CN109967732A - 一种耐高温中子辐射屏蔽材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中子辐射屏蔽材料技术领域，具体涉及一种耐高温中子辐射屏蔽材料及其制备方法。以不锈钢粉末作为基体，以纳米Gd2O3作为高温强化相及主要屏蔽组分，其中Gd2O3的质量百分数为0.3～10％，余量为不锈钢粉末。采用机械合金化处理结合热等静压成型的方法制备得到具有较好机械强度及优异的中子辐射屏蔽性能的结构‑功能一体化材料；实现了基体中Gd含量的大幅提高，显著提高了材料中子吸收效果。
Description
技术领域
本发明属于中子辐射屏蔽材料技术领域，具体涉及一种耐高温中子辐射屏蔽材料及其制备方法。
背景技术
核反应产生的各种辐射射线，如不同能级的中子、高能射线及其它带电粒子等，会对人体和生态环境产生直接或间接的伤害，同时还会使部分结构材料及机器设备发热、活化，降低其服役寿命。在这些辐射射线中，中子具有极强的穿透力，反应堆中产生的中子能量多在1-2MeV，随着中子能量增加，其与原子作用截面急剧减小。开发具有优异中子屏蔽性能的材料一直是核安全领域的重要方向和热点。
现有中子辐射屏蔽材料主要包括混凝土材料、含硼聚乙烯、碳化硼复合材料及含硼不锈钢等。混凝土材料体积大难以移动且中子屏蔽效率较低。含硼聚乙烯复合材料耐热性和力学强度差，制约了其在高温环境下的应用。含硼不锈钢中硼含量偏低，中子吸收效果不理想，而提高硼含量则会严重损害材料力学性能。如何获得兼具优异中子屏蔽性能和高温力学性能的材料是目前屏蔽材料领域面临的重大挑战。
稀土元素Gd(155Gd、157Gd)对热中子、中能中子及慢中子均具有较高的反应截面，且Gd的原子质量较大可与中子发生非弹性散射，慢化中子，有利于中子的吸收，通过在不锈钢冶炼过程中加入稀土元素Gd，可以提高不锈钢的中子辐射屏蔽性能，但Gd在不锈钢中的固溶度很低，且容易形成氧化物夹杂降低不锈钢的力学性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种耐高温中子辐射屏蔽材料及其制备方法，本发明采用粉末冶金的方法在不锈钢基体中引入较高含量的纳米Gd2O3。纳米Gd2O3相具有良好的高温稳定性可作为高温弥散强化相提高基体材料的高温力学性能，此外Gd还是主要的屏蔽组分。可使屏蔽材料兼具较优的综合力学性能与屏蔽性能，实现屏蔽材料的结构-功能一体化，从而简化屏蔽系统，减轻反应堆系统重量。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种耐高温中子辐射屏蔽材料，以所述材料的组成成分总质量为100％计，各组成成分及其质量百分数为：以不锈钢粉末作为基体，以纳米Gd2O3作为高温强化相及主要屏蔽组分，其中Gd2O3的质量百分数为0.3～10％，余量为不锈钢粉末。
优选的，所述不锈钢粉末中各组成成分及其质量百分数为：Cr 11～20％，Ni 8～25％，Si 0.45～1.0％，Mn 0.5～2.0％，C 0.05～0.15％，余量为Fe。
优选的，所述不锈钢粉末的平均粒径为50～200μm。
优选的，所述纳米Gd2O3的平均粒径为30～100nm。
本发明所述的一种耐高温中子辐射屏蔽材料制备方法，所述方法步骤如下：
(1)按比例将不锈钢粉末和纳米Gd2O3混合并进行机械合金化处理，得到合金化粉体；
(2)将步骤(1)中得到的合金化粉体装入不锈钢包套中，先在350℃～550℃下对包套进行真空除气处理，待不锈钢包套内的真空度小于等于1×10-3Pa后对包套进行密封处理，然后进行热等静压成型，在包套中得到一种耐高温中子辐射屏蔽材料。
优选的，步骤(1)中，采用球磨方式进行机械合金化处理：保护气体氛围下，球磨介质为不锈钢钢球；球磨时间4～10h；球料比为10:1～25:1。
优选的，步骤(2)中，热等静压成型中：温度为980～1150℃，压力为110～200MPa，保温时间为1～4h，传压介质为氩气，保温结束后以100～350℃/min的速率冷却至200～350℃，然后随炉冷却至室温。
优选的，所述保护气体为氩气或氮气。
有益效果：
本发明所述材料通过将纳米Gd2O3与不锈钢粉末进行机械合金化后，再通过热等静压成型制备得到。在实现高Gd含量添加的同时，还大幅提高了不锈钢的力学性能。一方面Gd能极大提高材料的中子辐射屏蔽性能，另一方面可利用纳米含Gd相强化不锈钢基体获得良好的综合力学性能，实现了兼具综合力学性能和中子屏蔽性能的结构-功能一体化屏蔽材料，在提高材料屏蔽性能的同时，实现了屏蔽设施的简化和轻量化。
附图说明
图1为实施例1中所述材料的X射线衍射(XRD)图；
图2为实施例1中所述材料的透射电子显微镜(TEM)图及局部放大图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
(1)按1：9的质量比称量纳米Gd2O3粉(平均粒径约为80nm)和将316L不锈钢粉末(平均粒径约为100μm)，并将称量的粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空、氩气填充处理后，进行机械合金化反应，为保证不锈钢粉与纳米Gd2O3充分反应，球磨参数为：球磨介质为不锈钢球，球磨转速340r/min，球磨时间5h，球料比15:1；得到合金化粉体；
(2)将合金化粉体填充到不锈钢包套中，随后在500℃下除气抽真空处理，待真空度达～0.5×10-3Pa，将包套进行焊接密封；
(3)将封焊后包套置于热等静压炉中进行热等静压成型，为保证材料成型质量，成型工艺参数为：温度为1150℃，压力为150MPa，保温保压3h后，以100℃/min冷却至300℃，而后随炉冷至室温，将包套除去后，得到一种耐高温中子辐射屏蔽材料。
对获得的材料进行微观和力学性能分析：
图1是本实施例中所述材料样品的物相分析(XRD)结果，结果表明经过机械合金化和热等静压成型后不锈钢基体中生成了含Gd析出相。
图2为本实施例中所述材料样品的微观组织透射电子显微镜(TEM)结果，结果表明基体中弥散分布了大量纳米颗粒。
根据标准GB/T228-2002对材料进行拉伸测试，该材料的抗拉强度约为800MPa，较普通的不锈钢提高了约200MPa。由此表明，所述材料中弥散纳米颗粒的存在有利于材料强度提高。
经过理论计算，对于能量为0.1eV～1.0eV的中子，纳米Gd2O3添加量为10％的耐高温中子辐射屏蔽材料样品的中子吸收效率较未添加Gd2O3的316L不锈钢样品的中子吸收效率提高了3个数量级。由此表明，本实施例所述材料提高了不锈钢基体的中子吸收效果，材料的中子辐射屏蔽性能得到提高。
实施例2
(1)按3：997的质量比称量纳米Gd2O3粉(平均粒径约为80nm)和将316L不锈钢粉末(平均粒径约为100μm)，并将称量的粉末装入球磨罐中，对球磨罐进行抽真空、氩气填充处理后，进行机械合金化反应，为保证不锈钢粉与纳米Gd2O3充分反应，球磨参数为：球磨介质为不锈钢球，球磨转速340r/min，球磨时间5h，球料比10:1；得到合金化粉体；
(2)将合金化粉体填充到不锈钢包套中，随后在550℃下进行除气抽真空处理，待真空度达～0.5×10-3Pa，将包套进行密封；
(3)将密封后包套置于热等静压炉中进行热等静压成型，为保证材料成型质量，成型工艺参数为：温度为1050℃，压力为150MPa，保温保压3h后，以100℃/min冷却至300℃，而后随炉冷至室温；将包套除去后，得到一种耐高温中子辐射屏蔽材料。
对获得的材料进行微观和力学性能分析：
本实施例中所述材料样品的物相分析(XRD)结果表明，经过机械合金化和热等静压成型后不锈钢基体中生成了含Gd析出相。
本实施例中所述材料样品的微观组织透射电子显微镜(TEM)结果表明，基体中弥散分布了大量纳米颗粒。
根据标准GB/T228-2002对材料进行拉伸测试，该材料的抗拉强度约为1000MPa，较普通的不锈钢提高了约400MPa。由此表明，所述材料中弥散纳米颗粒的存在有利于材料强度提高。
经过理论计算，对于能量为0.1eV～1.0eV的中子，纳米Gd2O3添加量为0.3％的耐高温中子辐射屏蔽材料样品的中子吸收效率较未添加Gd2O3的316L不锈钢样品的中子吸收效率提高了1个数量级。由此表明，本实施例所述材料提高了不锈钢基体的中子吸收效果，材料的中子辐射屏蔽性能得到提高。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐高温中子辐射屏蔽材料，其特征在于：以所述材料的组成成分总质量为100％计，各组成成分及其质量百分数为：纳米Gd2O3的质量百分数为0.3～10％，余量为不锈钢粉末。
2.如权利要求1所述的一种耐高温中子辐射屏蔽材料，其特征在于：所述不锈钢粉末中各组成成分及其质量百分数为：Cr 11～20％，Ni 8～25％，Si 0.45～1.0％，Mn 0.5～2.0％，C 0.05～0.15％，余量为Fe。
3.如权利要求1所述的一种耐高温中子辐射屏蔽材料，其特征在于：所述不锈钢粉末的平均粒径为50～200μm。
4.如权利要求1所述的一种耐高温中子辐射屏蔽材料，其特征在于：所述纳米Gd2O3的平均粒径为30～100nm。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的耐高温中子辐射屏蔽材料制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)按比例将不锈钢粉末和纳米Gd2O3混合并进行机械合金化处理，得到合金化粉体；
(2)将步骤(1)中得到的合金化粉体装入不锈钢包套中，先在350℃～550℃下对包套进行真空除气处理，待不锈钢包套内的真空度小于等于1×10-3Pa后对包套进行密封处理，然后进行热等静压成型，在包套中得到一种耐高温中子辐射屏蔽材料。
6.如权利要求5所述的一种耐高温中子辐射屏蔽材料制备方法，其特征在于：步骤(1)中，采用球磨方式进行机械合金化处理：保护气体氛围下，球磨介质为不锈钢钢球；球磨时间4～10h；球料比为10:1～25:1。
7.如权利要求5所述的一种耐高温中子辐射屏蔽材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，热等静压成型中：温度为980～1150℃，压力为110～200MPa，保温时间为1～4h，传压介质为氩气，保温结束后以100～350℃/min的速率冷却至200～350℃，然后随炉冷却至室温。
8.如权利要求6所述的一种耐高温中子辐射屏蔽材料制备方法，其特征在于：所述保护气体为氩气或氮气。
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