CN114436619B - 一种高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，以质量份数计，该胶凝材料包括：重烧氧化镁为16.1~42份，磷酸二氢钾为20~49份，缓凝剂为0.9~2.6份，碳化硼为20~55份。本发明独特地控制氧化镁与磷酸盐的质量比在4：7左右，使得碳化硼含量达到20%~55%时材料依然保持高的抗压强度，同时具有更加优异的中子吸收能力，该胶凝材料具有高强度（28d抗压强度接近60MPa），较长的凝结时间（初凝时间介于15~60min之间），高的中子屏蔽性能（20mm厚材料对1~100ev热中子的吸收率大于99.5%，100mm厚材料对1~10kev中能中子的吸收率大于98.7%）等特点。可用作核反应堆或各类中子源的辐射屏蔽。

Description

一种高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料
技术领域
本发明属于陶瓷材料及其制备领域，具体涉及一种高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料。
背景技术
由于传统化石能源的大量开采与利用，导致环境恶化，能源危机日益加剧。新能源的研究与应用已然成为如今各国可持续发展的战略目标之一。而核能技术更是新能源开发的核心。然而目前对于核能的利用仍依赖于核裂变，裂变过程中产生的高能辐射如中子流、α、β与γ射线依然可能对人类乃至整个生态环境造成无法预计的破坏，特别是中子辐射的破坏性更强。所以制备出高性能的中子屏蔽材料对于核能的安全开发利用至关重要。水泥混凝土材料由于其低成本，高的耐热耐腐蚀性能以及优良的中子屏蔽性常用于中子屏蔽材料，但由于大体积的缺点也使其在工程上的应用变得困难。在传统水泥中加入具有高中子吸收截面的含硼化合物如碳化硼，可在提高其中子吸收能力的同时减少屏蔽体的厚度从而便于工程实践。与此同时，含硼化合物的加入又会对水泥的力学性能造成不利影响，这就导致其含量受到限制。本发明选用早强磷酸镁水泥作为基体，以往关于磷酸镁胶凝材料的研究中，其不管是用作结构材料还是充当粘接剂，组分中的氧化镁粉末与磷酸盐的质量比均在3：1以上。本专利中独特地采用超低质量比的原料分配（氧化镁与磷酸盐的质量比在4：7左右。）使得碳化硼含量达到20%~55%时材料依然保持高的抗压强度，同时具有更加优异的中子吸收能力，满足作为核反应堆及各类中子源屏蔽材料的要求。
关于辐射屏蔽水泥材料的研究，文献(Muhammad Khairi Azri Roslan, MohammadIsmail,Ahmad Beng Hong Kueh,Muhammad Rawi Mohamed Zin. High-density concrete:Exploring Ferro boron effects in neutron and gamma radiation shielding[J].Construction and Building Materials ,2019,215.)研究了不同比例（25%、50%和75%）掺入硼铁的高密度混凝土代替花岗岩的屏蔽能力，该研究中硅酸盐水泥的抗压强度随硼铁含量的增加先上升后下降，当硼铁含量为50%时可以达到最大值52.7Mpa，中子辐射的吸收率为86%，当硼铁含量达到75%时，中子吸收率能够达到89%。但无论是力学性能还是中子屏蔽能力都仍有待提高。
文献(Yiping Huang,Weijiang Zhang,Lu Liang,Jiao Xu,Zhou Chen. A“Sandwich” type of neutron shielding composite filled with boron carbidereinforced by carbon fiber[J]. Chemical Engineering Journal,2013,220.)研究了在加入20%左右碳化硼的硅酸盐水泥材料中使用有机物改性的碳纤维来增强材料的力学性能。虽然碳纤维的存在对材料的韧性有所提高，但其对材料抗压强度的提升不明显（结构体主要承受压应力）。同时有机物的改性使得材料的耐久性和耐高温能力都明显下降。
关于在辐射屏蔽材料对水泥材料力学性能影响的研究，文献(M.A. Glinicki,A.Antolik,M. Gawlicki. Evaluation of compatibility of neutron-shielding boronaggregates with Portland cement in mortar[J]. Construction and BuildingMaterials,2018,164.)研究了四种不同的辐射屏蔽物质（钙锰矿，方钠石，硼砂和碳化硼）对普通波特兰水泥水化过程和力学性能的影响。该研究结果表明钙锰矿对硼元素含量的提高最有利，但在其极限含量下养护28天的抗压强度也只有45.6Mpa。碳化硼的加入量为10%时，水泥养护28天的抗压强度为44Mpa，并且对波特兰水泥的水化过程无明显影响，无法延长水泥初凝时间。而方钠石和硼砂则会严重损害水泥的水化结合。另外文献（AyhanDemirbaş,Selami Karslioǧlu. The effect of boric acid sludges containingborogypsum on properties of cement[J]. Cement and Concrete Research,1995,25(7)）研究了不同含量的硼泥对水泥材料力学性能的影响，结果发现加入4wt%的硼泥后水泥90天的抗压强度较对比样下降了65%。
针对在普通硅酸盐水泥中加入添加剂以制备高性能辐射屏蔽材料的研究，文献(S.J. Park,J.G. Jang,H.K. Lee. Computational investigation of the neutronshielding and activation characteristics of borated concrete withpolyethylene aggregate[J]. Journal of Nuclear Materials,2014,452(1-3))研究了以聚乙烯骨料代替硼砂混凝土的中子衰弱和活化性能。由于以往研究中说明含硼化合物对水泥的力学性能存在明显不利影响，所以上述实验中碳化硼含量控制在4wt%以下，并加入高含量的聚乙烯骨料，最高50wt%。从其蒙特卡洛模拟结果中发现，对于热中子屏蔽，聚丙烯骨料的加入无意义。对于1kev的中能中子，50mm厚的材料样品的吸收率要低于50%。同时聚合物不耐高温的特性会直接影响到该材料在高温环境下的使用，所以希望以高含量的聚合物来替代碳化硼会在受到实际使用环境的限制。
针对磷酸镁水泥的研究，文献（Ai-juan Wang, Zhi-long Yuan, Jiao Zhang,Lin-tao Liu, Jun-ming Li, Zheng Liu. Effect of raw material ratios on thecompressive strength of magnesium potassium phosphate chemically bondedceramics[J]. Materials science & engineering,2013,33(8).）公开了不同原材料配比对磷酸镁水泥各项性能的影响，重烧氧化镁与磷酸盐重量比的变化对水泥凝固时间影响不大，但对材料抗压强度存在明显影响。当M:P为1:1时，由于存在大量弱相磷酸盐所以材料强度较低，随着M:P的增大，材料抗压强度逐渐增加，并在M:P为4:1处达到最大值，此后抗压强度开始下降，这是由于M:P过高时，主要水化产物钾-鸟粪石的结合不良从而导致抗压强度的下降。
关于磷酸镁水泥中子屏蔽材料的研究，文献（Singh D, Jeong S Y. Radiationshielding phosphate bonded ceramics using enriched isotopic boron compounds:U.S. Patent Application 09/791,422[P]. 2002-11-7.）公开了一种磷酸镁水泥基体的新型辐射屏蔽材料，为了是材料具有良好的中子屏蔽性能的同时也具有优良的γ-射线屏蔽性能，在磷酸镁基体中加入一定量1wt%~20wt%的碳化硼，1wt%~15wt%的Bi2O3，1wt%~35wt%的Fe2O3，1wt%~50wt%的Fe3O4，5wt%~50wt%的Pb以及1wt%~20wt%的Al棒。除碳化硼以外其他添加剂的加入在于提高材料的密度和增加γ-射线屏蔽物质的含量。但该材料为了提高高能射线的吸收性能加入过多添加剂。材料制备工艺复杂，力学性能不佳，不利于大型建筑工程的施工，同时中子屏蔽性能还需进一步提高。
发明内容
针对现有含硼复合材料在应用到中子源辐射屏蔽方向时存在的含硼化合物含量低，力学性能差，耐热性能差及不耐腐蚀的问题，本发明的目的在于提供一种碳化硼含量高，力学性能优良且耐热耐腐蚀的磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料。
为实现本发明的目的，提供一下技术方案：
一种高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，其中，以质量份数计，重烧氧化镁为16.1~42份，磷酸二氢钾为20~49份，缓凝剂为0.9~2.6份，碳化硼为20~55份。
进一步的，重烧氧化镁与磷酸二氢钾的质量比为1:0.85~1:1.7。
进一步的，重烧氧化镁采用1450℃重烧氧化镁。
进一步的，缓凝剂采用十水合四硼酸钠。
进一步的，磷酸二氢盐采用150目以上粒径的磷酸二氢盐。
进一步的，碳化硼采用80~1500目粒径的碳化硼。
进一步的，该胶凝材料28d抗压强度大于15MPa，最高58.6MPa，凝结时间在15min以上。
进一步的，该胶凝材料对1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.59%，40mm厚材料的中子吸收率大于100%；对1kev~10kev的中能中子，20mm厚材料的中子吸收率大于48.75%，100mm厚材料的中子吸收率大于98.72%；对于1Mev以上的高能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于46.9%。
更进一步的，当重烧氧化镁为20质量份，磷酸二氢钾为34质量份，缓凝剂含量为1质量份，碳化硼含量为45质量份时，该胶凝材料28d抗压强度58.6MPa，初凝时间为23.5min；20mm厚材料对热中子的吸收率为99.59%，对10kev中能中子吸收率为48.75%，100mm厚材料对10kev中能中子吸收率为98.72%。
上述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将各原材料充分混合均匀；
步骤二：按固液比0.18向步骤一所得混合粉末中加入纯净水，搅拌均匀后填入水泥试模中，置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的环境中，1h后脱模并进行空气养护28d以上，得到所述的高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料。
与现有技术相比，其有益效果是：
（1）本发明选取磷酸镁陶瓷作为粘接剂，保证材料具有好的耐热耐腐蚀特性。（2）采用80~1500目颗粒度的碳化硼，使得材料内部结构紧实，凝固时间大大延长。
（3）以往关于磷酸镁胶凝材料的研究中，其不管是用作结构材料还是充当粘接剂，组分中的氧化镁粉末与磷酸盐的质量比均在3：1以上，本发明独特地采用超低质量比的原料分配（氧化镁与磷酸盐的质量比在4：7左右）使得碳化硼含量达到20%~55%时材料依然保持高的抗压强度，同时具有更加优异的中子吸收能力。除此之外，还通过改变碳化硼的颗粒度，探究出对材料力学性能最佳的颗粒度方案。所述的中子屏蔽胶凝材料1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.59%，40mm厚材料的中子吸收率大于100%；对1kev~10kev的中能中子，20mm厚材料的中子吸收率大于48.75%，100mm厚材料的中子吸收率大于98.72%；对于1Mev以上的高能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于46.9%。
附图说明
图1为高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料水泥基体的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料在不同原材料配比下的抗压强度数据图，（a）为实施例1，实施例4抗压数据图；（b）为抗压数据图；（c）为实施例2，实施例5抗压数据图；（d）为实施例3，实施例6抗压数据图；（e）为实施例1，实施例7抗压数据图。
图3为本发明实施例2所得胶凝材料与不含碳化硼颗粒（空白）的胶凝材料的水化放热曲线图。
图4为高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料在不同中子能量下中子吸收率模拟数据图，其中，A为未添加碳化硼颗粒的磷酸镁基体的中子吸收模拟图，B为加入45wt%的碳化硼颗粒后材料的中子吸收模拟图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行进一步详细说明。
本发明所述的1450℃重烧氧化镁制备步骤如下：将氧化镁粉末置于升降式电阻炉中，以10℃/min的升温速率加热至250℃，保温2h，随后以同样的升温速率加热至1450℃，保温4h后出炉，用吹风机快速冷却。
实施例1
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为29质量份数，磷酸二氢钾为49质量份数，缓凝剂含量为2质量份，碳化硼含量为20质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
本实施例所述的高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的XRD图谱见图1中M:P-2:1曲线，室温压缩实验数据曲线见图2（a）横坐标为2处数据。所述的中子屏蔽胶凝材料对1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.1%，对1kev~10kev的中能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于97.5%，50mm厚材料对中能中子的吸收能力为90.34%，具体参见表1。
实施例2
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐（150目以上），缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、按以下质量份数进行配料：重烧氧化镁20质量份数，磷酸二氢钾34质量份数，缓凝剂1质量份数，碳化硼45质量份数。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
本实施例所述的高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料水泥基体的XRD图谱见图1中M:P-2:1曲线，由图1看出，该材料主要反应产物为MgKPO4-6H2O。根据GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法的相关要求实施室温压缩试验。试验压缩加载速率为2400N/s±200N/s。根据GB/T1346-2001水泥标准稠度用水量，凝结时间，安定性检验方法的相关要求实施室温凝结时间测试。所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的室温压缩实验数据曲线见图2（c）横坐标为2处数据。该材料养护28d抗压强度为58.6MPa，初凝时间为23.5min。
图3为本实施例（45wt%碳化硼颗粒）所得胶凝材料与不含碳化硼颗粒（0wt%碳化硼颗粒）的胶凝材料的水化放热曲线图，从图3可知，碳化硼颗粒的添加会明显降低材料水化反应的热量释放，空白组的胶凝材料在反应开始的六分钟左右放热量达到峰值，放热温差接近10℃。碳化硼加入后材料水化放热区延缓至反应开始后十七分钟，放热峰值也出现了很大程度的降低。水化放热量的降低延缓了材料凝固时间优化了操作性能。
本实施例的中子吸收性能见图4（B），所述的中子屏蔽胶凝材料对1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.5%，对1kev~10kev的中能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于98.7%，50mm厚材料对中能中子的吸收能力为95.47%，相比于未添加碳化硼的胶凝材料基体图4（A）。材料对热能中子和中能中子的吸收能出现了大幅度的提升，具体参见表1。
实施例3
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为16.1质量份数，磷酸二氢钾为28质量份数，缓凝剂含量为0.9质量份，碳化硼含量为55质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
本实施例所述的高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的XRD图谱见图1中M:P-2:1曲线，室温压缩实验数据曲线见图2（d）横坐标为2处数据。所述的中子屏蔽胶凝材料对1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.5%，对1kev~10kev的中能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于99.0%，50mm厚材料对中能中子的吸收能力为96.79%，具体参见表1。
实施例4
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为42质量份数，磷酸二氢钾为35.6质量份数，缓凝剂含量为2.4质量份，碳化硼含量为20质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
本实施例所述的高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的XRD图谱见图1中M:P-4:1曲线，由图1看出，该材料主要反应产物仍为MgKPO4-6H2O。室温压缩实验数据曲线见图2（a）横坐标为4处数据。所述的中子屏蔽胶凝材料对1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.1%，对1kev~10kev的中能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于97.5%，50mm厚材料对中能中子的吸收能力为89.49%，具体参见表1。
实施例5
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为29质量份数，磷酸二氢钾为24.4质量份数，缓凝剂含量为1.6质量份，碳化硼含量为45质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
本实施例所述的高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的XRD图谱见图1中M:P-4:1曲线，室温压缩实验数据曲线见图2（c）横坐标为4处数据，所述的中子屏蔽胶凝材料对1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.5%，对1kev~10kev的中能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于98.7%，50mm厚材料对中能中子的吸收能力为95.15%，具体参见表1。
实施例6
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为23.5质量份数，磷酸二氢钾为20质量份数，缓凝剂含量为1.5质量份，碳化硼含量为55质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
本实施例所述的高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的XRD图谱见图1中M:P-4:1曲线，室温压缩实验数据曲线见图2（d）横坐标为4处数据。所述的中子屏蔽胶凝材料对1~100ev的热中子具有极高的屏蔽能力，20mm厚材料的中子吸收率大于99.5%，对1kev~10kev的中能中子，100mm厚材料的中子吸收率大于99.0%，50mm厚材料对中能中子的吸收能力为96.08%，具体参见表1。
实施例7
采用与上述相同的操作步骤，通过改变所添加的碳化硼粉末的颗粒度来探究其对材料力学性能的影响。
氧化镁与磷酸盐的摩尔比例选定为2:1。碳化硼含量为40%，碳化硼粉末的颗粒度为80目~1500目（因为规律明显所以主要分析80、200、1500目样品）。
养护1d，3d，7d和28d的抗压强度见图2（e）处图表。
实验表明，碳化硼颗粒度越细，越有利于磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料的强度发展。
对比例1
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为12.4质量份数，磷酸二氢钾为41.8质量份数，缓凝剂含量为0.8质量份，碳化硼含量为45质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
材料在养护过程中出现离析现象，基体无法粘接在一起，而出现体积剧烈膨胀，裂纹急剧扩展，力学性能丧失，具体见表2。
对比例2
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为34.7质量份数，磷酸二氢钾为18.3质量份数，缓凝剂含量为2质量份，碳化硼含量为45质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。
材料力学性能在养护各阶段相比实施例中样品都出现较大程度的下降，材料结构松散，耐磨性能极差，具体见表2。
对比例3
所述高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，包括：
步骤1、选用1450℃重烧氧化镁，磷酸二氢盐，缓凝剂和1500目碳化硼粉末为原料。
步骤2、所述中子屏蔽胶凝材料中重烧氧化镁为37.1质量份数，磷酸二氢钾为15.7质量份数，缓凝剂含量为2.2质量份，碳化硼含量为45质量份时。
步骤3、各原材料按特定比例混合均匀。取混合粉末15g，按水灰比0.18加入纯净水，搅拌90s。
步骤4、将搅拌均匀的浆体填入水泥试模中，震动去除气泡。
步骤5、将样品材料置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的恒温养护箱中，自然凝固1h后脱模，并继续养护28d。对比例3的样品的力学性能会在对比例2的基础上进一步下降，无法达到一般结构体所需的力学强度，具体见表2。
表1：各实施例的中子屏蔽胶凝材料性能比较
表2：对比例以及实施例2、实施例5力学性能比较
从表1和表2可知，在本发明技术方案的原料配比范围内，材料不管是力学性能还是中子屏蔽性能都相当优秀，但当原料配比即M/P低于或超出本发明技术方案范围时，材料的性能就会出现大幅度的下滑，以至于失去实用性。
上述仅为本发明较佳可行的实施例，非因此局限本发明保护范围，依照上述实施例所作各种变形或套用均在此技术方案保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高碳化硼含量磷酸镁基中子屏蔽胶凝材料，其特征在于，以质量份数计，该胶凝材料由如下原料组成：重烧氧化镁16.1~42份，磷酸二氢钾20~49份，缓凝剂0.9~2.6份，碳化硼20~55份；
其中，重烧氧化镁与磷酸二氢钾的质量比为1:0.85~1:1.7；
重烧氧化镁采用1450℃重烧氧化镁；
缓凝剂采用十水合四硼酸钠；
磷酸二氢钾采用150目以上粒径的磷酸二氢钾；
碳化硼采用80~1500目粒径的碳化硼；
由如下步骤制备：
步骤一：将各原材料充分混合均匀；
步骤二：按固液比0.18向步骤一所得混合粉末中加入纯净水，搅拌均匀后填入水泥试模中，置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的环境中，1h后脱模并进行空气养护28d以上，得到所述的胶凝材料。
2.如权利要求1所述的胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将各原材料充分混合均匀；
步骤二：按固液比0.18向步骤一所得混合粉末中加入纯净水，搅拌均匀后填入水泥试模中，置于温度为25±3℃，相对湿度大于90%的环境中，1h后脱模并进行空气养护28d以上，得到所述的胶凝材料。
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