CN108660352B - 一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色金属合金制备技术领域，具体涉及一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法；将Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉按照摩尔比1:1:1:1:2进行球磨混粉制备AlCoCrFeNi2高熵合金粉末；将AlCoCrFeNi2高熵合金粉末、Al粉和B4C粉按照体积比6:3:1进行球磨混粉，采用等离子放电烧结技术在真空、电阻加热和加压的条件下烧结制备AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料，使B4C颗粒均匀分布于基体中，Al粉的添加可进一步改善材料的塑形变形能力，真空环境可有效地避免材料的氧化，等离子放电快速烧结可避免材料内部的晶粒长大，颗粒尖端放电产生局部高温可提高材料的界面连接强度；制备方法工艺先进，数据精确翔实；AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料致密度可达98%，硬度可达HV0.5=563.3，抗拉强度达到340 MPa。

Description

一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法 及应用
技术领域
本发明属于有色金属合金制备及应用的技术领域，具体涉及一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法。
背景技术
B4C陶瓷是一种良好的中子吸收体，B的同位素10B的热中子吸收截面为3840 b，天然B的等效热中子吸收截面为764 b，天然B的的自然丰度为19.9，吸收中子后的二次射线能量较低，同时不会产生具有危害的放射性同位素，在核工业领域中已取得了广泛的应用；但是其质脆，难以满足核辐射防护要求；因此，通常将B4C添加到塑形变形能力优异的金属基体中，如铝合金、镁合金等。
高熵合金是新型金属材料，具有独特的成分设计理念，一般含有五种或五种以上合金元素，每种合金元素的含量通常为等摩尔比。独特的成分使高熵合金具有独特的性能，通过合理的成分和工艺设计，高熵合金可呈现出传统合金无法比拟的优越综合性能，如高的强度与硬度、优异的耐磨性、耐腐蚀性能、高温氧化性能和良好的热稳定性。AlCoCrFeNi2为一种新型的高熵合金，在保持高硬度的同时具有良好的塑性变形能力。
发明内容
本发明为解决如何将B4C粉添加到AlCoCrFeNi2高熵合金粉末中获得中子吸收材料以满足核辐射防护要求，提供一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，包括以下步骤：
a、球磨法制备AlCoCrFeNi2高熵合金粉末；
在真空手套箱内按照摩尔比为1:1:1:1:2分别称取Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni 粉后置于球磨罐内进行球磨，对装有混合粉末的球磨罐进行充氩气保护，球磨机转速为350 r/min，球磨机正反方向交替运行，球磨机运行15 min 暂停15 min，有效球磨时间共72 h；
打开球磨罐，加入酒精进行湿磨，球磨机运行15 min 暂停15 min，转速为450 r/min，有效球磨时间共10 h，得到高熵合金粉末；
将湿磨过后的高熵合金粉末置于石英容器中进行除湿除气，石英容器加热温 度135 ℃，保温时间15 min，容器内真空度≤5 Pa；
b、球磨混粉；将除湿除气过后的高熵合金粉与Al粉和B4C粉置于不锈钢球磨罐中进行球磨混粉，球磨转速为200 r/min，球磨时间1 h；所述AlCoCrFeNi2高熵合金粉末、Al粉和B4C粉的体积比6:3:1；
c、装粉；将步骤b球磨过的混合粉末，装进圆筒形石墨模具内，所述圆筒形石墨材料制成，模具内壁粗糙度为Ra 0.06-0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70mm；
d、热压烧结，将步骤c中装好混合粉末的石墨模具置于等离子放电烧结炉中进行烧结得到增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料；所述烧结过程是在真空气氛、等离子活化、加电加热、外水循环冷却的条件下完成。
进一步的，将步骤d制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料置于光滑玻璃上，用砂纸打磨周边及端面并抛光；
用酒精对AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料表面进行擦拭，使其表面洁净；
对制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料进行分析、表针、测试；
利用阿基米德排水法测试AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的致密度；
利用金相显微镜观察AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的微观组织；
利用万能试验机测试AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的抗拉强度；
得到AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料为暗灰色，材料致密度可达99%，B4C颗粒在基体中均匀分布，硬度达HV0.5=563.3，抗拉强度可达340 MPa；
密封保存；将打磨抛光后的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料置于干燥、防腐、防潮的密封容器内，相对湿度≤ 6%。
将Al粉、B4C粉添加到AlCoCrFeNi2高熵合金粉末中，采用电场辅助作用下的等离子放电烧结技术制备AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料，B4C颗粒均匀分布于合金基体中，Al粉的加入可有效改善材料的塑形变形能力，真空环境可以保证材料避免氧化，颗粒尖端放电可保证良好的界面结合强度，获得综合力学性能优异的中子吸收材料。
步骤a中方法球磨机转速为350 r/min，球磨机正反方向交替运行，球磨机运行 15 min 暂停15 min，有效球磨时间共72 h，该过程是为了在球的高能量冲击下粉末实现机 械合金化，进而制备AlCoCrFeNi2高熵合金粉；
步骤a中方法加入酒精进行湿磨，球磨机运行15 min 暂停15 min，转速为450 r/min，有效球磨时间共10 h，该过程是为了将方法中沾在球及球磨罐壁上的高熵合金粉 末清洗干净；
步骤b中将除湿除气过后的高熵合金粉与Al粉和B4C粉置于不锈钢球磨罐中进行球磨混粉，球磨转速为200 r/min，球磨时间1 h，使高熵合金粉末、Al粉和B4C粉混合更加均匀；
模具内壁粗糙度为Ra 0.06-0.15 μm使制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料成型良好；
进一步的，步骤a中球磨时球料比为8:1。
进一步的，步骤c装粉时打开圆筒形石墨模具，置放石墨下压头，在下压头上置放下石墨垫片，将混合粉末置于石墨垫片上，在混合粉末上置放上石墨垫片，在上石墨垫片上置放石墨上压头，对石墨模具进行冷压，保证石墨上下压头水平置放。
进一步的，步骤d热压烧结的具体步骤为：
打开等离子放电烧结炉炉门，将装有混合粉末的石墨模具置于下电极上，使模 具下压头与下电极居中接触，在模具上压头居中置放上电极，调整上压头和上电极，加载少 许压力使石墨模具和上下电极接触，关闭炉门；
开启真空泵开关按钮，使炉腔内部真空度≤5 Pa；
开启外水循环冷却开关，进行循环冷却；
开启等离子放电烧结炉电流开关，加载压力10 MPa，对混合粉末通以脉冲电 流，在温度达到最高烧结温度930 ℃时，加载压力至40 MPa，保持温度及压力5 min；
混合粉末经等离子放电烧结后成为AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料；
关闭等离子放电烧结炉电流开关，卸载压力，随炉冷却到室温；
打开等离子放电烧结炉炉门，取出石墨模具，开模，取出AlCoCrFeNi2高熵合金 基中子吸收材料。
本发明的另一目的在于，将上述制备方法所制备的增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料应用在核辐射防护中。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
针对核辐射防护的实际情况，以Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉为原料，采用球磨法制备AlCoCrFeNi2高熵合金粉末；以AlCoCrFeNi2高熵合金粉末、Al粉和B4C粉为原料，采用等离子放电烧结技术制备AlCoCrFeNi2高熵合金材料，B4C颗粒在基体中均匀分布，真空环境有效地防止了材料的氧化，颗粒尖端放电产生局部高温保证了良好的界面结合强度，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料致密度可达98%，硬度可达HV0.5=563.3，抗拉强度可达340 MPa，是一种综合力学性能优异的中子吸收材料，是一种理想的制备AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法。
附图说明
图1为等离子放电烧结炉的结构示意图。
图2为AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的微观组织形貌。
图3为AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的应力应变曲线。
图中标记如下：
1-烧结炉，2-压力电机，3-上电极，4-炉腔，5-导线，6-真空泵，7-上压头，8-外水循环冷却管，9-第二石墨纸，10-混合粉末，11-圆筒形模具，12-第一石墨纸，13-下垫头，14-冷却水箱，15-下电极，16-工作台，17-第一支架，18-第二支架，19-冷却水泵，20-冷却水管，21-电控箱，22-显示屏，23-指示灯，24-电源开关，25-真空泵控制器，26-冷却水泵控制器，27-压力电机控制器，28-加热温度控制器，29-加热时间控制器，30-真空管。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，包括以下操作步骤：
(1) 制备圆筒形模具
圆筒形高强模具用石墨材料制成，保证模具内壁粗糙度为Ra 0.06-0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70 mm；
(2)精确Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉配比
在真空手套箱内称取Al粉1.30 g±0.01 g，Co粉2.70 g±0.01 g，Cr粉2.40 g±0.01 g，Fe粉2.60 g±0.01 g，Ni粉5.60 g±0.01 g，置于球磨罐内；
(3) 球磨法制备AlCoCrFeNi2高熵合金粉末
将不锈钢球按照球料比8:1置于球磨罐内，封闭球磨罐；
对装有混合粉末的球磨罐进行充氩气保护，保证球磨过程中混合粉末处于氩 气保护状态；
将球磨罐置于球磨机上进行球磨混粉，转速为350 r/min，球磨机正反方向交 替运行，球磨机运行15 min 暂停15 min，有效球磨时间共72 h；
打开球磨罐，加入酒精进行湿磨，球磨机运行15 min 暂停15 min，转速为450 r/min，有效球磨时间共10 h；
将湿磨过后的高熵合金粉末置于石英容器中进行除湿除气，石英容器加热温 度135 ℃，保温时间15 min，容器内真空度≤ 5 Pa；
(4) 球磨混粉
在真空手套箱内称取Al粉2.86 g±0.01 g，B4C粉2.67 g±0.01 g，
将除气过后的高熵合金粉与Al粉和B4C粉置于不锈钢球磨罐中进行球磨混粉，球磨转速为200 r/min，球磨时间1 h；
(5) 装粉
在真空手套箱内将球磨过后的混合粉末进行装粉，打开石墨模具，置放石墨下压头，在下压头上置放下石墨垫片，将混合粉末置于石墨垫片上，在混合粉末上置放上石墨垫片，在上石墨垫片上置放石墨上压头，对石墨模具进行冷压，保证石墨上下压头水平置放；
(6) AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的热压烧结
AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的热压烧结是在等离子放电烧结炉中进行的，是在真空气氛、等离子活化、加电加热、外水循环冷却的条件下完成的：
打开等离子放电烧结炉炉门，将装有混合粉末的石墨模具置于下电极上，使模 具下压头与下电极居中接触，在模具上压头居中置放上电极，调整上压头和上电极，加载少 许压力使石墨模具和上下电极接触，关闭炉门；
开启真空泵开关按钮，使炉腔内部真空度≤5 Pa；
开启外水循环冷却开关，进行循环冷却；
开启等离子放电烧结炉电流开关，加载压力10 MPa，对混合粉末通以脉冲电 流，在温度达到最高烧结温度930 ℃时，加载压力至40 MPa，保持温度及压力5 min；
混合粉末经等离子放电烧结后成为AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料；
关闭等离子放电烧结炉电流开关，卸载压力，随炉冷却到室温；
打开等离子放电烧结炉炉门，取出石墨模具，开模，取出AlCoCrFeNi2高熵合金 基中子吸收材料；
(8) 打磨、抛光处理
将制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料置于光滑玻璃上，用砂纸打磨周边及端面并抛光；
(9) 用酒精对AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料表面进行擦拭，使其表面洁净；
(10) 对制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料进行分析、表针、测试；
利用阿基米德排水法测试AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的致密度；
利用金相显微镜观察AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的微观组织；
利用万能试验机测试AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的抗拉强度；
结论：AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料为暗灰色，材料致密度可达99%，B4C颗粒在基体中均匀分布，硬度可达HV0.5=563.3，抗拉强度可达340 MPa。
(11) 密封保存
将打磨抛光后的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料置于干燥、防腐、防潮的密封容器内，相对湿度≤ 6%；
上述制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的热压烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，是在电流加热、加压、外水循环冷却条件下完成的；
如图1所示，所述等离子放电烧结炉为立式，包括工作台16、设置在工作台16上的烧结炉1以及支撑固定在工作台16下方的第一支架17和第二支架18；所述烧结炉1外侧设置有外水循环冷却管8，内部为炉腔4，炉腔4内顶部和底部分别相对的设置有上电极3和下电极15，上电极3上部连接压力电机2，上电极3的下端和下电极15的上端分别连接有上压头7和下垫头13，上压头7和下垫头13之间设置有圆筒形模具11，上压头7和下垫头13均部分的伸入至圆筒形模具11内，位于圆筒形模具11内的下垫头13的顶部和上压头7的底部分别铺设有第一石墨纸12和第二石墨纸9；位于圆筒形模具11内的第一石墨纸12和第二石墨纸9之间装有混合粉末10；位于烧结炉1处的工作台16的下方设置有真空泵6，真空泵6的上部通过真空管30连通炉腔4，位于真空泵6右侧的工作台16的下方还设置有冷却水箱14，冷却水箱14上部设有冷却水泵19，冷却水泵19通过冷却水管20与外水循环冷却管8连通；位于烧结炉1右侧的工作台16上设置有电控箱21，在电控箱21上部设有显示屏22、指示灯23、电源开关24、真空泵控制器25、冷却水泵控制器26、压力电机控制器27、加热温度控制器28、加热时间控制器29；电控箱21通过导线5分别与等离子放电烧结炉1、真空泵6、冷却水泵19连接。

Claims (7)

1.一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、球磨法制备AlCoCrFeNi2高熵合金粉末；
在真空手套箱内按照摩尔比为1:1:1:1:2分别称取Al粉、Co粉、Cr粉、Fe粉和Ni粉后置于球磨罐内进行球磨，对装有混合粉末的球磨罐进行充氩气保护，球磨机转速为350 r/min，球磨机正反方向交替运行，球磨机运行15 min 暂停15 min，有效球磨时间共72 h；
打开球磨罐，加入酒精进行湿磨，球磨机运行15 min 暂停15 min，转速为450 r/min，有效球磨时间共10 h，得到高熵合金粉末；
将湿磨过后的高熵合金粉末置于石英容器中进行除湿除气，石英容器加热温度135℃，保温时间15 min，容器内真空度≤ 5 Pa；
b、球磨混粉；将除湿除气过后的高熵合金粉与Al粉和B4C粉置于不锈钢球磨罐中进行球磨混粉，球磨转速为200 r/min，球磨时间1 h；所述AlCoCrFeNi2高熵合金粉末、Al粉和B4C粉的体积比6:3:1；
c、装粉；将步骤b球磨过的混合粉末，装进圆筒形模具内，所述圆筒形模具由石墨材料制成，模具内壁粗糙度为Ra 0.06-0.15 μm，模具型腔尺寸为Ф30 mm×70mm；
d、热压烧结，将步骤c中装好混合粉末的石墨模具置于等离子放电烧结炉中进行烧结得到增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料；所述烧结过程是在真空气氛、等离子活化、加电加热、外水循环冷却的条件下完成。
2.根据权利要求1所述的一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，其特征在于，将步骤d制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料置于光滑玻璃上，用砂纸打磨周边及端面并抛光；
然后用酒精对AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料表面进行擦拭，使其表面洁净；
再对制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料进行分析、表征、测试；
利用阿基米德排水法测试AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的致密度；
利用金相显微镜观察AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的微观组织；
利用万能试验机测试AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的抗拉强度；
得到AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料为暗灰色，材料致密度可达99%，B4C颗粒在基体中均匀分布，硬度达HV0.5=563.3，抗拉强度可达340 MPa；
最后密封保存；将打磨抛光后的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料置于干燥、防腐、防潮的密封容器内，相对湿度≤ 6%。
3.根据权利要求1或2所述的一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤a中球磨时球料比为8:1。
4.根据权利要求3所述的一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤c装粉时打开圆筒形石墨模具，置放石墨下压头，在下压头上置放下石墨垫片，将混合粉末置于石墨垫片上，在混合粉末上置放上石墨垫片，在上石墨垫片上置放石墨上压头，对石墨模具进行冷压，保证石墨上下压头水平置放。
5.根据权利要求4所述的一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤d热压烧结的具体步骤为
打开等离子放电烧结炉炉门，将装有混合粉末的石墨模具置于下电极上，使模具下压头与下电极居中接触，在模具上压头居中置放上电极，调整上压头和上电极，加载少许压力使石墨模具和上下电极接触，关闭炉门；
开启真空泵开关按钮，使炉腔内部真空度≤5 Pa；
开启外水循环冷却开关，进行循环冷却；
开启等离子放电烧结炉电流开关，加载压力10 MPa，对混合粉末通以脉冲电流，在温度达到最高烧结温度930 ℃时，加载压力至40 MPa，保持温度及压力5 min；
混合粉末经等离子放电烧结后成为AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料；
关闭等离子放电烧结炉电流开关，卸载压力，随炉冷却到室温；
打开等离子放电烧结炉炉门，取出石墨模具，开模，取出AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料。
6.根据权利要求1所述的一种增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的制备方法，其特征在于，所制备的AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料的热压烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，是在电流加热、加压、外水循环冷却条件下完成的；
所述等离子放电烧结炉为立式，包括工作台（16）、设置在工作台（16）上的烧结炉（1）以及支撑固定在工作台（16）下方的第一支架（17）和第二支架（18）；所述烧结炉（1）外侧设置有外水循环冷却管（8），内部为炉腔（4），炉腔（4）内顶部和底部分别相对的设置有上电极（3）和下电极（15），上电极（3）上部连接压力电机（2），上电极（3）的下端和下电极（15）的上端分别连接有上压头（7）和下垫头（13），上压头（7）和下垫头（13）之间设置有圆筒形模具（11），上压头（7）和下垫头（13）均部分的伸入至圆筒形模具（11）内，位于圆筒形模具（11）内的下垫头（13）的顶部和上压头（7）的底部分别铺设有第一石墨纸（12）和第二石墨纸（9）；位于圆筒形模具（11）内的第一石墨纸（12）和第二石墨纸（9）之间装有混合粉末（10）；位于烧结炉（1）处的工作台（16）的下方设置有真空泵（6），真空泵（6）的上部通过真空管（30）连通炉腔（4），位于真空泵（6）右侧的工作台（16）的下方还设置有冷却水箱（14），冷却水箱（14）上部设有冷却水泵（19），冷却水泵（19）通过冷却水管（20）与外水循环冷却管（8）连通；位于烧结炉（1）右侧的工作台（16）上设置有电控箱（21），在电控箱（21）上部设有显示屏（22）、指示灯（23）、电源开关（24）、真空泵控制器（25）、冷却水泵控制器（26）、压力电机控制器（27）、加热温度控制器（28）、加热时间控制器（29）；电控箱（21）通过导线（5）分别与等离子放电烧结炉（1）、真空泵（6）、冷却水泵（19）连接。
7.一种如权利要求1所述的制备方法所制备的增强型AlCoCrFeNi2高熵合金基中子吸收材料在核辐射防护中的应用。
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