目金刚砂、0.6MPa)→酸洗(浓度为50g/L的HTL-310药剂，25℃下浸泡3min)→水洗(去离子水25℃下清洗1-3min)→活 化(浓度为300ml/L的HT-AC600药剂，25℃下浸泡2min→水洗(去离子水25℃下清洗1min) →化学镍(浓度为150ml/L的HT-EN800药剂，PH4.8-5.5，85-90℃下浸泡60min→水洗(去 离子水25℃下清洗1min)→烘干(150℃下恒温30min、空冷)。
表五实施例5制备预制体及复合防护材料检测相关数据如下：
Figure BDA0003836188250000091
说明：真空环境烧制过程中，对陶瓷强度影响较大，陶瓷加工过程中容易崩边缺角产生不同 缺陷，复材各项性能不能达到最优。
铅基碳化硼复材制备工艺，必须满足碳化硼预制体有足够高气孔率，尽量减少或避免产 生闭气孔，同时应具备最低的机加强度(2MPa)，否则容易产生大量的坯体机加缺陷；因未做 表面处理的陶瓷颗粒相与铅金属相两者浸润性较差，相容性不足，传统的粉末冶金工艺如陶 瓷颗粒与金属粉体混合粉体的热压冶金工艺很难制备出高致密度、高强度、高弹性模量的复 材，本发明的真空压铸工艺制备的复材各项性能指标达到最优；本发明使用的碳化硼颗粒为 B10自然丰度19.98％的高纯度陶瓷原料，所制备复材具有对核聚变产生的X射线、γ射线及 中子辐射屏蔽能力。
本发明提出一种以铅金属、碳化硼陶瓷颗粒为主要原料的新型铅碳化硼复合屏蔽材料。 该种材料采用真空气体压力浸渗法制备，可精确控制碳化硼占材料总体积分数45％-80％的复 合材料，可有效控制材料内部杂质含量。所制备的复合材料同时具有优异的热中子、α射线、 β射线、γ射线屏蔽性能，适用于多种射线屏蔽要求；本发明所采用的碳化硼多孔陶瓷的烧 制温度低于1000℃，开气孔率达到99.8％以上，并且适用于45％-80％体积分数的碳化硼多孔 陶瓷烧制。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例 对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行 修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要 求范围当中。

Claims (9)

1.一种多孔陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
将石蜡加热成液态，将碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石蜡充分混合，所述碳化硼颗粒、磷酸二氢铝粉体与液态石蜡的重量比为100：(6-9):(5-8)，将冷却块状固体混合物造粒，过30目分样筛；
进行干粉压制、机械振实、注浆成型方式中的一种或几种成型，成型后在真空环境下进行烧结。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：所述烧结，其温度曲线如下：室温下以升温速度4.5℃/min，升温时间50min→240℃恒温恒持时间20min→以升温速度11℃/min升温时间20min，至460℃→460℃下恒持恒温20min→以升温速度12℃/min，升温时间40min至940℃→940℃下恒温20min→负压随炉冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷预制体的制备方法，其特征在于：所述烧结，其炉内负压曲线如下：时间0min炉内气压0.2atm→恒定压力时间50min→0.4atm时间20min→恒定压力30min→0.7atm时间20min→恒定压力时间40min→0.9atm时间20min→恒定压力120min→1atm时间60min，炉内充入惰性气体氩气调整气压。
4.用权利要求1-3所述方法制备的多孔陶瓷预制体制备碳化硼/铅复合防辐射材料，其特征在于：所述复合防辐射材料包括碳化硼和铅，所述碳化硼占材料总体积分数45％-80％。
5.权利要求4所述的碳化硼/铅复合防辐射材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
采用真空气体压力浸渗方法将铅浸渗到所述多孔陶瓷预制体内，得到铅碳化硼铸件；
将所述铅碳化硼铸件进行热处理，即可。
6.根据权利要求5所述的碳化硼/铅复合防辐射材料的制备方法，其特征在于：所述真空气体压力浸渗方法，其为将铅和多孔陶瓷预制体分别装入工装中，设置复合曲线：小于100Pa的负压→以升温速度8℃/min升温，至390℃→加压至压力5.8MPa，恒温恒压保持30min→泄压→随炉冷却至室温。
7.根据权利要求5任一项所述的碳化硼/铅复合防辐射材料的制备方法，其特征在于：所述热处理，其为以10℃/小时的升温速度升温至200℃，恒温2.5小时，空冷至室温。
8.权利要求4所述的碳化硼/铅复合防辐射材料的应用，其特征在于：对所述复合防辐射材料表面进行金属化镀覆处理。
9.根据权利要求8所述的碳化硼/铅复合防辐射材料的应用，其特征在于：所述进行金属化镀覆处理，其步骤依次为喷砂→酸洗→水洗→活化→水洗→化学镍→水洗→烘干。
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