CN117248134A - 用于核聚变反应堆屏蔽的钨铁铬硼硅合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于核聚变反应堆屏蔽的钨铁铬硼硅合金的制备方法。该制备方法包括以下步骤：(1)按照重量百分比计，称取钨粉、硼化铁粉、纯铬粉、纯铁粉，其中，钨粉占80～96％，铬粉占0.5～5％，铁粉占0.3～2.0％，剩余为硼化铁粉；(2)将所称取的混合粉末进行充分混合，使混合粉末得到均匀分散；(3)采用冷等静压将均匀分散的混合粉末压制成初坯；(4)将初坯在真空炉进行固相烧结，得到完全致密化的钨铁铬硼合金；(5)将钨铁铬硼合金表面进行渗硅处理，最终得到钨铁铬硼硅合金。本发明制得的钨铁铬硼硅合金具有较高的中子屏蔽能力，还具有较好的高温力学性能和抗高温氧化性能，可满足未来紧凑型核聚变反应堆的屏蔽防护需求。

Description

用于核聚变反应堆屏蔽的钨铁铬硼硅合金的制备方法
技术领域
本发明涉及钨合金材料领域，尤其是针对紧凑型核聚变堆中高温超导磁体的屏蔽防护领域。更具体地，本申请提供的是钨铁铬硼硅合金的制备方法，所制备得到的钨铁铬硼硅合金有望用作商用紧凑型核聚变堆中的高温超导磁体的屏蔽防护材料，具有较高的应用价值。
背景技术
核聚变的能源储量丰富，应用前景广阔，在将来有望成为人类的终极能源。
托卡马克作为目前最成熟的核聚变等离子体的磁约束方式，其聚变性能更高、发展速度更为迅猛。传统的托卡马克装置依靠外侧复杂的环形磁场对等离子体进行约束，规模大、建造运营成本高。紧凑化、集成化是未来商用聚变堆的发展趋势，由于其在尺寸、成本方面具有明显优势。紧凑型托卡马克装置，例如压缩球马克(c-ST)，由于其纵横比小、中心柱窄，屏蔽材料集成在了反应堆内侧。然而，有限的尺寸极大的限制了中子屏蔽空间，这对高温超导磁体(HTS)免受辐射损伤提出了较大挑战。此外，考虑到可能出现的冷却剂损失事故导致的长时间核衰变热沉积(不低于1000℃)以及真空室漏气引起的高温氧化，屏蔽材料的高温力学性能以及抗高温氧化性能需要足够优异以应对上述极端情况。
钨的熔点高、密度大，在具有良好γ射线屏蔽性能的同时，还在10～20MeV能量范围和0.5～10MeV能量范围内分别具有较高的(n，2n)中子弹性散射截面和(n，n’γ)中子非弹性散射截面，并且可以进一步地对次级γ射线进行俘获。硼是一种有效的中子慢化剂，并且其中的10B核素可以额外俘获中子。然而，W-B体系的固相烧结温度较高，若以FeB相代替单质硼作为硼源引入，能够大幅降低体系固相烧结温度，更易于实际生产。少量铬添加有助于高温下致密氧化膜的形成，一定程度上降低钨在高温下的氧化速率。渗硅处理能够使合金表面形成致密的氧化硅膜层，进一步提高合金基体的高温抗氧化性能。值得注意的是，考虑到中子活化效应，镍、钼、铌等过渡金属以及一部分稀土元素被限制使用。
目前，钨硼二元合金主要通过高温下的原位反应合成制备，例如，专利文献US2020/0332410 A1公开了一种钨硼二元合金的制备方法，使用纯W与BN在1600℃以上进行压力烧结。该制备方法温度较高，且制备过程中有气体放出，难以适用于大尺寸屏蔽合金材料的批量化生产。钨硼多元合金主要通过带有粘结相的液相烧结制备，例如，专利文献CN114381623A公开了一种含硼钨基合金的制备方法，该方法采用低熔点硼化物作为烧结助剂实现液相烧结。该方法制备的材料由于含有镍或其他中子活化元素，因此不适用于聚变堆屏蔽。专利文献CN106489180A公开了一种用于核聚变反应堆的中子屏蔽物，所述中子屏蔽物包括烧结的碳化物或硼化物。专利文献WO 2018206173A1公开了一种铁钨硼碳屏蔽材料的制备方法，该方法通过Fe基粘结剂实现液相烧结。该方法制备的材料B、C含量较高，中子慢化和吸收性能优异，但较高比例的硼碳化物陶瓷相引起的高硬度对大尺寸屏蔽材料的实际加工带来困难；并且Fe基粘结相在1000℃及以上长期高温下存在蠕变倾向。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种钨铁铬硼硅合金的制备方法。该制备方法通过金属硼化物与基体金属的原位反应实现钨铁铬硼合金的致密化固相烧结；再通过表面渗硅形成抗高温氧化层。制成的钨铁铬硼硅合金具有较高的中子屏蔽性能、高温力学性能和抗高温氧化性能，可满足未来紧凑型核聚变反应堆的屏蔽防护需求。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钨铁铬硼硅合金的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)称量配粉：按照重量百分比计，称取纯钨粉、硼化铁粉、纯铬粉、纯铁粉，其中，钨粉占80～96％，铬粉占0.5～5％，铁粉占0.3～2.0％，剩余为硼化铁粉；
(2)混合分散：将步骤(1)所称取混合粉末进行充分混合，使混合粉末得到均匀分散；
(3)粉体压制：采用冷等静压将步骤(2)得到的混合粉末压制成初坯；
(4)固相烧结：将步骤(3)得到的初坯在真空炉中进行固相烧结，得到钨铁铬硼合金；
(5)表面渗硅：将步骤(4)得到的钨铁铬硼合金表面进行渗硅处理，最终得到钨铁铬硼硅合金。
进一步地，所述步骤(1)中纯钨粉、纯铁粉、纯铬粉的纯度均不低于99.9％。
进一步地，所述步骤(1)中硼化铁粉的物相组成为单相FeB。
进一步地，所述步骤(2)中的混合分散为物料的旋转运动混合，无分散介质，物料在大气气氛中混合10～24h。
进一步地，所述步骤(3)中冷等静压的压力为100～200MPa，保压时间5～8min。
进一步地，所述步骤(4)中的固相烧结工艺为：在真空气氛中，1200～1450℃进行烧结60min～120min，得到完全致密的钨铁铬硼合金坯锭。
进一步地，所述步骤(5)中的表面渗硅方法为：包埋法、化学气相沉积法或热浸渗法中的其中一种方法，所形成的浸渗层的厚度为20～90μm。
本发明的原理为：通过金属硼化物的形式将B元素引入W基体，W、B两种元素的存在使得合金具有较好的中子屏蔽性能。通过金属硼化物与金属基体的原位反应实现了合金的致密化固相烧结。金属硼化物为单相FeB，FeB的引入降低了W-B体系的反应温度，更利于体系的烧结致密化。由于FeB的熔点约为1650℃，而实际烧结温度不超过1450℃，因此反应烧结过程为固相烧结。致密化烧结后，合金主要由高熔点的金属W相与硼化物陶瓷相组成，无低熔点粘结相。在1000℃及以上高温下，两种高熔点相的软化或蠕变倾向较低，并且硬质硼化物相可以充当金属钨基体的强化相，因此合金整体的高温力学性能得到了充分保障。表面渗Si的目的在于，形成W-Si二元抗高温氧化浸渗层；在1000℃及以上高温含氧气氛下，W-Si二元抗高温氧化浸渗层表面生成致密的SiO2膜层，对合金基体形成有效的抗高温氧化保护。因此，表面渗硅是合金抗高温氧化的第一道屏障。少量Cr的添加的意义在于，当出现SiO2膜层与W-Si抗高温氧化层均破裂失效的极端情况时，Cr元素能够扩散至合金表面形成含Cr氧化层，该氧化层能够一定程度上抑制WO3的快速生长，即降低W基体的氧化速率。因此，少量Cr添加是合金抗高温氧化的第二道屏障。
本发明的有益技术效果：
1、本发明中，通过金属硼化物FeB的形式引入了B元素，FeB的引入降低了W-B体系的反应温度，更有利于体系的烧结致密化，符合实际生产需求。
2、本发明中，屏蔽合金主要由高熔点的纯W金属相和硬质硼化物陶瓷相组成，无低熔点粘结剂，合金的高温力学性能得到了充分保障。
3、本发明中，屏蔽合金的少量Cr添加和表面渗硅处理为合金的高温抗氧化性能提供了双重屏障。
本发明基于未来紧凑型聚变反应堆高温超导磁体的中子屏蔽性能、高温力学性能、抗高温氧化性能的综合需求提出了一种钨铁铬硼硅合金的制备方法。该制备方法通过金属硼化物与基体金属的原位反应实现合金的致密化固相烧结；再通过表面渗硅形成抗高温氧化层。制备方法简单、易于工业化生产。制成的钨铁铬硼硅合金具有较高的中子屏蔽性能、高温力学性能和抗高温氧化性能，可满足未来紧凑型核聚变反应堆的屏蔽防护需求。
附图说明
图1为实施例1中获得的94W-4.3FeB-1Cr-0.7Fe屏蔽合金基体的金相形貌。
图2为实施例2中获得的86W-10FeB-3Cr-1Fe屏蔽合金基体的金相形貌。
图3为实施例2中获得的86W-10FeB-3Cr-1Fe-(Si)屏蔽合金经1000℃、2h大气气氛氧化后的表面SEM形貌。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
实施例1
按照下列步骤制备钨铁铬硼硅合金：
(1)称量配粉：按照重量百分比计，称取纯钨粉、硼化铁粉、纯铬粉、纯铁粉，其中，钨粉占94％，硼化铁粉占4.3％，铬粉占1％，铁粉占0.7％；钨粉、铬粉、铁粉的纯度不低于99.9％，硼化铁粉物相为单相FeB。
(2)混合分散：所称取的钨粉、硼化铁粉、铬粉、铁粉混合粉末进行充分混合，使混合粉末得到均匀分散；混合分散方式为旋转运动混合，无分散介质，物料在大气气氛中混合12h。
(3)粉体压制：采用冷等静压将均匀分散的混合粉末压制成初坯；冷等静压的压力为150MPa，保压时间6min。
(4)固相烧结：将得到的冷等静压初坯在真空炉中进行固相烧结，得到完全致密的钨铁铬硼合金；固相烧结工艺为：在真空气氛中，烧结温度1450℃，烧结保温时间100min。
(5)表面渗硅：将得到的致密钨铁铬硼合金表面进行渗硅处理，最终得到钨铁铬硼硅合金。渗硅处理方法为化学气相沉积法，具体工艺为：沉积气氛为SiCl4和H2的混合气体，二者在反应器中的流速比为1：30，反应温度1100℃，反应器压力约为一个大气压，浸渗时间1h，浸渗层厚度约为40μm。
图1所示为94W-4.3FeB-1Cr-0.7Fe屏蔽合金基体的金相形貌，钨相与硼化物相清晰可见，组织均匀且细小，材料整体致密度较高且无孔隙。
实施例2
按照下列步骤制备钨铁铬硼硅合金：
(1)称量配粉：按照重量百分比计，称取纯钨粉、硼化铁粉、纯铬粉、纯铁粉，其中，钨粉占86％，硼化铁粉占10％，铬粉占3％，铁粉占1％；钨粉、铬粉、铁粉的纯度不低于99.9％，硼化铁粉物相为单相FeB。
(2)混合分散：所称取的钨粉、硼化铁粉、铬粉、铁粉混合粉末进行充分混合，使混合粉末得到均匀分散；混合分散方式为旋转运动混合，无分散介质，物料在大气气氛中混合18h。
(3)粉体压制：采用冷等静压将均匀分散的混合粉末压制成初坯；冷等静压的压力为200MPa，保压时间8min。
(4)固相烧结：将得到的冷等静压初坯在真空炉中进行固相烧结，得到完全致密的钨铁铬硼合金；固相烧结工艺为：在真空气氛中，烧结温度1400℃，烧结保温时间80min。
(5)表面渗硅：将得到的致密钨铁铬硼合金表面进行渗硅处理，最终得到钨铁铬硼硅合金。渗硅处理方法为包埋法，具体工艺为：将钨铁铬硼屏蔽合金基体完全包埋在硅粉、氟化钠粉、氧化铝粉的均匀混合粉体中，三种包埋粉体的比例按重量计为5∶1∶14；反应保温温度1050℃，保温时间5h，浸渗层厚度约为50μm。
图2所示为86W-10FeB-3Cr-1Fe屏蔽合金基体的金相形貌，钨相与硼化物相清晰可见，组织均匀且细小，材料整体致密度较高且无孔隙。
图3所示为86W-10FeB-3Cr-1Fe-(Si)屏蔽合金经1000℃、2h大气气氛氧化后的表面SEM形貌，W-Si渗硅层厚度均匀，SiO2膜层组织致密、厚度仅为～10μm，对屏蔽合金基体起到了较好的抗高温氧化保护作用。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于核聚变反应堆屏蔽的钨铁铬硼硅合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称量配粉：按照重量百分比计，称取纯钨粉、硼化铁粉、纯铬粉、纯铁粉，其中，钨粉占80～96％，铬粉占0.5～5％，铁粉占0.3～2.0％，剩余为硼化铁粉；
(2)混合分散：将步骤(1)所称取混合粉末进行充分混合，使混合粉末得到均匀分散；
(3)粉体压制：采用冷等静压将步骤(2)得到的混合粉末压制成初坯；
(4)固相烧结：将步骤(3)得到的初坯在真空炉中进行固相烧结，得到钨铁铬硼合金；
(5)表面渗硅：将步骤(4)得到的钨铁铬硼合金表面进行渗硅处理，最终得到钨铁铬硼硅合金。
2.根据权利要求1所述的钨铁铬硼硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纯钨粉、纯铁粉、纯铬粉的纯度均不低于99.9％。
3.根据权利要求1所述的钨铁铬硼硅合金的制备方法，其特征在于，硼化铁粉的物相组成为单相FeB。
4.根据权利要求1所述的钨铁铬硼硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合分散为物料的旋转运动混合，无分散介质，物料在大气气氛中混合10～24h。
5.根据权利要求1所述的钨铁铬硼硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中冷等静压的压力为100～200MPa，保压时间5～8min。
6.根据权利要求1所述的钨铁铬硼硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的固相烧结工艺为：在真空气氛中，1200～1450℃进行烧结60min～120min，得到完全致密的钨铁铬硼合金坯锭。
7.根据权利要求1所述的钨铁铬硼硅合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的表面渗硅方法为：包埋法、化学气相沉积法或热浸渗法中的其中一种方法，所形成的浸渗层的厚度为20～90μm。
8.一种采用权利要求1～7中任一项所述的制备方法所制备的钨铁铬硼硅合金。
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