CN108060313A - 一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法，是针对核电站乏燃料储存格架中子辐射屏蔽的保护要求，采用铝粉、氧化钆粉、铜粉为原料，经粉末冶金制坯、轧制，制成致密的铝基氧化钆中子吸收板，中子吸收板为银白色，中子吸收率达95％，氧化钆分布均匀，颗粒与基体连接紧密，抗拉强度达170MPa，伸长率为12％，此制备方法工艺先进合理，参数准确翔实，是先进的制备铝基氧化钆中子吸收板的方法。

Description

一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法，属有色金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
核电站乏燃料储存格架中存在很强的中子辐射，随着核电站的发展，对于中子辐射的防护成为急待解决的问题；为了防止核辐射，常采用中子吸收材料及技术进行屏蔽和保护，这对中子吸收材料的性能提出了极其严格的要求。
目前大多数中子屏蔽材料采用含硼有机物，这些材料的优点是体积小、质量轻，但是其耐腐蚀性差，寿命短；金属镉板也可以做中子吸收材料，但它在潮湿环境下会生成有毒物质而不被广泛使用；铅板可以减慢中子的速度，但中子吸收性能差；铝基碳化硼复合材料具有较强的中子吸收能力，随着碳化硼含量的增加其中子吸收性能越好，但B4C含量的增加又导致了其延展性降低，脆性增大，最终使材料的韧性降低。
某些稀土元素具有良好的中子吸收性能，其中钆元素的热中子吸收截面为48800靶恩，大约为硼的十二倍；钆元素通常以氧化钆的形式存在，以铝基氧化钆作为核燃料中子吸收材料时Gd2O3含量不超过10％，以铝基氧化钆作为核燃料中子吸收材料是可行的，铝基氧化钆复合材料既拥有良好的中子吸收性能，又具有韧性和延展性；此技术还在科学研究中。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，以铝合金粉、铜粉和氧化钆粉为原材料；经除气预处理，制作增强相，球磨混粉、压制、真空烧结、轧制，制成铝基氧化钆中子吸收板。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：铝合金粉、氧化钆粉、铜粉、硅粉、无水乙醇、硼酸、石墨纸，其准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)制作开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为30mm×30mm×60mm，型腔表面粗糙度为：Ra0.08—0.16um；
(3)物理覆铜
称取氧化钆粉8g±0.01g、铜粉1.6g±0.01g，置于球磨机内，进行球磨，球磨转数800r/min，球磨时间6h，成钆铜混合细粉；
(4)真空烧结、合成增强相
①装模，将开合式模具垂直置于钢质平板上，在开合式模具底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放钆铜混合细粉，在钆铜混合细粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；
②真空烧结，将装模的开合式模具置于真空烧结炉内的工作台上，并密闭；抽取炉内空气，使炉内压强为2Pa；开启等离子放电加热器进行烧结，烧结温度800℃±1℃，恒温、保温、烧结时间20min，烧结后停止加热，随炉冷却至25℃，成钆铜增强相块体；
③开模，打开真空烧结炉内的开合式模具，取出钆铜增强相块体；
(5)粉碎、细化
将钆铜增强相块体用破碎机进行粉碎，然后把粉碎的钆铜增强相块体放入球磨机内球磨，球磨转数800r/min，球磨时间80min，成钆铜增强相细粉；
(6)混粉 球磨
称取铝合金粉72g±0.01g、硅粉1.44g±0.01g、硼酸0.72g±0.01g、钆铜增强相细粉9.6g±0.01g，置于石英容器中，搅拌成混合细粉；将混合细粉装入球磨机内，进行球磨，球磨转数400r/min，时间120min，成混合细粉；
(7)装模
将开合式模具垂直置于钢制平板上，在开合式模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放混合细粉，在混合细粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；
(8)粉末冶金 烧结制坯
①将装模的开合式模具垂直移入真空热压烧结炉内的工作台上；真空热压烧结炉的上压块及压力电机垂直压住开合式模具上的石墨压块，密闭；
②开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强恒定在2Pa；
③开启真空热压烧结炉的等离子放电加热器，加热温度500℃±1℃；
开启压力电机，对开合式模具型腔垂直施压，施压压强20MPa，恒温施压时间30min；继续加热至585℃±1℃，继续施压，施压压强40MPa，恒温施压时间30min；
④停止加热、施压，开合式模具及其内的坯料随炉冷却至25℃；
⑤关闭真空泵，开炉取出开合式模具；开模，取出坯料，即为铝基氧化钆中子吸收坯料；
(9)清理、打磨、清洗
将坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨坯料各部；然后用无水乙醇进行清洗，清洗后晾干；
(10)加热保温
将坯料置于热处理炉中，进行加热保温，加热温度500℃，并恒温；
(11)轧制
坯料的轧制是在辊轧机上进行的，是在加热、辊轧过程中完成的；
将加热的坯料置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，轧制方向由左向右轧制，上轧辊转动方向为逆时针转动，下轧辊转动方向为顺时针转动；
上轧辊和下轧辊转动速度为10r/min；
轧制道次为六道次；
轧制后成铝基氧化钆中子吸收板；
(12)清洗
将铝基氧化钆中子吸收板用无水乙醇清洗，清洗后晾干；
(13)检测、分析、表征
对制备的铝基氧化钆中子吸收板的色泽、形貌、金相组织、显微硬度、中子吸收率进行检测、分析、表征；
用中子注量率仪进行中子吸收率检测分析；
用电子显微镜和扫描电镜进行金相组织、微观组织形貌分析；
用显微硬度仪进行显微硬度分析；
用万能试验机进行抗弯、抗拉强度分析；
结论：铝基氧化钆中子吸收板为银白色，中子吸收率达95％，氧化钆分布均匀，颗粒与基体连接紧密，抗拉强度达170MPa，伸长率为12％；
(14)储存
对制备的铝基氧化钆中子吸板用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。
有益效果
本发明与背景相比具有明显的先进性，是针对核电站乏燃料储存格架中子辐射屏蔽保护的需求，制备铝基氧化钆中子吸收板，采用铝粉、氧化钆粉、铜粉混合，经粉末冶金制成坯料，再将坯料进行轧制，制成致密度高的铝基氧化钆中子吸收板，中子吸收板为银白色，中子吸收率达95％，氧化钆分布均匀，颗粒与基体连接紧密，抗拉强度达170MPa，伸长率为12％，此制备方法工艺先进合理，参数准确翔实，是先进的制备铝基氧化钆中子吸收板的方法。
附图说明
图1、铝基氧化钆混合细粉装模状态图
图2、铝基氧化钆中子吸收板轧制状态图
图3、铝基氧化钆中子吸收混合细粉形貌图
图4、铝基氧化钆中子吸收板拉伸断口形貌图
图5、铝基氧化钆中子吸收板X射线衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、开合式模具，2、模具型腔，3、第一开合架，4、第二开合架，5、第三开合架，6、第四开合架，7、石墨垫块，8、第一石墨纸，9、铝基氧化钆混合细粉，10、第二石墨纸，11、石墨压块，12、辊轧机，13、左立柱，14、右立柱，15、顶座，16、上轧辊加热转动装置，17、上轧辊，18、下轧辊，19、下轧辊加热转动装置，20、铝基氧化钆中子吸收板，21、液晶显示屏，22、指示灯，23、电源开关，24、上轧辊加热转动控制器，25、下轧辊加热转动控制器。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为铝基氧化钆混合细粉装模状态图，开合式模具1呈矩形，由第一开合架3、第二开合架4、第三开合架5、第四开合架6组装固定，开合式模具内部为模具型腔2，在模具型腔2内底部置放石墨垫块7，在石墨垫块7上部为第一石墨纸8，在第一石墨纸8上部为铝基氧化钆混合细粉9，在铝基氧化钆混合细粉9上部为第二石墨纸10，在第二石墨纸10上部为石墨压块11。
图2所示，为铝基氧化钆中子吸收板轧制状态图，各部位置、连接关系要正确、按序轧制。
辊轧机为立式，辊轧机12上左部为左立柱13、上右部为右立柱14、顶部为顶座15；在顶座15下部设有上轧辊加热转动装置16，上轧辊加热转动装置16下部连接上轧辊17；在辊轧机12中间上部设有下轧辊加热转动装置19，下轧辊加热转动装置19上部连接下轧辊18；上轧辊17、下轧辊18之间为铝基氧化钆中子吸收板20；上轧辊17转动方向为逆时针转动，下轧辊18转动方向顺时针转动，铝基氧化钆中子吸收板20由左向右轧制；在辊轧机12上设有液晶显示屏21、指示灯22、电源开关23、上轧辊加热转动控制器24、下轧辊加热转动控制器25。
图3所示，为铝基氧化钆中子吸收混合细粉形貌图，图中所示：氧化钆颗粒均匀分布于铝基体颗粒上，且氧化钆颗粒表面附着有铜颗粒。
图4所示，为铝基氧化钆中子吸收板拉伸断口形貌图，图中所示：韧性断口和脆性断口交替分布，表明所制备的铝基氧化钆中子吸收板有良好的力学性能。
图5所示，为铝基氧化钆中子吸收板X射线衍射强度图谱，图中所示：主要包含Al、Al2O3、Gd2O3、Al2Gd3、Gd3Al5O12、Cu5Gd、AlCu4、Al8Cu11Gd这些物质，表明在烧结过程中过程中有反应产物生成，并且在烧结过程中顺利合成钆铜增强相。

Claims (3)

1.一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：铝合金粉、氧化钆粉、铜粉、硅粉、无水乙醇、硼酸、石墨纸，其准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)制作开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为30mm×30mm×60mm，型腔表面粗糙度为：Ra0.08—0.16um；
(3)物理覆铜
称取氧化钆粉8g±0.01g、铜粉1.6g±0.01g，置于球磨机内，进行球磨，球磨转数800r/min，球磨时间6h，成钆铜混合细粉；
(4)真空烧结、合成增强相
①装模，将开合式模具垂直置于钢质平板上，在开合式模具底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放钆铜混合细粉，在钆铜混合细粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；
②真空烧结，将装模的开合式模具置于真空烧结炉内的工作台上，并密闭；抽取炉内空气，使炉内压强为2Pa；开启等离子放电加热器进行烧结，烧结温度800℃±1℃，恒温、保温、烧结时间20min，烧结后停止加热，随炉冷却至25℃，成钆铜增强相块体；
③开模，打开真空烧结炉内的开合式模具，取出钆铜增强相块体；
(5)粉碎、细化
将钆铜增强相块体用破碎机进行粉碎，然后把粉碎的钆铜增强相块体放入球磨机内球磨，球磨转数800r/min，球磨时间80min，成钆铜增强相细粉；
(6)混粉球磨
称取铝合金粉72g±0.01g、硅粉1.44g±0.01g、硼酸0.72g±0.01g、钆铜增强相细粉9.6g±0.01g，置于石英容器中，搅拌成混合细粉；将混合细粉装入球磨机内，进行球磨，球磨转数400r/min，时间120min，成混合细粉；
(7)装模
将开合式模具垂直置于钢制平板上，在开合式模具型腔底部置放石墨垫块，在石墨垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放混合细粉，在混合细粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放石墨压块；
(8)粉末冶金烧结制坯
①将装模的开合式模具垂直移入真空热压烧结炉内的工作台上；真空热压烧结炉的上压块及压力电机垂直压住开合式模具上的石墨压块，密闭；
②开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强恒定在2Pa；
③开启真空热压烧结炉的等离子放电加热器，加热温度500℃±1℃；
开启压力电机，对开合式模具型腔垂直施压，施压压强20MPa，恒温施压时间30min；继续加热至585℃±1℃，继续施压，施压压强40MPa，恒温施压时间30min；
④停止加热、施压，开合式模具及其内的坯料随炉冷却至25℃；
⑤关闭真空泵，开炉取出开合式模具；开模，取出坯料，即为铝基氧化钆中子吸收坯料；
(9)清理、打磨、清洗
将坯料置于钢质平板上，用砂纸打磨坯料各部；然后用无水乙醇进行清洗，清洗后晾干；
(10)加热保温
将坯料置于热处理炉中，进行加热保温，加热温度500℃，并恒温；
(11)轧制
坯料的轧制是在辊轧机上进行的，是在加热、辊轧过程中完成的；
将加热的坯料置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，轧制方向由左向右轧制，上轧辊转动方向为逆时针转动，下轧辊转动方向为顺时针转动；
上轧辊和下轧辊转动速度为10r/min；
轧制道次为六道次；
轧制后成铝基氧化钆中子吸收板；
(12)清洗
将铝基氧化钆中子吸收板用无水乙醇清洗，清洗后晾干；
(13)检测、分析、表征
对制备的铝基氧化钆中子吸收板的色泽、形貌、金相组织、显微硬度、中子吸收率进行检测、分析、表征；
用中子注量率仪进行中子吸收率检测分析；
用电子显微镜和扫描电镜进行金相组织、微观组织形貌分析；
用显微硬度仪进行显微硬度分析；
用万能试验机进行抗弯、抗拉强度分析；
结论：铝基氧化钆中子吸收板为银白色，中子吸收率达95％，氧化钆分布均匀，颗粒与基体连接紧密，抗拉强度达170MPa，伸长率为12％；
(14)储存
对制备的铝基氧化钆中子吸板用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度10％。
2.根据权利要求1所述的一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法，其特征在于：
开合式模具(1)呈矩形，内部为模具型腔(2)，上下部由第一开合架(3)、第二开合架(4)、第三开合架(5)、第四开合架(6)组装固定；在模具型腔(2)内底部置放石墨垫块(7)，在石墨垫块(7)上部为第一石墨纸(8)，在第一石墨纸(8)上部为铝基氧化钆混合细粉(9)，在铝基氧化钆混合细粉(9)上部为第二石墨纸(10)，在第二石墨纸(10)上部为石墨压块(11)。
3.根据权利要求1所述，一种铝基氧化钆中子吸收板的制备方法，其特征在于：
辊轧机为立式，辊轧机(12)上左部为左立柱(13)，上右部为右立柱(14)，顶部为顶座(15)；顶座(15)下部设有上轧辊加热转动装置(16)，上轧辊加热转动装置(16)下部连接上轧辊(17)；在辊轧机(12)中间上部设有下轧辊加热转动装置(19)，下轧辊加热转动装置(19)上部连接下轧辊(18)；上轧辊(17)、下轧辊(18)之间为铝基氧化钆中子吸收板(20)；上轧辊(17)转动方向为逆时针转动，下轧辊(18)转动方向顺时针转动，铝基氧化钆种子吸收板(20)由左向右轧制；在辊轧机(12)上设有液晶显示屏(21)、指示灯(22)、电源开关(23)、上轧辊加热转动控制器(24)、下轧辊加热转动控制器(25)。
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