CN107500775B - 用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法 - Google Patents

用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：以硅粉、石墨粉、MgO、Al(OH)3为原料，通过制备MgAl2O4粉体、制备Si‑C粉体、制备SiC‑MgAl2O4复相粉体、加入聚乙烯醇、溶胶造粒、成型及排胶、以及真空热压烧结等步骤，在较低温度下制得SiC基复相陶瓷固化体。本发明采用安全廉价的原料，简便实用的真空热压烧结技术，在较低温度下制备抗辐照稳定性、化学稳定性、机械稳定性、热稳定性优良的SiC基复相陶瓷固化体。制备的SiC基复相陶瓷固化体特别适用于高放射性活度石墨废物的陶瓷固化处理。

Description

用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备 方法
技术领域
本发明属于放射性废物固化处理，涉及一种用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法。本发明制备的SiC基复相陶瓷固化体特别适用于高放射性活度石墨废物的陶瓷固化处理。
背景技术
随着能源需求的增加和环保意识的提高，在资源、经济、安全方面，核能仍作为优选的能源，但产生的放射性废物制约了核能的可持续发展，因此如何安全有效处理处置放射性废物是国内外面临的难题。石墨在核反应堆中广泛用作中子慢化剂、反射层材料和核燃料套管等，因核反应堆的退役，产生的放射性石墨数量庞大，目前据统计约25万吨，随着核技术的发展，退役的放射性石墨数量将持续增加，对人类的生存环境造成威胁，因此放射性石墨的安全有效处理处置引起了国内外的高度关注。放射性石墨根据活度高低可分为中低放和高放石墨，其中高放石墨除可燃、具有魏格纳能外，因含有的放射性核素半衰期长，比如14C(5730年)、41Ca（103000年）、59Ni（76000年）等具有放射性活度高、危害大，其处理技术要求高，是退役石墨安全有效处置的难点。
根据《放射性废物管理规定》，高放废物经安全处理之后需要进行深地质处置。国内外针对放射性石墨处理的研究较少，对高放石墨处理处置的报道甚少。目前，放射性石墨的处理方法主要有焚烧、蒸汽热解、水泥固定、陶瓷固化等，焚烧和蒸汽热解主要的特点是能大幅度减容，但避免不了14C和易挥发核素的排放；水泥固定虽已有工程应用，但水泥固化增容较大、未能避免魏格纳能的影响且在深地质储存中的长期稳定性受到质疑，使得其工程应用并未推广。考虑到技术性、经济性和安全性，焚烧、蒸汽热解、水泥固定等适合中低放石墨的处理，高放石墨的处理处置需要陶瓷固化才能满足。
现有技术中，针对高放石墨的固化处理，国内外对自蔓延TiC-Al2O3基陶瓷固化高放石墨进行了较多的研究，但该方法在固化处理过程中有废气（CO、CO2等）放出，固化体的致密性差，未反应的石墨和副产物较多，固化体性能有待提高，特别是固化体增容比很大（理论上固化体是石墨重量的10.6倍，实际可达20倍以上），处置费用极其昂贵。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供一种用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法。针对沾污、腐蚀及辐照深度大的高放石墨的安全固化处理，本发明为安全处理处置高放石墨，选择性能优异的SiC-MgAl2O4为固化材料（SiC为基质相，MgAl2O4为烧结粘结相），以硅粉、石墨粉、MgO、Al(OH)3为原料，通过配方设计和固相反应工艺，采用简便实用的真空热压烧结技术，实现SiC晶格固溶C，以及MgAl2O4对模拟放射性核素Ca、Sm和Eu的晶格固溶，以期实现14C等长寿命核素在SiC-MgAl2O4复相材料中的晶格固化，通过热压烧结在较低温度下制备烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体，拟解决高放石墨安全固化处理的关键技术问题，从而为SiC基复相陶瓷固化处理高放石墨的工程化应用奠定基础。
本发明的内容是：用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是步骤为：
a、制备MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：1.6～2.4的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料（原料MgO和Al(OH)3的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，采用行星磨球磨3～6小时，将浆料倒入刚玉坩埚或其它耐高温容器，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1200～1600℃，保温4～6小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料（煅烧后产物）∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干,得到MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体；
b、制备Si-C粉体：按Si：C=1.05～1.4：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料（原料的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨6分钟～5小时后，烘干,得到Si-C粉体；
c、制备SiC-MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl2O4 (0.1≤x≤0.4)的摩尔比配料，按料（原料MgAl2O4粉体和Si-C粉体的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨0.1～5小时，烘干，再在真空炉中1200～1400℃、压力1.1x10-6～4x10-5MPa下煅烧30～240分钟，得到SiC-MgAl2O4复相粉体；
d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl2O4复相粉体中，加入SiC-MgAl2O4复相粉体质量5%～8%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；
所述聚乙烯醇(简称PVA)溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为10%～15%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10～40MPa的压力压制成型，然后用100～250MPa的压力冷等静压成型（设备可以是航空工业川西机动器厂生产的LDT100/320-300型冷等静压机），再将成型坯体在600～800℃热处理120～360分钟，得到热处理后的坯体；
f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1200～1600℃、压力20～40MPa下烧结30～240分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。
本发明的内容中：步骤d所述聚乙烯醇（简称PVA）溶胶的配制方法是：
配料：按聚乙烯醇(简称PVA) 10～15%、甘油6～8%、无水乙醇2～4%、蒸馏水（或去离子水）75～80%的重量百分比（wt.%）取聚乙烯醇(简称PVA)、甘油、无水乙醇和蒸馏水（或去离子水）；
配制聚乙烯醇(简称PVA)溶胶：将蒸馏水倒入容器（烧杯等）中，（在恒温水浴锅中）加热到90～95℃；然后在不断搅拌下，（缓慢逐勺）加入聚乙烯醇(简称PVA)；待聚乙烯醇(简称PVA)逐渐溶解后，向容器中加入甘油，5～10分钟后加入无水乙醇；最后在90～95℃下搅拌3个小时，即得到重量百分比浓度为10～15%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶。
所述聚乙烯醇（简称PVA）较好的是聚合度在1700～2400，醇解度为87%～99%的聚乙烯醇，具体型号可以为PVA1788，PVA1799、PVA2099、PVA2299或PVA2499，生产厂家有四川成都市科龙化工试剂厂、四川维尼纶厂、中国台湾长春石油化学股份有限公司、烟台星火大地化工有限公司等。
本发明的内容中：步骤a中所述在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干，较好的是烘干的温度为50～90℃、时间为12～20小时。
本发明的内容中：步骤b中所述烘干，较好的是在温度50～108℃、压力0.06～0.08MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为12～20小时。
本发明的内容中：步骤c中所述烘干，较好的是在温度50～101℃、压力0.06～0.08MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为12～20小时。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
（1）采用本发明，SiC具有优异的高温力学性能、化学稳定性等，其中子吸收截面小，抗辐照性能优异，以SiC为包壳或基体材料是固化高放石墨理想的候选材料之一；但SiC特别难烧结（与TiC、BN等非氧化物类似），常压烧结需要1900-2200℃，热等静压烧结（200MPa）需要1800-2000℃；镁铝尖晶石（MgAl2O4，海水重砂矿物）具有优异的高温力学性能、化学稳定性、抗辐照稳定性等，广泛应用于航空航天、军事、激光等领域，是新型弥散型核燃料元件的候选基体材料之一，也是固化长寿命高放废物理想的候选材料之一；与SiC相比，MgAl2O4较容易烧结，热压烧结在1200-1600℃可获得烧结良好的MgAl2O4陶瓷。根据类质同象原理，MgAl2O4的Mg位可固溶41Ca、239Pu、243Am等长寿命放射性核素，SiC固溶14C。因此，利用SiC和MgAl2O4在烧结特性及晶体结构方面的差异，通过热压烧结，可在1400℃左右获得烧结良好、性能优异的SiC- MgAl2O4复相陶瓷固化体，且对高放石墨固化的增容比较小；；
（2）高放石墨具有放射性活度高、放射性核素（14C、41Ca、152Eu等）半衰期长、魏格纳能高等特点，处理处置技术难度大；本发明为安全处理处置高放石墨，选择性能优异的SiC-MgAl2O4为固化材料（SiC为基质相，MgAl2O4为烧结粘结相），以硅粉、石墨粉、MgO、Al(OH)3为原料，通过配方设计和固相反应工艺，采用简便实用的真空热压烧结技术，实现SiC晶格固溶C，以及MgAl2O4对模拟放射性核素Ca、Sm和Eu的晶格固溶，以期实现14C等长寿命核素在SiC-MgAl2O4复相材料中的晶格固化，通过热压烧结在较低温度下制备烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体，拟解决高放石墨安全固化处理的关键科学、技术问题，为SiC基复相陶瓷固化处理高放石墨的工程化应用奠定基础；
（3）采用本发明，利用硅粉和石墨粉在真空保护下，固相反应直接合成SiC，固定14C，工艺简单方便；利用非氧化物SiC与氧化物材料在烧结特性的差异，添加尖晶石有利于SiC陶瓷的烧结，获得烧结良好的SiC基陶瓷固化体；高放石墨除含有14C，还含有少量41Ca、152Eu等半衰期长的放射性核素，根据类质同象原理，MgAl2O4的Mg位可固溶41Ca、152Eu等；真空烧结，可以避免石墨氧化为二氧化碳气体，同时有利于坯体内部气体的排除，提高烧结体的致密度；压力烧结可显著降低烧结温度，缩短烧结时间，提高烧结体的致密度；
（4）与自蔓延TiC-Al2O3基陶瓷固化高放石墨相比，本发明方法不使用稳定性及安全性较差的“点火材料”（铝粉等），原材料储存及操作无安全隐患，工艺技术简洁实用，目标矿物（SiC-MgAl2O4）纯度高，固化体重量增容比在5.0倍左右（自蔓延TiC基固化体在20倍以上），体积增容比为2.5倍左右，固化体的性能优异，处理成本较低，其工艺技术有利于高放石墨固化处理的的工程应用；
（5）采用本发明，原料安全价廉，工艺简洁实用，能在较低温度（1200～1600℃）下制备烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。本发明避免了魏格纳能的影响和14C的排放，增容幅度小，且实现了14C、41Ca、152Eu等长半衰期核素的晶格固溶，形成稳定的SiC-MgAl2O4复相陶瓷固化体，特别适合需要遥控操作的高放石墨陶瓷固化处理的工程应用；
（6）本发明以性能优异的SiC-MgAl2O4为固化材料，利用SiC和MgAl2O4在烧结特性及晶体结构方面的差异，实现SiC晶格固溶C，以及MgAl2O4对模拟放射性核素Ca、Sm和Eu的晶格固溶，以实现14C等长寿命核素在SiC-MgAl2O4复相材料中的晶格固化，通过热压烧结在较低温度下制备性能优异的SiC基复相陶瓷固化体，从而解决高放石墨安全固化处理的关键技术问题；
（7）本发明主要用于高放石墨的安全固化处理，特别适合放射性活度高、放射性核素半衰期长、魏格纳能高的石墨的安全固化处理。获得固化体的致密度良好（相对理论密度达到90-93%），热稳定性、机械稳定性、化学稳定性、抗辐照稳定性等长期稳定性的性能指标优异。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：2（摩尔比），Si:C=1.05:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例2：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：2（摩尔比），Si:C=1.2:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例3：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：2（摩尔比），Si:C=1.05:1（摩尔比），0.9(Si+C)-0.1MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例4：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.05:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例5：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.2:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例6：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.2:1（摩尔比），0.9(Si+C)-0.1MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例7：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.2:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨2小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例8：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.05:1（摩尔比），0.9(Si+C)-0.1MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例9：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：2.1（摩尔比），Si:C=1.05:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例10：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：2.1（摩尔比），Si:C=1.2:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例11：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：2（摩尔比），Si:C=1.2:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶2∶1.5（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例12：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.3:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在600℃热处理360分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例13：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.2:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在700℃热处理300分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例14：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.3:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨1小时，真空烘干。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在700℃热处理300分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例15：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.3:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨3小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨1小时，真空烘干。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在700℃热处理300分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例16：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.3:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨4小时，真空烘干。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨6分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在700℃热处理300分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例17：
以硅粉、石墨、MgO、Al(OH)3为原料，配方为MgO：Al(OH)3 =1：1.7（摩尔比），Si:C=1.3:1（摩尔比），0.8(Si+C)-0.2MgAl2O4（摩尔比）。先称量MgO、Al(OH)3，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨5小时，烘干（温度80℃，时间12小时），在高温马弗炉中煅烧温度为1400℃，保温4小时，得到MgAl2O4，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.2（质量比），采用行星磨球磨1小时，真空烘干。再称量硅粉和石墨粉，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨5小时，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度108℃，时间5小时）。最后称量MgAl2O4和Si与C的混合物，选择料∶球∶无水乙醇为1∶3∶2（质量比），采用行星磨球磨60分钟，真空烘干（先温度50℃，时间10小时；再温度101℃，时间5小时），在真空炉中温度为1350℃、保温2小时预烧得到复相陶瓷粉体，加入6%的聚乙烯醇(PVA)溶胶(PVA的浓度为12%)，混料、造粒；将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用200MPa的压力冷等静压成型；成型坯体在700℃热处理300分钟；热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在1400℃、30MPa下烧结120分钟，获得烧结良好、性能优异的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例18：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤为：
a、制备MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：1.6的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料（原料MgO和Al(OH)3的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶1.5∶0.8的质量比，采用行星磨球磨3小时，将浆料倒入刚玉坩埚或其它耐高温容器，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1200℃，保温6小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料（煅烧后产物）∶球∶无水乙醇为1∶1.5∶0.8的质量比，在行星磨球磨0.5小时后，烘干,得到MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体；
b、制备Si-C粉体：按Si：C=1.05：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料（原料的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶1.5∶1.0的质量比，采用行星磨球磨6分钟后，烘干,得到Si-C粉体；
c、制备SiC-MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl2O4 (x = 0.1)的摩尔比配料，按料（原料MgAl2O4粉体和Si-C粉体的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶1.5∶1.0的质量比，采用行星磨球磨0.1小时，烘干，再在真空炉中1200℃、压力1.1x10-6MPa下煅烧240分钟，得到SiC-MgAl2O4复相粉体；
d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl2O4复相粉体中，加入SiC-MgAl2O4复相粉体质量5%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；所述聚乙烯醇(简称PVA)溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为10%～15%聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10MPa的压力压制成型，然后用100MPa的压力冷等静压成型（设备可以是航空工业川西机动器厂生产的LDT100/320-300型冷等静压机），再将成型坯体在600℃热处理360分钟，得到热处理后的坯体；
f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1200℃、压力20MPa下烧结240分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例19：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤为：
a、制备MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：2.4的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料（原料MgO和Al(OH)3的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶3.5∶1.2的质量比，采用行星磨球磨6小时，将浆料倒入刚玉坩埚或其它耐高温容器，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1600℃，保温4小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料（煅烧后产物）∶球∶无水乙醇为1∶3.5∶1.2的质量比，在行星磨球磨4小时后，烘干,得到MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体；
b、制备Si-C粉体：按Si：C=1.4：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料（原料的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶3.5∶2.0的质量比，采用行星磨球磨5小时后，烘干,得到Si-C粉体；
c、制备SiC-MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl2O4 (x = 0.4)的摩尔比配料，按料（原料MgAl2O4粉体和Si-C粉体的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶3.5∶2.0的质量比，采用行星磨球磨0.1～小时，烘干，再在真空炉中1400℃、压力4x10-5MPa下煅烧30分钟，得到SiC-MgAl2O4复相粉体；
d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl2O4复相粉体中，加入SiC-MgAl2O4复相粉体质量8%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；所述聚乙烯醇(简称PVA)溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为15%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用40MPa的压力压制成型，然后用250MPa的压力冷等静压成型（设备可以是航空工业川西机动器厂生产的LDT100/320-300型冷等静压机），再将成型坯体在800℃热处理120分钟，得到热处理后的坯体；
f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1600℃、压力40MPa下烧结30分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例20：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤为：
a、制备MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：2的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料（原料MgO和Al(OH)3的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶2.5∶1的质量比，采用行星磨球磨4.5小时，将浆料倒入刚玉坩埚或其它耐高温容器，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1400℃，保温5小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料（煅烧后产物）∶球∶无水乙醇为1∶2.5∶1的质量比，在行星磨球磨2.2小时后，烘干,得到MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体；
b、制备Si-C粉体：按Si：C=1.22：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料（原料的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶2.5∶1.5的质量比，采用行星磨球磨2.5小时后，烘干,得到Si-C粉体；
c、制备SiC-MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl2O4 (x=0.25)的摩尔比配料，按料（原料MgAl2O4粉体和Si-C粉体的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶2.5∶1.5的质量比，采用行星磨球磨2.5小时，烘干，再在真空炉中1300℃、压力2x10-5MPa下煅烧130分钟，得到SiC-MgAl2O4复相粉体；
d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl2O4复相粉体中，加入SiC-MgAl2O4复相粉体质量6.5%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；所述聚乙烯醇(简称PVA)溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为13%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用25MPa的压力压制成型，然后用180MPa的压力冷等静压成型（设备可以是航空工业川西机动器厂生产的LDT100/320-300型冷等静压机），再将成型坯体在700℃热处理240分钟，得到热处理后的坯体；
f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1400℃、压力30MPa下烧结135分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例21：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤为：
a、制备MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：1.8的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料（原料MgO和Al(OH)3的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶2∶0.9的质量比，采用行星磨球磨4小时，将浆料倒入刚玉坩埚或其它耐高温容器，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1300℃，保温4.5小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料（煅烧后产物）∶球∶无水乙醇为1∶2∶0.9的质量比，在行星磨球磨1.5小时后，烘干,得到MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体；
b、制备Si-C粉体：按Si：C=1.1：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料（原料的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶2∶1.3的质量比，采用行星磨球磨2小时后，烘干,得到Si-C粉体；
c、制备SiC-MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl2O4 (x = 0.4)的摩尔比配料，按料（原料MgAl2O4粉体和Si-C粉体的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶2∶1.3的质量比，采用行星磨球磨2小时，烘干，再在真空炉中1250℃、压力2x10-5MPa下煅烧120分钟，得到SiC-MgAl2O4复相粉体；
d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl2O4复相粉体中，加入SiC-MgAl2O4复相粉体质量6%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；所述聚乙烯醇(简称PVA)溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为11%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用20MPa的压力压制成型，然后用130MPa的压力冷等静压成型（设备可以是航空工业川西机动器厂生产的LDT100/320-300型冷等静压机），再将成型坯体在670℃热处理160分钟，得到热处理后的坯体；
f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1300℃、压力25MPa下烧结130分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例22：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤为：
a、制备MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：2.2的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料（原料MgO和Al(OH)3的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.1的质量比，采用行星磨球磨5小时，将浆料倒入刚玉坩埚或其它耐高温容器，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1500℃，保温5小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料（煅烧后产物）∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.1的质量比，在行星磨球磨3小时后，烘干,得到MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体；
b、制备Si-C粉体：按Si：C=1.3：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料（原料的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.8的质量比，采用行星磨球磨4小时后，烘干,得到Si-C粉体；
c、制备SiC-MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4（即：镁铝尖晶石）粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl2O4 (x= 0.3)的摩尔比配料，按料（原料MgAl2O4粉体和Si-C粉体的总质量）∶球∶无水乙醇为1∶3∶1.8的质量比，采用行星磨球磨4小时，烘干，再在真空炉中1330℃、压力3x10-5MPa下煅烧200分钟，得到SiC-MgAl2O4复相粉体；
d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl2O4复相粉体中，加入SiC-MgAl2O4复相粉体质量7%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；所述聚乙烯醇(简称PVA)溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为14%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用30MPa的压力压制成型，然后用2510MPa的压力冷等静压成型（设备可以是航空工业川西机动器厂生产的LDT100/320-300型冷等静压机），再将成型坯体在750℃热处理300分钟，得到热处理后的坯体；
f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1500℃、压力35MPa下烧结200分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。
实施例23：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤d所述聚乙烯醇（简称PVA）溶胶的配制方法是：
配料：按聚乙烯醇(简称PVA) 10%、甘油6%、无水乙醇2%、蒸馏水（或去离子水）80%的重量百分比（wt.%）取聚乙烯醇(简称PVA)、甘油、无水乙醇和蒸馏水（或去离子水）；
配制聚乙烯醇(简称PVA)溶胶：将蒸馏水倒入容器（烧杯等）中，（在恒温水浴锅中）加热到90℃；然后在不断搅拌下，（缓慢逐勺）加入聚乙烯醇(简称PVA)；待聚乙烯醇(简称PVA)逐渐溶解后，向容器中加入甘油，5分钟后加入无水乙醇；最后在90℃下搅拌3个小时，即得到重量百分比浓度为10%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例24：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤d所述聚乙烯醇（简称PVA）溶胶的配制方法是：
配料：按聚乙烯醇(简称PVA) 15%、甘油8%、无水乙醇2%、蒸馏水（或去离子水）75%的重量百分比（wt.%）取聚乙烯醇(简称PVA)、甘油、无水乙醇和蒸馏水（或去离子水）；
配制聚乙烯醇(简称PVA)溶胶：将蒸馏水倒入容器（烧杯等）中，（在恒温水浴锅中）加热到95℃；然后在不断搅拌下，（缓慢逐勺）加入聚乙烯醇(简称PVA)；待聚乙烯醇(简称PVA)逐渐溶解后，向容器中加入甘油，10分钟后加入无水乙醇；最后在95℃下搅拌3个小时，即得到重量百分比浓度为15%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例25：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤d所述聚乙烯醇（简称PVA）溶胶的配制方法是：
配料：按聚乙烯醇(简称PVA) 13%、甘油7%、无水乙醇3%、蒸馏水（或去离子水）77%的重量百分比（wt.%）取聚乙烯醇(简称PVA)、甘油、无水乙醇和蒸馏水（或去离子水）；
配制聚乙烯醇(简称PVA)溶胶：将蒸馏水倒入容器（烧杯等）中，（在恒温水浴锅中）加热到92℃；然后在不断搅拌下，（缓慢逐勺）加入聚乙烯醇(简称PVA)；待聚乙烯醇(简称PVA)逐渐溶解后，向容器中加入甘油，8分钟后加入无水乙醇；最后在92℃下搅拌3个小时，即得到重量百分比浓度为13%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例26：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤d所述聚乙烯醇（简称PVA）溶胶的配制方法是：
配料：按聚乙烯醇(简称PVA) 10～15%、甘油6～8%、无水乙醇2～4%、蒸馏水（或去离子水）75～80%的重量百分比（wt.%）取聚乙烯醇(简称PVA)、甘油、无水乙醇和蒸馏水（或去离子水）；
配制聚乙烯醇(简称PVA)溶胶：将蒸馏水倒入容器（烧杯等）中，（在恒温水浴锅中）加热到90～95℃；然后在不断搅拌下，（缓慢逐勺）加入聚乙烯醇(简称PVA)；待聚乙烯醇(简称PVA)逐渐溶解后，向容器中加入甘油，5～10分钟后加入无水乙醇；最后在90～95℃下搅拌3个小时，即得到重量百分比浓度为10～15%的聚乙烯醇(简称PVA)溶胶；
其它同实施例18～22中任一，省略。
上述实施例23～26中：所述聚乙烯醇（简称PVA）是聚合度在1700～2400，醇解度为87%～99%的聚乙烯醇（简称PVA），具体型号可以为PVA1788，PVA1799、PVA2099、PVA2299或PVA2499，生产厂家有四川成都市科龙化工试剂厂、四川维尼纶厂、中国台湾长春石油化学股份有限公司、烟台星火大地化工有限公司等。
实施例27：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤a中所述在行星磨球磨后，烘干，烘干的温度为50℃、时间为20小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例28：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤a中所述在行星磨球磨后，烘干，烘干的温度为90℃、时间为12小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例29：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤a中所述在行星磨球磨后，烘干，烘干的温度为70℃、时间为16小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例30：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤a中所述在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干，烘干的温度可以为50～90℃、时间为12～20小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例31：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤b中所述烘干，是在温度50℃、压力0.06MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为20小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例32：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤b中所述烘干，是在温度108℃、压力0.08MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为12小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例33：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤b中所述烘干，是在温度79℃、压力0.07MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为16小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例34：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤b中所述烘干，可以是在温度50～108℃、压力0.06～0.08MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为12～20小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例35：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤c中所述烘干，是在温度50℃、压力0.06MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为20小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例36：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤c中所述烘干，是在温度101℃、压力0.08MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为12小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例37：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤c中所述烘干，是在温度75℃、压力0.07MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为16小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
实施例38：
用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，步骤c中所述烘干，可以是在温度50～101℃、压力0.06～0.08MPa的条件下（真空）烘干，（真空）烘干时间为12～20小时。其它同实施例18～22中任一，省略。
上述实施例中：所采用的各原料均为市售产品。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量（重量）百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所述质量（重量）份可以均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、压力、时间、浓度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (6)

1.用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是步骤为：
a、制备MgAl2O4粉体：按MgO：Al(OH)3 =1：1.6～2.4的摩尔比取原料MgO和Al(OH)3，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，采用行星磨球磨3～6小时，烘干；在高温炉中煅烧，煅烧温度1200～1600℃，保温4～6小时，随炉冷却，得到煅烧后产物；再将得到的煅烧后产物按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶0.8～1.2的质量比，在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干,得到MgAl2O4粉体；
b、制备Si-C粉体：按Si：C = 1.05～1.4：1的摩尔比取原料硅粉、石墨，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨6分钟～5小时后，烘干,得到Si-C粉体；
c、制备SiC-MgAl2O4复相粉体：将步骤a和步骤b得到的MgAl2O4粉体和Si-C粉体按 (1-x)(Si+C)-x MgAl2O4 (0.1≤x≤0.4)的摩尔比配料，按料∶球∶无水乙醇为1∶1.5～3.5∶1.0～2.0的质量比，采用行星磨球磨0.1～5小时，烘干，再在真空炉中1200～1400℃、压力1.1x10-6～4x10-5MPa下煅烧30～240分钟，得到SiC-MgAl2O4复相粉体；
d、造粒：在步骤c中得到的SiC-MgAl2O4复相粉体中，加入SiC-MgAl2O4复相粉体质量5%～8%的聚乙烯醇溶胶，混料、造粒，得到造粒后的粉料；
所述聚乙烯醇溶胶是聚乙烯醇的重量百分比浓度为10%～15%的聚乙烯醇溶胶；
e、成型及排胶：将造粒后的粉料装入钢模具中，在液压机上用10～40MPa的压力压制成型，然后用100～250MPa的压力冷等静压成型，再将成型坯体在600～800℃热处理120～360分钟，得到热处理后的坯体；
f、真空热压烧结：热处理后的坯体在真空热压烧结炉中在温度1200～1600℃、压力20～40MPa下烧结30～240分钟，即制得用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体。
2.按权利要求1所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤d所述聚乙烯醇溶胶的配制方法是：
配料：按聚乙烯醇10～15%、甘油6～8%、无水乙醇2～4%、蒸馏水75～80%的重量百分比取聚乙烯醇、甘油、无水乙醇和蒸馏水；
配制聚乙烯醇溶胶：将蒸馏水倒入容器中，加热到90～95℃；然后在不断搅拌下，加入聚乙烯醇；待聚乙烯醇逐渐溶解后，向容器中加入甘油，5～10分钟后加入无水乙醇；最后在90～95℃下搅拌3个小时，即得到重量百分比浓度为10～15%的聚乙烯醇溶胶。
3.按权利要求2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：所述聚乙烯醇是聚合度在1700～2400，醇解度为87%～99%的聚乙烯醇。
4.按权利要求1或2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤a中所述在行星磨球磨0.5～4小时后，烘干，烘干的温度为50～90℃、时间为12～20小时。
5.按权利要求1或2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤b中所述烘干，是在温度50～108℃、压力0.06～0.08MPa的条件下烘干，烘干时间为12～20小时。
6.按权利要求1或2所述用于放射性石墨固化处理的SiC基复相陶瓷固化体的制备方法，其特征是：步骤c中所述烘干，是在温度50～101℃、压力0.06～0.08MPa的条件下烘干，烘干时间为12～20小时。
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