CN104926304A - 一种氧化钆陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化钆陶瓷及其制备方法，该陶瓷由以下质量份的原料组成制得:氧化钆粉体95～99.5份和钇铝石榴石0.5～5份；或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化钛0.5～5份；或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化铝0.5～5份。配料后，以无水乙醇为介质，以氧化锆球石为研磨介质，球磨混合，在真空环境下烘干；添加粘结剂，在15～30MPa预压成型，然后在100～180MPa压力下等静压成型，得成型坯体；干燥，升温至1400～1650℃，在氧化气氛下，保温烧结，冷却，即得。氧化钆陶瓷具有高的相对密度、钆含量、中子吸收能力，解决了氧化钆陶瓷在热水中长期浸泡易粉化的问题。

Description

一种氧化钆陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钆陶瓷及其制备方法，具体涉及一种利用氧化气氛无压烧结致密氧化钆陶瓷的制备方法，属于核工业防护材料技术领域。
背景技术
在核反应堆堆芯组件中，中子吸收材料是仅次于燃料元件的重要功能元件。常用的吸收材料包括B4C、硼钢、Ag-In-Cd合金等，其中，碳化硼和硼钢等硼材料的应用比例非常大。然而，由于10B发生(n,α)反应，含硼材料在辐照时产成氦气，形成氦泡，引起膨胀，导致材料失效，限制了含硼材料的应用。
稀土元素中的许多元素对热中子的吸收截面比目前常用的硼和镉高出几十倍，并且对慢中子和中能中子的反应截面也比后者高出许多，对高能中子的反应截面也比铬高。例如镧系稀土元素钆的两种同位素155Gd和157Gd具有极大的热中子吸收截面，前者为61000barn，后者为254000barn，平均吸收截面为36300barn；钆不仅热中子吸收截面大，第一激发态的能量也很低，较容易与中子发生非弹性散射，使中子较快得到慢化，将其掺入复合材料中可极大提高材料的中子屏蔽性能，因此是一种重要的中子吸收材料。
现阶段对钆优良的中子吸收性能的应用主要集中在将金属钆掺杂在合金中或将氧化钆加入高分子基体中。美国爱达荷州国家实验室研究了一种抗腐蚀的镍一铬一钼一钆合金中子吸收材料(Kenneth D Kok.Nuclear engineering handbook[M].New York:CRC Press，2009)。钆不锈钢合金又是一种由美国能源部资助研究的中子吸收材料(Du Pont J N,Robino C V,M iziaR E.Development of Gelenriched alloys for spent nuclear fuel applications.Part 1:Preliminarycharacterization of small scale Gd-enriched stainless steels[J].J Mater Eng Perform,2003,2(2):206)。钆在不锈钢或镍基金属中没有溶解性，在晶界上易形成一种富钆的第二相共晶产物(Ni,Cr)Gd，热轧易产生第二相，并引起各向异性。彭凤梅等(彭凤梅.复合材料对14MeV中子源屏蔽的M-C模拟研究[D].东华理工大学,2012.)将氧化钆掺入复合材料中极大提高了材料的中子屏蔽性能。氧化钆陶瓷具有机械强度高，耐磨性、耐腐蚀性好，热稳定性能优良等优点，但氧化钆陶瓷作为中子吸收材料这方面的研究还比较少。
但是，在前期的研究中发现，纯的氧化钆陶瓷，即使达到高的致密度，在热水中长时间浸泡仍然会发生水解，影响其使用范围。因此，对氧化钆陶瓷进行改善，克服上述问题，具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氧化钆陶瓷及其制备方法。
术语说明：
d50：也叫中位径或中值粒径，是指粉体材料的累积粒度分布百分数达到50％时达到的粒径。
本发明技术方案如下：
一种氧化钆陶瓷，由以下质量份的原料组成制得:
氧化钆粉体95～99.5份和钇铝石榴石0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化钛0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化铝0.5～5份。
根据本发明，优选的，所述的氧化钆陶瓷，由以下质量份的原料组成制得:
氧化钆粉体96～98份和钇铝石榴石2～4份；
或者，氧化钆粉体98～99份和氧化钛1～2份；
或者，氧化钆粉体98～99份和氧化铝1～2份。
根据本发明，优选的，所述的氧化钆粉体，Gd2O3含量≥98％，d50≤3μm；
所述的钇铝石榴石，Y3Al5O12含量≥95％，d50≤5μm；
所述的氧化钛，TiO2含量≥98％，d50≤3μm；
所述的氧化铝，Al2O3含量≥98％，d50≤3μm，均为质量百分比含量。
本发明所用原料，均为市售常用原料。
根据本发明，上述氧化钆陶瓷制备方法，步骤如下：
(1)按质量份，按如下三种方案之一配料：
氧化钆粉体95～99.5份和钇铝石榴石0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化钛0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化铝0.5～5份；
以无水乙醇为介质，以氧化锆球石为研磨介质，球磨混合2～5h，将球磨混合的料浆在真空环境下烘干，得混合粉体；
(2)将步骤(1)制得混合粉体添加粘结剂，在15～30MPa预压成型，然后在100～180MPa压力下等静压成型，得成型坯体；
(3)将步骤(2)得到的成型坯体干燥，升温至1400～1650℃，在氧化气氛下，保温烧结15～120min，自然冷却，即得氧化钆陶瓷。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的粘结剂为浓度为5wt％的PVA溶液，粘结剂的添加量为混合粉体总质量的5‰；
优选的，预压成型的压力为30MPa，等静压成型的压力为180MPa。
根据本发明，优选的，步骤(3)中所述的保温烧结的温度为1550℃，保温烧结时间为60min；
优选的，升温的速率为：1000℃以下10-20℃/min，1000℃之上为5-10℃/min。
本发明的原理：
本发明为了解决纯的氧化钆陶瓷在热水中长时间浸泡仍然会发生水解的问题，采取向氧化钆陶瓷基体中加入一定量的钇铝石榴石、氧化铝或氧化钛，使水解现象加以改善。氧化铝或者氧化钛的加入，可以生成一部分铝酸钆或者钛酸钆相，均匀地分布在氧化钆陶瓷基体中。第二相的存在，一是使两相界面上的熔点降至共熔点，促进物质传输，使陶瓷更加致密，二是起粘结作用，填充内部气孔，阻止水分子浸入陶瓷内部，从而改善水解现象。钇铝石榴石的加入作用和氧化铝或者氧化钛类似。
本发明的有益效果如下：
1、本发明的氧化钆陶瓷具有高的相对密度、高的钆含量、高的中子吸收能力等特点。
2、本发明通过在原料中加入一定量钇铝石榴石、氧化钛、氧化铝等添加剂，有效解决了氧化钆陶瓷在热水中长期浸泡易粉化的问题，提高了其对环境的适应能力。
3、氧化钆陶瓷相较于其他复合材料可以承受较高的温度，扩展其应用范围，可用于制作核反应堆中的控制棒、调节棒、事故棒、安全棒、屏蔽棒等中子吸收材料。将其做成陶瓷坩埚，可用于放射性物质的熔融冶炼。还可以作为靶材溅射在玻璃等物体表面，广泛应用于各种需要屏蔽中子辐射的场所。
4、本发明所述的制备方法工艺简单、易操作，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的样品的X射线衍射图谱；横坐标是2θ(°)，纵坐标是强度(任意单位)。
图2为本发明实施例1所制得的样品断口的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。
原料的纯度(含量)情况如下，均为质量百分含量：
实施例中所述的氧化钆含量≥98％，钇铝石榴石含量≥95％，氧化钛含量≥98％，氧化铝含量≥98％，均市场购买，中位径d50＜3μm。
实施例中所得氧化钆陶瓷产品的性能测定方法如下：
1、通过X射线衍射图(XRD)测试所得氧化钆陶瓷的晶相。
2、采用扫描电子显微镜(SEM)观察分析氧化钆陶瓷的断口微观形貌
3、压缩强度，根据“工程陶瓷压缩强度试验方法”测定(GB8489一87)。
4、弯曲强度，根据“工程陶瓷弯曲强度试验方法”测定(GB6569一86)。
5、烧结样品的体积密度根据阿基米德原理，采用排水法测定。相对密度为所测体积密度占理论密度的百分数。
实施例1：
氧化钆陶瓷的具体原料组分如下：氧化钆98份，钇铝石榴石2份。
制备方法步骤如下：
(1)按上述质量份，将氧化钆、钇铝石榴以无水乙醇为介质，以氧化锆球石为研磨介质，在聚氨酯球磨罐中行星球磨混合4h，球磨混合的料浆在真空条件下烘干，得混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体添加混合粉体总质量5‰的粘结剂(5％wt PVA水溶液)，加入圆柱磨具中，用液压机进行预压成型，预压成型压力为25Mpa，压制成圆饼状试样；然后再在等静压机中150MPa压力下等静压成型，得成型坯体；
(3)将步骤(2)得到的成型坯体干燥后放于高温烧结炉中，升温至1550℃，在氧化气氛下，保温烧结30min，升温的速率为：1000℃以下10℃/min，1000℃之上为5℃/min，自然冷却，即得氧化钆陶瓷。
所得产品性能如下：相对密度为93.71％，弯曲强度182.16MPa，试样的断裂韧性为2.49MPa·m1/2，试样水煮72h后无明显粉化现象。
图1为本实施例所制得的样品的X射线衍射图谱，图2为本实施例所制得的样品断口的SEM照片。由图1可知，得到的氧化钆陶瓷的主晶相为单斜氧化钆；由图2可知，氧化钆陶瓷内部结构致密，无明显气孔存在。
实施例2：
氧化钆陶瓷的具体原料组分如下：氧化钆99份，氧化钛1份。
制备方法步骤如下：
(1)按上述质量份，将氧化钆、氧化钛以无水乙醇为介质，以氧化锆球石为研磨介质，在聚氨酯球磨罐中行星球磨混合2h，球磨混合的料浆在真空条件下烘干，得混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体添加混合粉体总质量5‰的粘结剂(5％wt PVA水溶液)，加入圆柱磨具中，用液压机进行预压成型，预压成型压力为30Mpa，压制成圆饼状试样；然后再在等静压机中180MPa压力下等静压成型，得成型坯体；
(3)将步骤(2)得到的成型坯体干燥后放于高温烧结炉中，升温至1600℃，在氧化气氛下，保温烧结60min，升温的速率为：1000℃以下20℃/min，1000℃之上为10℃/min，自然冷却，即得氧化钆陶瓷。
所得产品性能如下：相对密度为96.73％，曲强度达到185.47MPa，试样的断裂韧性为2.51MPa·m1/2。
试样水煮72h后无明显粉化现象
实施例3：
氧化钆陶瓷的具体原料组分如下：氧化钆99份，氧化铝1份。
制备方法步骤如下：
(1)按上述质量份，将氧化钆、氧化铝以无水乙醇为介质，以氧化锆球石为研磨介质，在聚氨酯球磨罐中行星球磨混合5h，球磨混合的料浆在真空条件下烘干，得混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的混合粉体添加混合粉体总质量5‰的粘结剂(5％wt PVA水溶液)，加入圆柱磨具中，用液压机进行预压成型，预压成型压力为15Mpa，压制成圆饼状试样；然后再在等静压机中100MPa压力下等静压成型，得成型坯体；
(3)将步骤(2)得到的成型坯体干燥后放于高温烧结炉中，升温至1500℃，在氧化气氛下，保温烧结30min，升温的速率为：1000℃以下15℃/min，1000℃之上为7℃/min，自然冷却，即得氧化钆陶瓷。
所得产品性能如下：相对密度为91.65％，曲强度达到135.15MPa，试样的断裂韧性为2.95MPa·m1/2。
试样水煮72h后无明显粉化现象
对比例：
如实施例1所述，不同之处在于，原料中不添加其他添加剂。
制备方法步骤如下：
(1)将纯的氧化钆粉体添加氧化钆粉体质量5‰的粘结剂(5％wt.PVA水溶液)，加入圆柱磨具中，用液压机进行预压成型，预压成型压力为30MPa，压制成圆饼状试样，再在等静压机中180MPa压力下等静压成型，得成型坯体；
(2)将步骤(2)得到的成型坯体干燥后，放于管式烧结炉中，升温至1600℃，升温速率为：1000℃以下10℃/min，1000℃之上为5℃/min，以氧化气氛作为烧结气氛，保温烧结60min；自然冷却，即得。
所得产品性能如下：相对密度为94.81％，曲强度为140.27MPa，试样的断裂韧性为2.01MPa·m1/2。
试样水煮5h后表面发生较明显的粉化，12h后试样粉化加剧，24h后完全粉化。
通过对比实施例1-3和对比例可知，本发明加入一定量钇铝石榴石、氧化钛、氧化铝等添加剂，有效解决了氧化钆陶瓷在热水中长期浸泡易粉化的问题，提高了其对环境的适应能力。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化钆陶瓷，其特征在于，该陶瓷由以下质量份的原料组成制得:
氧化钆粉体95～99.5份和钇铝石榴石0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化钛0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化铝0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的氧化钆陶瓷，其特征在于，该陶瓷由以下质量份的原料组成制得:
氧化钆粉体96～98份和钇铝石榴石2～4份；
或者，氧化钆粉体98～99份和氧化钛1～2份；
或者，氧化钆粉体98～99份和氧化铝1～2份。
3.根据权利要求1所述的氧化钆陶瓷，其特征在于，所述的氧化钆粉体，Gd2O3含量≥98％，d50≤3μm；
所述的钇铝石榴石，Y3Al5O12含量≥95％，d50≤5μm；
所述的氧化钛，TiO2含量≥98％，d50≤3μm；
所述的氧化铝，Al2O3含量≥98％，d50≤3μm，均为质量百分比含量。
4.一种权利要求1-3任一项所述的氧化钆陶瓷的制备方法，包括步骤如下：
(1)按质量份，按如下三种方案之一配料：
氧化钆粉体95～99.5份和钇铝石榴石0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化钛0.5～5份；
或者，氧化钆粉体95～99.5份和氧化铝0.5～5份；
以无水乙醇为介质，以氧化锆球石为研磨介质，球磨混合2～5h，将球磨混合的料浆在真空环境下烘干，得混合粉体；
(2)将步骤(1)制得混合粉体添加粘结剂，在15～30MPa预压成型，然后在100～180MPa压力下等静压成型，得成型坯体；
(3)将步骤(2)得到的成型坯体干燥，升温至1400～1650℃，在氧化气氛下，保温烧结15～120min，自然冷却，即得氧化钆陶瓷。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的粘结剂为浓度为5wt％的PVA溶液。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的粘结剂的添加量为混合粉体总质量的5‰。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中预压成型的压力为30MPa。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中等静压成型的压力为180MPa。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的保温烧结的温度为1550℃，保温烧结时间为60min。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中升温的速率为：1000℃以下10-20℃/min，1000℃之上为5-10℃/min。
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