CN107737934A - 一种屏蔽中子、γ射线的层状复合板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种屏蔽中子、γ射线的层状复合板的制备方法，是针对高含量钨和稀土氧化物铝合金基复合材料塑性变形难的弊端，采用铝合金板为外层及中间层材料，在铝合金板之间加入铝粉、钨粉、氧化铕粉、钛粉的混合粉，采用真空热压烧结技术制备层状复合板坯料，经热轧制，成层状复合板，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的层状复合板抗拉强度达240MPa，伸长率达6.3％，抗腐蚀性能可提高70％，核防护屏蔽中子性能达96％，对γ射线屏蔽率达92％，可做核防护的中子吸收材料使用，是先进的制备辐射屏蔽层状复合板的方法。

Description

一种屏蔽中子、γ射线的层状复合板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种屏蔽中子、γ射线的层状复合板的制备方法，属核辐射防护材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
钨的密度为19.35g/cm3，具有很高的辐射屏蔽性能，同时钨对γ射线的线性衰减能力使其在屏蔽领域具有很大的优势；与屏蔽材料铅相比，钨屏蔽材料在长期使用中不会对人或环境产生危害，且钨屏蔽材料的效率是铅屏蔽材料的两倍；稀土氧化物，例如氧化钐、氧化铕、氧化钆中的钐、铕、钆元素具有大的中子吸收截面，常被应用于核电站屏蔽材料的中子吸收体，屏蔽吸收中子；但由于钨和稀土氧化物很难制备成板材，常将钨和稀土氧化物添加到铝合金中制备成铝合金基复合材料。
由于铝钨稀土氧化物复合材料的耐腐蚀性能、变形能力及力学性能较差，利用铝合金板作为复合材料的外层以改善耐腐蚀性能，可在复合材料内部以铝合金板作为中间层以增加材料内部协调变形能力，并提高材料整体的力学性能。
采用真空等离子放电烧结技术可烧结层状复合板坯料，该坯料以铝合金板作为外层材料及中间层，铝合金板之间为铝钨稀土氧化物复合材料；坯料经过热轧制后成屏蔽中子、γ射线的层状复合板；真空等离子放电烧结制备坯料时，烧结速度快，材料内部温度高，有利于钨和稀土氧化物与铝合金基体之间的界面结合；坯料经过轧制成板材后材料致密度提高，是一种切实可行的制备屏蔽中子、γ射线层状复合板材的方法，此制备方法还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对高含量钨和稀土氧化物铝合金基复合材料的应用情况，采用钨和稀土氧化物为γ射线及中子吸收体、铝合金为基体材料，采用真空等离子放电烧结技术烧结成层状矩形坯料，经热轧制，制成辐射屏蔽板材，以提高界面结合性能及屏蔽性能，以适应核防护屏蔽的需要。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：铝合金板、铝合金粉、钨粉、氧化铕粉、钛粉、无水乙醇、石墨纸、石墨乳，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
制备方法如下：
(1)制备开合式模具
开合式模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度为Ra 0.08-0.16μm，模具型腔尺寸为30mm×40mm×60mm；
(2)配料
称取铝合金粉34.5g±0.01g、钨粉10.5g±0.01g、氧化铕粉3g±0.01g、钛粉2g±0.01g，置于球磨罐中，并密闭；
铝合金粉：钨粉：氧化铕粉：钛粉＝69：21：6：4；
(3)球磨混粉
将球磨罐置于球磨机上，进行球磨混粉，球磨混粉转数为300r/min，球磨混粉时间为60min，球磨后成混合粉；
(4)装料
①将开合式模具置于钢质平板上，将下垫块置于模具内底部，在下垫块上部铺设石墨纸，将第一层铝合金板置于石墨纸上部；
②称取混合粉25g，装入铝合金板上部；
③在混合粉上部铺设第二层铝合金板作为隔离层；
④称取混合粉25g，装入第二层铝合金板上部；
⑤在混合粉上部置放第三层铝合金板，在第三层铝合金板上部铺设石墨纸，在石墨纸上部置放上压块；
(5)真空烧结
层状复合板的烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是在真空环境下、等离子放电加热、施压过程中完成的；
①打开真空热压烧结炉，将装料的石墨模具平行垂直移入炉腔内的下部工作台上，由上压头压紧石墨模具，并固定，关闭炉门；
②开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa，并恒定；
③开启压力电机，对模具施压，施加压力为35MPa；
④开启等离子放电加热器，加热温度、时间按三阶段进行；
第一阶段：加热温度为25℃～450℃，加热时间10min；
第二阶段：加热温度为450℃～600℃，加热时间5min；
第三阶段：加热温度为600℃，加热恒温保温时间10min；
⑤真空热压等离子放电烧结后，停止加热，停止施压，随炉冷却至25℃；
⑥打开真空热压烧结炉，取出石墨模具；开模，取出烧结块体，即为屏蔽中子、γ射线的层状复合板坯料；
(6)打磨处理
将屏蔽中子、γ射线的层状复合板坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使其清洁；然后用无水乙醇清洗，使其洁净；
(7)轧制层状复合板
屏蔽中子、γ射线的层状复合板的轧制是在热辊轧机上进行的，是在加热、施压过程中完成的；
①将层状复合板加热至480℃，保温10min，在辊轧机上进行第一道次轧制，轧制变形量为20％；
②将经过第一道次轧制的层状复合板加热至480℃，保温10min，在辊轧机上进行第二道次轧制，轧制变形量为15％；
③将经过第二道次轧制的层状复合板加热至480℃，保温10min，进行第三道次轧制，轧制变形量为10％；
(8)打磨、清洗
将轧制的层状复合板置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使其清洁；然后用无水乙醇进行清洗，使其洁净；
(9)检测、分析、表征
对制备的屏蔽中子、γ射线的层状复合板的微观形貌进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行微观组织分析；
结论：屏蔽中子、γ射线的层状复合板为银灰色板形，外部为铝合金层，内部为混合粉层，并由铝合金板相隔，层与层之间结合致密性好，各层内的组元分布均匀，具有良好的成型性能和抗腐蚀性能，抗拉强度达240MPa，伸长率达6.3％，抗腐蚀能可提高70％，核防护屏蔽中子性能达96％，对γ射线屏蔽率达92％；
(10)储存
对制备的屏蔽中子、γ射线的层状复合板用软质材料包装，储存于洁净、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对高含量钨和稀土氧化物铝合金基复合材料塑性变形难、力学性能差的弊端，采用铝合金板为外层及中间层材料，在铝合金板之间加入钨粉、铝合金粉、氧化铕粉、钛粉的混合粉，采用真空热压烧结技术制备屏蔽中子、γ射线的层状复合板，经热轧制，制成层状复合板，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备的屏蔽中子、γ射线的层状复合板抗拉强度达240MPa，延伸率达6.3％，抗腐蚀性能提高70％，核防护屏蔽中子性能达96％，对γ射线屏蔽率达92％，可做核防护的辐射屏蔽材料使用，是先进的制备层状复合板的方法。
附图说明
图1、层状复合板真空热压烧结成型状态图
图2、层状复合板微观组织形貌图
图3、层状复合板X射线衍射强度图谱
图中所示、附图标记清单如下：
1、真空热压烧结炉，2、顶座，3、底座，4、支架，5、外水循环冷却管，6、真空泵，7、真空管，8、水箱，9、水泵，10、出水管，11、回水管，12、工作台，13、上压头，14、开合式石墨模具，15、下垫块，16、第一石墨纸，17、第一铝合金板，18、第一层混合粉，19、第二铝合金板，20、第二层混合粉，21、第三铝合金板，22、第二石墨纸，23、上压块，24、压力电机，25、电控箱，26、显示屏，27、指示灯，28、电源开关，29、真空泵控制器，30、水泵控制器，31、压力电机控制器，32、等离子放电加热控制器，33、第一导线，34、第二导线，35、第三导线，36、第四导线，37、出气管阀，38、等离子放电加热器，39、炉腔。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为层状复合板真空热压烧结成型状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
层状复合板的真空热压烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是在等离子放电加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的；
真空热压烧结炉1为立式，真空热压烧结炉1的底部为底座3、上部为顶座2、底座3上部为支架4、内部为炉腔39；在底座3上左部设有真空泵6，真空泵6上部设有真空管7，真空管7穿过支架4连通炉腔39；在底座3上右部设有水箱8，水箱8上部设有水泵9，水泵9上部连接出水管10，出水管10上部穿过支架4连接外水循环冷却管5，外水循环冷却管5环绕连接回水管11，回水管11连接水箱8；在炉腔39内底部设有工作台12，在工作台12上部垂直置放开合式石墨模具14，在开合式石墨模具14内部置放下垫块15，下垫块15上部置放第一石墨纸16，第一石墨16上部置放第一铝合金板17，第一铝合金板17上部置放第一层混合粉18，第一层混合粉18上部置放第二铝合金板19，第二铝合金板19上部置放第二层混合粉20，第二层混合粉20上部置放第三铝合金板21，第三铝合金板21上部置放上压块23；上压块23上部连接上压头13，上压头13上部连接顶座2及上部的压力电机24；在真空热压烧结炉1的右上部设有出气管阀37；在真空热压烧结炉1的内壁上设有等离子放电加热器38；在真空热压烧结炉1的右部设有电控箱25，在电控箱25上设有显示屏26、指示灯27、电源开关28、真空泵控制器29、水泵控制器30、压力电机控制器31、等离子放电加热控制器32；电控箱25通过第一导线33连接压力电机24、通过第二导线34连接水泵9、通过第三导线35连接真空泵6、通过第四导线36连接等离子放电加热器38。
图2所示,为层状复合板材微观组织形貌图，图中所示：层与层之间结构清晰，各个组元之间分布均匀。
图3所示,为层状复合板X射线衍射强度图谱，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，图中的钨峰为最高峰，对应衍射角40.3°，铝峰为次高峰，对应衍射角38.5°，Al4W对应衍射角26.5°，Eu2O3对应衍射角28.4°，EuO对应衍射角35°。

Claims (2)

1.一种屏蔽中子、γ射线的层状复合板的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝合金板、铝合金粉、钨粉、氧化铕粉、钛粉、无水乙醇、石墨纸、石墨乳，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
制备方法如下：
(1)制备开合式模具
开合式模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度为Ra 0.08-0.16μm，模具型腔尺寸为30mm×40mm×60mm；
(2)配料
称取铝合金粉34.5g±0.01g、钨粉10.5g±0.01g、氧化铕粉3g±0.01g、钛粉2g±0.01g，置于球磨罐中，并密闭；
铝合金粉：钨粉：氧化铕粉：钛粉＝69：21：6：4；
(3)球磨混粉
将球磨罐置于球磨机上，进行球磨混粉，球磨混粉转数为300r/min，球磨混粉时间为60min，球磨后成混合粉；
(4)装料
①将开合式模具置于钢质平板上，将下垫块置于模具内底部，在下垫块上部铺设石墨纸，将第一层铝合金板置于石墨纸上部；
②称取混合粉25g，装入铝合金板上部；
③在混合粉上部铺设第二层铝合金板作为隔离层；
④称取混合粉25g，装入第二层铝合金板上部；
⑤在混合粉上部置放第三层铝合金板，在第三层铝合金板上部铺设石墨纸，在石墨纸上部置放上压块；
(5)真空烧结
层状复合板的烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是在真空环境下、等离子放电加热、施压过程中完成的；
①打开真空热压烧结炉，将装料的石墨模具平行垂直移入炉腔内的下部工作台上，由上压头压紧石墨模具，并固定，关闭炉门；
②开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达2Pa，并恒定；
③开启压力电机，对模具施压，施加压力为35MPa；
④开启等离子放电加热器，加热温度、时间按三阶段进行；
第一阶段：加热温度为25℃～450℃，加热时间10min；
第二阶段：加热温度为450℃～600℃，加热时间5min；
第三阶段：加热温度为600℃，加热恒温保温时间10min；
⑤真空热压等离子放电烧结后，停止加热，停止施压，随炉冷却至25℃；
⑥打开真空热压烧结炉，取出石墨模具；开模，取出烧结块体，即为屏蔽中子、γ射线的层状复合板坯料；
(6)打磨处理
将屏蔽中子、γ射线的层状复合板坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面，使其清洁；然后用无水乙醇清洗，使其洁净；
(7)轧制层状复合板
屏蔽中子、γ射线的层状复合板的轧制是在热辊轧机上进行的，是在加热、施压过程中完成的；
①将层状复合板加热至480℃，保温10min，在辊轧机上进行第一道次轧制，轧制变形量为20％；
②将经过第一道次轧制的层状复合板加热至480℃，保温10min，在辊轧机上进行第二道次轧制，轧制变形量为15％；
③将经过第二道次轧制的层状复合板加热至480℃，保温10min，进行第三道次轧制，轧制变形量为10％；
(8)打磨、清洗
将轧制的层状复合板置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使其清洁；然后用无水乙醇进行清洗，使其洁净；
(9)检测、分析、表征
对制备的屏蔽中子、γ射线的层状复合板的微观形貌进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行微观组织分析；
结论：屏蔽中子、γ射线的层状复合板为银灰色板形，外部为铝合金层，内部为混合粉层，并由铝合金板相隔，层与层之间结合致密性好，各层内的组元分布均匀，具有良好的成型性能和抗腐蚀性能，抗拉强度达240MPa，伸长率达6.3％，抗腐蚀能可提高70％，核防护屏蔽中子性能达96％，对γ射线屏蔽率达92％；
(10)储存
对制备的屏蔽中子、γ射线的层状复合板用软质材料包装，储存于洁净、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。
2.根据权利要求1所述的一种屏蔽中子、γ射线的层状复合板的制备方法，其特征在于：层状复合板的真空热压烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是在等离子放电加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的。真空热压烧结炉(1)为立式，真空热压烧结炉(1)的底部为底座(3)、上部为顶座(2)、底座(3)上部为支架(4)、内部为炉腔(39)；在底座(3)上左部设有真空泵(6)，真空泵(6)上部设有真空管(7)，真空管(7)穿过支架(4)连通炉腔(39)；在底座(3)上右部设有水箱(8)，水箱(8)上部设有水泵(9)，水泵(9)上部连接出水管(10)，出水管(10)上部连接外水循环冷却管(5)，外水循环冷却管(5)环绕连接回水管(11)，回水管(11)连接水箱(8)；在炉腔(39)内底部设有工作台(12)，在工作台(12)上部垂直置放开合式石墨模具(14)，在开合式石墨模具(14)内部置放下垫块(15)，下垫块(15)上部置放第一石墨纸(16)，第一石墨(16)上部置放第一铝合金板(17)，第一铝合金板(17)上部置放第一层混合粉(18)，第一层混合粉(18)上部置放第二铝合金板(19)，第二铝合金板上部置放第二层混合粉(20)，第二层混合粉(20)上部置放第三铝合金板(21)，第三铝合金板(21)上部置放上压块(23)；上压块(23)上部连接上压头(13)，上压头(13)上部连接顶座(2)及上部的压力电机(24)；在真空热压烧结炉(1)的右上部设有出气管阀(37)；在真空热压烧结炉(1)的内壁上设有等离子放电加热器(38)；在真空热压烧结炉(1)的右部设有电控箱(25)，在电控箱(25)上设有显示屏(26)、指示灯(27)、电源开关(28)、真空泵控制器(29)、水泵控制器(30)、压力电机控制器(31)、等离子放电加热控制器(32)；电控箱(25)通过第一导线(33)连接压力电机(24)、通过第二导线(34)连接水泵(9)、通过第三导线(35)连接真空泵(6)、通过第四导线(36)连接等离子放电加热器(38)。
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