CN114381623B - 一种含硼高比重钨基合金的制备方法 - Google Patents

一种含硼高比重钨基合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含硼高比重钨基合金的制备方法，该方法通过金属硼化物烧结助剂部分或全部替代原有粘结相的方式实现硼元素的引入。本发明中含硼高比重钨基合金制备方法包括以下步骤：(1)按照重量百分比计，称取钨粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉；(2)将所称取混合粉末进行充分机械混合，使混合粉末得到均匀分散；(3)采用冷等静压将均匀分散的混合粉末压制成初坯；(4)将初坯在氢气炉进行两步法液相烧结，即得到含硼高比重钨基合金。本发明制备方法简单、成本低、易于工业化生产；制得的含硼高比重钨基合金硼含量可调且范围较宽，能够满足反应堆混合辐射场的射线‑中子综合屏蔽需求。

Description

一种含硼高比重钨基合金的制备方法
技术领域
本发明涉及高比重合金材料领域，具体涉及一种含硼高比重钨基合金的制备方法。
背景技术
高比重钨基合金是以钨(W)为基体(含量通常占85％以上)，以镍(Ni)、铁(Fe)、铜(Cu)等元素作为主要粘结相，或掺杂钴(Co)、钼(Mo)、锰(Mn)、钛(Ti)、锆(Zr)等少量强化元素，通过烧结方式制成的一类合金。具有高密度、高强韧、高耐蚀、可加工等综合优异性能而被广泛应用于国防工业、航空航天和民用工业。尤其在核工业中，高比重钨基合金的高密度特性使其在吸收高能射线方面具有显著优势(比铅的射线吸收系数高约1/3)，是一种极佳的核用屏蔽材料。
然而，现代科学技术的发展对核用屏蔽材料提出了更高的要求。考虑到反应堆常见的辐射类型，除γ射线外，还需要对中子进行屏蔽。虽然传统高比重钨基合金对射线的屏蔽效果较为突出，但其中子屏蔽效果亟待提高。因此，迫切需要对传统高比重钨基合金进行成分优化，制备出一种兼具射线、中子屏蔽效果的新型高比重钨基合金。天然硼(B)具有中子吸收截面高、吸收中子能量范围宽的特性，含硼材料被广泛用来屏蔽中子，例如硼钢、铅硼聚乙烯。若将一定量的B元素引入高比重钨基合金，可针对反应堆内“射线-中子”混合辐射场实现有效屏蔽。
目前，高比重钨基合金的成分优化主要有两种技术路线，一是基于已有粘结相成分进行多元化改进，二是在原有成分基础上掺杂少量第二相化合物。例如，专利CN107604186B(申请号：201811106927.8)公开了一种高熵合金粘结相钨基高比重合金的制备方法，其中粘结相为Cu、Co、Cr、Fe、Ni五元高熵合金粉末；专利CN109022989B(申请号：201710832236.5)公开了一种复合稀土氧化物掺杂高比重合金复合材料及其制备方法，其中稀土氧化物粉末为亚微米级CeO2粉末、DyO2粉末、Y2O3粉末和Nd2O3粉末中的两种或两种以上的组合。若通过粘结相成分多元化将B单质引入，烧结过程中产生的严重物相反应将抑制钨相与粘结相之间的合金化；若通过少量硼化物掺杂将B元素引入，则B元素在合金中的实际含量受限。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供了一种含硼高比重钨基合金的制备方法。该制备方法通过金属硼化物烧结助剂部分或全部替代原有粘结相的方式实现B元素的引入，并采用传统高比重钨基合金的混合-压制-液相烧结工艺路线实现合成。该制备方法简单、成本低、易于工业化生产，制成的高比重钨基合金B含量可调且范围较宽，可满足反应堆混合辐射场的射线-中子综合屏蔽需求。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种含硼高比重钨基合金的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)称量配粉：按照重量百分比计，称取钨粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉，其中，钨粉占85～98％；剩余为金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉；纯金属粉所占比例最低为0％；
(2)混合分散：将步骤(1)所称取混合粉末进行充分机械混合，使混合粉末得到均匀分散；
(3)粉体压制：采用冷等静压将步骤(2)得到的混合粉末压制成初坯；
(4)液相烧结：将步骤(3)得到的初坯在氢气炉进行两步法烧结，即得到含硼高比重钨基合金。
进一步地，所述步骤(1)中金属硼化物烧结助剂为硼化镍粉、硼化铁粉、硼化镍+硼化铁混合粉体、硼化镍+硼化铬混合粉体、硼化铁+硼化铬混合粉体或硼化镍+硼化铁+硼化铬混合粉体。其中，硼化镍粉的物相组成为单相NiB、单相Ni4B3或单相NiB和单相Ni4B3按照一定比例配比而成的复相。硼化铁粉的物相组成为单相FeB。硼化铬粉的物相组成为单相CrB。上述不同种类的金属硼化物烧结助剂均能够参与含硼高比重钨基合金的制备。
进一步地，所述步骤(1)中的纯金属粉为Ni粉、Fe粉、Cu粉、Cr粉、Mo粉、Zr粉、Ti粉中的一种或几种。钨粉及纯金属粉的纯度均不低于99.9％。
进一步地，所述步骤(2)中的机械混合优选为双锥运动混合：将W粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉倒入双锥形混料桶中，磨球与粉料重量比为0∶1～1.5∶1，在空气气氛中将粉料混合12～48h，得到复合粉体。
进一步地，所述步骤(3)中冷等静压的压力为80～250MPa，保压时间10～30min。
进一步地，所述步骤(4)中的两步法烧结工艺为：首先在600～800℃以及氢气气氛下进行烧结50～120min，利用氢气的还原性对粉体表面进行脱氧；其次在1300～1480℃进行液相烧结60min～120min，同样为氢气气氛，最终得到完全致密的含硼高比重钨基合金。
本发明的原理为：通过金属硼化物烧结助剂部分或全部替代原有粘结相从而将B元素引入高比重钨基合金。硼化镍粉的物相组成为NiB、Ni4B3或NiB+Ni4B3复相，NiB、Ni4B3的熔点约为1020℃，大幅低于纯Ni的熔点，烧结过程中更易于液化。硼化铁粉和硼化铬粉的物相分别为FeB和CrB，二者的熔点虽高于纯Fe、纯Cr的熔点，但合金体系中的Ni、Fe在烧结过程中可以降低FeB、CrB的熔化温度。因此，通过金属硼化物烧结助剂部分或全部替代原有纯金属粘结相，不仅能够将B元素有效掺入，并且能采用传统液相烧结法实现合金制备。
本发明的有益技术效果：
1、本发明中，通过金属硼化物烧结助剂部分或全部替代原有粘结相的方式实现B元素的引入，既避免了纯B引入造成烧结过程中的严重物相反应，也避免了其他含硼化合物掺杂造成的非必要元素引入。
2、本发明中，可以通过调节金属硼化物助烧剂的种类、含量，优化制备工艺参数，进而获得一系列B含量范围较宽的高比重钨基合金。
3、本发明中，由于原材料中含有低熔点的金属硼化物助烧剂，因此含硼高比重钨基合金所需的液相烧结致密化温度低于同等钨含量的传统高比重钨基合金，烧结过程更短、能耗更低。
本发明基于反应堆“射线-中子”混合辐射场的综合屏蔽需求提出了一种含硼高比重钨基合金的制备方法。该制备方法通过金属硼化物烧结助剂部分或全部替代原有粘结相的方式实现B元素的引入，并采用传统高比重钨基合金的混合-压制-液相烧结工艺路线实现合成。该新型含硼高比重合金兼具射线、中子综合屏蔽效果，克服了传统高比重钨基合金中子屏蔽效果不佳的局限性，且制备方法简单、成本低、易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中获得的85W-3.7Ni-2.7NiB-3.8Ni4B3-3.2FeB-1.1CrB-0.3Zr-0.2Ti的SEM形貌。
图2为实施例2中获得的92W-1.3Ni-4.4Ni4B3-2.3Fe的SEM形貌。
图3为实施例2中获得的92W-1.3Ni-4.4Ni4B3-2.3Fe粘结相中B元素的电子探针(EPMA)成分定性分析结果。
图4为实施例3中获得的98W-1.4NiB-0.6FeB的SEM形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
按照下列步骤制备含硼高比重钨基合金：
(a)按照重量百分比计，称取钨粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉。金属硼化物烧结助剂为硼化镍+硼化铁+硼化铬混合粉体。其中，钨粉及纯金属粉的纯度均不低于99.9％。硼化镍粉的物相组成为Ni4B3+NiB；硼化铁粉的物相组成为FeB；硼化铬粉的物相组成为CrB。纯金属粉为Ni粉、Zr粉、Ti粉。各项的比例分别为：钨粉85％，Ni4B3 3.8％，NiB2.7％，FeB 3.2％，CrB 1.1％，Ni粉3.7％，Zr粉0.3％，Ti粉0.2％。
(b)将混合粉末进行充分机械混合，使混合粉末得到均匀分散。机械混合为双锥运动混合：将W粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉倒入双锥形混料桶中，磨球与粉料重量比为1.5∶1，在空气气氛中将粉料混合48h，得到混合粉体。
(c)采用冷等静压将分散均匀的混合粉末压制成初坯：冷等静压的压力为250MPa，保压时间30min。
(d)将压制成的初坯在氢气炉进行两步法液相烧结：首先在780℃以及氢气气氛下进行烧结120min，利用氢气的还原性对粉体表面进行脱氧；其次在1320℃进行液相烧结110min，同样为氢气气氛，最终得到完全致密的高比重钨基合金材料。
图1所示为85W-3.7Ni-2.7NiB-3.8Ni4B3-3.2FeB-1.1CrB-0.3Zr-0.2Ti的SEM形貌，钨相颗粒与粘结相清晰可见，材料整体致密度较高且无孔隙。
实施例2
按照下列步骤制备含硼高比重钨基合金：
(a)按照重量百分比计，称取钨粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉。金属硼化物烧结助剂为硼化镍粉体。其中，钨粉及纯金属粉的纯度均不低于99.9％。硼化镍粉的物相组成为Ni4B3。纯金属粉为Ni粉、Fe粉。各项的比例分别为：钨粉92％，Ni4B34.4％，Fe粉2.3％，Ni粉1.3％。
(b)将混合粉末进行充分机械混合，使混合粉末得到均匀分散。机械混合为双锥运动混合：将W粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉倒入双锥形混料桶中，磨球与粉料重量比为1∶1，在空气气氛中将粉料混合30h，得到混合粉体。
(c)采用冷等静压将分散均匀的混合粉末压制成初坯：冷等静压的压力为170MPa，保压时间20min。
(d)将压制成的初坯在氢气炉进行两步法液相烧结：首先在720℃以及氢气气氛下进行烧结90min，利用氢气的还原性对粉体表面进行脱氧；其次在1380℃进行液相烧结80min，同样为氢气气氛，最终得到完全致密的高比重钨基合金材料。
图2所示为92W-1.3Ni-4.4Ni4B3-2.3Fe的SEM形貌，钨相颗粒与粘结相清晰可见，材料整体致密度较高且无孔隙。图3所示为92W-1.3Ni-4.4Ni4B3-2.3Fe粘结相中B元素的电子探针(EPMA)成分定性分析结果，能谱中显示出了B元素的特征激发能量峰。利用电感耦合原子发射光谱法(ICP-AES)和辛可宁重量法分别对92W-1.3Ni-4.4Ni4B3-2.3Fe合金中的B含量和W含量进行测定，结果分别为0.56w/％和91.89w/％。另一方面，92W-1.3Ni-4.4Ni4B3-2.3Fe合金中的理论B含量和W含量分别为0.53w/％和92.00w/％。通过对比可知，采用本发明方法制备的含硼钨基高比重合金中的实际B含量和W含量与设计B含量和W含量的一致性较好。
实施例3
按照下列步骤制备含硼高比重钨基合金：
(a)按照重量百分比计，称取钨粉、金属硼化物烧结助剂。金属硼化物烧结助剂为硼化镍粉体、硼化铁粉体。其中，其中，钨粉的纯度不低于99.9％。硼化镍粉的物相组成为NiB，硼化铁的物相组成为FeB。各项的比例分别为：钨粉98％，NiB 1.4％，FeB 0.6％。
(b)将混合粉末进行充分机械混合，使混合粉末得到均匀分散。机械混合为双锥运动混合：将W粉、金属硼化物烧结助剂倒入双锥形混料桶中，磨球与粉料重量比为0.5∶1，在空气气氛中将粉料混合12h，得到复合粉体。
(c)采用冷等静压将分散均匀的混合粉末压制成初坯：冷等静压的压力为100MPa，保压时间10min。
(d)将压制成的初坯在氢气炉进行两步法液相烧结：首先在640℃以及氢气气氛下进行烧结60min，利用氢气的还原性对粉体表面进行脱氧；其次在1460℃进行液相烧结60min，同样为氢气气氛，最终得到完全致密的高比重钨基合金材料。
图4所示为98W-1.4NiB-0.6FeB的SEM形貌，钨相颗粒与粘结相清晰可见，材料整体致密度较高且无孔隙。
从以上实施例可以看出，本发明通过金属硼化物烧结助剂部分或全部替代原有粘结相的方式实现B元素的引入，能够获得一系列B含量范围较宽的高比重钨基合金，从而能够保证含硼高比重合金兼具射线、中子综合屏蔽效果。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种含硼高比重钨基合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称量配粉：按照重量百分比计，称取钨粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉，其中，钨粉占85~98%，剩余为金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉；纯金属粉所占比例最低为0%；其中，金属硼化物烧结助剂为硼化镍粉、硼化铁粉、硼化镍+硼化铁混合粉体、硼化镍+硼化铬混合粉体、硼化铁+硼化铬混合粉体或硼化镍+硼化铁+硼化铬混合粉体；硼化镍粉的物相组成为单相NiB、单相Ni4B3或单相NiB和单相Ni4B3混合而成的复相；硼化铁粉的物相组成为单相FeB；硼化铬粉的物相组成为单相CrB；所述纯金属粉为Ni粉、Fe粉、Cu粉、Cr粉、Mo粉、Zr粉、Ti粉中的一种或几种；
（2）混合分散：将步骤（1）所称取混合粉末进行充分机械混合，使混合粉末得到均匀分散；
（3）粉体压制：采用冷等静压将步骤（2）得到的混合粉末压制成初坯；
（4）液相烧结：将步骤（3）得到的初坯在氢气炉进行两步法液相烧结，即得到含硼高比重钨基合金；所述两步法液相烧结工艺为：首先在600~800℃以及氢气气氛下进行烧结50~120min，利用氢气的还原性对粉体表面进行脱氧；其次在1300~1480℃进行烧结60min~120min，同样为氢气气氛，最终得到完全致密的高比重合金材料。
2.根据权利要求1所述的含硼高比重钨基合金的制备方法，其特征在于，钨粉及纯金属粉的纯度均不低于99.9%。
3.根据权利要求1所述的含硼高比重钨基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的机械混合为双锥运动混合。
4.根据权利要求3所述的含硼高比重钨基合金的制备方法，其特征在于，所述双锥运动混合为：将W粉、金属硼化物烧结助剂以及纯金属粉倒入双锥形混料桶中，磨球与粉料重量比为0.5:1~1.5:1，在空气气氛中将粉料混合12~48h，得到混合粉末。
5.根据权利要求1所述的含硼高比重钨基合金的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中冷等静压的压力为80~250MPa，保压时间10~30min。
6.一种采用权利要求1~5中任一项所述的制备方法所制备的含硼高比重钨基合金。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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