CN105732047A - 一种中子过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中子过滤材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：超热中子过滤材料通过下述1)或2)的处理即得；1)依次经初步压制成型、烧结和热等静压成型；2)装入至包套中进行热等静压成型；超热中子过滤材料为钨粉、铝粉、钛粉、碳化硼、氧化钛、氟化锂、氟化铝、氧化钆、氟化钆、氮化硼、氧化硼、硼化锆、硼化钛和氧化锂粉中至少一种。本发明具有以下优点：(1)中子过滤材料的过滤性能突出，能提供特定能量段，特别是超热中子能量段的中子束；(2)制备方法可靠，产品性能突出，在硼中子俘获治疗技术设备中应用时，对超热中子的过滤能达到仪器设计指标；(3)本发明能制造出大型厚制中子过滤材料，并能实现机加工。

Description

一种中子过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中子过滤材料及其制备方法，属于核辐射屏蔽材料制备领域。
背景技术
随着核技术的飞速发展，反应堆、加速器及同位素等各类辐射源大量应用于国防、核电、核医疗、核科研及核探测等领域，其中利用辐射源发射出的特定能量段的中子成为医疗、探测以及科研的重要手段和工具。
各类辐射源发射出的中子属于包括慢中子(＜0.4eV)，热中子(0.5～10keV)、快中子(＞10keV)的连续能谱，不同能量段的中子与材料发生反应的几率是不同的，其功能也有所差别，在医疗、探测及科研领域，有时需要特定能量段的中子，因此需要开发一种中子过滤材料，能将其他能量段的中子“过滤”掉，同时最大程度的使特定能量段的中子顺利通过。
在BNCT治疗领域，中子源为核反应堆或加速器，通过慢化孔道将反应堆中子过滤为热中子或超热中子用于肿瘤治疗。一般热中子用于体表癌症如皮肤癌等治疗，而超热中子具有较高的能量，能穿透一定深度的人体组织，和人体较深部位的癌细胞发生作用。而快中子穿透能力较强，对人体产生的危害较大，一般不宜作为医疗用，在使用时尽量予以屏蔽。在BNCT治疗设备中，用于超热中子过滤的材料一般为铝、氧化铝等材料制成，在过滤超热中子的同时，对热中子、快中子的慢化效果较差，造成超热中子注量不足，难以达到仪器设计指标。
发明内容
本发明的目的是提供一种中子过滤材料及其制备方法，中子过滤材料具有优异的热中子屏蔽效果；其制备方法简单可靠，能制造出大型厚制中子过滤材料，并实现机加工。
本发明提供的中子过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
超热中子过滤材料通过下述1)或2)的处理，即得所述中子过滤材料；
1)依次经初步压制成型、烧结和热等静压成型；
2)装入至包套中进行所述热等静压成型；
所述超热中子过滤材料为钨粉、铝粉、钛粉、碳化硼、氧化钛、氟化锂、氟化铝、氧化钆、氟化钆、氮化硼、氧化硼、硼化锆、硼化钛和氧化锂粉中至少一种。
上述的制备方法，所述超热中子过滤材料的粒度可为100～1000目，具体可为200目；所述超热中子过滤材料的纯度大于95％；
所述粒度指的是所述超热中子过滤材料的颗粒大小。
上述的制备方法，在步骤1)或2)之前还包括将所述超热中子过滤材料混合均匀的步骤；
将所述超热中子过滤材料混合均匀采用机械混合法；
所述机械混合法采用的设备可为球磨机、V形混合器、锥形混合器或滚抛机；
所述机械混合法的混合条件为：
转速可为20～200转/分，具体可为120转/分；
混合时间可为0.5～8h，具体可为4h。
上述的制备方法，在步骤1)中，所述压制成型的条件为：
模压压力可为50～1000MPa，具体可为100MPa、200MPa或100MPa～200MPa；
模压温度可为20～80℃，具体可为30℃、80℃或30℃～80℃；
所述压制成型的方法可为传统压制、高速压制或热压成型。
上述的制备方法，在步骤1)中，所述烧结的条件为：
烧结环境可为真空、氩气环境、氮气环境或氢气环境；
烧结温度可为500～1100℃，具体可为600℃；
升温速度可为1℃/min～10℃/min，具体可为3℃/min；
烧结时间可为100～600min，具体可为150min。
上述的制备方法，在步骤2)中，所述包套为铝制包套或低碳钢包套；
将所述超热中子过滤材料装入所述包套的步骤如下：将所述包套中装填所述超热中子过滤材料，真空脱气，然后用电子束焊封即得。
上述的制备方法，其特征在于：所述热等静压的条件为：
压力可为50～200MPa，具体可为100MPa、150Mpa或100～150Mpa；
保压温度可为450～1000℃，具体可为500℃、600℃或500～600℃；
升温速度可为1～15℃/min的升温速度升至350℃，然后以1～5℃/min的升温速度升至终温，具体可为5℃/min的升温速度升至350℃，然后以1℃/min的升温速度升至600℃；
时间为0.5～5h，具体可为1h。
上述的制备方法，在步骤1)或2)之后，还包括利用机加工设备对所述中子过滤材料进行钻、铣、刨或磨的步骤。
本发明还提供了上述的制备方法制备的中子过滤材料。
本发明中，所述超热中子过滤材料可为如下任一种混合物：
1)由5质量份铝粉、10质量份氟化铝粉和1质量份氧化锂粉制成的混合物；
2)由20质量份氟化铝、10质量份铝粉、1质量份钛粉和1质量份氧化硼制成的混合物；
3)由5质量份铝粉、10质量份氟化铝和1质量份碳化硼制成的混合物；
4)由1质量份氟化锂、20质量份氟化铝、10质量份铝粉和1质量份的氧化钛制成的混合物。
本发明制备的所述中子过滤材料可应用于过滤超热中子。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明中子过滤材料的过滤性能突出，能提供特定能量段，特别是超热中子能量段的中子束；
(2)制备方法可靠，产品性能突出，在硼中子俘获治疗技术设备中应用时，对超热中子的过滤能达到仪器设计指标；
(3)本发明能制造出大型厚制中子过滤材料，并能实现机加工。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中样品密度的测试方法按照GB/T10421-2002标准测定；烧结金属材料(硬质合金除外)拉伸强度的测试方法按照HB5441.3-1989标准测定；烧结金属材料(硬质合金除外)表观硬度的测定按照HB5441.9-1989标准测定。
实施例1、制备中子过滤材料
将均为200目且纯度在95％以上的铝粉(50g)、氟化铝粉(100g)和氧化锂粉(10g)用球磨机混合4h，球磨机的转速为120转/分，得到均匀混合的超热中子过滤材料。将混合的超热中子过滤材料采用传统压制的方法，在模压压力为100MPa、模压温度为30℃条件下，压制成直径为50mm的圆柱形的毛坯，然后将毛坯放入真空炉中烧结，烧结温度为600℃，升温速度在3℃/min，烧结时间150min。将烧结好的毛坯放入热等静压设备中进一步压制，压力为100MPa，保压温度为500℃，以5℃/min的升温速度升至350℃，然后以3℃/min的升温速度升至600℃，保温保压时间为1h。然后取出，用1000目砂纸将产品表面打磨光滑，即得中子过滤材料(样品)。
经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
样品密度为2.45g/cm3，拉伸强度为200MPa，表观硬度≥HBR40；
将样品用于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥90％，超热中子注量率/热中子注量率≥100。
实施例2、不同的超热中子过滤材料制备中子过滤材料
与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：所选择的超热中子过滤材料替换为钨粉、铝粉、钛粉、碳化硼、氧化钛、氟化锂、氟化铝、氧化钆、氟化钆、氮化硼、氧化硼、硼化锆、硼化钛和氧化锂粉中至少一种。
经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
当超热中子过滤材料为氟化铝(100g)、铝粉(50g)、钛粉(5g)和氧化硼(5g)时，样品密度为2.87g/cm3，拉伸强度为220MPa，表观硬度≥HBR75；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
当超热中子过滤材料换为铝粉(50g)、氟化铝(100g)和碳化硼(10g)时，样品密度为2.84g/cm3，拉伸强度为200MPa，表观硬度≥HBR170；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥93％，超热中子注量率/热中子注量率≥200。
当超热中子过滤材料换为氟化锂(5g)、氟化铝(100g)、铝粉(50g)和氧化钛(5g)时，样品密度为2.77g/cm3，拉伸强度为170MPa，表观硬度≥HBR35；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
实施例3、不同的机械设备制备中子过滤材料
与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：机械混合法所采用的设备为V形混合器、锥形混合器或滚抛机。
经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
当采用V形混合器时，样品密度为2.55g/cm3，拉伸强度为210MPa，表观硬度≥HBR42；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥150。
当采用锥形混合器时，样品密度为2.51g/cm3，拉伸强度为206MPa，表观硬度≥HBR44；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥150。
当采用滚抛机时，样品密度为2.54g/cm3，拉伸强度为209MPa，表观硬度≥HBR41；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥92％，超热中子注量率/热中子注量率≥150。
实施例4、不同的压制毛坯方法制备中子过滤材料
与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：压制毛坯的方法采用高速压制或热压成型。
经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
当采用高速压制，即模压压力为200MPa、模压温度为30℃时，样品密度为2.79g/cm3，拉伸强度为230MPa，表观硬度≥HBR48；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
当采用热压成型，即模压压力为100MPa、模压温度为80℃时，样品密度为2.68g/cm3，拉伸强度为211MPa，表观硬度≥HBR47；
将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥300。
实施例5、不同的烧结环境制备中子过滤材料
与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：烧结环境为在氩气、氮气或氢气保护性气体下进行。
经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
当在氩气氛时，样品密度为2.43g/cm3，拉伸强度为197MPa，表观硬度≥HBR38；将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥90％，超热中子注量率/热中子注量率≥110。
当在氮气氛时，样品密度为2.41g/cm3，拉伸强度为196MPa，表观硬度≥HBR37；将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥88％，超热中子注量率/热中子注量率≥90。
当在氢气氛时，样品密度为2.42g/cm3，拉伸强度为200MPa，表观硬度≥HBR39；将样品置于锎中子源，经过屏蔽测试后，超热中子占中子能谱比例≥89％，超热中子注量率/热中子注量率≥91。
实施例6、制备中子过滤材料
与实施例1中制备方法步骤相同，不同之处在于：直接将混合粉末装入铝制包套中，利用热等静压设备使材料成型，所采用压力为150Mpa，保压温度为600℃，以5℃/min的升温速度升至350℃，然后以3℃/min的升温速度升至600℃，保温保压时间为1h。
经测得，本实施例制备的中子过滤材料的性能如下：
样品密度为2.88g/cm3，拉伸强度为230MPa，表观硬度≥HBR48；
将样品置于反应堆，经过屏蔽测试后，热中子注量率为0.9～1.2×109n/cm2·s，超热中子占中子能谱比例≥95％，超热中子注量率/热中子注量率≥100。

Claims (10)

1.一种中子过滤材料的制备方法，包括如下步骤：
超热中子过滤材料通过下述1)或2)的处理，即得所述中子过滤材料；
1)依次经初步压制成型、烧结和热等静压成型；
2)装入至包套中进行所述热等静压成型；
所述超热中子过滤材料为钨粉、铝粉、钛粉、碳化硼、氧化钛、氟化锂、氟化铝、氧化钆、氟化钆、氮化硼、氧化硼、硼化锆、硼化钛和氧化锂粉中至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超热中子过滤材料的粒度为100～1000目。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)或2)之前还包括将所述超热中子过滤材料混合均匀的步骤；
将所述超热中子过滤材料混合均匀采用机械混合法；
所述机械混合法采用的设备为球磨机、V形混合器、锥形混合器或滚抛机；
所述机械混合法的混合条件为：
转速为20～200转/分；
混合时间为0.5～8h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述压制成型的条件为：
模压压力为50～1000MPa；
模压温度可为20～80℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述烧结的条件为：
烧结环境为真空、氩气环境、氮气环境或氢气环境；
烧结温度为500～1100℃；
升温速度为1℃/min～10℃/min；
烧结时间为100～600min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述包套为铝制包套或低碳钢包套。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述热等静压的条件为：
压力为50～200MPa；
保压温度为450～1000℃；
升温速度为1～15℃/min的升温速度升至350℃，然后以1～5℃/min的升温速度升至终温；
时间为0.5～5h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤1)或2)之后，还包括利用机加工设备对所述中子过滤材料进行钻、铣、刨或磨的步骤。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备的中子过滤材料。
10.权利要求9所述中子过滤材料在过滤超热中子中的应用。
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