CN107245622A - 一种高抗氦离子辐照性能的W‑Nb复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高抗氦离子辐照性能的W‑Nb复合材料及其制备方法，其中高抗氦离子辐照性能的W‑Nb复合材料是由Nb掺杂W粉末组成，复合材料中各元素的组成按质量百分比构成如下：Nb 15％，余量为W。与纯钨样品对比，添加Nb在一定程度上改善了钨基材料的抗辐照性能。Nb具有高熔点，不会与W形成低熔点共融相或金属间化合物，同时Nb对碳、氧、氮等杂质的亲和力较高，会与这些杂质反应生成氧化物、碳化物等，这些氧化物、碳化物等分布在晶界处可以细化W的晶粒。同时Nb的氧化物比W的更稳定，形成的键能更低，有利于防止W氧化。另外，Nb与W可以形成无限固溶溶体，使钨基材料形成固溶强化。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，具体地说是一种高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料及其制备方法。
二、背景技术
在聚变堆中，面向等离子体材料(Plasma Facing Material，简称PFM)与边缘等离子体直接接触，面向等离子体材料受到大量的热能、高能粒子、电磁辐射，并造成严重的表面损伤，热学和力学性能下降，材料的服役寿命会受到进一步影响。所以，面向等离子体必须具备高强度、低膨胀系数、高热导率、抗高温蠕变等性能，所以具有良好抗辐照性能的钨基材料成为最有研究前景的面向等离子体材料之一。但是，钨基材料还存在脆化问题，低温脆性、再结晶脆性和辐照脆性成为制约钨基材料在聚变反应堆中发挥最大性能的主要因素。经过一系列试验验证发现，通过合金化、弥散强化及复合化等技术，可以使钨基材料的脆性得以改善。
间隙元素(C、O、N等)会在晶界处聚集极大降低了钨基材料的韧性。铌是一种具有最高的氢渗透性，良好高温力学性能的难熔金属，采用Nb掺杂W可以有效地减少氢氦离子对钨基体的影响，进而改善钨的抗辐照性能。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料及其制备方法，通过铌掺杂钨粉体使钨的抗辐照性能得到提高。
本发明高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料，各元素组成按质量百分比构成如下：Nb15％，余量为W。
本发明高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将W粉、Nb粉置于球磨罐中球磨15-45h，得到复合粉末；球磨过程中的球料比为20:1，转速为400r/min；W粉的粒度为1.0μm，Nb粉的粒度为50nm。
步骤2：将步骤1所得复合粉末装入石墨模具中，预压后采用放电等离子体烧结的方式进行烧结，烧结结束后随炉冷却，即得W-Nb复合材料。
预压压力为3kN。
烧结温度为1700℃，烧结时间为30min。
烧结升温过程中，升温速率为100℃/min，升温至800℃、1300℃时分别保温10min、5min。
烧结过程中，室温至600℃为真空环境，后面一直采用氩气气氛保护。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
与纯钨样品对比，添加Nb在一定程度上改善了钨基材料的抗辐照性能。Nb具有高熔点，不会与W形成低熔点共融相或金属间化合物，同时Nb对碳、氧、氮等杂质的亲和力较高，会与这些杂质反应生成氧化物、碳化物等，这些氧化物、碳化物等分布在晶界处可以细化W的晶粒。同时Nb的氧化物比W的更稳定，形成的键能更低，有利于防止W氧化。另外，Nb与W可以形成无限固溶溶体，使钨基材料形成固溶强化。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
四、附图说明
图1是本发明W-Nb复合材料未辐照前的TEM图及辐照后的SEM图。其中a图是球磨25h、35h的复合材料的TEM图，b图是复合材料在9.90×1024He+/m2氦离子辐照后的表面形貌图，由衍射图谱标定基体与第二相的界面处形成了NbC化合物，这说明Nb的加入与杂质元素生成化合物净化了晶界，同时W、Nb界面处相互扩散形成了固溶体，不仅提高了晶界的结合能，同时为氦离子的溢出提供了便利的通道。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例中高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料，各元素组成按质量百分比构成如下：Nb 15％，余量为W。
本实施例中高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料的制备方法如下：
步骤1：按照配比量将W粉24g、Nb粉置于球磨罐中球磨15h，得到复合粉末；球磨过程中的球料比为20:1，转速为400r/min；W粉的粒度为1.0μm，Nb粉的粒度为50nm。
步骤2：将步骤1所得复合粉末装入石墨模具中，用3kN的压力预压，预压后采用放电等离子体烧结的方式进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为30min，烧结升温过程中升温速率为100℃/min，其中升温至800℃、1300℃时分别保温10min、5min；烧结过程中，室温至600℃为真空环境，后面一直采用氩气气氛保护；烧结结束后随炉冷却，即得W-Nb复合材料。烧结后得到的复合材料在1255℃下，可以抵抗剂量为9.90×1025He+/m2的辐照。
实施例2：
本实施例中高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料，各元素组成按质量百分比构成如下：Nb 15％，余量为W。
本实施例中高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料的制备方法如下：
步骤1：按照配比量将W粉24g、Nb粉置于球磨罐中球磨25h，得到复合粉末；球磨过程中的球料比为20:1，转速为400r/min；W粉的粒度为1.0μm，Nb粉的粒度为50nm。
步骤2：将步骤1所得复合粉末装入石墨模具中，用3kN的压力预压，预压后采用放电等离子体烧结的方式进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为30min，烧结升温过程中升温速率为100℃/min，其中升温至800℃、1300℃时分别保温10min、5min；烧结过程中，室温至600℃为真空环境，后面一直采用氩气气氛保护；烧结结束后随炉冷却，即得W-Nb复合材料。烧结后得到的复合材料在1255℃下，可以抵抗剂量为9.90×1025He+/m2的辐照。
实施例3：
本实施例中高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料，各元素组成按质量百分比构成如下：Nb 15％，余量为W。
本实施例中高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料的制备方法如下：
步骤1：按照配比量将W粉24g、Nb粉置于球磨罐中球磨45h，得到复合粉末；球磨过程中的球料比为20:1，转速为400r/min；W粉的粒度为1.0μm，Nb粉的粒度为50nm。
步骤2：将步骤1所得复合粉末装入石墨模具中，用3kN的压力预压，预压后采用放电等离子体烧结的方式进行烧结，烧结温度为1700℃，烧结时间为30min，烧结升温过程中升温速率为100℃/min，其中升温至800℃、1300℃时分别保温10min、5min；烧结过程中，室温至600℃为真空环境，后面一直采用氩气气氛保护；烧结结束后随炉冷却，即得W-Nb复合材料。烧结后得到的复合材料在1255℃下，可以抵抗剂量为9.90×1025He+/m2的辐照。
Claims (7)
1.一种高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料，其特征在于：
所述W-Nb复合材料是由Nb掺杂W粉末组成，复合材料中各元素的组成按质量百分比构成如下：Nb 15％，余量为W。
2.一种权利要求1所述的高抗氦离子辐照性能的W-Nb复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将W粉、Nb粉置于球磨罐中球磨15-45h，得到复合粉末；球磨过程中的球料比为20:1，转速为400r/min；
步骤2：将步骤1所得复合粉末装入石墨模具中，预压后采用放电等离子体烧结的方式进行烧结，烧结结束后随炉冷却，即得W-Nb复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
W粉的粒度为1.0μm，Nb粉的粒度为50nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
预压压力为3kN。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
烧结温度为1700℃，烧结时间为30min。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于：
烧结升温过程中，升温速率为100℃/min，升温至800℃、1300℃时分别保温10min、5min。
7.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于：
烧结过程中，室温至600℃为真空环境，超过600℃后采用氩气气氛保护。
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| JING-BO CHEN ET AL.: "Influence of ball milling processing on the microstructure and characteristic of W-Nb alloy", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 * |
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