CN104213010B - 一种高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料及其制备方法，其中高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料中各元素的组成按质量百分比构成如下：Nb1‑3％，TiC1％，余量为W；其制备方法是将W粉、Nb粉以及TiC粉置于球磨罐中球磨4h，得到复合粉体；将所述复合粉体以300MPa的压强压制得到压坯，将所述压坯置于高温烧结炉中烧结后即得Nb掺杂W/TiC复合材料。本发明复合材料能够有效地改善钨基材料的韧性。

Description

一种高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料及其制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，具体地说是一种高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料及其制备方法。
二、背景技术
在ITER国际计划中，利用强磁场约束高温等离子体的托卡马克(Tokamak)是最有希望实现可控热核聚变反应的装置。在聚变装置中，面向等离子体部件面临着极为苛刻的服役环境，对面向等离子体材料(PFM)提出了极高的使用要求，PFM必须具有高热导率、高熔点、高抗热冲击性，以及低蒸气压、低溅射产额、低辐照放射性等性能。钨材料被认为是未来聚变堆PFM最有可能的候选材料。但是，钨基材料存在脆性问题：低温脆性、再结晶脆性和辐照脆性等。为了解决这些问题，一般在W基体中添加第二相(如稀土氧化物或碳化物)或合金化对材料进行强韧化。
目前，在钨合金中加入合金元素的研究较少，掺杂稀土氧化物、碳化物等成分虽部分改善钨材料的一些使用性能，然而间隙杂质元素(C、O、N等)会在晶界上的富集会极大降低钨基材料的塑韧性。采用Nb掺杂W/TiC复合材料可以有效地消除这些间隙杂质元素的影响，进而对钨材料力学性能产生巨大的影响。
三、发明内容
本发明旨在提供一种高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料及其制备方法，通过Nb掺杂W/TiC粉体使W/TiC复合材料的韧性得到提高。
本发明高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料中各元素的组成按质量百分比构成如下：Nb1-3％，TiC1％，余量为W。该组份构成简写为W-(1-3)wt％Nb-1wt％TiC。
本发明高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料的制备过程如下：
1)将W粉、Nb粉以及TiC粉置于球磨罐中球磨4h，得到复合粉体，球料比为20:1，转速为400r/min。其中W粉粒度为1.0μm，Nb粉粒度为50nm，TiC粉粒度为50nm。
2)将所述复合粉体以300MPa的压强压制得到压坯，将所述压坯置于高温烧结炉中烧结后即得Nb掺杂W/TiC复合材料。传统烧结后得到的复合材料在700℃下的热冲击功为60.2-116.6KJ/mm2。
烧结温度为2200-2300℃，烧结时间为2-3h，烧结过程中以Ar气作为保护气氛。烧结过程中升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
与W/TiC复合材料相比，TiC作为添加相加入到W材料中，在一定程度上改善了钨材料的使用性能，但是钨材料中还存在间隙杂质元素(C、O、N等)存在于晶界处，这些杂质元素在晶界上富集会大大降低钨材料的塑韧性。然而，Nb的加入可以有效地改善这一缺陷，减少杂质元素在晶界上富集，由于Nb对这些杂质元素具有较强的吸附性，并且在高温下会与这些杂质元素反应生成化合物。这些细小的化合物作为第二相弥散的分布在晶界和晶粒内，对晶界和位错具有较好的钉扎作用，同时Nb、Ti、W在高温下能无限固溶形成固溶体，固溶体的形成有利于强化复合材料并提高晶界结合力，从而有效地改善钨基材料的韧性。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
四、附图说明
图1是本发明Nb掺杂W/TiC复合材料的TEM图及其衍射斑点。其中图1(a)是Nb掺杂W/TiC复合材料的TEM图，图1(b)和(c)是图1(a)中局部区域的衍射图谱，由衍射图谱标定在晶界处以及基体与第二相的界面处出现(Nb,Ti)C固溶体，Nb2C化合物，这不仅说明Nb的加入净化了晶界并与晶界上的杂质元素反应生成化合物，而且Nb与基体及第二相之间发生相互扩散形成固溶体，增强第二相与基体之间的亲和性并且大大地提高了晶界结合力，有利于提高钨基材料的韧性。
五、具体实施方式
实施例1：
1、复合粉体的制备
按照W-1.5wt％Nb-1wt％TiC的配比将总量22.5g的W粉、Nb粉以及TiC粉加入到球磨罐中球磨4h，球料比为20:1，转速为400r/min，得到复合粉体。
2、复合材料的烧结
将复合粉体以300MPa的压力压制得到压坯，将所述压坯置于高温烧结炉中烧结，烧结过程中以Ar作为保护气体，在2200℃保温2h，降温至1000℃后随炉冷却至室温，即得Nb掺杂W/TiC复合材料。烧结过程中升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。烧结后得到的复合材料在700℃下的热冲击功为116.6KJ/m2。
实施例2：
1、复合粉体的制备
按照W-3wt％Nb-1wt％TiC的配比将总量25g的W粉、Nb粉以及TiC粉加入到球磨罐中球磨4h，球料比为20:1，转速为400r/min，得到复合粉体。
2、复合材料的烧结
将复合粉体以300MPa的单位压力压制得到压坯，将所述压坯置于高温烧结炉中烧结，烧结过程中以Ar作为保护气体，在2200℃保温2h，降温至1000℃后随炉冷却至室温，即得Nb掺杂W/TiC复合材料。烧结过程中升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。烧结后得到的复合材料在700℃下的热冲击功为80.9KJ/m2。
实施例3：
1、复合粉体的制备
按照W-1wt％Nb-1wt％TiC的配比将总量28g的W粉、Nb粉以及TiC粉加入到球磨罐中球磨4h，球料比为20:1，转速为400r/min，得到复合粉体。
2、复合材料的烧结
将复合粉体以300MPa的单位压力压制得到压坯，将所述压坯置于高温烧结炉中烧结，烧结过程中以Ar作为保护气体，在2200℃保温2h，降温至1000℃后随炉冷却至室温，即得Nb掺杂W/TiC复合材料。烧结过程中升温速率为5℃/min，降温速率为5℃/min。烧结后得到的复合材料在700℃下的热冲击功为75.4KJ/m2。

Claims (3)

1.一种高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料，其特征在于复合材料中各元素的组成按质量百分比构成如下：
Nb 1-3%，TiC 1%，余量为W；
所述高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料是按照以下步骤制备得到的：
1）将W粉、Nb粉以及TiC粉置于球磨罐中球磨4h，得到复合粉体；W粉粒度为1.0μm，Nb粉粒度为50nm，TiC粉粒度为50nm；
2）将所述复合粉体以300MPa的压强压制得到压坯，将所述压坯置于高温烧结炉中烧结后即得Nb掺杂W/TiC复合材料；烧结过程中的烧结温度为2200-2300℃，烧结时间为2-3 h，烧结过程中以Ar气作为保护气氛。
2.根据权利要求1所述的高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料，其特征在于：
步骤1）球磨过程中的球料比为20:1，转速为400 r/min。
3.根据权利要求1所述的高韧性Nb掺杂W/TiC复合材料，其特征在于：
步骤2）烧结过程中升温速率为5 ℃/min，降温速率为5 ℃/min。
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